JP2006302542A - リチウム二次電池正極用のリチウム含有複合酸化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式LipNxMyOzFa(但し、Nは、Co、Mn及びNiから選ばれる少なくとも1種の元素であり、Mは、N元素以外の遷移金属元素、Al及びアルカリ土類金属元素から選ばれる少なくとも1種の元素である。0.9≦p≦1.2、0.97≦x≦1.00、0≦y≦0.03、1.9≦z≦2.2、x+y=1、0≦a≦0.02)で表され、リチウム源、N元素源、M元素源及びフッ素源の混合物粉末を酸素含有雰囲気中で700〜1100℃で焼成するリチウム含有複合酸化物の製造方法であって、N元素源が、N元素を含有しかつ分子内にカルボン酸基又はカルボン酸基及び水酸基を合計で2つ以上含有するカルボン酸塩の水溶液を、N元素源粉末に含浸させた含浸物の乾燥粉末である。
【選択図】なし
Description
化物が知られている。
(1)一般式LipNxMyOzFa(但し、Nは、Co、Mn及びNiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、Mは、N元素以外の遷移金属元素、Al及びアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素である。0.9≦p≦1.2、0.97≦x≦1.00、0≦y≦0.03、1.9≦z≦2.2、x+y=1、0≦a≦0.02)で表され、リチウム源、N元素源、及び必要に応じて含有されるM元素源及びフッ素源の混合物粉末を酸素含有雰囲気中で700〜1100℃で焼成するリチウム含有複合酸化物の製造方法であって、N元素源が、N元素を含有しかつ分子内にカルボン酸基又はカルボン酸基及び水酸基を合計で2つ以上含有するカルボン酸塩の水溶液を、N元素源粉末に含浸させた含浸物の乾燥粉末をであることを特徴とするリチウム二次電池正極用のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
(2)前記N元素源粉末の平均粒径(D50)が2〜25μmである上記(1)に記載の製造方法
(3)得られるリチウム含有複合酸化物に含有されるN元素のうち0.1〜20重量%が、N元素を含有するカルボン酸塩の水溶液から供される上記(1)又は(2)に記載の製造方法。
(4)前記カルボン酸塩が、M元素を含むカルボン酸塩である上記(1)〜(3)に記載の製造方法。
(5)前記カルボン酸が、炭素数2〜8の脂肪族カルボン酸であり、クエン酸、蓚酸及び酒石酸からなる群から選ばれる少なくとも1種である上記(1)〜(4)のいずれかに記載の製造方法。
(6)前記カルボン酸塩の水溶液のpHが2〜12である上記(1)〜(5)のいずれかに記載の製造方法。
(7)前記カルボン酸塩の水溶液を、N元素源粉末に含浸した後、乾燥により水分を除去した後、リチウム源粉末及び、必要に応じてM元源粉末及びフッ素減と混合して得られる乾燥混合物粉末を酸素含有雰囲気において850〜1050℃で焼成する上記(1)〜(6)のいずれかに記載の製造方法。
(8)前記カルボン酸塩の水溶液を、N元素源粉末とリチウム源粉末、必要に応じてM元素源粉末及びフッ素源に含浸及び乾燥により水分を除去した乾燥混合粉末を酸素含有雰囲気において850〜1050℃で焼成する上記(1)〜(6)のいずれかに記載の製造方法。
(9)N元素源粉末が、水酸化コバルト、オキシ水酸化コバルト、四三酸化コバルト及び炭酸コバルトからなる群から選ばれる少なくとも1種の平均粒径(D50)が2〜25μmの粉末である上記(1)〜(8)のいずれかに記載の製造方法。
(10)N元素源粉末が、ニッケル-コバルト共沈水酸化物、ニッケル−コバルト共沈オキシ水酸化物、ニッケル−コバルト共沈酸化物、ニッケル-マンガン共沈水酸化物、ニッケル−マンガン共沈オキシ水酸化物、ニッケル−マンガン共沈酸化物、ニッケル-コバルト-マンガン共沈水酸化物、ニッケル−コバルト−マンガン共沈オキシ水酸化物及びニッケル-コバルト−マンガン酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の平均粒径(D50)が2〜25μmの粉末である上記(1)〜(9)のいずれかに記載の製造方法。
(11)M元素が、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mg、Sn、Zn、及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種である上記(1)〜(10)のいずれかに記載の製造方法。
(12)リチウム含有複合酸化物が、CuKαを線源とするX線回折によって測定される、2θ=66〜67°の(110)面の回折ピークの積分幅0.08〜1.40、表面積0.1〜0.7m2/g、発熱開始温度160℃以上を有する、上記(1)〜(11)のいずれかに記載の製造方法。
(13)上記(1)〜(12)のいずれかに記載の製造方法により製造されたリチウム含有複合酸化物を含むリチウム二次電池用正極。
(14)上記(13)に記載された正極を使用したリチウム二次電池。
更に、本発明において、N元素がCoである場合、リチウム複合酸化物中のLiと、N元素とM元素の合計のモル比Li/(N+M)は、特に1.00〜1.03であることが好ましい。この場合、リチウム複合酸化物の粒成長が促進され、より高密度な粒子を得ることができる。
本発明で使用されるN元素、または必要に応じてM元素を含有するカルボン酸塩水性液を作成する時には、必要に応じて加温しながら行うと好ましい。好ましくは40℃〜80℃、特に好ましくは50℃〜70℃に加温するとよい。加温によって、N元素源、M元素源の溶解が容易にすすみ、N元素源、M元素源を短時間に安定して溶解することができる。
(A)上記カルボン酸塩の水溶液を、N元素源粉末に含浸し乾燥により水分を除去した後、リチウム源粉末及び、必要に応じてM元素源粉末及びフッ素源と混合して得られる乾燥混合物粉末を酸素含有雰囲気において850〜1050℃で焼成する。
(B)前記カルボン酸塩の水溶液を、N元素源粉末とリチウム源粉末と、必要に応じてM元素源粉末及びフッ素源とを実質的に同時に含浸及び乾燥により水分を除去した乾燥混合末を酸素含有雰囲気において850〜1050℃で焼成する。
[例1]実施例
コバルト含量が44.9%の炭酸コバルト2.7gとクエン酸8.6gを、水70gに溶解した。この溶液と、平均粒径D50が13μmのオキシ水酸化コバルト198.1gを混合含浸し、80℃で乾燥した。得られた乾燥粉と、炭酸リチウム76.7gをLi/Coモル比1.01で混合し、大気中950度で12時間焼成した。焼成物を解砕し得られたリチウム含有複合酸化物粉末の粒度分布をレーザー散乱式粒度分布測定装置を用いて水溶媒中にて測定した結果、平均粒径D50が17.7μm、D10が9.2μm、D90が30.2μmであり、BET法により求めた比表面積が0.18m2/gの略球状のLi1.005Co0.995O2からなるリチウム含有複合酸化物粉末を得た。
このリチウム含有複合酸化物粉末について、X線回折装置(理学電機社製RINT 2100型)を用いてX線回折スペクトルを得た。CuKα線を使用した粉末X線回折において、2θ=66.5±1°の(110)面の回折ピーク半値幅は0.113°であった。この粉末のプレス密度は3.73g/cm3であった。
コバルト含量が44.9%の炭酸コバルト2.7gと、マグネシウム含量が25.8%の炭酸マグネシウム1.0gと、アルミニウム含量が17.7%の乳酸アルミニウム4.7gと、クエン酸16.6gと、水140gに溶解した。この溶液と、平均粒径D50が13μmのオキシ水酸化コバルト195.5gを混合含浸し、80℃で乾燥した。得られた乾燥粉と、炭酸リチウム77.2gを混合し、Li/(Co+Mg+Al)モル比を1.01として、大気中950度で12時間焼成した他は例1と同様の操作を行った。
得られたLi1.005(Co0.98Mg0.005Al0.015)0.995O2からなるリチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は17.7μm、D10が9.6μm、D90が26.7μm、比表面積は0.17m2/g、(110)面の回析ピーク半値巾は、0.111°、プレス密度は3.70g/cm3、初期容量は152mAh/g、容量維持率は98.9%、発熱開始温度は168℃であった。
コバルト含量が44.9%の炭酸コバルト8.1gと、マグネシウム含量が25.8%の炭酸マグネシウム1.0gと、アルミニウム含量が17.7%の乳酸アルミニウム4.7gと、クエン酸33.9gと、水240gに溶解した。この溶液と、平均粒径D5013μmのオキシ水酸化コバルト191.6gを混合含浸し、80℃で乾燥した。得られた乾燥粉と、炭酸リチウム77.2gをLi/(Co+Al+Mg)モル比を1.01として混合し、大気中950度で12時間焼成した他は例1と同様の操作を行った。
得られたLi1.005(Co0.98Mg0.005Al0.015)0.995O2からなるリチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は20.4μm、D10が8.3μm、D90が44.8μm、比表面積は0.20m2/g、(110)面の回析ピーク半値巾は、0.111°、プレス密度は3.85g/cm3、初期容量は153mAh/g、容量維持率は99.1%、発熱開始温度は168℃であった。
コバルト含量が44.9%の炭酸コバルト13.5gと、マグネシウム含量が25.8%の炭酸マグネシウム1.0gと、アルミニウム含量が17.7%の乳酸アルミニウム4.7gと、クエン酸51.3gと、水360gに溶解した。この溶液と、平均粒径D5013μmのオキシ水酸化コバルト187.7gを混合含浸し、80℃で乾燥した。得られた乾燥粉と、炭酸リチウム77.3gを混合し、Li/(Co+Al+Mg)モル比を1.01として、大気中950度で12時間焼成した他は例1と同様の操作を行った。
得られたLi1.005(Co0.98Mg0.005Al0.015)0.995O2リチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は22.5μm、D10が7.3μm、D90が50.1μm、比表面積は0.25m2/g、(110)面の回析ピーク半値巾は、0.120°、プレス密度は3.98g/cm3、初期容量は152mAh/g、容量維持率は98.5%、発熱開始温度は170℃であった。
コバルト含量が61.6%の水酸化コバルト2.0gと、マグネシウム含量が25.8%の炭酸マグネシウム1.0gと、アルミニウム含量が17.7%の乳酸アルミニウム4.7gと、クエン酸16.6gを水140gに加え、60℃に加温して溶解した。この溶液と、平均粒径D50が13μmのオキシ水酸化コバルト195.5gを混合含浸し、80℃で乾燥した。得られた乾燥粉と、炭酸リチウム77.2gをLi/(Co+Al+Mg)モル比を1.01として混合し、大気中950度で12時間焼成した他は例1と同様の操作を行った。
得られたLi1.005(Co0.98Mg0.005Al0.015)0.995O2からなるリチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は17.3μm、D10が6.7μm、D90が38.1μm、比表面積は0.18m2/g、(110)面の回析ピーク半値巾は、0.116°、プレス密度は3.72g/cm3、初期容量は152mAh/g、容量維持率は98.8%、発熱開始温度は168℃であった。
コバルト含量が44.9%の炭酸コバルト2.7gと、マグネシウム含量が25.8%の炭酸マグネシウム1.0gと、アルミニウム含量が17.7%の乳酸アルミニウム4.7gと、クエン酸16.6gを水140gに溶解した。この溶液と、平均粒径D50が20μmの水酸化コバルト191.0gを混合し、80℃で乾燥した。得られた乾燥粉と、炭酸リチウム77.2gをLi/(Co+Al+Mg)モル比を1.01として混合し、大気中950度で12時間焼成した他は例1と同様の操作を行った。
得られたLi1.005(Co0.98Mg0.005Al0.015)0.995O2からなるリチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は20.2μm、D10が16.3μm、D90が33.0μm、比表面積は0.18m2/g、(110)面の回析ピーク半値巾は、0.106°、プレス密度は3.79g/cm3、初期容量は153mAh/g、容量維持率は99.2%、発熱開始温度は169℃であった。
コバルト含量が44.9%の炭酸コバルト2.7gと、マグネシウム含量が25.8%の炭酸マグネシウム1.0gと、アルミニウム含量が17.7%の乳酸アルミニウム4.7gと、クエン酸16.6gを水140gに溶解した。この溶液と、平均粒径D50が2.5μmの四三酸化コバルト160.6gを混合含浸し、80℃で乾燥した。得られた乾燥粉と、炭酸リチウム77.2gをLi/(Co+Al+Mg)モル比を1.03として混合し、大気中1000度で12時間焼成した他は例1と同様の操作を行った。
得られたLi1.015(Co0.98Mg0.005Al0.015)0.985O2からなるリチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は15.1μm、D10が5.0μm、D90が31.5μm、比表面積は0.38m2/g、(110)面の回析ピーク半値巾は、0.118°、プレス密度は3.80g/cm3、初期容量は151mAh/g、容量維持率は97.7%、発熱開始温度は167℃であった。
コバルト含量が44.9%の炭酸コバルト2.6gと、クエン酸8.2gを水70gに溶解した。この溶液と、平均粒径D50が10.2μmの(Ni0.333Co0.323Mn0.333)OOH粉末186.0gを混合含浸し、80℃で乾燥した。得られた乾燥粉と、炭酸リチウム80.8gをLi/(Co+Ni+Mn)のモル比を1.05として大気中1000度で12時間焼成し、Li1.024(Ni1/3Co1/3Mn1/3)0.976O2を得た。この焼成物を解砕し得られたリチウム含有複合酸化物粉末を用いた他は例1と同様の操作を行った。得られたリチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は12.9μm、D10が2.1μm、D90が18.2μm、比表面積は0.37m2/g、プレス密度は3.50g/cm3、初期容量は160mAh/g、容量維持率は94.2%、発熱開始温度は197℃であった。
コバルト含量が44.9%の炭酸コバルト2.7gと、クエン酸16.6gを水140gに溶解した。この溶液と、平均粒径12μmのNi0.82Co0.18(OH)2粉末196.0gを混合含浸し、80℃で乾燥した。得られた乾燥粉と、水酸化リチウム49.3gをLi/(Ni+Co)モル比を1.00として760度で酸素50容積%の雰囲気12時間焼成し、LiNi0.82Co0.18O2を得た。この焼成物を解砕し得られたリチウム含有複合酸化物粉末を用いた他は例1と同様の操作を行った。得られたリチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は14.2μm、D10が6.3μm、D90が18.3μm、比表面積は0.36m2/g、プレス密度は3.45g/cm3、初期容量は189mAh/g、容量維持率は98.4%であった。
平均粒径13μmのオキシ水酸化コバルト200.0gと、炭酸リチウム76.6gをLi/Coモル比1.01で混合し、大気中950℃で12時間焼成した他は例1と同様の操作を行った。
得られたLi1.005Co0.995O2であるリチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は17.8μm、D10が9.3μm、D90が32.7μm、比表面積は0.21m2/g、プレス密度は3.54g/cm3、初期容量は162mAh/g、容量維持率は94.8%、発熱開始温度は161℃であった。
平均粒径13μmのオキシ水酸化コバルト198.9gと、炭酸リチウム77.0gと、マグネシウム含量が41.7%の水酸化マグネシウム1.2g粉末とをLi/(Co+Mg)モル比1.01で混合し、コバルト水溶液を用いなかった他は例1と同様に、大気中950℃で12時間焼成した。
得られたLi1.005(Co0.99Mg0.01)0.995O2であるリチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は17.0μm、D10が8.8μm、D90が29.1μm、比表面積は0.25m2/g、プレス密度は3.49g/cm3、初期容量は161mAh/g、容量維持率は97.5%、発熱開始温度は160℃であった。
マグネシウム含量が25.8%の炭酸マグネシウム1.0gと、アルミニウム含量が17.7%の乳酸アルミニウム4.7gと、クエン酸7.9gを水60gに溶解した。この溶液と、平均粒径13μmのオキシ水酸化コバルト197.5gを混合含浸し、80℃で乾燥した。得られた乾燥粉と、炭酸リチウム77.2gをLi(Co+Al+Mg)モル比を1.01として混合し、炭酸コバルトを用いなかった他は、大気中950度で12時間焼成した他は例4と同様の操作を行った。
得られたLi1.005(Co0.98Mg0.005Al0.015)0.995O2であるリチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は17.3μm、D10が9.4μm、D90が25.0μm、比表面積は0.16m2/g、プレス密度は3.61g/cm3、初期容量は151mAh/g、容量維持率は98.2%、発熱開始温度は166℃であった。
Claims (14)
- 一般式LipNxMyOzFa(但し、Nは、Co、Mn及びNiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、Mは、N元素以外の遷移金属元素、Al及びアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素である。0.9≦p≦1.2、0.97≦x≦1.00、0≦y≦0.03、1.9≦z≦2.2、x+y=1、0≦a≦0.02)で表され、リチウム源、N元素源、及び必要に応じて含有されるM元素源及びフッ素源の混合物粉末を酸素含有雰囲気中で700〜1100℃で焼成するリチウム含有複合酸化物の製造方法であって、N元素源が、N元素を含有しかつ分子内にカルボン酸基又はカルボン酸基及び水酸基を合計で2つ以上含有するカルボン酸塩の水溶液を、N元素源粉末に含浸させた含浸物の乾燥粉末であることを特徴とするリチウム二次電池正極用のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 前記N元素源粉末の平均粒径(D50)が2〜25μmである請求項1に記載の製造方法。
- 得られるリチウム含有複合酸化物に含有されるN元素のうち0.1〜20重量%が、N元素を含有するカルボン酸塩の水溶液から供される請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記カルボン酸塩が、M元素を含むカルボン酸塩である請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記カルボン酸が、炭素数2〜8の脂肪族カルボン酸であり、クエン酸、蓚酸及び酒石酸からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4に記載の製造方法。
- 前期カルボン酸塩の水溶液のpHが2〜12である請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 前記カルボン酸塩の水溶液を、N元素源粉末に含浸及び乾燥により水分を除去した後、リチウム源粉末及び、必要に応じてM元源粉末及びフッ素減と混合して得られる乾燥混合物粉末を酸素含有雰囲気において850〜1050℃で焼成する請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 前記カルボン酸塩の水溶液を、N元素源粉末とリチウム源粉末、必要に応じてM元素源粉末及びフッ素源に含浸し、乾燥により水分を除去した乾燥混合粉末を酸素含有雰囲気において850〜1050℃で焼成する請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- N元素源粉末が、水酸化コバルト、オキシ水酸化コバルト、四三酸化コバルト及び炭酸コバルトからなる群から選ばれる少なくとも1種の平均粒径(D50)が2〜25μmの粉末である請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
- N元素源粉末が、ニッケル-コバルト共沈水酸化物、ニッケル−コバルト共沈オキシ水酸化物、ニッケル−コバルト共沈酸化物、ニッケル-マンガン共沈水酸化物、ニッケル−マンガン共沈オキシ水酸化物、ニッケル−マンガン共沈酸化物、ニッケル-コバルト-マンガン共沈水酸化物、ニッケル−コバルト−マンガン共沈オキシ水酸化物及びニッケル-コバルト−マンガン酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の平均粒径(D50)が2〜25μmの粉末である請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
- M元素が、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mg、Sn、Zn、及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜10のいずれかに記載の製造方法。
- リチウム含有複合酸化物が、CuKαを線源とするX線回折によって測定される、2θ=66〜67°の(110)面の回折ピークの積分幅0.08〜1.40、表面積0.1〜0.7m2/g、及び発熱開始温度が160℃以上を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の製造方法により製造されたリチウム含有複合酸化物を含むリチウム二次電池用正極。
- 請求項13に記載された正極を使用したリチウム二次電池。
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