JP2006285187A - 光学補償フィルム、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 液晶化合物を含有する光学異方性層を含む光学補償フィルムにおいて、該光学異方性層が一般式(1)〜(4)で表される化合物または一般式(5)〜(8)で表される化合物の少なくとも一種を含有し、該液晶化合物は配向した状態で固定化されていることを特徴とする光学補償フィルム。
【化1】
Description
本発明は、配向膜と光学異方性層の間の密着性を確保することで、他の光学補償フィルムとの貼り合せ工程、偏光膜との貼り合せ工程、液晶セルとの貼り合せ工程などを従来よりも容易にし、歩留まりを向上させることを目的としたものである。
[1] 液晶化合物を含有する光学異方性層を含む光学補償フィルムにおいて、該光学異方性層が下記一般式(1)〜(4)で表される化合物の少なくとも一種を含有し、該液晶化合物は配向した状態で固定化されていることを特徴とする光学補償フィルム。
[2] 液晶化合物を含有する光学異方性層を含む光学補償フィルムにおいて、該光学異方性層が下記一般式(5)〜(8)で表される化合物の少なくとも一種を含有し、該液晶化合物は配向した状態で固定化されていることを特徴とする光学補償フィルム。
[3] 前記液晶化合物が重合性基を有し、該液晶化合物が重合により配向状態が固定化されていることを特徴とする[1]または[2]の光学補償フィルム。
[4] 前記液晶化合物がディスコティック液晶化合物または棒状液晶化合物である[1]〜[3]のいずれかの光学補償フィルム。
[5] 前記光学異方性層がディスコティック液晶化合物および棒状液晶化合物を含有することを特徴とする[1]〜[4]のいずれかの光学補償フィルム。
[6] 前記液晶化合物が水平配向、垂直配向、傾斜配向、ハイブリッド配向、ねじれ配向、螺旋配向のいずれかに配向状態が固定化されていることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかの光学補償フィルム。
[7] 前記光学異方性層が配向膜の上に形成されていることを特徴とする[1]〜[6]のいずれかの光学補償フィルム。
[8] 前記配向膜が重合性基を有す有機化合物であることを特徴とする[7]の光学補償フィルム。
[9] 前記光学異方性層が支持体の上に形成されており、該支持体の面内のレタデーションが0〜200nmであり、厚さ方向のレタデーションが−100〜300nmであることを特徴とする[1]〜[8]のいずれかの光学補償フィルム。
[10] 偏光膜と[1]〜[9]のいずれかの光学補償フィルムとが積層されてなる偏光板。
[11] 液晶セルと、[1]〜[9]のいずれかの光学補償フィルム、または、[10]の偏光板を含む液晶表示装置。
[12] 液晶セル、前記光学補償フィルム、偏光膜がこの順で配置されたことを特徴とする[11]の液晶表示装置。
[13] 液晶セル、偏光膜、前記光学補償フィルムがこの順で配置されたことを特徴とする[11]の液晶表示装置。
本発明の光学補償フィルムは、少なくとも一種の液晶化合物を含有し、さらに上記一般式(1)〜(8)で表される化合物を少なくとも一種を含有する光学異方性層を含む。
本発明の光学補償フィルムに含まれる光学異方性層は一層のみからなっていてもよいし、二層以上の光学異方性層の積層体であってもよい。複数の光学異方性層の積層体において、そのうちの少なくとも一層が上記要件を満たせばよい。その他の光学異方性層は液晶化合物から形成された層でもよいし、延伸したポリマーフィルムから形成された層でもよい。
本発明の光学補償フィルムに含まれる光学異方性層は液晶化合物を含有する。液晶化合物の種類については特に制限されない。例えば、低分子液晶性化合物を液晶状態においてネマチック配向に形成後、光架橋や熱架橋によって固定化して得られる光学異方性層や、高分子液晶性化合物を液晶状態においてネマチック配向に形成後、冷却することによって当該配向を固定化して得られる光学異方性層を用いることができる。なお本発明では、光学異方性層に液晶性化合物が用いられる場合であっても、光学異方性層は、該化合物が重合等によって固定されて形成された層であり、層となった後はもはや液晶性を示す必要はない。重合性液晶化合物は、多官能性重合性液晶でもよいし、単官能性重合性液晶でもよい。
本発明では、ディスコティック液晶性化合物を用いて光学異方性層を形成するのが好ましい。ディスコティック液晶性化合物は、様々な文献(C.Destrade et al.,Mol.Crysr.Liq.Cryst.,vol.71,page111(1981);日本化学会編、季刊化学総説、No.22、液晶の化学、第5章、第10章第2節(1994);B.Kohne et al.,Angew.Chem.Soc.Chem.Comm.,page1794(1985);J.Zhang et al.,J.Am.Chem.Soc.,vol.116,page2655(1994))に記載されている。ディスコティック液晶性化合物の重合については、特開平8−27284号公報に記載がある。
D(−L−P)n
式中、Dは円盤状コアであり、Lは二価の連結基であり、Pは重合性基であり、nは4〜12の整数である。前記式中の円盤状コア(D)、二価の連結基(L)及び重合性基(P)の好ましい具体例は、それぞれ、特開2001−4837号公報に記載の(D1)〜(D15)、(L1)〜(L25)、(P1)〜(P18)であり、同公報に記載の内容を好ましく用いることができる。なお、液晶性化合物のディスコティックネマティック液晶相−固相転移温度は、70〜300℃が好ましく、70〜170℃がさらに好ましい。
本発明では、棒状液晶化合物を用いて光学異方性層を形成するのが好ましい。棒状液晶化合物としては、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類およびアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。以上のような低分子液晶性化合物だけではなく、高分子液晶性化合物も用いることができる。棒状液晶性化合物を重合によって配向を固定することがより好ましい。液晶分子には活性光線や電子線、熱などによって重合や架橋反応を起こしうる部分構造を有するものが好適に用いられる。その部分構造の個数は1〜6個、好ましくは1〜3個である。重合性棒状液晶性化合物としては、Makromol.Chem.,190巻、2255頁(1989年)、Advanced Materials 5巻、107頁(1993年)、米国特許第4683327号明細書、同5622648号明細書、同5770107号明細書、国際公開第95/22586号パンフレット、同95/24455号パンフレット、同97/00600号パンフレット、同98/23580号パンフレット、同98/52905号パンフレット、特開平1−272551号公報、同6−16616号公報、同7−110469号公報、同11−80081号公報、および特開2001−328973号公報などに記載の化合物を用いることができる。
上記の液晶性化合物と共に、可塑剤、界面活性剤、重合性モノマー、含フッ素ポリマー、有機化合物塩等を併用して、塗工膜の均一性、膜の強度、液晶性化合物の配向性等を向上させることができる。これらの素材は液晶性化合物と相溶性を有し、配向を阻害しないことが好ましい。
本発明では、光重合開始剤として、一般式(1)〜(4)で表される化合物の少なくとも一種または一般式(5)〜(8)で表される化合物の少なくとも一種を含有する。
(1)〜(4)の開始剤として、具体的な化合物としては、特開2000−80068号公報あるいは特開2001−264530号公報記載の化合物などを使用できるが、特にこれに限定されるものではない。
以下に、特開2000−80068号公報に記載の化合物を例示する。(例示化合物1〜21)
一般式(5)で表される化合物の具体例は以下の通りである。
一般式(6)で表される化合物の具体例は以下の通りである。
一般式(7)で表される化合物の具体例は以下の通りである。
一般式(8)で表される化合物の具体例は以下の通りである。
本発明では、配向膜の表面に前記組成物を塗布して、液晶性化合物の分子を配向させるのが好ましい。配向膜は、液晶性化合物の配向方向を規定する機能を有するため、本発明の好ましい態様を実現する上で利用するのが好ましい。しかし、液晶性化合物を配向後にその配向状態を固定してしまえば、配向膜はその役割を果たしているために、本発明の構成要素としては必ずしも必須のものではない。即ち、配向状態が固定された配向膜上の光学異方性層のみを偏光子上に転写して本発明の偏光板を作製することも可能である。
配向膜は、有機化合物(好ましくはポリマー)のラビング処理、無機化合物の斜方蒸着、マイクログルーブを有する層の形成、あるいはラングミュア・ブロジェット法(LB膜)による有機化合物(例、ω−トリコサン酸、ジオクタデシルメチルアンモニウムクロライド、ステアリル酸メチル)の累積のような手段で設けることができる。さらに、電場の付与、磁場の付与あるいは光照射により、配向機能が生じる配向膜も知られている。
配向膜は、ポリマーのラビング処理により形成することが好ましい。
架橋性官能基を有する側鎖を配向膜ポリマーの主鎖に結合させるか、あるいは、液晶性分子を配向させる機能を有する側鎖に架橋性官能基を導入すると、配向膜のポリマーと光学異方性層に含まれる多官能モノマーとを共重合させることができる。その結果、多官能モノマーと多官能モノマーとの間だけではなく、配向膜ポリマーと配向膜ポリマーとの間、そして多官能モノマーと配向膜ポリマーとの間も共有結合で強固に結合される。従って、架橋性官能基を配向膜ポリマーに導入することで、光学補償シートの強度を著しく改善することができる。
配向膜ポリマーの架橋性官能基は、多官能モノマーと同様に、重合性基を含むことが好ましい。具体的には、例えば特開2000−155216号公報明細書中段落番号[0080]〜[0100]記載のもの等が挙げられる。
配向膜の膜厚は、0.1〜10μmの範囲にあることが好ましい。
本発明の光学補償フィルムは、使用される液晶表示装置のモードや配置される位置に応じて三次元方向の屈折率異方性を制御するのが好ましい。三次元方向の屈折率異方性は、光学異方性層に含まれる液晶化合物の分子形状や配向状態で制御してもよいし、支持体として用いる光学異方性を有すポリマーフィルムで制御してもよいし、それらを組み合わせて制御してもよい。
ディスコティック液晶化合物の垂直配向とは、ディスコティック液晶化合物の円盤面がフィルム平面に対して実質的に垂直である(分子対称軸がフィルム平面と実質的に平行である)ことを意味する。フィルム平面に対する該円盤面の平均傾斜角は70〜90°であることが好ましく、75〜90°であることがさらに好ましく、80〜90°であることが最も好ましい。
ディスコティック液晶化合物の水平配向とは、ディスコティック液晶化合物の円盤面がフィルム平面に対して実質的に平行である(分子対称軸がフィルム平面と実質的に垂直である)ことを意味する。フィルム平面に対する該円盤面の平均傾斜角は0〜20°であることが好ましく、0〜15°であることがさらに好ましく、0〜10°であることが最も好ましい。
棒状液晶化合物の垂直配向とは、棒状液晶化合物の長軸(分子対称軸)がフィルム平面に対して実質的に垂直であることを意味する。フィルム平面に対する該長軸の平均傾斜角は70〜90°であることが好ましく、75〜90°であることがさらに好ましく、80〜90°であることが最も好ましい。
棒状液晶化合物の水平配向とは、棒状液晶化合物の長軸(分子対称軸)がフィルム平面に対して実質的に水平であることを意味する。フィルム平面に対する該長軸の平均傾斜角は0〜20°であることが好ましく、0〜15°であることがさらに好ましく、0〜10°であることが最も好ましい。
光学補償フィルムの厚さ方向の屈折率を制御するために、前記光学異方性層に加えて、棒状液晶化合物を垂直配向させた光学異方性層やディスコティック液晶化合物を水平配向させた光学異方性層を積層してもよいし、ディスコティック液晶化合物と棒状液晶化合物を混合して形成した光学異方性層を含んでもよい。さらに、光学異方性を有す支持体を用いて制御してもよい。
1/2波長板や1/4波長板などの位相差板として用いる場合、Nzを下記式のように定義したときに、Nzは−5〜2であることが好ましく、−4.5〜1.5であることがさらに好ましく、−4〜1.2であることが最も好ましい。
Nz=0.5+Rth/Re
(ここで、Reは面内のレタデーション値、Rthは厚み方向のレタデーション値)
IPSモード液晶表示装置の視野角補償フィルムとして用いる場合、ディスコティック液晶化合物が垂直配向した光学異方性層の面内のレタデーションは、50〜200nmであることが好ましく、60〜180nmであることがさらに好ましく、70〜160nmであることが最も好ましい。さらに、該光学異方性層の厚さ方向のレタデーションは、−100〜−25nmであることが好ましく、−90〜−30nmであることがさらに好ましく、−80〜−35nmであることが最も好ましい。また、透明支持体を含んでもよい。該支持体の面内のレタデーションは、0〜20nmであることが好ましく、0〜10nmであることがさらに好ましく、0〜5nmであることが最も好ましい。さらに、該支持体の厚さ方向のレタデーションは20〜120nmであることが好ましく、40〜100nmであることがさらに好ましい。
IPSモード液晶表示装置の視野角補償フィルムとして用いる場合、棒状液晶化合物が垂直配向した光学異方性層の面内のレタデーションは、0〜10nmであることが好ましく、0〜5nmであることがさらに好ましく、0〜3nmであることが最も好ましい。さらに、該光学異方性層の厚さ方向のレタデーションは、−400〜−80nmであることが好ましく、−360〜−100nmであることがさらに好ましく、−320〜−120nmであることが最も好ましい。また、透明支持体を含んでもよい。該支持体の面内のレタデーションは、20〜150nmであることが好ましく、30〜130nmであることがさらに好ましく、40〜110nmであることが最も好ましい。さらに、該支持体の厚さ方向のレタデーションは、100〜300nmであることが好ましく、120〜280nmであることがさらに好ましく、140nm〜260nmであることが最も好ましい。
VAモード液晶表示装置の視野角補償フィルムとして用いる場合、ディスコティック液晶化合物が水平配向した光学異方性層の面内のレタデーションは、0〜10nmであることが好ましく、0〜5nmであることがより好ましい。さらに、該光学異方性層の厚さ方向のレタデーションは、30〜300nmであることが好ましく、40〜200nmであることがより好ましい。また、透明支持体を含んでもよい。該支持体の面内のレタデーションは、0〜40nmであることが好ましく、0〜20nmであることがより好ましい。さらに、該支持体の厚さ方向のレタデーションは0〜200nmであることが好ましく、20〜150nmであることがより好ましい。
VAモード液晶表示装置の視野角補償フィルムとして用いる場合、棒状液晶化合物が水平配向した光学異方性層の面内のレタデーションは、60〜140nmであることが好ましく、80〜120nmであることがより好ましい。さらに、該光学異方性層の厚さ方向のレタデーションは、30〜70nmであることが好ましく、40〜60nmであることがより好ましい。また、透明支持体を含んでもよい。該支持体の面内のレタデーションは、0〜20nmであることが好ましく、0〜10nmであることがより好ましい。さらに、該支持体の厚さ方向のレタデーションは、−30〜30nmであることが好ましく、−20nm〜20nmであることがより好ましい。
TNモード、OCBモード、ECBモード、HANモードなどの液晶表示装置の視野角補償フィルムとして用いる場合、ディスコティック液晶化合物を含む光学異方性層の面内のレタデーションは、0〜50nmであることが好ましく、15〜45nmであることがさらに好ましく、20〜40nmであることが最も好ましい。また、透明支持体を含んでもよい。該支持体の面内のレタデーションは、0〜60nmであることが好ましく、0〜50nmであることがさらに好ましい。さらに、該支持体の厚さ方向のレタデーションは、40〜300nmであることが好ましく、60nm〜200nmであることがさらに好ましい。
本発明の偏光板は、本発明の光学補償フィルムと偏光膜とが貼り合わされてなる。本発明の光学補償フィルムは偏光膜の保護膜としても機能できる。前記支持体が偏光膜の保護膜として機能して、光学補償フィルム一体型偏光板として提供されるのが好ましい。また、本発明の光学補償フィルムと保護膜を有す偏光板とを貼り合わされてもよい。
本発明の液晶表示装置は、前記光学補償フィルムを少なくとも有し、反射型、半透過型、透過型液晶表示装置等が含まれる。液晶表示装置は一般的に、偏光板、液晶セル、および必要に応じて位相差板、反射層、光拡散層、バックライト、フロントライト、光制御フィルム、導光板、プリズムシート、カラーフィルター等の部材から構成されるが、本発明においては前記光学補償フィルムを使用することを必須とする点を除いて特に制限は無い。また前記光学補償フィルムの使用位置は特に制限はなく、また、1カ所でも複数カ所でも良い。液晶セルとしては特に制限されず、電極を備える一対の透明基板で液晶層を狭持したもの等の一般的な液晶セルが使用できる。液晶セルを構成する前記透明基板としては、液晶層を構成する液晶性を示す材料を特定の配向方向に配向させるものであれば特に制限はない。具体的には、基板自体が液晶を配向させる性質を有していている透明基板、基板自体は配向能に欠けるが、液晶を配向させる性質を有する配向膜等をこれに設けた透明基板等がいずれも使用できる。また、液晶セルの電極は、公知のものが使用できる。通常、液晶層が接する透明基板の面上に設けることができ、配向膜を有する基板を使用する場合は、基板と配向膜との間に設けることができる。前記液晶層を形成する液晶性を示す材料としては、特に制限されず、各種の液晶セルを構成し得る通常の各種低分子液晶性化合物、高分子液晶性化合物およびこれらの混合物が挙げられる。また、これらに液晶性を損なわない範囲で色素やカイラル剤、非液晶性化合物等を添加することもできる。
<セルロースアセテートフィルムAの作製>
(セルロースアセテート溶液の調製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液Aを調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
アセチル置換度2.94のセルロースアセテート 100.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 402.0質量部
メタノール(第2溶媒) 60.0質量部
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平均粒径16nmのシリカ粒子(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製)を20質量部、メタノール80質量部を30分間よく攪拌混合してシリカ粒子分散液とした。この分散液を下記の組成物とともに分散機に投入し、さらに30分以上攪拌して各成分を溶解し、マット剤溶液を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
平均粒径16nmのシリカ粒子分散液 10.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 76.3質量部
メタノール(第2溶媒) 3.4質量部
セルロースアセテート溶液A 10.3質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、添加剤溶液を調製した。
――――――――――――――――――――――――――――――
下記の光学的異方性低下剤 49.3質量部
下記の波長分散調整剤 4.9質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 58.4質量部
メタノール(第2溶媒) 8.7質量部
セルロースアセテート溶液A 12.8質量部
――――――――――――――――――――――――――――――
上記セルロースアセテート溶液Aを94.6質量部、マット剤溶液を1.3質量部、添加剤溶液4.1質量部それぞれを濾過後に混合し、バンド流延機を用いて流延した。上記組成で光学的異方性を低下する化合物および波長分散調整剤のセルロースアセテートに対する質量比はそれぞれ12%、1.2%であった。残留溶剤量30%でフィルムをバンドから剥離し、140℃で40分間乾燥させ、厚さ80μmの長尺状のセルロースアセテートフィルムAを製造した。得られたフィルムの面内レタデーション(Re)は1nm(遅相軸はフィルム長手方向と垂直な方向)、厚み方向のレタデーション(Rth)は−1nmであった。
(フィルム表面の鹸化処理)
セルロースアセテートフィルムAの上に、温度60℃の誘電式加熱ロールを通過させ、フィルム表面温度40℃に昇温した後に、下記に示す組成のアルカリ溶液をロッドコーターを用いて塗布量15cc/m2で塗布し、110℃に加熱した(株)ノリタケカンパニーリミテド製のスチーム式遠赤外ヒーターの下に15秒滞留させた後に、同じくロッドコーターを用いて純水を3cc/m2塗布した。この時のフィルム温度は40℃であった。次いで、ファウンテンコーターによる水洗とエアナイフによる水切りを3回繰り返した後に70℃の乾燥ゾーンに5秒間滞留させて乾燥した。
――――――――――――――――――――――――――――――――――
水酸化カリウム 8.55質量%
水 23.235質量%
イソプロパノール 54.20質量%
界面活性剤(C14H29O(CH2CH2O)2OH) 1.0質量%
プロピレングリコール 13.0質量%
消泡剤サーフィノールDF110D(日信化学工業(株)製)
0.015質量%
――――――――――――――――――――――――――――――――――
セルロースアセテートフィルムAの鹸化処理した表面に、下記の組成の配向膜塗布液を#14のワイヤーバーで連続的に塗布した。60℃の温風で60秒、さらに100℃の温風で120秒乾燥し、配向膜を形成した。次に、形成した膜にフィルムの長手方向に対して45°の方向に連続的にラビング処理を施した。
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下記の変性ポリビニルアルコール 10質量部
水 371質量部
メタノール 119質量部
グルタルアルデヒド 0.5質量部
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下記の組成のディスコティック液晶化合物を含む塗布液を上記作製した配向膜上に#3.6のワイヤーバーで連続的に塗布した。塗布液の溶媒の乾燥及びディスコティック液晶化合物の配向熟成のために、100℃の温風で30秒、さらに130℃の温風で60秒間加熱した。続いて、UV照射により液晶化合物の配向を固定化し光学異方性層を形成し、光学補償フィルムA−1を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
下記のディスコティック液晶性化合物 91質量部
エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレート
(V#360、大阪有機化学(株)製) 9質量部
光重合開始剤(例示化合物1) 3質量部
増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製) 1質量部
下記のフッ素系ポリマー(A) 0.4質量部
下記のピリジニム塩(B) 0.5質量部
メタノール 30質量部
メチルエチルケトン 165質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
<光学補償フィルムA−2〜7の作製>
上記実施例1において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)を例示化合物8、例示化合物19、例示化合物28、例示化合物30、例示化合物41、または、例示化合物42に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムA−1の作製と同様にして、それぞれ、光学補償フィルムA−2、A−3、A−4、A−5、A−6、A−7を作製した。
<光学補償フィルムA−8の作製>
上記実施例1において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)をイルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムA−1の作製と同様にして、光学補償フィルムA−8を作製した。
<セルロースアセテートフィルムBの作製>
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液Bを調製した。該溶液を保留粒子径4μm、濾水時間35秒の濾紙(No.63、アドバンテック製)を0.5MPa(5kg/cm2)以下で用いて濾過した。
────────────────────────────────────
酢化度60.9%のセルロースアセテート
(重合度300、Mn/Mw=1.5) 100質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.8質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤) 3.9質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 300質量部
メタノール(第2溶媒) 54質量部
1−ブタノール(第3溶媒) 11質量部
────────────────────────────────────
(光学異方性層の形成)
上記作製したセルロースアセテートフィルムBの表面をケン化後、実施例1と同様にして配向膜を形成した。下記の組成の棒状液晶化合物を含む塗布液を配向膜上に#4.0のワイヤーバーで連続的に塗布した。塗布液の溶媒の乾燥及び棒状液晶化合物の配向熟成のために、90℃の温風で60秒間加熱した。続いて、UV照射により液晶化合物の配向を固定化し、光学補償フィルムB−1を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
下記の棒状液晶性化合物 100質量部
光重合開始剤(例示化合物1) 3質量部
増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製) 1質量部
下記のフッ素系ポリマー(C) 0.2質量部
下記のフッ素系ポリマー(D) 0.2質量部
下記のピリジニム塩(E) 2質量部
メタノール 30質量部
メチルエチルケトン 168質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
<光学補償フィルムB−2〜7の作製>
上記実施例3において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)を例示化合物8、例示化合物19、例示化合物28、例示化合物30、例示化合物41、または、例示化合物42に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムB−1の作製と同様にして、それぞれ、光学補償フィルムB−2、B−3、B−4、B−5、B−6、B−7を作製した。
<光学補償フィルムB−8の作製>
上記実施例3において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)をイルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムB−1の作製と同様にして、光学補償フィルムB−8を作製した。
<セルロースアセテートフィルムCの作製>
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液Cを調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
酢化度60.9%のセルロースアセテート 100質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.8質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤) 3.9質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 300質量部
メタノール(第2溶媒) 45質量部
染料(住化ファインケム(株)製 360FP) 0.0009質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
上記組成のセルロースアセテート溶液464質量部にレタデーション上昇剤溶液36質量部、およびシリカ微粒子(アイロジル製 R972)1.1質量部を混合し、充分に攪拌してドープを調製した。レタデーション上昇剤の添加量は、セルロースアセテート100質量部に対して、5.0質量部であった。また、シリカ微粒子の添加量は、セルロースアセテート100質量部に対して、0.15質量部であった。
得られたドープを、バンド流延機を用いて流延した。バンド上での膜面温度が40℃となってから、1分乾燥し、剥ぎ取った後、乾燥風で、残留溶剤量が0.3質量%のセルロースアセテートフィルムCを作製した。
作製したセルロースアセテートフィルムCの厚さは109μmであった。自動複屈折率計(KOBRA−21ADH、王子計測機器(株)社製)を用いて、Reの光入射角度依存性を測定した。Reは7nm、Rthは85nmであった。
(光学異方性層の形成)
上記作製したセルロースアセテートフィルムCの表面をケン化後、実施例1と同様にして配向膜を形成した。下記の組成のディスコティック液晶化合物を含む塗布液を配向膜上に#6.0のワイヤーバーで連続的に塗布した。塗布液の溶媒の乾燥及びディスコティック液晶化合物の配向熟成のために、100℃の温風で30秒、さらに130℃の温風で60秒間加熱した。続いて、UV照射により液晶化合物の配向を固定化し光学異方性層を形成し、光学補償フィルムC−1を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
上記のディスコティック液晶性化合物 91質量部
エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレート
(V#360、大阪有機化学(株)製) 9質量部
光重合開始剤(例示化合物1) 3質量部
増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製) 1質量部
上記のフッ素系ポリマー(D) 0.4質量部
下記の水平配向剤 0.2質量部
メチルエチルケトン 195質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
<光学補償フィルムC−2〜7の作製>
上記実施例5において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)を例示化合物8、例示化合物19、例示化合物28、例示化合物30、例示化合物41、または、例示化合物42に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムC−1の作製と同様にして、それぞれ、光学補償フィルムC−2、C−3、C−4、C−5、C−6、C−7を作製した。
<光学補償フィルムC−8の作製>
上記実施例5において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)をイルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムC−1の作製と同様にして、光学補償フィルムC−8を作製した。
<光学補償フィルムD−1の作製>
(光学異方性層の形成)
上記作製したセルロースアセテートフィルムAの表面をケン化後、実施例1と同様にして配向膜を形成した。下記の組成の棒状液晶化合物を含む塗布液を配向膜上に#4.0のワイヤーバーで連続的に塗布した。塗布液の溶媒の乾燥及び棒状液晶化合物の配向熟成のために、90℃の温風で60秒間加熱した。続いて、UV照射により液晶化合物の配向を固定化し、光学補償フィルムD−1を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
上記の棒状液晶性化合物 100質量部
光重合開始剤(例示化合物1) 3質量部
増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製) 1質量部
上記のフッ素系ポリマー(D) 0.4質量部
上記の水平配向剤 0.2質量部
メチルエチルケトン 195質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
<光学補償フィルムD−2〜7の作製>
上記実施例7において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)を例示化合物8、例示化合物19、例示化合物28、例示化合物30、例示化合物41、または、例示化合物42に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムD−1の作製と同様にして、それぞれ、光学補償フィルムD−2、D−3、D−4、D−5、D−6、D−7を作製した。
<光学補償フィルムD−8の作製>
上記実施例7において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)をイルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムD−1の作製と同様にして、光学補償フィルムD−8を作製した。
<光学補償フィルムE−1の作製>
(光学異方性層の形成)
上記実施例1と同様にして、セルロースアセテートフィルムA上にディスコティック液晶化合物が垂直配向した光学異方性層を有する光学補償フィルムA−1を作製した。該光学異方性層が形成された面と反対側の表面をケン化後、実施例1と同様にして配向膜を形成した。実施例2の棒状液晶化合物を含む塗布液を配向膜上に#3.4のワイヤーバーで連続的に塗布した。塗布液の溶媒の乾燥及び棒状液晶化合物の配向熟成のために、90℃の温風で60秒間加熱した。続いて、UV照射により液晶化合物の配向を固定化し、光学補償フィルムE−1を作製した。
<光学補償フィルムE−2〜7の作製>
上記実施例9において、棒状液晶化合物を含有する塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)を例示化合物8、例示化合物19、例示化合物28、例示化合物30、例示化合物41、または、例示化合物42に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムE−1の作製と同様にして、それぞれ、光学補償フィルムE−2、E−3、E−4、E−5、E−6、E−7を作製した。
<光学補償フィルムE−8の作製>
上記実施例9において、ディスコティック液晶性化合物を含む光学異方性層塗布液および棒状液晶性化合物を含む光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)をイルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムE−1の作製と同様にして、光学補償フィルムE−8を作製した。
<光学補償フィルムF−1の作製>
(光学異方性層の形成)
上記実施例1と同様にして、セルロースアセテートフィルムAを作製し、表面をケン化後、実施例1と同様にして配向膜を形成した。下記の組成のディスコティック液晶化合物および棒状液晶化合物を含む塗布液を配向膜上に#4.0のワイヤーバーで連続的に塗布した。塗布液の溶媒の乾燥及び棒状液晶化合物の配向熟成のために、110℃の温風で120秒間加熱した。続いて、UV照射により液晶化合物の配向を固定化し、光学補償フィルムF−1を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
上記のディスコティック液晶化合物 90質量部
上記の棒状液晶性化合物 10質量部
光重合開始剤(例示化合物1) 3質量部
増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製) 1質量部
上記のフッ素系ポリマー(C) 0.2質量部
上記のフッ素系ポリマー(D) 0.2質量部
上記のピリジニム塩(E) 0.5質量部
メタノール 30質量部
メチルエチルケトン 168質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
<光学補償フィルムF−2〜7の作製>
上記実施例9において、ディスコティック液晶化合物および棒状液晶化合物を含有する塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)を例示化合物8、例示化合物19、例示化合物28、例示化合物30、例示化合物41、または、例示化合物42に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムF−1の作製と同様にして、それぞれ、光学補償フィルムF−2、F−3、F−4、F−5、F−6、F−7を作製した。
<光学補償フィルムF−8の作製>
上記実施例11において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)をイルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムF−1の作製と同様にして、光学補償フィルムF−8を作製した。
<光学補償フィルムG−1の作製>
(光学異方性層の形成)
上記作製したセルロースアセテートフィルムAの表面をケン化後、実施例1と同様にして配向膜を形成した。下記の組成の棒状液晶化合物を含む塗布液を配向膜上に#6.0のワイヤーバーで連続的に塗布した。塗布液の溶媒の乾燥及び棒状液晶化合物の配向熟成のために、90℃の温風で60秒間加熱した。続いて、UV照射により液晶化合物の配向を固定化し、光学補償フィルムG−1を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
上記の棒状液晶性化合物 88質量部
光重合開始剤(例示化合物1) 3質量部
増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製) 1質量部
上記のフッ素系ポリマー(D) 0.4質量部
上記の水平配向剤 0.2質量部
下記のカイラル剤 12質量部
メチルエチルケトン 195質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
<光学補償フィルムG−2〜7の作製>
上記実施例13において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)を例示化合物8、例示化合物19、例示化合物28、例示化合物30、例示化合物41、または、例示化合物42に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムG−1の作製と同様にして、それぞれ、光学補償フィルムG−2、G−3、G−4、G−5、G−6、G−7を作製した。
<光学補償フィルムG−8の作製>
上記実施例13において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)をイルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムG−1の作製と同様にして、光学補償フィルムG−8を作製した。
<光学補償フィルムH−1の作製>
(光学異方性層の形成)
上記作製したセルロースアセテートフィルムAの表面をケン化後、実施例1と同様にして配向膜を形成した。下記の組成の棒状液晶化合物を含む塗布液を配向膜上に#3.4のワイヤーバーで連続的に塗布した。塗布液の溶媒の乾燥及び棒状液晶化合物の配向熟成のために、90℃の温風で60秒間加熱した。続いて、UV照射により液晶化合物の配向を固定化し、光学補償フィルムH−1を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
上記の棒状液晶性化合物 100質量部
光重合開始剤(例示化合物1) 3質量部
増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製) 1質量部
上記のフッ素系ポリマー(A) 0.2質量部
メチルエチルケトン 195質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
<光学補償フィルムH−2〜7の作製>
上記実施例15において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)を例示化合物8、例示化合物19、例示化合物28、例示化合物30、例示化合物41、または、例示化合物42に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムH−1の作製と同様にして、それぞれ、光学補償フィルムH−2、H−3、H−4、H−5、H−6、H−7を作製した。
<光学補償フィルムH−8の作製>
上記実施例15において、光学異方性層塗布液に含まれる例示化合物1(光重合開始剤)をイルガキュア907(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)に当質量置き換えて光学異方性層を形成する以外は、光学補償フィルムH−1の作製と同様にして、光学補償フィルムH−8を作製した。
上記作製した光学補償フィルムについて、JIS K5600−5−6に準拠してクロスカット法による剥離試験を行った。比較例の光学補償フィルムA−8、B−8、C−8、D−8、E−8、F−8、G−8、H−8では、液晶化合物から形成された光学異方性層の剥がれが観察されたのに対し、本発明の光学補償フィルムA−1〜7、B−1〜7、C−1〜7、D−1〜7、E−1〜7、F−1〜7、G−1〜7、H−1〜7では、光学異方性層の剥がれは観察されなかった。
<偏光板A、B、C、G、Hの作製>
ヨウ素水溶液中で連続して染色した厚さ80μmのロール状ポリビニルアルコールフィルムを搬送方向に5倍延伸し、乾燥して長尺の偏光膜を得た。
この偏光膜の両面に、上記作製したセルロースアセテートフィルムAをポリビニルアルコール系接着剤を用いて連続的に貼り合せて、長尺の偏光板Aを作製した。
また、上記作製した偏光膜の一方の面に、上記作製した光学補償フィルムB−1の光学異方性層が形成されていない面を、もう一方にセルロースアセテートフィルムAをポリビニルアルコール系接着剤を用いて連続的に貼り合せて、長尺の偏光板Bを作製した。偏光膜の吸収軸はフィルム長手方向に対して平行であり、光学補償フィルムB−1に含まれるセルロースアセテートフィルムBの遅相軸はフィルム長手方向と直交していた。
同様にして、上記作製した偏光膜の一方の面に、上記作製した光学補償フィルムC−1の光学異方性層が形成されていない面を、もう一方にセルロースアセテートフィルムAを貼り合せて、長尺の偏光板Cを作製した。偏光膜の吸収軸はフィルム長手方向に対して平行であり、光学補償フィルムC−1に含まれるセルロースアセテートフィルムCの遅相軸はフィルム長手方向と平行であった。
同様にして、上記作製した偏光膜の一方の面に、上記作製した光学補償フィルムG−1の光学異方性層が形成されていない面を、もう一方にセルロースアセテートフィルムAを貼り合せて、長尺の偏光板Gを作製した。偏光膜の吸収軸はフィルム長手方向に対して平行であった。
同様にして、上記作製した偏光膜の一方の面に、上記作製した光学補償フィルムH−1の光学異方性層が形成されていない面を、もう一方にセルロースアセテートフィルムAを貼り合せて、長尺の偏光板Hを作製した。偏光膜の吸収軸はフィルム長手方向に対して平行であり、光学補償フィルムH−1の棒状液晶を含む光学異方性層の遅相軸はフィルム長手方向に対して45°であった。
なお、セルロースアセテートフィルムA、光学補償フィルムB−1、光学補償フィルムC−1、光学補償フィルムG−1および光学補償フィルムH−1の偏光膜と貼り合せる面は、実施例1のようにしてケン化処理を行ってから偏光膜と貼り合せた。
上記作製した偏光板Aと光学補償フィルムD−1を裁断し、粘着剤を用いて貼り合せて、偏光板Dを作製した。このとき、偏光板Aに含まれるセルロースアセテートフィルムAと、光学補償フィルムD−1の棒状液晶化合物を含む光学異方性層の反対側の面とが接するようにし、また、偏光板Aの吸収軸と光学補償フィルムD−1の遅相軸が直交するように貼り合せた。
上記作製した偏光板Bと光学補償フィルムE−1を粘着剤を用いて貼り合せて、偏光板BEを作製した。このとき、偏光板Bの光学補償フィルムB−1の貼られていない面と、光学補償フィルムE−1のディスコティック液晶化合物を含む光学異方性層とが接するようにし、また、偏光板Bの吸収軸と光学補償フィルムE−1の遅相軸は45°となるように貼り合せた。
同様にして、偏光板Cおよび光学補償フィルムE−1を貼り合せ、偏光板CEを作製した。同様にして、偏光板Gおよび光学補償フィルムE−1を貼り合せ、偏光板GEを作製した。
特開2003−337221号公報の実施例に記載の方法と同様にして、長尺状のコレステリック液晶フィルムを作製した。上記作製した偏光板BEの光学補償フィルムE−1側の面にコレステリック液晶性フィルムを連続的に貼り合せ、長尺状の円偏光分離型輝度向上膜付き偏光板BEを作製した。
同様にして、偏光板CEとコレステリック液晶性フィルムを連続的に貼り合せ、長尺状の円偏光分離型輝度向上膜付き偏光板CEを作製した。同様にして、偏光板GEとコレステリック液晶性フィルムを連続的に貼り合せ、長尺状の円偏光分離型輝度向上膜付き偏光板GEを作製した。
一枚のガラス基板上に、隣接する電極間の距離が20μmとなるように電極を配設し、その上にポリイミド膜を配向膜として設け、ラビング処理を行なった。別に用意した一枚のガラス基板の一方の表面にポリイミド膜を設け、ラビング処理を行なって配向膜とした。二枚のガラス基板を、配向膜同士を対向させて、セルギャップ(d)を3.9μmとし、二枚のガラス基板のラビング方向が平行となるようにして重ねて貼り合わせた。次いで、屈折率異方性(Δn)が0.0769及び誘電率異方性(Δε)が正の4.5であるネマチック液晶組成物を封入し、縦20cm、横30cmである水平配向液晶セルを作製した。液晶層のd・Δnの値は300nmであった。
上記の水平配向セルの上下のガラス基板に、偏光板Aと輝度向上膜付き偏光板BEを粘着剤を用いて貼り合わせた。このとき、偏光板Aが視認者側のガラス基板に接するように、また、偏光板BEに含まれる光学補償フィルムB−1がバックライト側のガラス基板に接するように貼り合わせた。また、偏光板Aの吸収軸と液晶セルのラビング方向は平行になるようにし、偏光板Aと偏光板BEの吸収軸は直交するように配置した。
ポリビニルアルコール3質量%水溶液に、オクタデシルジメチルアンモニウムクロライド(カップリング剤)を1質量%添加した。これを、ITO電極付きのガラス基板上にスピンコートし、160℃で熱処理した後、ラビング処理を施して、垂直配向膜を形成した。ラビング処理は、2枚のガラス基板において反対方向となるように実施した。セルギャップ(d)が約5.0μmとなるように2枚のガラス基板を向かい合わせた。セルギャップに、エステル系とエタン系を主成分とする液晶性化合物(Δn:0.06)を注入し、縦20cm、横30cmである垂直配向液晶セルを作製した。Δnとdとの積は300nmであった。
上記の垂直配向セルの上下のガラス基板に、偏光板Dと輝度向上膜付き偏光板CEを粘着剤を用いて貼り合わせた。このとき、偏光板Dに含まれる光学補償フィルムD−1が視認者側のガラス基板に接するように、また、偏光板CEに含まれる光学補償フィルムC−1がバックライト側のガラス基板に接するように貼り合わせた。また、偏光板Dと偏光板CEの吸収軸は直交するように配置した。このようにしてVAモード液晶表示装置1を作製した。輝度向上膜付き偏光板GEを用いる以外は上記と同様にして、VAモード液晶表示装置2を作製した。
実施例17の偏光板の作製および液晶表示装置の作製において、光学補償フィルムB−1の代わりにB−8、光学補償フィルムC−1の代わりにC−8、光学補償フィルムD−1の代わりにD−8、光学補償フィルムE−1の代わりにE−8、光学補償フィルムG−1の代わりにG−8を用いる以外は、上記と同様にして、IPSモード液晶表示装置およびVAモード液晶表示装置を作製した。
Claims (13)
- 液晶化合物を含有する光学異方性層を含む光学補償フィルムにおいて、該光学異方性層が下記一般式(1)〜(4)で表される化合物の少なくとも一種を含有し、該液晶化合物は配向した状態で固定化されていることを特徴とする光学補償フィルム。
- 液晶化合物を含有する光学異方性層を含む光学補償フィルムにおいて、該光学異方性層が下記一般式(5)〜(8)で表される化合物の少なくとも一種を含有し、該液晶化合物は配向した状態で固定化されていることを特徴とする光学補償フィルム。
- 前記液晶化合物が重合性基を有し、該液晶化合物が重合により配向状態が固定化されていることを特徴とする請求項1または2に記載の光学補償フィルム。
- 前記液晶化合物がディスコティック液晶化合物または棒状液晶化合物である請求項1〜3のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- 前記光学異方性層がディスコティック液晶化合物および棒状液晶化合物を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- 前記液晶化合物が水平配向、垂直配向、傾斜配向、ハイブリッド配向、ねじれ配向、螺旋配向のいずれかに配向状態が固定化されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- 前記光学異方性層が配向膜の上に形成されていることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- 前記配向膜が重合性基を有す有機化合物であることを特徴とする請求項7に記載の光学補償フィルム。
- 前記光学異方性層が支持体の上に形成されており、該支持体の面内のレタデーションが0〜200nmであり、厚さ方向のレタデーションが−100〜300nmであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- 偏光膜と請求項1〜9のいずれかに記載の光学補償フィルムとが積層されてなる偏光板。
- 液晶セルと、請求項1〜9のいずれかに記載の光学補償フィルム、または、請求項10に記載の偏光板を含む液晶表示装置。
- 液晶セル、前記光学補償フィルム、偏光膜がこの順で配置されたことを特徴とする請求項11に記載の液晶表示装置。
- 液晶セル、偏光膜、前記光学補償フィルムがこの順で配置されたことを特徴とする請求項11に記載の液晶表示装置。
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