JP2006273713A - ナノカーボンの製造方法及びナノカーボンの製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1電極であるアークトーチ1のトーチ電極10と、第2電極である黒鉛板を用いた被アーク材2を対面配置する。トーチ電極10と被アーク材2端部との間に電位を印加してアーク放電を発生させ、アーク放電にさらされた被アーク材2端部の黒鉛を蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させ、すすの放出方向を制御しながら回収する。
【選択図】図1
Description
特に、炭素を主成分としたナノスケール(10−6〜10−9m)サイズの粒子の製造方法等に好適なものである。
電界電子放出源は、加熱を必要とした熱電子放出源と比べて、省エネルギーで長寿命である。現在、電界電子放出源の材料には、Si(シリコン)等の半導体,Mo(モリブデン),W(タングステン)のような金属の他、ナノチューブに代表されるナノスケールサイズの炭素材料等(以後、炭素系ナノ材料)がある。中でも、炭素系ナノ材料は、それ自体が電界を集中させるのに十分なサイズとシャープさを持ち、比較的化学的に安定で、機械的強度も優れているという特徴を呈するため、電界電子放出源として有望である。
二つの黒鉛電極を容器内に対向して配置した後、容器を一旦排気し、その後不活性ガスを導入し、アークを発生させる。アークの陽極は激しく蒸発し、すすを発生させ、また陰極表面に堆積する。数分以上アーク放電を持続させ、その後装置を大気開放して、陰極堆積物を取り出す。陰極堆積物は、ナノチューブを含むソフトコアとナノチューブを含まないハードシェルとで構成されている。なお、陽極に触媒金属を含有した黒鉛を用いた場合、すす中にナノチューブが存在する。ソフトコア若しくはすすからナノチューブを取り出し、そのナノチューブを基板に坦持して電子放出源とする。
更に、回収したナノカーボン又はナノカーボンと金属微粒子との複合すす(複合材料)は、水素吸蔵材としても利用できる。
第1電極と炭素材料を主成分とする第2電極を対向配置する工程と、大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させる工程と、前記第2電極の前記炭素材料を前記アーク放電により蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させる工程と、前記ナノカーボンを含むすすを回収する工程を備え、前記すすの放出方向を制御する制御手段を備えていることを特徴としている。
第1電極と炭素材料を主成分とする第2電極を対向配置する工程と、大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させる工程と、前記第2電極の前記炭素材料を前記アーク放電により蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させる工程と、前記ナノカーボンを含むすすを回収する工程を備え、前記アーク放電の発生領域に特定ガス又は空気を供給することにより前記すすの放出方向を制御することを特徴としている。
第1電極と炭素材料を主成分とする第2電極を対向配置する工程と、大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させる工程と、前記第2電極の前記炭素材料を前記アーク放電により蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させる工程と、前記ナノカーボンを含むすすを回収する工程を備え、前記第1電極と前記第2電極のなす角度を45度乃至135度の範囲で調整することにより前記すすの放出方向を制御することを特徴としている。
前記第2電極の炭素材料は、添加物を含有又は内蔵している炭素材料、若しくは添加物が表面の一部分或いは全部に散布,塗布,メッキ若しくはコートされている炭素材料を用いることを特徴としている。
前記アーク放電の発生領域に特定ガス又は空気を供給しながら前記アーク放電を行うことを特徴としている。
前記第1電極側から前記アーク放電の発生領域に前記特定ガス又は前記空気を供給しながら前記アーク放電を行うことを特徴としている。
前記第1電極がアークトーチに設けられたトーチ電極であり、該トーチ電極と前記第2電極を相対移動させながら、前記アークトーチに特定ガス又は空気を供給して前記アーク放電の発生領域に前記特定ガス又は前記空気を供給しながら前記第2電極の前記炭素材料を前記アーク放電により蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させる工程を備えたことを特徴としている。
第1電極と炭素材料又は添加物を含有している炭素材料又は添加物が表面に形成されている炭素材料を主成分とする第2電極を所定間隔に保持してなる電極と、大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させて、該アーク放電により前記炭素材料を蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させるための電源からなるアーク発生手段と、前記すすを回収する回収部材と、前記すすの放出方向を制御する制御手段を備えていることを特徴としている。
第1電極と炭素材料又は添加物を含有している炭素材料又は添加物が表面に形成されている炭素材料を主成分とする第2電極を所定間隔に保持してなる電極と、大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させて、該アーク放電により前記炭素材料を蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させるための電源からなるアーク発生手段と、前記すすを回収する回収部材と、前記すすの放出方向を制御するため前記アーク放電の発生領域に特定ガスを供給する特定ガス供給手段を備えたことを特徴としている。
第1電極と炭素材料又は添加物を含有している炭素材料又は添加物が表面に形成されている炭素材料を主成分とする第2電極を所定間隔に保持してなる電極と、大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させて、該アーク放電により前記炭素材料を蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させるための電源からなるアーク発生手段と、前記すすを回収する回収部材と、前記第1電極と前記第2電極のなす角度を45度乃至135度の範囲で調整する手段を備えたことを特徴としている。
また、製造が容易で、かつ、連続大量生産が可能な炭素系ナノ材料の製造方法及び製造装置を提供することができる。
さらに、ナノカーボン(すす)の放出方向を制御可能な炭素系ナノ材料の製造方法及び製造装置を提供することができる。
さらにまた、陰極堆積物が堆積することを防止可能な炭素系ナノ材料の製造方法及び製造装置を提供することができる。
また、本発明のナノカーボン材料を含むすすは、カーボンのみ若しくはカーボン以外にも少なくとも金属微粒子を含むものである。
ここで、空気とは、大まかには窒素:酸素=4:1のガス組成のものを含む。また、空気中とは、例えば、0.5〜1.5気圧(50kPa〜150kPa)程度を含むものである。
また、十分なシールドガス12を流せば、陰極堆積物が第1電極(陰極)に堆積することを防止できる。仮に、このシールドガス12が少ないと堆積が発生して、第1電極の形状を変形させてしまう場合がある。この場合、アーク放電を不安定にしてしまうことになる。
直流若しくは直流パルスを使用した場合、交流及び交流パルスを使用した場合(被アーク材2に陰極点が交番的に形成される)に比べて、蒸発箇所の温度が高く、且つ加熱領域が広いため、蒸発が盛んになる。よって、アーク電流に直流若しくは直流パルスを使用した方がより好ましい。
アーク電流の値は5A〜500Aの広い範囲で利用できる。被アーク材を破壊しないためには、30A〜300Aが適当である。被アーク材の蒸発を高速にかつ十分に発生させるには、100〜300Aがより好ましい。
アークをパルス電流で運転する場合、その周波数は限定されないが、汎用電源の実情から見て、1Hz〜500Hzが適当である。
更に、すすは、回収板に付着するだけでなく、大気中(気密容器中)にも浮遊する。従って、大気中に浮遊するすすを、吸引装置およびフィルタを用いて回収すれば、より回収率を上げることができる。
また、アーク4の熱から被アーク材2を保護する(即ち、アーク4の熱による被アーク材2の破壊される可能性を低減する)ためには、被アーク材2を冷却するため、水冷された電極台である水冷ベンチ3の上で加工すると良い。
但し、被アーク材2が水分を含んでいると、アーク4のエネルギーが水分の蒸発に吸収されてしまい、蒸発箇所の温度を上げ難くなるためには、乾燥している方がより好ましい。逆に、被アーク材2が濡れていたり、湿っていたり、水分を含んでいたり、水中にあったりする場合、アーク4による被アーク材2の加熱を防ぐことができる。同様に被アーク材2の加熱を防ぐためには、被アーク材2を直接水冷したり、油冷したりすることができる。また、水や炭酸ガスなどの冷却媒体を、被アーク材2に吹き付けたり、スプレイしたりすることができる。
その添加物には、Li(リチウム),B(ホウ素),Mg(マグネシウム),Al(アルミニウム),Si(ケイ素),P(リン),S(硫黄),K(カリウム),Ca(カルシウム),Ti(チタン),V(バナジウム),Cr(クロム),Mn(マンガン),Fe(鉄),Co(コバルト),Ni(ニッケル),Cu(銅),Zn(亜鉛),Ga(ガリウム),Ge(ゲルマニウム),As(ヒ素),Y(イットリウム),Zr(ジルコニウム),Nb(ニオブ),Mo(モリブデン),Rh(ロジウム),Pd(パラジウム),In(インジウム),Sn(スズ),Sb(アンチモン),La(ランタン),Hf(ハフニウム),Ta(タンタル),W(タングステン),Os(オスシウム),Pt(白金),若しくはこれらの酸化物又は窒化物又は炭化物又は硫化物又は塩化物又は硫酸化合物又は硝酸化合物、若しくはそれらの混合物が利用できる。
図4は、アークトーチ1と被アーク材2のなす角度を示す図である。
図4に示すように、まず、アークトーチ1のトーチ電極10の略中心軸を直線Aとする。次に、被アーク材2が線状部材、例えば断面形状が円柱や角柱などから構成される線材である場合には、線状部材の略中心軸を直線Bとする。この場合には、直線Aと直線Bのなす角度(図4では90度)を意味している。
同様にして、被アーク材2が板状部材、例えば直方体からなる場合には、直方体のX軸又はY軸又はZ軸の何れかが、前記の直線Bに相当する。
これは、アークスポット(被アーク材2におけるアーク放電箇所)が安定せず、すす14が前後左右いろいろな方向に放出されるためである。この場合には、基板を、アーク放電領域に対向させて、予想されるすす14の放出方向を取り巻くように複数(円筒状の基板であれば1つ)配置すれば良い。
また、被アーク材2と基板3との距離は1〜50mmが適当である。
図1では、被アーク材2と基板3とがほぼ平行に配置されているが、これらがなす角度は限定されず、例えば、垂直でも良い。
更にまた、上記の移動方法2つを組み合わせると更に良い。
特に、例えばNC装置(数値制御装置)等を使用すれば、被アーク材2の端(材料の端部または端面)又は凹部や穴部(貫通穴)又は凸部など、被アーク材2の所望部分にアーク4を照射することが可能となる。
また、以上の方法によって製造したナノカーボンを含む電子放出源において、電子放出を阻害するナノ粒子を、酸化除去すると電子放出源の性能が向上する。
即ち、図中の点線矢印で示す方向にアークトーチ1を傾けると、その傾きの大きさに応じて、基板3上に堆積するすす14の堆積位置を変えることが可能となる。ここで、すす14の放出方向とは、すす14が基板3上に堆積する確立が最も高い(すす14が最も厚く堆積する)領域を指し示す。
また、アーク4と基板3との成す角度を調整することより、同様な制御が可能である。
尚、流体としては、上記以外にも、水溶液・ドライアイス・液体窒素・液体ヘリウム等の低温冷媒が使用できる。
この流体容器17等については、図1や図6など他の実施例についても適用可能であることは言うまでもない。
また、もちろん基板3を設置せず、流体表面にすすを付着または流体中に沈着させた後、流体を精選、ろ過して所定ナノカーボン材料を抽出、精選させてもよい。
基板3を冷却した方が、熱によって基板が破壊される(割れてしまう)可能性を低減させることができるため、製作時に基板3を冷却する手段を付加して、基板3を冷却した方が好ましい。
一方、直流アーク若しくは直流パルスアークの場合、純黒鉛は利用できないが、添加物等を含む材料を含有させた黒鉛,又は、添加物等を含む材料を散布,塗布,メッキ,コート(蒸着)若しくは注入した黒鉛を用いることができる。
次に、図8(b)に示すように、それらの接着層23が硬化する前に、図7の装置にてすす(ナノカーボン)14を堆積させる。
最後に、基板3全体を洗浄(例えば水洗い)すれば、基板3上に堆積したすす14は取り除かれ、図8(c)に示すように、接着層23上に堆積したすす14がパターン状に形成される。
尚、接着層23は、電子放出源として用いる場合には、カソード電極やカソード配線として使用可能である。
特に、表示管,表示パネル,発光素子,発光管,発光パネル等に好適である。
更には、特定の箇所に生成したナノカーボンから電子放出を行うことで、複雑なパターンの表示装置への応用も可能である。
図9は、図1及び図7の装置を用いて、TUTの文字列状に製造した電子放出源の写真である。
基材となる基板は導電性Siである。被アーク材にはNi/Yを含有した黒鉛板(Ni及びY含有量:4.2及び1.0mol%、板厚:2mm、幅5mm)を用い、直流電流100Aで開放大気中(大気圧下)において製造したものである。
図12は低倍率で撮影したものである。図12では、色の薄い個所が炭素材料であり、濃い個所が金属微粒子であり、それらが混在して凝縮している。ニードル状の単層ナノチューブの束が、該凝縮物端部から突出しているのがわかる。
図14は、更に別視野を高倍率で観察したものである。図14では、カーボンナノホーンが存在していることがわかる。
ここで、すすからナノカーボンを分離・精製するには、ふるい,遠心分離による巨大粒子の除去,過熱酸化によるアモルファス成分の除去,酸・アルカリ・王水・逆王水による金属成分の除去などの方法が利用できる。
この金属微粒子の大きさは、約1nm〜典型的には最大1μm(元の添加物サイズ最大10μmまで)である。材質は、添加物組成物およびその炭化物等となっている。金属微粒子は、アークの高温により溶融・蒸発・微粒子化し、冷却過程で凝集することにより生ずる。金属微粒子は、単一添加物の場合、単体若しくは炭化物の状態で存在する。また、複数添加物の場合、単体および合金およびそれらの炭化物の状態で存在する。
本発明の製造方法によって製造したナノカーボンは、ゴム,プラスチック,樹脂,セラミックス,鉄鋼,コンクリートなどへの混合物として利用できる。該ナノカーボンをこれらの材料に混合することにより、強度,熱伝導性,電気導電性などを改善できる。
また、基板以外にも、フィルム等の可撓性部材を使用することも可能である。
更に、アーク放電の発生領域の近傍に配設する場合には、耐熱性を備える基材を使用する必要がある。
2…被アーク材、
3…基板、
4…アーク、
5…電源、
6…ガスボンベ、
7…ガス調整器及び流量計、
8…アークトーチの先端部、
9…アークトーチのノズル、
10…トーチ電極、
11…電極ホルダ、
12…被包ガス、
13…マスク、
14…堆積したすす(ナノカーボン)、
15…被覆部材、
16…流体(液体)、
17…流体/粒状体の容器(流体/粒状体の収納容器)、
21…黒鉛、
22…添加物、
23…接着層、
100…真空チャンバ、
101…カソード電極、
102…アノード電極、
103…アノード基板、
104…直流電源、
105…電流計。
Claims (10)
- 第1電極と炭素材料を主成分とする第2電極を対向配置する工程と、
大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させる工程と、
前記第2電極の前記炭素材料を前記アーク放電により蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させる工程と、
前記ナノカーボンを含むすすを回収する工程を備え、
前記すすの放出方向を制御する制御手段を備えていることを特徴とするナノカーボンの製造方法。 - 第1電極と炭素材料を主成分とする第2電極を対向配置する工程と、
大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させる工程と、
前記第2電極の前記炭素材料を前記アーク放電により蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させる工程と、
前記ナノカーボンを含むすすを回収する工程を備え、
前記アーク放電の発生領域に特定ガス又は空気を供給することにより前記すすの放出方向を制御することを特徴とするナノカーボンの製造方法。 - 第1電極と炭素材料を主成分とする第2電極を対向配置する工程と、
大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させる工程と、
前記第2電極の前記炭素材料を前記アーク放電により蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させる工程と、
前記ナノカーボンを含むすすを回収する工程を備え、
前記第1電極と前記第2電極のなす角度を45度乃至135度の範囲で調整することにより前記すすの放出方向を制御することを特徴とするナノカーボンの製造方法。 - 前記第2電極の炭素材料は、添加物を含有又は内蔵している炭素材料、若しくは添加物が表面の一部分或いは全部に散布,塗布,メッキ若しくはコートされている炭素材料を用いることを特徴とする請求項3記載のナノカーボンの製造方法。
- 前記アーク放電の発生領域に特定ガス又は空気を供給しながら前記アーク放電を行うことを特徴とする請求項3記載のナノカーボンの製造方法。
- 前記第1電極側から前記アーク放電の発生領域に前記特定ガス又は前記空気を供給しながら前記アーク放電を行うことを特徴とする請求項2又は5記載のナノカーボンの製造方法。
- 前記第1電極がアークトーチに設けられたトーチ電極であり、該トーチ電極と前記第2電極を相対移動させながら、前記アークトーチに特定ガス又は空気を供給して前記アーク放電の発生領域に前記特定ガス又は前記空気を供給しながら前記第2電極の前記炭素材料を前記アーク放電により蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させる工程を備えたことを特徴とする請求項2又は5記載のナノカーボンの製造方法。
- 第1電極と炭素材料又は添加物を含有している炭素材料又は添加物が表面に形成されている炭素材料を主成分とする第2電極を所定間隔に保持してなる電極と、
大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させて、該アーク放電により前記炭素材料を蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させるための電源からなるアーク発生手段と、
前記すすを回収する回収部材と、
前記すすの放出方向を制御する制御手段を備えていることを特徴とするナノカーボンの製造装置。 - 第1電極と炭素材料又は添加物を含有している炭素材料又は添加物が表面に形成されている炭素材料を主成分とする第2電極を所定間隔に保持してなる電極と、
大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させて、該アーク放電により前記炭素材料を蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させるための電源からなるアーク発生手段と、
前記すすを回収する回収部材と、
前記すすの放出方向を制御するため前記アーク放電の発生領域に特定ガスを供給する特定ガス供給手段を備えたことを特徴とするナノカーボンの製造装置。 - 第1電極と炭素材料又は添加物を含有している炭素材料又は添加物が表面に形成されている炭素材料を主成分とする第2電極を所定間隔に保持してなる電極と、
大気中又は空気中又はガス雰囲気中において前記第1電極と前記第2電極との間に電圧を印加してアーク放電を発生させて、該アーク放電により前記炭素材料を蒸発させてナノカーボンを含むすすを発生させるための電源からなるアーク発生手段と、
前記すすを回収する回収部材と、
前記第1電極と前記第2電極のなす角度を45度乃至135度の範囲で調整する手段を備えたことを特徴とするナノカーボンの製造装置。
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CN104142055A (zh) * | 2013-05-06 | 2014-11-12 | 宁夏嘉翔自控技术有限公司 | 一种石墨板预热器 |
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