JP2006263990A - 溶液製膜設備及び濾過装置のフィルタ交換方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ドープ製造ライン3は、濾過ユニット10を備える。濾過ユニット10は、第1,第2濾過装置11,12、濾過制御部18、ドープ切替バルブ19、吸引器20、洗浄切替バルブ25、洗浄液タンク26、ガスタンク27、溶剤分量検出器28、回収切替バルブ29、回収タンク30を備える。ドープ切替バルブ19は、ドープ60を第1濾過装置11と第2濾過装置12とのどちらに送るかを切り替える。第1濾過装置11は、フィルター、挟持板、フィルター交換ユニットを備える。フィルター交換ユニットは、搬送ピックアップ、回収サクションパッドを備える。搬送ピックアップは、ピックアップ本体、搬送サクションパッド、移動板を備える。搬送サクションパッドを、ピックアップ本体に回動自在に取り付ける。
【選択図】 図1
Description
本実施形態においては、ポリマーとしてセルロースアシレートを用いており、セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース(TAC)が特に好ましい。このTACとしては、リンター綿とパルプ綿とのいずれから得られたものでもよいが、好ましくはリンター綿から得られたものである。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度が下記式(I)〜(III)の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式(I)〜(III)において、A及びBは、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度を表し、Aはアセチル基の置換度、またBは炭素原子数3〜22のアシル基の置換度である。なお、TACの90質量%以上が0.1mm〜4mmの粒子であることが好ましい。また、本発明に用いられるポリマーはセルロースアシレートに限定されるものではない。
(I) 2.5≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
上記の原料を用いて、まずドープ60を製造する。本実施形態においては、図1に示すドープ製造ライン3を用いて以下の方法でドープ60が製造される。先ず始めに、バルブ51を開き、溶媒が溶媒タンク4から溶解タンク5に送られる。次に、ホッパ6に入れられているTACが、計量されながら溶解タンク5に送り込まれる。また、添加剤溶液は、バルブ52の開閉操作により必要量が添加剤タンク7から溶解タンク5に送り込まれる。本実施形態では、ドープ60は、TACが20.0重量%、可塑剤がTACの重量の11.0重量%(=2.2重量%)、溶媒が77.8重量%となるように混合される。
(1) 添加剤液の流速をV1、原料ドープの流速をV2としたときに、1≦V1/V2≦5である。
(2) 添加剤液の添加比率が、流量比で0.1%〜50%である。
(3) 添加剤液の粘度をN1、前記原料ドープの粘度をN2としたときに、1000≦N2/N1≦100000、を満たすとともに、20℃の状態において、5000cP≦N1≦500000cP、かつ、0.1cP≦N2≦100cP、を満たしている。
(4) 原料ドープのせん断速度が、0.1(1/s)〜30(1/s)である。
(5) ポリマーがセルロースアシレートである。
(6) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液である。
(7) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、原料ドープと異なる組成である。
(8) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の紫外線吸収剤を含んでいる。
(9) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の無機または有機の微粒子を分散してなる。
(10) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の剥離促進剤を含んでいる。
(11) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の貧溶媒を含んでいる。
次に、上記で得られたドープ60を用いてフィルムを製造する方法を説明する。図7は溶液製膜設備2を示す概略図である。ただし、本発明は、図7に示すような溶液製膜設備に限定されるものではない。溶液製膜設備2には、ストックタンク65と、濾過ユニット74と、流延ダイ80と、回転ローラ81,82に掛け渡された流延バンド83と、テンター装置110とが備えられており、さらに、耳切装置112と、乾燥室115と、冷却室117と、巻取室120とが配されている。
(カール度・厚み)
巻き取られたセルロースアシレートフィルムの性能及びそれらの測定法は、特願2004−264464号の[0112]段落から[0139]段落に記載されている。これらは本発明にも適用できる。
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
(帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩)
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が下塗りされていても良い。
前記セルロースアシレートフィルムは、特に偏光板保護フィルムとして有用である。セルロースアシレートフィルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、液晶層に通常は2枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすることができる。特願2004−264464号には、液晶表示装置として、TN型,STN型,VA型,OCB型,反射型、その他の例が詳しく記載されている。この方法は、本発明にも適用できる。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフィルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフィルムについての記載もある。更には適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフィルムとして光学補償フィルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フィルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用できる。特願2004−264464号の[1088]段落から[1265]段落に詳細が記載されている。
[組成]
セルローストリアセテート(置換度2.84、粘度平均重合度306、含水率0.2質量%、ジクロロメタン溶液中6質量%の粘度 315mPa・s、平均粒子径1.5mmであって標準偏差0.5mmである粉体) 100質量部
ジクロロメタン(第1溶媒) 320質量部
メタノール(第2溶媒) 83質量部
1−ブタノール(第3溶媒) 3質量部
可塑剤A(トリフェニルフォスフェート) 7.6質量部
可塑剤B(ジフェニルフォスフェート) 3.8質量部
UV剤a:2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール 0.7質量部
UV剤b:2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−アミルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール 0.3質量部
クエン酸エステル混合物(クエン酸、クエン酸モノエチルエステル、クエン酸ジエチルエステル、クエン酸トリエチルエステル混合物) 0.006質量部
微粒子(二酸化ケイ素(粒径15nm)、モース硬度 約7) 0.05質量部
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が0.1質量%以下であり、Ca含有量が58ppm、Mg含有量が42ppm、Fe含有量が0.5ppmであり、遊離酢酸40ppm、さらに硫酸イオンが15ppm含むものであった。また6位アセチル基の置換度は0.91であり全アセチル中の32.5%であった。また、このTACをアセトンで抽出したアセトン抽出分は8質量%であり、その重量平均分子量/数平均分子量比は2.5であった。また、得られたTACのイエローインデックスは1.7であり、ヘイズは0.08、透明度は93.5%であり、Tg(ガラス転移点;DSCにより測定)は160℃、結晶化発熱量は6.4J/gであった。このTACは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料TACと称する。
図1に示すドープ製造ライン3を用いてドープ60を調製した。攪拌羽根を有する4000Lのステンレス製の溶解タンク5で、前記複数の溶媒を混合してよく攪拌し、混合溶媒とした。なお、溶媒は、すべてその含水率が0.5質量%以下のものを使用した。次に、TACのフレーク状粉体をホッパ6から徐々に添加した。TAC粉末は、溶解タンク5に投入されて、アンカー翼である第1攪拌機55と、ディゾルバータイプの偏芯型攪拌機である第2攪拌機57とにより、所定の攪拌条件で30分間分散された。分散開始時の温度は25℃であり、最終到達温度は48℃となった。さらに、予め調製された添加剤溶液を添加剤タンク7からバルブ52で送液量を調整して溶解タンク5に送液し、全体が2000kgとなるようにした。添加剤溶液の分散を終了した後、第1攪拌機55の周速を所定の値に設定してさらに100分間攪拌し、TACフレークを膨潤させて膨潤液58を得た。膨潤終了までは窒素ガスによりタンク内を0.12MPaになるように加圧した。この際の溶解タンク5の内部は、酸素濃度が2vol%未満であり防爆上で問題のない状態を保った。また膨潤液中の水分量は0.3質量%であった。
膨潤液58を溶解タンク5からポンプ59を用いてジャケット付配管である加熱装置8に送液した。加熱装置8で膨潤液58を50℃まで加熱して、更に2MPaの加圧下で90℃まで加熱し、完全溶解してドープ60を得た。このときの加熱時間は15分であった。次に、ドープ60を、温調機9で36℃まで温度を下げ、濾過ユニット10の第1濾過装置11または第2濾過装置12で濾過して、ドープ60を得た。
このようにして得られたドープ60を80℃で常圧とされたフラッシュ装置13内でフラッシュ蒸発させて、蒸発した溶媒を凝縮器で凝縮して回収した。このようにして、ドープ濃度を調整した。なお、凝縮された溶媒はドープ調製用溶媒として再利用すべく回収装置15で回収された後に再生装置16で再生した後に溶媒タンク4に送液した。回収装置15,再生装置16では、蒸留や脱水などが行われる。フラッシュ装置13のフラッシュタンクには攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機を設け、この攪拌機により、フラッシュされたドープ60を攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープ60の温度は25℃であり、タンク内におけるドープ60の平均滞留時間は50分であった。このドープ60を採取して25℃で測定した剪断粘度は、剪断速度10-1(sec-1)で450Pa・sであった。
図7に示す溶液製膜設備2を用いてフィルム111を製造した。ストックタンク65内のドープ60をポンプ73で濾過ユニット74へ送った。このポンプ73は、ポンプ73の1次側を増圧する機能を有しており、1次側の圧力が0.8MPaになるようにインバーターモーターによりポンプ73の上流側に対するフィードバック制御を行い送液した。ポンプ73は容積効率99.2%、吐出量の変動率0.5%以下の性能である。また、その吐出圧力は1.5MPaであった。そして、濾過ユニット74により濾過されたドープ60を流延ダイ80に送液した。
流延ダイ80の材質は、熱膨張率が2×10-5(℃-1)以下の2層ステンレス鋼である。そしてこれは、電解質水溶液での強制腐食試験においてSUS316製と略同等の耐腐食性を有する素材であり、また、ジクロロメタン,メタノール,水の混合液に3ヶ月浸漬しても気液界面にピッティング(孔開き)が生じない耐腐食性を有する。流延ダイ80の接液面の仕上げ精度は表面粗さで1μm以下、真直度はいずれの方向にも1μm/m以下であり、スリットのクリアランスは1.5mmに調整した。流延ダイ80のリップ先端の接液部の角部分については、Rがスリット全巾に亘り50μm以下になるように加工されている。流延ダイ80内部での剪断速度は1(1/sec)〜5000(1/sec)の範囲であった。また、流延ダイ80のリップ先端には、溶射法によりWC(タングステンカーバイド)コーティングをおこない硬化膜を設けた。
支持体として、幅2.1mで長さ70mのステンレス製のエンドレスバンドとしての流延バンド83を用いた。流延バンド83は、厚みが1.5mm、表面粗さが0.05μm以下になるように研磨した。その材質はSUS316製であり、十分な耐腐食性と強度を有するものとした。流延バンド83の全体の厚みムラは0.5%以下であった。流延バンド83は、2個の回転ローラ81,82により搬送させた。その際の流延バンド83の搬送方向における張力は1.5×105N/m2となるように、流延バンド83と回転ローラ81,82との相対速度差が0.01m/min以下になるように調整した。また、流延バンド83の速度変動は0.5%以下であった。また1回転の幅方向の蛇行が1.5mm以下に制限されるように流延バンド83の両端位置を検出して制御した。また、流延ダイ80の直下における流延ダイ80のリップ先端と流延バンド83との上下方向における位置変動は200μm以下にした。なお、流延バンド83は、風圧変動抑制手段(図示しない)を有した流延室85内に設置されている。この流延バンド83上に流延ダイ80からドープ60を流延した。
流延室85の温度は、温調設備86により35℃に保った。流延バンド83上に流延されたドープ60から形成された流延膜89には、送風機91,92により、最初に流延膜89に対して平行に流れる乾燥風を送り、これを乾燥した。この乾燥風からの流延膜89への総括伝熱係数は24kcal/m2・hr・℃であった。乾燥風の温度は、流延バンド83上部の上流側を135℃とし、下流側を140℃とした。また、流延バンド83下部は、65℃となるように送風機93から送風した。それぞれの乾燥風の飽和温度はいずれも−8℃付近であった。流延バンド83上での乾燥雰囲気における酸素濃度は5vol%に保持した。なお、この酸素濃度を5vol%に保持するために空気を窒素ガスで置換した。また、流延室85内の溶媒を凝縮回収するために、凝縮器(コンデンサ)87を設け、その出口温度を−10℃に設定した。
テンター装置110に送られた湿潤フィルム96は、クリップでその両端を固定されながらテンター装置110の乾燥ゾーン内を搬送され、この間、乾燥風により乾燥され、フィルム111として耳切装置112に搬送される。クリップは、20℃の伝熱媒体の供給により冷却した。テンター装置110におけるクリップの搬送はチェーンで行い、そのスプロケットの速度変動は0.5%以下であった。乾燥風のガス組成は−10℃における飽和ガス濃度とした。テンター装置110内での平均乾燥速度は120質量%(乾量基準溶媒)/minであった。テンター装置110の出口における湿潤フィルム96の残留溶媒量が7質量%となるように、乾燥ゾーンの条件を調整した。テンター装置110内では湿潤フィルム96を搬送しつつ幅方向における延伸も行った。なお、この延伸前の湿潤フィルム96の幅を100%としたとき、延伸後の幅が103%となるように延伸した。剥取用のローラからテンター装置110の入口に至るまでの延伸率(テンタ駆動ドロー)は102%とした。また、テンター入口から出口までの長さに対する、クリップ狭持開始位置から狭持解除位置までの長さの割合は90%とした。テンター装置110内で蒸発した溶媒は−10℃の温度で凝縮させ液化して回収した。凝縮回収用に凝縮器(コンデンサ)を設け、その出口温度は−8℃に設定した。そして凝縮溶媒は、含まれる水分量が0.5質量%以下に調整されて再使用された。
フィルム111を乾燥室115で高温乾燥した。乾燥室115を4区画に分割して、上流側から120℃,130℃,130℃,130℃の乾燥風を送風機(図示しない)から給気した。フィルム111のローラ114による搬送テンションを100N/mとして、最終的に残留溶媒量が0.3質量%になるまでの約10分間乾燥した。前記ローラ114におけるラップ角(フィルムの巻きかけ中心角)は、90°および180°とした。ローラ114の材質はアルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。ローラ114の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ114の回転によるフィルム位置の振れは全て50μm以下であった。また、テンション100N/mでのローラ撓みは0.5mm以下となるように選定した。
調湿後のフィルム111は、冷却室117で30℃以下に冷却した後に、第2耳切装置により耳切りを行った。搬送中のフィルム111の帯電圧は、常時−3kV〜+3kVの範囲となるように強制除電装置(除電バー)118を設置した。さらにフィルム111の両端にナーリング付与ローラ119でナーリングの付与を実施した。ナーリングはフィルム111の片面側からエンボス加工を行うことで付与し、ナーリングを付与する幅は10mmであり、凹凸の高さがフィルム111の平均厚みよりも平均12μm高くなるようにナーリング付与ローラ119による押し圧を設定した。
3 ドープ製造ライン
10 濾過ユニット
11 第1濾過装置(濾過装置)
12 第2濾過装置(濾過装置)
14 フラッシュ後濾過ユニット
18 濾過制御部
19 ドープ切替バルブ(切り替え装置)
20 吸引器
21 フィルタ
22 挟持板(フィルタ挟持部材)
22a注入口
22b 濾過前ドープ通過部(濾過通路)
22c 濾過後ドープ通過部(濾過通路)
22d 排出口
23 フィルタ交換ユニット(フィルタ交換手段)
25 洗浄切替バルブ
26 洗浄液タンク
27 ガスタンク
28 溶剤分量検出器(乾燥判定手段)
29 回収切替バルブ
30 回収タンク
31 搬送ピックアップ
32 回収ピックアップ
34 ピックアップ本体
35 搬送サクションパッド(吸引保持部)
36 移動板
60 ドープ(高分子溶解液)
74 濾過ユニット
96 湿潤フィルム(ポリマーフィルム)
Claims (9)
- 高分子溶解液を濾過するためのフィルタを濾過通路に有する複数の濾過装置と、これら複数の濾過装置を選択的に使用するために配管系を切り替える切り替え装置とを備え、前記複数の濾過装置のうちの少なくとも1つで濾過された前記高分子溶解液を支持体上に流延してポリマーフィルムとして剥ぎ取り、このポリマーフィルムを乾燥させる溶液製膜設備において、
前記濾過装置は、前記フィルタを挟持して前記高分子溶解液を濾過する濾過位置、及び前記フィルタの挟持を開放して前記フィルタの交換を可能にする開放位置の間で変位するフィルタ挟持部材と、前記濾過位置での前記フィルタを洗浄するために洗浄液を送る洗浄手段と、前記洗浄手段による洗浄後に前記フィルタ挟持部材を開放位置にして前記フィルタを交換するフィルタ交換手段とを有することを特徴とする溶液製膜設備。 - 前記洗浄手段は、前記洗浄液を送液する前に前記濾過通路及び前記フィルタに気体を送り前記高分子溶解液を前記濾過装置から排出する高分子溶解液排出手段と、
前記洗浄液による洗浄後に前記濾過通路及び前記フィルタに気体を送って前記洗浄液を乾燥させる乾燥手段とを有することを特徴とする請求項1記載の溶液製膜設備。 - 前記乾燥のために前記濾過通路及び前記フィルタに送られる気体中の洗浄液成分量を検出し、この検出値に基づき乾燥度合いを判定し、乾燥完了と判定したときに前記フィルタの交換指令を前記フィルタ交換手段に出力する乾燥判定手段を有することを特徴とする請求項2記載の溶液製膜設備。
- 前記フィルタはシート状濾紙から構成され、
前記フィルタ交換手段は、
使用済みの前記フィルタを前記開放位置のフィルタ挟持部材から回収する回収手段と、
未使用の前記フィルタが積層されて収納されており、この収納されたフィルタ中の最上層のものを吸引して保持する吸引保持部と、
前記吸引保持部で吸引された前記フィルタを前記開放位置であって前記回収手段により使用済みのフィルタが回収されているフィルタ挟持部材にセットするフィルタセット手段とを有することを特徴とする請求項3記載の溶液製膜設備。 - 前記フィルタを吸引した状態の前記吸引保持部を上方に変位させる変位部を備え、
前記フィルタセット手段は、前記吸引部を上方に変位させた状態で、前記フィルタをフィルタ挟持部材にセットすることを特徴とする請求項4記載の溶液製膜設備。 - 前記フィルタ交換中の濾過装置周辺の空気を吸引し、この吸引した空気から前記洗浄液中の有機溶媒を回収することを特徴とする請求項1ないし5いずれか1つ項記載の溶液製膜設備。
- 前記ポリマーフィルムは、セルロースエステルであり、
前記フィルタは、セルロースから構成される濾紙であることを特徴とする請求項1ないし6いずれか1つ記載の溶液製膜設備。 - 濾過通路内でフィルタを挟持して高分子溶解液が濾過される濾過位置、及び前記フィルタの挟持を開放して前記フィルタの交換が可能な開放位置の間で変位するフィルタ挟持部材を有する濾過装置のフィルタ交換方法において、
前記濾過通路内に気体を送り前記濾過通路内から前記高分子溶解液を排出する高分子溶解液排出工程と、
前記高分子溶解液の排出後に、前記濾過通路内に洗浄液を送り、前記濾過通路及び前記フィルタを洗浄する洗浄工程と、
前記洗浄液による洗浄後に前記濾過通路内に乾燥気体を送り、前記濾過通路及び前記フィルタの洗浄液を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程中の前記乾燥気体中の洗浄液成分量を検出し、この検出値に基づき乾燥完了を判定し、乾燥完了と判定したときに、前記気体の送りを停止した後に前記フィルタ挟持部材を開放位置にしてフィルタを交換するフィルタ交換工程とを有することを特徴とする濾過装置のフィルタ交換方法。 - 前記フィルタ交換工程において、前記濾過装置周辺の空気を吸引し、この吸引した空気から前記洗浄液中の有機溶媒を回収することを特徴とする請求項8記載の濾過装置のフィルタ交換方法。
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