JP4562562B2 - テンター装置、乾燥方法、及び溶液製膜方法 - Google Patents
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Description
本実施形態においては、ポリマーとしてセルロースアシレートを用いており、セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース(TAC)が特に好ましい。このTACとしては、リンター綿とパルプ綿とのいずれから得られたものでもよいが、好ましくはリンター綿から得られたものである。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度が下記式(I)〜(III)の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式(I)〜(III)において、A及びBは、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度を表し、Aはアセチル基の置換度、またBは炭素原子数3〜22のアシル基の置換度である。なお、TACの90質量%以上が0.1mm〜4mmの粒子であることが好ましい。
(I) 2.5≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
上記の原料を用いて、まずドープを製造する。図8にドープ製造設備70を示す。ドープ製造設備70には、溶媒を貯留するための溶媒タンク71と、溶媒とTAC等とを混合するための溶解タンク73と、TACを供給するためのホッパ74と、添加剤を貯留するための添加剤タンク75とが備えられ、さらに、後述する膨潤液を加熱するための加熱装置86と、加熱された膨潤液の温度を調整するための温調機87と、濾過装置88,95と、ドープ濃度を調整するためのフラッシュ装置91とが配されている。そしてドープ製造設備70には、さらに、溶媒を回収するための回収装置92と、回収された溶媒を再生するための再生装置93とが備えられている。そして、このドープ製造設備70は、溶液製膜設備100のストックタンク90に接続されている。
(1) 添加剤液の流速をV1、原料ドープの流速をV2としたときに、1≦V1/V2≦5である。
(2) 添加剤液の添加比率が、流量比で0.1%〜50%である。
(3) 添加剤液の粘度をN1、前記原料ドープの粘度をN2としたときに、1000≦N2/N1≦100000、を満たすとともに、20℃の状態において、5000cP≦N1≦500000cP、かつ、0.1cP≦N2≦100cP、を満たしている。
(4) 原料ドープのせん断速度が、0.1(1/s)〜30(1/s)である。
(5) ポリマーがセルロースアシレートである。
(6) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液である。
(7) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、原料ドープと異なる組成である。
(8) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の紫外線吸収剤を含んでいる。
(9) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の無機または有機の微粒子を分散してなる。
(10) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の剥離促進剤を含んでいる。
(11) 添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の貧溶媒を含んでいる。
次に、上記で得られたドープ96を用いてフィルムを製造する方法を説明する。図9は溶液製膜設備100を示す概略図である。ただし、本発明は、図9に示すような溶液製膜設備に限定されるものではない。溶液製膜設備100には、ストックタンク90と、濾過装置104と、流延ダイ110と、回転ローラ111,112に掛け渡された流延バンド113と、テンター装置2とが備えられており、さらに、耳切装置142と、乾燥室145と、冷却室147と、巻取室150とが配されている。
(カール度・厚み)
巻き取られたセルロースアシレートフィルムの性能及びそれらの測定法は、特願2004−264464号の[0112]段落から[0139]段落に記載されている。これらは本発明にも適用できる。
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
(帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩)
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が下塗りされていても良い。
前記セルロースアシレートフィルムは、特に偏光板保護フィルムとして有用である。セルロースアシレートフィルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、液晶層に通常は2枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすることができる。特願2004−264464号には、液晶表示装置として、TN型,STN型,VA型,OCB型,反射型、その他の例が詳しく記載されている。この方法は、本発明にも適用できる。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフィルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフィルムについての記載もある。更には適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフィルムとして光学補償フィルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フィルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用できる。特願2004−264464号の[1088]段落から[1265]段落に詳細が記載されている。
[組成]
セルローストリアセテート(置換度2.84、粘度平均重合度306、含水率0.2質量%、ジクロロメタン溶液中6質量%の粘度 315mPa・s、平均粒子径1.5mmであって標準偏差0.5mmである粉体) 100質量部
ジクロロメタン(第1溶媒) 320質量部
メタノール(第2溶媒) 83質量部
1−ブタノール(第3溶媒) 3質量部
可塑剤A(トリフェニルフォスフェート) 7.6質量部
可塑剤B(ジフェニルフォスフェート) 3.8質量部
UV剤a:2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール 0.7質量部
UV剤b:2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−アミルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール 0.3質量部
クエン酸エステル混合物(クエン酸、クエン酸モノエチルエステル、クエン酸ジエチルエステル、クエン酸トリエチルエステル混合物) 0.006質量部
微粒子(二酸化ケイ素(粒径15nm)、モース硬度 約7) 0.05質量部
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が0.1質量%以下であり、Ca含有量が58ppm、Mg含有量が42ppm、Fe含有量が0.5ppmであり、遊離酢酸40ppm、さらに硫酸イオンが15ppm含むものであった。また6位アセチル基の置換度は0.91であり全アセチル中の32.5%であった。また、このTACをアセトンで抽出したアセトン抽出分は8質量%であり、その重量平均分子量/数平均分子量比は2.5であった。また、得られたTACのイエローインデックスは1.7であり、ヘイズは0.08、透明度は93.5%であり、Tg(ガラス転移点;DSCにより測定)は160℃、結晶化発熱量は6.4J/gであった。このTACは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料TACと称する。
図8に示すドープ製造設備70を用いてドープ96を調製した。攪拌羽根を有する4000Lのステンレス製の溶解タンク73で、前記複数の溶媒を混合してよく攪拌し、混合溶媒とした。なお、溶媒は、すべてその含水率が0.5質量%以下のものを使用した。次に、TACのフレーク状粉体をホッパ74から徐々に添加した。TAC粉末は、溶解タンク73に投入されて、アンカー翼である第1攪拌機79と、ディゾルバータイプの偏芯型攪拌機である第2攪拌機81とにより、所定の攪拌条件で30分間分散された。分散開始時の温度は25℃であり、最終到達温度は48℃となった。さらに、予め調製された添加剤溶液を添加剤タンク75からバルブ76で送液量を調整して溶解タンク73に送液し、全体が2000kgとなるようにした。添加剤溶液の分散を終了した後、第1攪拌機79の周速を所定の値に設定してさらに100分間攪拌し、TACフレークを膨潤させて膨潤液82を得た。膨潤終了までは窒素ガスによりタンク内を0.12MPaになるように加圧した。この際の溶解タンク73の内部は、酸素濃度が2vol%未満であり防爆上で問題のない状態を保った。また膨潤液中の水分量は0.3質量%であった。
膨潤液82を溶解タンク73からポンプ85を用いてジャケット付配管である加熱装置86に送液した。加熱装置86で膨潤液82を50℃まで加熱して、更に2MPaの加圧下で90℃まで加熱し、完全溶解した。このときの加熱時間は15分であった。次に、溶解された液を、温調機87で36℃まで温度を下げ、公称孔径8μmの濾材を備えた濾過装置88を通過させてドープ(以下、濃縮前ドープと称する)を得た。この際、濾過装置88における1次側圧力を1.5MPa、2次側圧力を1.2MPaとした。高温にさらされるフィルタ、ハウジング、及び配管としては、ハステロイ合金製で耐食性の優れたものを利用し保温加熱用の伝熱媒体を流通させるジャケットを備えたものを使用した。
このようにして得られた濃縮前ドープを80℃で常圧とされたフラッシュ装置91内でフラッシュ蒸発させて、蒸発した溶媒を凝縮器で凝縮して回収した。このようにして、ドープ濃度を調整した。なお、凝縮された溶媒はドープ調製用溶媒として再利用すべく回収装置92で回収された後に再生装置93で再生した後に溶媒タンク71に送液した。回収装置92,再生装置93では、蒸留や脱水などが行われる。フラッシュ装置91のフラッシュタンクには攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機を設け、この攪拌機により、フラッシュされたドープを攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープの温度は25℃であり、タンク内におけるドープの平均滞留時間は50分であった。このドープを採取して25℃で測定した剪断粘度は、剪断速度10-1(sec-1)で450Pa・sであった。
図9に示す溶液製膜設備100を用いてフィルム141を製造した。ストックタンク90内のドープ96をポンプ103で濾過装置104へ送った。このポンプ103は、ポンプ103の1次側を増圧する機能を有しており、1次側の圧力が0.8MPaになるようにインバーターモーターによりポンプ103の上流側に対するフィードバック制御を行い送液した。ポンプ103は容積効率99.2%、吐出量の変動率0.5%以下の性能である。また、その吐出圧力は1.5MPaであった。そして、濾過装置104を通ったドープ96を流延ダイ110に送液した。
流延ダイ110の材質は、熱膨張率が2×10-5(℃-1)以下の2層ステンレス鋼である。そしてこれは、電解質水溶液での強制腐食試験においてSUS316製と略同等の耐腐食性を有する素材であり、また、ジクロロメタン,メタノール,水の混合液に3ヶ月浸漬しても気液界面にピッティング(孔開き)が生じない耐腐食性を有する。流延ダイ110の接液面の仕上げ精度は表面粗さで1μm以下、真直度はいずれの方向にも1μm/m以下であり、スリットのクリアランスは1.5mmに調整した。流延ダイ110のリップ先端の接液部の角部分については、Rがスリット全巾に亘り50μm以下になるように加工されている。流延ダイ110内部での剪断速度は1(1/sec)〜5000(1/sec)の範囲であった。また、流延ダイ110のリップ先端には、溶射法によりWC(タングステンカーバイド)コーティングをおこない硬化膜を設けた。
支持体として、幅2.1mで長さ70mのステンレス製のエンドレスバンドとしての流延バンド113を用いた。流延バンド113は、厚みが1.5mm、表面粗さが0.05μm以下になるように研磨した。その材質はSUS316製であり、十分な耐腐食性と強度を有するものとした。流延バンド113の全体の厚みムラは0.5%以下であった。流延バンド113は、2個の回転ローラ111,112により搬送させた。その際の流延バンド113の搬送方向における張力は1.5×105 N/m2 となるように、流延バンド113と回転ローラ111,112との相対速度差が0.01m/min以下になるように調整した。また、流延バンド113の速度変動は0.5%以下であった。また1回転の幅方向の蛇行が1.5mm以下に制限されるように流延バンド113の両端位置を検出して制御した。また、流延ダイ110の直下における流延ダイ110のリップ先端と流延バンド113との上下方向における位置変動は200μm以下にした。なお、流延バンド113は、風圧変動抑制手段(図示しない)を有した流延室115内に設置されている。この流延バンド113上に流延ダイ110からドープ96を流延した。
流延室115の温度は、温調設備116により35℃に保った。流延バンド113上に流延されたドープ96から形成された流延膜119には、送風機121,122により、最初に流延膜119に対して平行に流れる乾燥風を送り、これを乾燥した。この乾燥風からの流延膜119への総括伝熱係数は24kcal/m2 ・hr・℃であった。乾燥風の温度は、流延バンド113上部の上流側を135℃とし、下流側を140℃とした。また、流延バンド113下部は、65℃となるように送風機123から送風した。それぞれの乾燥風の飽和温度はいずれも−8℃付近であった。流延バンド113上での乾燥雰囲気における酸素濃度は5vol%に保持した。なお、この酸素濃度を5vol%に保持するために空気を窒素ガスで置換した。また、流延室115内の溶媒を凝縮回収するために、凝縮器(コンデンサ)117を設け、その出口温度を−10℃に設定した。
テンター装置2に送られた湿潤フィルム3は、クリップ10でその両端を固定されながらテンター装置2内を搬送され、乾燥風により乾燥される。この際、各乾燥部2a〜2cの内部の乾燥空気が、TPP除去ユニット65に送られ、TPP除去ユニット65によって乾燥空気中のTPPが除去され、TPPを除去した空気と、バルブの開放によって外部から取り入れられた新鮮な空気とが合流して、風量調整バルブ62の絞り調整により風量が制御され、各乾燥部2a〜2cそれぞれに設けられた新鮮風供給管55に送られる。そして、新鮮風供給管55を通った新鮮風は、第1,第2クリップカバー51,52の先端部に設けられた吹き出し口56からクリップ10、主にフラッパ32に向けて吹き出される。そのとき、風量調整バルブにより、新鮮風供給管55に送る空気の量が調整される。また、原動スプロケット11,12の速度変動は0.5%以下であった。乾燥風のガス組成は−10℃における飽和ガス濃度とした。テンター装置2内での平均乾燥速度は120質量%(乾量基準溶媒)/minであった。テンター装置2のテンター出口17におけるフィルム141の残留溶媒量が7質量%となるように、乾燥ゾーンの条件を調整した。テンター装置2内では湿潤フィルム3を搬送しつつフィルム幅方向B(図1参照)における延伸も行った。なお、この延伸前の湿潤フィルム3の幅を100%としたとき、延伸後の幅が103%となるように延伸した。剥取ローラ125からテンター装置2の入口に至るまでの延伸率(テンタ駆動ドロー)は102%とした。また、テンター装置2のテンタ入口から出口までの長さに対する、クリップ狭持開始位置から狭持解除位置までの長さの割合は90%とした。
フィルム141を乾燥室145で高温乾燥した。乾燥室145を4区画に分割して、上流側から120℃,130℃,130℃,130℃の乾燥風を送風機(図示しない)から給気した。フィルム141のローラ144による搬送テンションを100N/mとして、最終的に残留溶媒量が0.3質量%になるまでの約10分間乾燥した。前記ローラ144におけるラップ角(フィルムの巻きかけ中心角)は、90°および180°とした。ローラ144の材質はアルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。ローラ144の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ144の回転によるフィルム位置の振れは全て50μm以下であった。また、テンション100N/mでのローラ撓みは0.5mm以下となるように選定した。
調湿後のフィルム141は、冷却室147で30℃以下に冷却した後に、第2耳切装置により耳切りを行った。搬送中のフィルム141の帯電圧は、常時−3kV〜+3kVの範囲となるように強制除電装置(除電バー)148を設置した。さらにフィルム141の両端にナーリング付与ローラ149でナーリングの付与を実施した。ナーリングはフィルム141の片面側からエンボス加工を行うことで付与し、ナーリングを付与する幅は10mmであり、凹凸の高さがフィルム141の平均厚みよりも平均12μm高くなるようにナーリング付与ローラ149による押し圧を設定した。
3 湿潤フィルム(フィルム)
10 クリップ
31 フレーム
31a フィルム把持面
32 フラッパ
32a 接触頭部
32b 把持部
32c 回動軸部
32d 取付孔
33 レール取付部
34 フラッパ取付部
35 取付軸
36 固定ピン
37 ドライベアリング
51 第1クリップカバー(クリップカバー)
52 第2クリップカバー(クリップカバー)
55 新鮮風供給管
56 吹き出し口
57 排気カバー
65 TPP除去ユニット
70 ドープ製造設備
100 溶液製膜設備
Claims (4)
- フィルムの側縁部を把持する把持状態とこの側縁部の把持を開放する開放状態との間で遷移自在なクリップにより前記フィルムの両側縁部を把持して搬送し、前記搬送される前記フィルムに乾燥風をあてて、前記フィルムを乾燥させる溶液製膜設備のテンター装置において、
前記把持状態にある前記クリップの移動域に設けられ、前記クリップを覆うクリップカバーと、
前記クリップカバー内に送風し、前記把持状態の前記クリップに前記乾燥風があたることを阻止する送風手段とを有することを特徴とする溶液製膜設備のテンター装置。 - 前記フィルムは、セルロースアシレートフィルムであることを特徴とする請求項1記載の溶液製膜設備のテンター装置。
- ポリマー及び溶媒を含む湿潤フィルムの側縁部を把持する把持状態とこの側縁部の把持を開放する開放状態との間で遷移自在なクリップにより前記湿潤フィルムの両側縁部を把持して搬送し、前記搬送される前記湿潤フィルムに乾燥風をあてて、前記湿潤フィルムを乾燥させる乾燥方法において、
前記把持状態にある前記クリップの移動域に設けられたクリップカバー内に送風し、前記把持状態にある前記クリップに前記乾燥風があたることを阻止することを特徴とする乾燥方法。 - 前記ポリマー及び前記溶媒を含むドープを支持体上に流延して流延膜を形成する膜形成工程と、
この流延膜から前記溶媒を蒸発させる膜乾燥工程と、
この膜乾燥工程を経た前記流延膜を前記支持体から剥ぎ取って、前記湿潤フィルムとする剥取工程と、
前記湿潤フィルムの乾燥によりフィルムを得るフィルム乾燥工程とを有し、
このフィルム乾燥工程では、請求項3記載の乾燥方法を行うことを特徴とする溶液製膜方法。
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