JP2006261217A - 薄膜形成方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】 低温で、シリコン基板とシリコン酸化膜との界面特性が良好であり、低界面トラップ密度の良質な薄膜を作製する薄膜形成方法を提案する。
【解決手段】 真空容器内でプラズマを生成して活性種（ラジカル）を発生させ、この活性種と材料ガスでシリコン基板にシリコン酸化膜の成膜を行う薄膜形成方法であって、真空容器内で活性種（ラジカル）と材料ガスとが初めて接触し、両者の反応によりシリコン基板上へのシリコン酸化膜形成が行われる成膜処理空間へ、窒素原子を含むガスを前記材料ガス以外に導入することとし、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜が行われている間における当該窒素原子を含むガスの流量を、少なくとも、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点において最大になるように調整する薄膜形成方法。
【選択図】 図２

Description

本発明は、シリコン基板にシリコン酸化膜の成膜を行う薄膜形成方法に関し、特に活性種（ラジカル）を用いた化学反応を利用する薄膜形成方法に関する。
基板処理装置の真空容器内でプラズマを形成することによりラジカルを生成して当該真空容器内に配置されている基板に対する処理、例えば、基板上に薄膜を成膜する処理や、基板上に形成されている薄膜の膜質を改善するための表面処理などを行う基板処理装置及び基板処理方法は種々の用途に用いられている。
例えば、低温でポリシリコン型ＴＦＴを利用する液晶ディスプレイの製作で、低温でゲート絶縁膜として適当なシリコン酸化膜を成膜する基板処理装置、基板処理方法として、現在のところ、プラズマＣＶＤが使用されている。
この中で、本願出願人は、先の出願である特開２０００−３４５３４９号において、基板処理装置の真空容器内でプラズマを生成してラジカルを発生させ、当該真空容器内に配置されている基板に処理を行うＣＶＤ装置（本明細書において、この先の特許出願に係るＣＶＤ装置を通常のプラズマＣＶＤ装置と区別するため、ラジカルシャワーＣＶＤ装置として「ＲＳ−ＣＶＤ装置」と呼ぶ）を提案している。
特開２０００−３４５３４９号においては、このＲＳ−ＣＶＤ装置は、真空容器内でプラズマを生成してラジカルを発生させ、このラジカルと成膜ガスとで基板に成膜処理を行うものとして提案されている。
すなわち、特開２０００−３４５３４９号において提案されているＲＳ−ＣＶＤ装置とその使用方法は、以下のようなものであった。
真空容器の内部が導電性隔壁板によって二室に隔離されている。この二室のうち、一方の室が高周波電極が配置されたプラズマ生成空間、他方の室が基板を搭載する基板保持機構が配置された成膜処理空間としてそれぞれ形成される。導電性隔壁板は、プラズマ生成空間と成膜処理空間とを通じさせる複数の貫通孔と、プラズマ生成空間から隔離され、かつ成膜処理空間と複数の材料ガス拡散孔を介して通じている第一の内部空間を備えている。プラズマ生成空間には放電プラズマにより所望の活性種を生成するためのガスが導入可能とされ、プラズマ生成空間内で生成された所望の活性種が導電性隔壁板の複数の貫通孔を通じて成膜処理空間に導入される。一方、第一の内部空間に外部から供給された材料ガスが複数の材料ガス拡散孔を通して成膜処理空間に導入される。こうして、成膜処理空間に導入された活性種と材料ガスとの反応を利用して基板に成膜が行われる。
なお、特開２０００−３４５３４９号において提案されているＲＳ−ＣＶＤ装置とその使用方法においては、前記のように、プラズマ生成空間内で生成された活性種は複数の貫通孔を介してのみ成膜処理空間に導入され、導電性隔壁板の内部に供えられている第一の内部空間に外部から供給された材料ガスは複数の材料ガス拡散孔を通して成膜処理空間に導入される。そこで、材料ガスは、真空容器の外部から成膜処理空間に直接、すなわち、プラズマやラジカルに接触することなく導入される。
特開２０００−３４５３４９号公報
上述のようなポリシリコン型ＴＦＴを利用する液晶ディスプレイ等の作成において、低温で作製した絶縁膜をゲート酸化膜として適用するには、界面特性が良好であることが要求されているが、Ｓｉ表面のダングリング・ボンドが、シリコン酸化膜／シリコンの界面形成後も残り、これらに関連する界面トラップ密度等において良好な界面特性を得ることが難しかった。
一部のＣＶＤ法などでは、水素原子によって終端される場合もあるが、その後の４００℃程度のプロセスで容易に結合が切れ、長期の信頼性に欠ける面があるため十分な界面特性が得られずゲート酸化膜の製作には適さなかった。
この発明の目的とするところは、低温で界面特性の良好なシリコン酸化膜の作製を可能とする薄膜形成方法を提供することにある。
この発明の発明者らは、ＲＳ−ＣＶＤ装置の真空容器内で活性種（ラジカル）と材料ガスとが初めて接触し、両者の反応によりシリコン基板上へのシリコン酸化膜形成が行われる成膜処理空間へ、材料ガス以外のガスとして窒素原子を含むガスを導入することとし、しかも、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜が行われている間における当該窒素原子を含むガスの流量を、少なくとも、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点において最大になるように制御することにより、前記課題を解決することができることを見い出し、この発明を完成した。
本発明の方法が実施される薄膜形成装置は、真空容器の内部を二室に隔離する導電性隔壁板が前記真空容器内に設けられ、前記二室のうち、一方の室が高周波電極が配置されたプラズマ生成空間、他方の室がシリコン基板を搭載する基板保持機構が配置された成膜処理空間としてそれぞれ形成されているものである。前記導電性隔壁板は、前記プラズマ生成空間と前記成膜処理空間とを通じさせる複数の貫通孔と、前記プラズマ生成空間から隔離され、かつ前記成膜処理空間と複数の材料ガス拡散孔を介して通じている第一の内部空間と、前記第一の内部空間から隔離され、かつ前記成膜処理空間と複数のガス拡散孔を介して通じている第二の内部空間とを有している。そして、前記プラズマ生成空間には放電プラズマにより所望の活性種を生成するためのガスが導入可能とされている。
このような構造を有する薄膜形成装置を用いて行われる本発明の薄膜形成方法は、前記プラズマ生成空間内で生成された所望の活性種が前記導電性隔壁板の前記複数の貫通孔を通じて前記成膜処理空間に導入され、前記第一の内部空間に外部から供給された材料ガスが前記複数の材料ガス拡散孔を通して前記成膜処理空間に導入されると共に、前記第二の内部空間に外部から供給される前記材料ガス以外のガスが前記複数のガス拡散孔を介して前記成膜処理空間に導入され、前記成膜処理空間に導入された前記活性種と前記材料ガスとの反応を利用して前記シリコン基板にシリコン酸化膜の成膜を行うものである。そして、前記第二の内部空間に導入される前記材料ガス以外のガスを、窒素原子を含むガスとし、シリコン基板へのシリコン酸化の成膜が行われている間における当該窒素原子を含むガスの流量が、少なくとも、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点において最大になるように調整することを特徴とするものである。
この発明においては、材料ガス以外に窒素原子を含むガスを第二の内部空間を介して成膜処理空間に導入することとし、しかも、第二の内部空間を介して成膜処理空間に導入する窒素原子を含むガスの流量を、少なくとも、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点において最大になるように調整している。そこで、窒素原子を含むガスが成膜処理空間の雰囲気中に混入している状態で界面近傍が成膜され、その結果、より良好な界面特性を持つ薄膜の作製が可能となる。
すなわち、成膜処理空間に導入される窒素原子を含むガスの流量が、少なくとも、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点において最大になるように調整されているため、ゲート電極となるシリコン酸化膜とシリコンとの界面において、シリコン酸化膜中の窒素原子濃度が界面近傍で最も高密度になり、Ｓｉ表面のダングリング・ボンドが低減し、この結果、良好な界面特性を得ることができるのである。
窒素原子を含むガスは、一酸化二窒素（Ｎ２Ｏ）、一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ２）のいずれか一種又は二種以上とするのが好ましい。
この発明において、窒素原子を含むガスを前記第二の内部空間に導入する流量は、前述したように、少なくとも、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点において最大にした後、種々の形式で調整可能である。例えば、図２（ａ）図示のように、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点から成膜終了までの間のあらかじめ定められた時間まで一定に保つ形式、図２（ｃ）図示のように、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点から時間の経過と共に連続的に減少させる形式、あるいは、図２（ｂ）図示のように、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点から時間の経過と共に段階的に減少させる形式のいずれかを採用することができる。
なお、前述した本発明のいずれの薄膜形成方法においても、前記第二の内部空間に導入される材料ガス以外のガスである窒素原子を含むガスを、窒素原子を含むガスと、当該窒素原子を含むガスとは異なるガスであって酸素原子を含むガスとからなるようにすることができる。すなわち、窒素原子を含むガスと、この窒素原子を含むガスとは異なるガスであって、酸素原子を含むガスとを、前記第二の内部空間を介して成膜処理空間に導入するようにできる。
このようにすれば、シリコン酸化膜の形成において、積極的に酸素を補うことができ、より高品質のシリコン酸化膜の形成が可能となる。
このように、窒素原子を含むガスとは異なるガスであって、酸素原子を含むガスをも、前記第二の内部空間を介して成膜処理空間に導入する場合、窒素原子を含むガスを前記第二の内部空間に導入する流量を、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点から成膜終了までの間のあらかじめ定められた時点で０にするとともに、窒素原子を含むガスが前記第二の内部空間に導入される流量が０になった後も、前記窒素原子を含むガスとは異なるガスであって酸素原子を含むガスを前記第二の内部空間に導入し続けるようにすることができる。このようにすれば、シリコン酸化膜の形成において、積極的に酸素を補って、より高品質のシリコン酸化膜を形成する上で有利である。
なお、前述した窒素原子を含むガスとは異なるガスであって、酸素原子を含むガスとしては、例えば、酸素ガスを用いることができる。
この発明において使用する材料ガスとしては、化学式ＳｉｎＨ２ｎ＋２（ｎは整数）で表わされる一種又は二種以上のシランガスを用いるのが好ましい。なお、材料ガスは、希釈用ガスによって希釈されていてもよい。
また、成膜処理空間に酸素ラジカルをより多く供給するため、プラズマ生成空間側の放電プラズマにより所望の活性種を生成するためのガスは、酸素ガスを含有してなるのが好ましい。
この発明の薄膜形成方法により、低温で、シリコン基板とシリコン酸化膜との界面特性が良好であり、低界面トラップ密度の良質な薄膜を作製することができるという効果がある。
以下に、この発明の好適な実施形態を添付図面に基づいて説明する。
図１は、この発明の第一の薄膜形成方法の実施に用いることができる薄膜形成装置の一例を示す概略図である。この装置では、好ましくはシランガスを材料ガスとして使用し、シリコン基板上にシリコン酸化膜をゲート絶縁膜として成膜する。
本装置の真空容器１は、容器２、絶縁材４、及び高周波電極３によって構成され、排気機構５によってその内部が所望の真空状態に保持される。真空容器１の内部には導電性部材で成形された導電性隔壁板１０１が設けられており、真空容器１はこの導電性隔壁板１０１によって上下２つの室に隔離される。上側の室はプラズマ生成空間８を形成し、下側の室は成膜処理空間９を形成する。
プラズマ生成空間８の高周波電極３には高周波電源１１が接続されている。
前記成膜処理空間９に設けられた基板保持機構６の上には成膜処理されるシリコン基板１０が配置され、導電性隔壁板１０１に対向配置される。基板保持機構６の内部にはヒータ７が設けられており、これによりシリコン基板１０が所定の温度に保持される。
真空容器１を二つの室に隔離する導電性隔壁板１０１は、所望の厚みを有し、かつ全体的に平板状の形状を有する。導電性隔壁板１０１には、複数の貫通孔４１が分散して形成されており、これら貫通孔４１を介してのみプラズマ生成空間８と成膜処理空間９がつながっている。さらに導電性隔壁板１０１には、互いに隔離された第一の内部空間３１と第二の内部空間２１が形成されている。
第一の内部空間３１には、材料ガス供給源５２が流量制御器６３を介して接続されている。材料ガスとしては、例えば、ＳｉｎＨ２ｎ＋２（ｎは整数）で表わされる一種又は二種以上のシランガスが用いられる。
第二の内部空間２１には、酸素ガス供給源５１が流量制御器６８、６４を介して接続され、窒素原子を含むガス（ＮｘＯｙガス：ｘ，ｙは整数）を供給するＮｘＯｙガス供給源５５が流量制御器６７、６４を介して接続されている。ＮｘＯｙガス供給源５５から第二の内部空間２１に供給されるガスとしては、例えば、一酸化二窒素（Ｎ２Ｏ）、一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ２）のいずれか一種又は二種以上からなるものが用いられる。
第一の内部空間３１及び第二の内部空間２１にはそれぞれ複数の材料ガス拡散孔３２とガス拡散孔２２が形成されており、第一の内部空間３１、第二の内部空間２１は、材料ガス拡散孔３２、ガス拡散孔２２を介してそれぞれ別々に成膜処理空間９とつながっている。
上記のように構成された薄膜形成装置を用いた薄膜形成方法を説明する。図示しない搬送ロボットによってシリコン基板１０が真空容器１の内部に搬送され、成膜処理空間９に設置された基板保持機構６の上に配置される。
基板保持機構６は予め所定温度に保持されており、シリコン基板１０はこれにより所定の温度に加熱保持される。
真空容器１の内部は、排気機構５によって排気され、減圧されて所定の真空状態に保持される。
酸素ガスは、流量制御器６１で流量が制御され、酸素ガス供給源５１からプラズマ生成空間８に導入される。また、これと別個独立に、酸素ガス供給源５１から酸素ガスが、流量制御器６４、６８で流量が制御されて、第二の内部空間２１に導入される。
一方、材料ガスである、例えば、ＳｉｎＨ２ｎ＋２（ｎは整数）で表わされる一種又は二種以上のシランガスが流量制御器６３によって流量が制御され、材料ガス供給源５２から第一の内部空間３１に導入される。第一の内部空間３１に導入されたシランガスは、材料ガス拡散孔３２を通して、成膜処理空間９に供給される。
上記の状態で、高周波電極３に高周波電源１１より電力が供給され、プラズマ生成空間８内において酸素プラズマが生成される。酸素プラズマを生成することにより、中性の励起種であるラジカル（活性種）が生成される。
プラズマ生成空間８で生成された長寿命の酸素ラジカルは、励起されなかった酸素とともに導電性隔壁板１０１の複数の貫通孔４１を通って成膜処理空間９に供給される。プラズマ生成空間８内では、荷電粒子も生成されるが、この荷電粒子は、寿命が短く、貫通孔４１を通る間に死滅する。
この際、第二の内部空間２１には、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点から成膜終了までの間のあらかじめ定められた時間まで、ＮｘＯｙガス供給源５５から流量制御器６４、６７で流量が制御された、ＮｘＯｙガスが導入されており、第二の内部空間２１に導入されたＮｘＯｙガスが、ガス拡散孔２２を通して成膜処理空間９に供給される。
こうして、成膜処理空間９において、成膜処理空間９に供給された酸素ラジカルは、第一の内部空間３１より材料ガス拡散孔３２を通して供給されたシランガスと反応し、これをトリガーとした一連の反応が引き起こされるに際して、成膜処理空間９には第二の内部空間２１、ガス拡散孔２２を介してＮｘＯｙガスが導入されているので、シリコン基板１０とシリコン酸化膜の界面にＮｘＯｙが混入し、より良好な界面特性を持つシリコン酸化膜の作製が可能となる。
第二の内部空間２１には、酸素ガス供給源５１から流量制御器６４、６８で流量が制御された、酸素ガスも導入される。第二の内部空間２１への酸素ガスの導入は、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点から行っていてもよく、ＮｘＯｙガスの導入を中止した後から行ってもよい。
第二の内部空間２１に導入されたＮｘＯｙガスと酸素ガスの混合ガス又は酸素ガスは、ガス拡散孔２２を通して成膜処理空間９に供給される。第二の内部空間２１よりガス拡散孔２２を通して酸素ガスが成膜処理空間９に供給されることによって、成膜処理空間９への酸素ラジカルと酸素の供給量を独立に制御することが可能となり、高品質な薄膜を形成するために放電電力等の調整によって酸素ラジカル量を増加させても、充分な酸素を供給することができる。このようにすれば、従来の薄膜形成の反応において不足していた酸素を充分に補うことができ、従来よりも高品質の薄膜の形成が可能となる。
図１図示の薄膜形成装置を用いて、以下のプロセス条件により、化学蒸着法（ＣＶＤ法）で、シリコン基板上にシリコン酸化膜を作製した。
（１）基板：シリコン基板
（２）プラズマ生成空間に導入される酸素ガス：
流量５．０×１０−１（ｌ／ｍｉｎ）（１５００ｓｃｃｍ）
（３）高周波電力：１５０Ｗ
（４）材料ガスＳｉｎＨ２ｎ＋２（ｎ＝１）：
流量４．０×１０−３（ｌ／ｍｉｎ）（２０ｓｃｃｍ）
（５）第二の内部空間に導入されるＮｘＯｙガス（ｘ＝１、ｙ＝２）：
流量４．０×１０−４（ｌ／ｍｉｎ）（２ｓｃｃｍ）
（６）第二の内部空間に導入される酸素ガス：
流量４．０×１０−４（ｌ／ｍｉｎ）（２ｓｃｃｍ）
（７）基板の温度（成膜温度）：３００℃
（８）プラズマ生成空間の圧力：４０Ｐａ
（９）成膜処理空間の圧力：４０Ｐａ
（１０）薄膜全体の膜厚（成膜時間）：１００ｎｍ（４分）。
ＮｘＯｙガスの導入は、図２（ａ）図示のように、成膜開始から約２４秒間行い、そこで流量を０にした。一方、酸素ガスは、成膜開始時からＮｘＯｙガスと共に導入し、ＮｘＯｙガスの流量が０になった後も引き続き第二の内部空間に酸素ガスを導入して、成膜を続けた。
上述の方法によって、シリコン基板とシリコン酸化膜の界面から１０ｎｍ以下の領域に、シランガスに対し、１０％の窒素を混入させることにより、１０１１／ｃｍ２ｅＶの界面トラップ密度を実現することができた。
この実施例１と同一の条件で、ＮｘＯｙガスの導入を、成膜開始から約２４秒間の間に、図２（ｂ）図示のように連続的に減少させた実験と、図２（ｃ）図示のように段階的に減少させた実験とを行った。これらの場合も、図２（ａ）図示のように成膜開始から約２４秒間ＮｘＯｙガスの導入量を一定に保った場合と同等の界面トラップ密度が実現された。
この発明の第一の薄膜形成方法の実施に用いることができる薄膜形成装置の一例の縦断面概略図である。 （ａ）（ｂ）（ｃ）はそれぞれ成膜時間とＮｘＯｙガスの添加量との関係を示すグラフ。
符号の説明
１ 真空容器
３ 高周波電極
６ 基板保持機構
８ プラズマ生成空間
９ 成膜処理空間
１０ シリコン基板
２１、２３ 第二の内部空間
２２ ガス拡散孔
２４ ガス導入孔
３１、３３ 第一の内部空間
３２、３４ 材料ガス拡散孔
５１ 酸素ガス供給源
５２ 材料ガス供給源
５５ ＮｘＯｙガス供給源
６１、６３、６４、６７、６８ 流量制御器
１０１、１０２ 導電性隔壁板

Claims (8)

  1. 真空容器の内部を二室に隔離する導電性隔壁板を前記真空容器内に設け、前記二室のうち、一方の室を高周波電極が配置されたプラズマ生成空間、他方の室をシリコン基板を搭載する基板保持機構が配置された成膜処理空間としてそれぞれ形成し、前記導電性隔壁板は、前記プラズマ生成空間と前記成膜処理空間とを通じさせる複数の貫通孔と、前記プラズマ生成空間から隔離され、かつ前記成膜処理空間と複数の材料ガス拡散孔を介して通じている第一の内部空間と、前記第一の内部空間から隔離され、かつ前記成膜処理空間と複数のガス拡散孔を介して通じている第二の内部空間とを有し、前記プラズマ生成空間には放電プラズマにより所望の活性種を生成するためのガスが導入可能とされ、前記プラズマ生成空間内で生成された所望の活性種が前記導電性隔壁板の前記複数の貫通孔を通じて前記成膜処理空間に導入され、前記第一の内部空間に外部から供給された材料ガスが前記複数の材料ガス拡散孔を通して前記成膜処理空間に導入されると共に、前記第二の内部空間に外部から供給された前記材料ガス以外のガスが前記複数のガス拡散孔を介して前記成膜処理空間に導入され、前記成膜処理空間に導入された前記活性種と前記材料ガスとの反応を利用して前記シリコン基板にシリコン酸化膜の成膜を行う薄膜形成方法であって、
    前記第二の内部空間に導入される前記材料ガス以外のガスを、窒素原子を含むガスとし、前記シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜が行われている間における当該窒素原子を含むガスの流量が、少なくとも、前記シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点において最大になるように調整することを特徴とする薄膜形成方法。
  2. 窒素原子を含むガスを前記第二の内部空間に導入する流量を、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点から成膜終了までの間のあらかじめ定められた時間まで一定に保つことを特徴とする請求項１記載の薄膜形成方法。
  3. 窒素原子を含むガスを前記第二の内部空間に導入する流量を、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点から時間の経過と共に連続的に減少させることを特徴とする請求項１記載の薄膜形成方法。
  4. 窒素原子を含むガスを前記第二の内部空間に導入する流量を、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点から時間の経過と共に段階的に減少させることを特徴とする請求項１記載の薄膜形成方法。
  5. 請求項１乃至４のいずれか一項記載の薄膜形成方法において、前記第二の内部空間に導入される材料ガス以外のガスである窒素原子を含むガスが、窒素原子を含むガスと、当該窒素原子を含むガスとは異なるガスであって酸素原子を含むガスとからなることを特徴とする薄膜形成方法。
  6. 窒素原子を含むガスを前記第二の内部空間に導入する流量を、シリコン基板へのシリコン酸化膜の成膜開始の時点から成膜終了までの間のあらかじめ定められた時点で０にするとともに、窒素原子を含むガスが前記第二の内部空間に導入される流量が０になった後も、前記窒素原子を含むガスとは異なるガスであって酸素原子を含むガスを前記第二の内部空間に導入し続けることを特徴とする請求項５記載の薄膜形成方法。
  7. 前記材料ガスは、化学式ＳｉｎＨ２ｎ＋２（ｎは整数）で表わされる一種又は二種以上のシランガスであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つの項に記載の薄膜形成方法。
  8. 前記窒素原子を含むガスは、一酸化二窒素、一酸化窒素、二酸化窒素のいずれか一種又は二種以上であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つの項に記載の薄膜形成方法。
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