JP2006257465A - 金属微粒子及びその作製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
ポーラス材の細孔径及び析出する金属微粒子径を制御する界面活性剤を含むポーラスシリカ溶液に、Feを微量の硝酸で溶かした溶液を混合したFe添加ポーラスシリカ溶液を焼成することにより、粒径の制御された金属微粒子を得ることができる。細孔径及び金属微粒子径は界面活性剤の大きさで制御することができ、界面活性剤の炭素鎖の大きさで粒径を制御した。
【選択図】 図6
Description
また、基板表面に金属微粒子を付けるには、通常、基板上に金属薄膜を形成した後、加熱して粒子を形成する方法が知られている。また、金属徹粒子を直接基板上に塗布する方法もある。
蒸発法や金属を溶解させる方法においても、粒子径の制御や微粒子化が難しく、高温を必要とするため生産設備等でコスト高となってしまう。
また、金属微粒子を直接基板上に塗布する場合、加熱によりシンクリングしてしまう可能性が高い。
特開平11−246901号公報に示す例では、金属塩を多価アルコールに溶解させ、得られた溶液を多孔質担体に含浸させ、この担体を100℃〜250℃で加熱し、担体の細孔内で金属微粒子生成する金属微粒子の製造方法及び金属微粒子の多孔質担体への担持方法が開示され、粒径5nm程度の微粒子が得られることが示されている(特許文献1、例えば[0023]、[0027]参照)。
さらに基板表面に金属微粒子を作製する場合、金属を溶解させたポーラス材溶液を基板に滴下、又はスピンコートした後に焼成することで基板表面にポーラス材料の薄膜を形成する。
また、ポーラス膜を形成した後に表面に金属薄膜を形成する場合など、薄膜形成後の加熱処理によって金属微粒子を得る場合にも、細孔にトラップさせることで金属粒子のシンクリングを防ぎ、微粒子を作製することが容易になる。
したがって、ポーラス材の細孔径は原料に使用する界面活性剤で制御でき、炭素鎖の大きな界面活性剤を使用すれば、析出する金属微粒子も大きくなり、炭素鎖の小さな界面活性剤を使用すれば金属粒子径も小さくなる。
図1は実施形態1に係る金属微粒子の作製工程を示す工程図である。
図2は実施形態1に係るFe添加ポーラスシリカ溶液を焼結する工程を示す概念図である。
ポーラスシリカ溶液は、有機シランと、水と、アルコールと、界面活性剤とを混合した溶液であり、有機シラン1モルに対して、水8〜15モル、酸加水分解又はアルカリ加水分解のための酸やアルカリ0.5モル〜1.5モル、界面活性剤0.1〜0.4モルとする。
ここに掲げた炭素鎖16の界面活性剤では、粒径が5〜10nmの金属微粒子を、また炭素鎖8の界面活性剤では、粒径が2〜5nmの金属微粒子を作製できる(後述する)。
溶解させる金属は、ポーラス材料溶液1に溶解させることが可能ならば、種類、単体、合金を問わず、また各種の金属片を混合して使用することもできる。
ポーラス材料溶液が酸性の場合は、金属片などを直接入れて撹拌するだけで溶解する。
また、硝酸塩などをポーラス材料溶液に溶解させるか、硝酸などの酸に金属を溶解させて混合するようにしてもよい。
さらに焼成することにより金属微粒子内包ポーラス材が燃焼し、ポーラス材を除去すると粒径のそろった金属微粒子ができる。
なお、金属微粒子は酸化するので焼結を水素中(13Pa程度)で行うのが望ましい。
図3を参照して、金属微粒子、ここではFe微粒子の粒子サイズはポーラス材料の細孔径に依存するが、溶解させる金属量が少ない場合は金属微粒子(Fe微粒子)が小さくなりすぎてしまい、細孔よりも小さな微粒子が混合し、粒子サイズが不均一になる。
溶解させる金属量が多い場合は、金属薄膜としてポーラス材の表面に析出するが、ポーラス材内部の細孔内に存在する粒子径は均一になる。
図4は実施形態2に係る金属微粒子付基板の作製方法を示す工程図である。
金属添加ポーラス材料溶液2を作製するところまでは実施形態1と同様である。
また、金属添加ポーラス材料溶液の粘性に応じて、塗布しやすいようにアルコールの量を調節しておくのがよい。
実施形態3にかかる金属微粒子付基板作製方法では、ポーラス材料溶液を作製する点は実施形態1と同様である。
本実施例では、アルバック社製ポーラスシリカ材料ISM−2.0を使用した。
このポーラスシリカ材料と、水と、界面活性剤とにより、ポーラスシリカ溶液、即ち、ISM−2.0溶液を作製した。
CH3(CH2)15N(CH3)3Cl(関東化学(株)製、商品名:CTACL)
また炭素鎖が8のものは化学式が次のものを使用した。
CH3(CH2)7N(CH3)3Cl(関東化学(株)製、呼び名:C8TACL)
ISM−2.0溶液は酸性であるがFeは溶解しにくいため、微量の硝酸に溶かしてから、ISM−2.0溶液と混合した。
ISM−2.0溶液1.0mlに対して、Feをそれぞれ0.1gと0.01g溶解させた。その後、エタノールで4倍に希釈して使用した。
得られた金属微粒子付基板では、Fe濃度が高い場合、即ち、Feを0.1g溶解させた場合、表面に導電性がみられたことから、表面にFe薄膜が形成されていた。
バルク内部の細孔には、細孔と同じサイズの微粒子が形成されていた。
Feを0.01g溶解させた濃度が低い方は、細孔内部及び表面に細孔サイズと同じサイズのFe微粒子が存在した。
写真は基板の断面を横から観察した結果であり、下側がシリコン基板である。
写真中の白く見える部分がFeの微粒子であり、黒く見える部分が細孔である。
金属はEDX(エネルギー分散X線分光)分析によりFeであることを確認した。
一方、炭素鎖が8の界面活性剤を使用した場合、細孔径及び金属微粒子径は1.5nm程度であった。
また、炭素鎖が8のものは、SEMの分解能が悪いため推測ではあるが、直径が2〜5nmのカーボンナノチューブが成長し、平均して約3.5nm程度であった。
以上の結果を図6にまとめた。
その後、室温で電子ビーム蒸着によりFeを5Å成膜した。
そして、水素気流下で700℃まで昇温することで、直径5〜10nmのFe微粒子を得た。
このとき、粒子径は10〜50nmであった。
本発明により、Fe粒子のサイズが小さく均一化できることが分かった。
2 金属添加ポーラス材料溶液、Fe添加ポーラスシリカ溶液
3 Fe溶液
5 基板
10 金属微粒子内包ポーラス材、Fe微粒子内包ポーラスシリカ
11 シリカウオール
13 細孔
15、17 金属微粒子、Fe微粒子
19 Fe膜
20 ポーラス膜
Claims (14)
- 原ポーラス材料と、ポーラス材料の細孔の大きさを制御する元となる界面活性剤とを少なくとも含むポーラス材料溶液を作製する過程と、このポーラス材料溶液に金属、合金及び金属塩のいずれか、或いは種類の異なる金属、合金及び金属塩のいずれかの組み合わせを添加して金属添加ポーラス材料溶液を作製する過程と、この金属添加ポーラス材料溶液を焼成する過程とを備え、
上記焼成する過程で、上記界面活性剤の種類に基づいて大きさを制御して形成した細孔内に、この細孔に対応する大きさの金属微粒子を析出した金属微粒子内包ポーラス材を作製する金属微粒子内包ポーラス材の作製方法。 - 前記金属がFe、Ni、Co及びPtのいずれか、前記合金がFe、Ni、Co及びPtの合金のいずれか、前記金属塩がFe、Ni、Co及びPtの金属塩のいずれかである請求項1記載の金属微粒子内包ポーラス材の作製方法。
- 原ポーラス材料と、ポーラス材料の細孔の大きさを制御する元となる界面活性剤とを少なくとも含むポーラス材料溶液を作製する過程と、このポーラス材料溶液に金属、合金及び金属塩のいずれか、或いは種類の異なる金属、合金及び金属塩のいずれかの組み合わせを添加して金属添加ポーラス材料溶液を作製する過程と、この金属添加ポーラス材料溶液を焼成する過程と、この焼成する過程で得られた金属微粒子内包ポーラス材をさらに焼成する過程とを備え、
金属微粒子内包ポーラス材のポーラス材料を燃焼除去して金属微粒子を作製する金属微粒子の作製方法。 - 前記金属がFe、Ni、Co及びPtのいずれか、前記合金がFe、Ni、Co及びPtの合金のいずれか、前記金属塩がFe、Ni、Co及びPtの金属塩のいずれかである請求項3記載の金属微粒子内包ポーラス材の作製方法。
- 原ポーラス材料と、ポーラス材料の細孔の大きさを制御する元となる界面活性剤とを少なくとも含むポーラス材料溶液を作製する過程と、このポーラス材料溶液に金属、合金及び金属塩のいずれか、或いは種類の異なる金属、合金及び金属塩のいずれかの組み合わせを添加して金属添加ポーラス材料溶液を作製する過程と、この金属添加ポーラス材料溶液を基板上に塗布及びスピンコートのいずれかの後に焼成する過程とを備え、
上記焼成する過程で、上記界面活性剤の種類に基づいて大きさを制御して形成した細孔内に、この細孔に対応する大きさの金属微粒子を析出したポーラス膜を基板上に形成する金属微粒子付基板の作製方法。 - 前記金属がFe、Ni、Co及びPtのいずれか、前記金属塩がFe、Ni、Co及びPtの金属塩のいずれか、前記合金がFe、Ni、Co及びPtの合金のいずれかである請求項5記載の金属微粒子付基板の作製方法。
- 原ポーラス材料と、ポーラス材料の細孔の大きさを制御する元となる界面活性剤とを少なくとも含むポーラス材料溶液を作製する過程と、このポーラス材料溶液を基板上に塗布及びスピンコートのいずれかの後に焼成する過程と、焼結したポーラス膜の上に金属膜を形成する過程と、加熱処理する過程とを備え、
上記加熱処理する過程で、上記界面活性剤の種類に基づいて大きさを制御して形成した細孔内に、この細孔に対応する大きさの金属微粒子を析出したポーラス膜を基板上に形成する金属微粒子付基板の作製方法。 - 前記金属膜がFe、Ni、Co及びPtのいずれかである請求項7記載の金属微粒子付基板の作製方法。
- 界面活性剤の種類に基づいて大きさを制御して形成したポーラス細孔内に、この細孔に対応するナノスケールの大きさの金属微粒子を分散して析出した金属微粒子内包ポーラス材。
- 前記金属微粒子がFe、Ni、Co及びPtのいずれかである請求項9記載の金属微粒子内包ポーラス材。
- 界面活性剤の種類に基づいて大きさを制御して形成したポーラス細孔内に、この細孔に対応するナノスケールの大きさの金属微粒子を析出した金属微粒子内包ポーラス材を焼成することによりポーラス材料を燃焼除去して形成した金属微粒子。
- 前記金属微粒子がFe、Ni、Co及びPtのいずれかである請求項11記載の金属微粒子。
- 界面活性剤の種類に基づいて大きさを制御して形成した細孔内に、この細孔に対応するナノスケールの大きさの金属微粒子を分散して析出した金属微粒子内包ポーラス膜を表面に有する金属微粒子付基板。
- 前記金属微粒子がFe、Ni、Co及びPtのいずれかである請求項13記載の金属微粒子付基板。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04305001A (ja) * | 1989-08-23 | 1992-10-28 | Fraunhofer Ges | 酸化物マトリックス中に金属小粒子または金属酸化物小粒子を含む複合材料の製造方法 |
JPH06134294A (ja) * | 1992-01-16 | 1994-05-17 | Inst Of Gas Technol | 重合体フォーム内に組み込まれた前駆体からのサブミクロン/ナノサイズのセラミック粉体の製造法 |
JPH06305850A (ja) * | 1993-04-20 | 1994-11-01 | Inst Of Gas Technol | 重合体フォーム内に組み込まれた前駆体からのサブミクロン/ナノサイズのセラミック粉体の製造法 |
JP2001002409A (ja) * | 1999-06-18 | 2001-01-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 球形状含シリカ多孔体の製造方法及び球形状含シリカ多孔体 |
JP2004099384A (ja) * | 2002-09-10 | 2004-04-02 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 高結晶性メソポーラスシリカ薄膜及びその製造方法、並びにそのメソポーラスシリカ薄膜を用いたクラスター包接薄膜及びその製造方法 |
JP2004099381A (ja) * | 2002-09-10 | 2004-04-02 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 高耐酸性メソポーラスシリカ薄膜及びその製造方法、並びにそのメソポーラスシリカ薄膜を用いたクラスター包接薄膜及びその製造方法 |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04305001A (ja) * | 1989-08-23 | 1992-10-28 | Fraunhofer Ges | 酸化物マトリックス中に金属小粒子または金属酸化物小粒子を含む複合材料の製造方法 |
JPH06134294A (ja) * | 1992-01-16 | 1994-05-17 | Inst Of Gas Technol | 重合体フォーム内に組み込まれた前駆体からのサブミクロン/ナノサイズのセラミック粉体の製造法 |
JPH06305850A (ja) * | 1993-04-20 | 1994-11-01 | Inst Of Gas Technol | 重合体フォーム内に組み込まれた前駆体からのサブミクロン/ナノサイズのセラミック粉体の製造法 |
JP2001002409A (ja) * | 1999-06-18 | 2001-01-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 球形状含シリカ多孔体の製造方法及び球形状含シリカ多孔体 |
JP2004099384A (ja) * | 2002-09-10 | 2004-04-02 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 高結晶性メソポーラスシリカ薄膜及びその製造方法、並びにそのメソポーラスシリカ薄膜を用いたクラスター包接薄膜及びその製造方法 |
JP2004099381A (ja) * | 2002-09-10 | 2004-04-02 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 高耐酸性メソポーラスシリカ薄膜及びその製造方法、並びにそのメソポーラスシリカ薄膜を用いたクラスター包接薄膜及びその製造方法 |
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