JP2006249291A - ガラス強化ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)99〜60重量部および該A成分との屈折率(nd)の差が0.015以下であるガラス繊維および/またはガラスフレーク(B成分)1〜40重量部の合計100重量部に対し、流動改質剤(C成分)0.05〜30重量部からなる組成物であって、該流動改質剤(C成分)は、(i)特定式で表わされる(メタ)アクリル酸エステルを主成分とする重合体(Ca)に、芳香族アルケニル化合物を主成分とする重合体(Cb)がグラフト重合することにより得られた熱可塑性樹脂組成物であり、(ii)該熱可塑性樹脂組成物のクロロホルムに溶解する可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000であるガラス強化ポリカーボネート樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
(A成分:芳香族ポリカーボネート樹脂)
本発明でA成分として使用される芳香族ポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものである。反応方法の一例として界面重合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法、および環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
(1)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPMが20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつBCFが20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(2)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPAが10〜95モル%(より好適には50〜90モル%、さらに好適には60〜85モル%)であり、かつBCFが5〜90モル%(より好適には10〜50モル%、さらに好適には15〜40モル%)である共重合ポリカーボネート。
(3)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPMが20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつBis−TMCが20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(i)吸水率が0.05〜0.15%、好ましくは0.06〜0.13%であり、かつTgが120〜180℃であるポリカーボネート、あるいは
(ii)Tgが160〜250℃、好ましくは170〜230℃であり、かつ吸水率が0.10〜0.30%、好ましくは0.13〜0.30%、より好ましくは0.14〜0.27%であるポリカーボネート。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
求められた比粘度(ηSP)から次の数式により粘度平均分子量Mを算出する。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
本発明の組成物においてB成分として用いるガラス繊維は、A成分であるポリカーボネート樹脂との屈折率(nd)の差が0.015以下、好ましくは0.01以下、更に好ましくは0.07以下であるガラス繊維である。またガラス繊維の屈折率(nd)は、好ましくは1.570〜1.600、より好ましくは1.575〜1.595、更に好ましくは1.578〜1.592である。かかるガラス繊維に対して、A成分としてビスフェノールAから形成されるビスフェノールA系のポリカーボネートが好適に組み合わされる。
本発明の流動改質剤(C成分)は、(i)下記の一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)並びに芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)から形成される単位を主たる構成単位とする共重合体であり、(ii)そのクロロホルム可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000であることを満足するものである。
乳化ラジカル重合法による共重合体の合成方法としては、例えば、水、乳化剤と、一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)と芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)、および任意に他の単量体、重合開始剤、連鎖移動剤等の混合物に、必要に応じて重合触媒を添加し、高温下で重合を行い、共重合体を合成する。
上記両性イオン乳化剤の具体例としては、アルキルベタインが挙げられる。
本発明では、A成分およびB成分の合計100重量部当り、A成分が60〜99重量部、好ましくは70〜95重量部、B成分が1〜40重量部、好ましくは5〜30重量部である。B成分が1重量部未満であると剛性が不十分であり、40重量部を超えると透明性が不十分となる。A成分およびB成分の合計100重量部当り、C成分の含有量は0.05〜30重量部、好ましくは1〜15重量部、より好ましくは2〜9重量部である。C成分の含有量が0.05重量部未満では、流動性の改善が不十分であり、30重量部を超えると相溶性、透明性、耐熱性、および機械的特性が低下するようになる。
本発明のガラス強化ポリカーボネート樹脂組成物は、その成形時の生産性向上や成形品の寸法精度の向上を目的として、更に、脂肪酸エステル(D成分)を含有することが好ましい。かかるD成分は、透明性を損なうことなく良好な離型性を樹脂組成物に付与することができる。これにより歪の均一化され、かつ離型時の成形品の変形が生じにくい、透明性に優れたガラス強化ポリカーボネート樹脂組成物が提供される。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、成形加工時の分子量や色相を安定化させるために各種安定剤や色材を使用することができる。かかる安定剤としては、リン系安定剤、ヒンダードフェノール系安定剤、紫外線吸収剤、および光安定剤などが挙げられる。
リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル、並びに第3級ホスフィンなどが例示される。
ヒンダードフェノール化合物としては、通常樹脂に配合される各種の化合物が使用できる。かかるヒンダードフェノール化合物としては、例えば、α−トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン、シナピルアルコール、ビタミンE、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)、2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレート、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセテート、3,9−ビス[2−{3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセチルオキシ}−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、テトラキス[メチレン−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)ベンゼン、およびトリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)イソシアヌレートなどが例示される。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、その成形時の生産性向上や成形品の歪みの低減を目的として、上記D成分以外の離型剤を配合することもできる。かかる離型剤としては公知のものが使用できる。例えば、ポリオレフィン系ワックス(ポリエチレンワックス、1−アルケン重合体など。酸変性などの官能基含有化合物で変性されているものも使用できる)、シリコーン化合物、フッ素化合物(ポリフルオロアルキルエーテルに代表されるフッ素オイルなど)、パラフィンワックス、蜜蝋などを挙げることができる。かかるD成分以外の離型剤の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として、好ましくは0.1重量部以下、より好ましくは0.01重量部以下である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、上記のリン系安定剤およびヒンダードフェノール系酸化防止剤以外の他の熱安定剤を配合することもできる。かかるその他の熱安定剤は、これらの安定剤および酸化防止剤のいずれかと併用されることが好ましく、特に両者と併用されることが好ましい。かかる他の熱安定剤としては、例えば3−ヒドロキシ−5,7−ジ−tert−ブチル−フラン−2−オンとo−キシレンとの反応生成物に代表されるラクトン系安定剤(かかる安定剤の詳細は特開平7−233160号公報に記載されている)が好適に例示される。かかる化合物はIrganox HP−136(商標、CICA SPECIALTY CHEMICALS社製)として市販され、該化合物を利用できる。更に該化合物と各種のホスファイト化合物およびヒンダードフェノール化合物を混合した安定剤が市販されている。例えば上記社製のIrganox HP−2921が好適に例示される。本発明においてもかかる予め混合された安定剤を利用することもできる。ラクトン系安定剤の配合量は、A成分およびB成分の合計100重量部を基準として、好ましくは0.0005〜0.05重量部、より好ましくは0.001〜0.03重量部である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、ポリカーボネート樹脂の難燃剤として知られる各種の化合物が配合されてよい。難燃剤として使用される化合物の配合は難燃性の向上のみならず、各化合物の性質に基づき、例えば帯電防止性、流動性、剛性、および熱安定性の向上などがもたらされる。
有機金属塩系難燃剤は、耐熱性がほぼ維持されると共に少なからず帯電防止性を付与できる点で有利である。本発明において最も有利に使用される有機金属塩系難燃剤は、含フッ素有機金属塩化合物である。本発明の含フッ素有機金属塩化合物とは、フッ素置換された炭化水素基を有する有機酸からなるアニオン成分と金属イオンからなるカチオン成分からなる金属塩化合物をいう。より好適な具体例としては、フッ素置換有機スルホン酸の金属塩、フッ素置換有機硫酸エステルの金属塩、およびフッ素置換有機リン酸エステルの金属塩が例示される。含フッ素有機金属塩化合物は1種もしくは2種以上を混合して使用することができる。その中でも好ましいのはフッ素置換有機スルホン酸の金属塩であり、とくに好ましいのはパーフルオロアルキル基を有するスルホン酸の金属塩である。ここでパーフルオロアルキル基の炭素数は、1〜18の範囲が好ましく、1〜10の範囲がより好ましく、更に好ましくは1〜8の範囲である。
本発明の有機リン系難燃剤としては、アリールホスフェート化合物が好適である。かかるホスフェート化合物は難燃性の向上に効果的であり、かつホスフェート化合物は可塑化効果があるため、耐熱性の低下はあるものの本発明の樹脂組成物の成形加工性を高められる点で有利である。かかるホスフェート化合物は、従来難燃剤として公知の各種ホスフェート化合物が使用できるが、より好適には特に下記一般式(5)で表される1種または2種以上のホスフェート化合物を挙げることができる。
本発明のシリコーン系難燃剤として使用されるシリコーン化合物は、燃焼時の化学反応によって難燃性を向上させるものである。該化合物としては従来芳香族ポリカーボネート樹脂の難燃剤として提案された各種の化合物を使用することができる。シリコーン化合物はその燃焼時にそれ自体が結合してまたは樹脂に由来する成分と結合してストラクチャーを形成することにより、または該ストラクチャー形成時の還元反応により、ポリカーボネート樹脂に難燃効果を付与するものと考えられている。したがってかかる反応における活性の高い基を含んでいることが好ましく、より具体的にはアルコキシ基およびハイドロジェン(即ちSi−H基)から選択された少なくとも1種の基を所定量含んでいることが好ましい。かかる基(アルコキシ基、Si−H基)の含有割合としては、0.1〜1.2mol/100gの範囲が好ましく、0.12〜1mol/100gの範囲がより好ましく、0.15〜0.6mol/100gの範囲が更に好ましい。かかる割合はアルカリ分解法より、シリコーン化合物の単位重量当たりに発生した水素またはアルコールの量を測定することにより求められる。尚、アルコキシ基は炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましく、特にメトキシ基が好適である。
M単位:(CH3)3SiO1/2、H(CH3)2SiO1/2、H2(CH3)SiO1/2、(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2、(CH3)2(C6H5)SiO1/2、(CH3)(C6H5)(CH2=CH)SiO1/2等の1官能性シロキサン単位、
D単位:(CH3)2SiO、H(CH3)SiO、H2SiO、H(C6H5)SiO、(CH3)(CH2=CH)SiO、(C6H5)2SiO等の2官能性シロキサン単位、
T単位:(CH3)SiO3/2、(C3H7)SiO3/2、HSiO3/2、(CH2=CH)SiO3/2、(C6H5)SiO3/2等の3官能性シロキサン単位、
Q単位:SiO2で示される4官能性シロキサン単位である。
本発明のハロゲン系難燃剤としては、臭素化ポリカーボネート(オリゴマーを含む)が特に好適である。臭素化ポリカーボネートは耐熱性に優れ、かつ大幅に難燃性を向上できる。本発明で使用する臭素化ポリカーボネートは、下記一般式(12)で表される構成単位が全構成単位の少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも80モル%であり、特に好ましくは実質的に下記一般式(12)で表される構成単位からなる臭素化ポリカーボネート化合物である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、滴下防止剤を含むことができる。かかる滴下防止剤を上記難燃剤と併用することにより、より良好な難燃性を得ることができる。かかる滴下防止剤としては、フィブリル形成能を有する含フッ素ポリマーを挙げることができ、かかるポリマーとしてはポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン系共重合体(例えば、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、など)、米国特許第4379910号公報に示されるような部分フッ素化ポリマー、フッ素化ジフェノールから製造されるポリカーボネート樹脂などを挙げることかできるが、好ましくはポリテトラフルオロエチレン(以下PTFEと称することがある)である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、帯電防止性能が求められる場合があり、かかる場合帯電防止剤を含むことが好ましい。かかる帯電防止剤の例としては、下記の(1)〜(4)の化合物が挙げられる。
(1)ドデシルベンゼンスルホン酸ホスホニウム塩に代表されるアリールスルホン酸ホスホニウム塩、およびアルキルスルホン酸ホスホニウム塩などの有機スルホン酸ホスホニウム塩、並びにテトラフルオロホウ酸ホスホニウム塩の如きホウ酸ホスホニウム塩
該ホスホニウム塩の含有量はA成分およびB成分の合計100重量部を基準として、5重量部以下が適切であり、好ましくは0.05〜5重量部、より好ましくは1〜3.5重量部、更に好ましくは1.5〜3重量部の範囲である。
かかる金属塩は前述のとおり、難燃剤としても使用される。かかる金属塩は、より具体的には例えばドデシルベンゼンスルホン酸の金属塩やパーフルオロアルカンスルホン酸の金属塩などが例示される。有機スルホン酸アルカリ(土類)金属塩の含有量はA成分およびB成分の合計100重量部を基準として、0.5重量部以下が適切であり、好ましくは0.001〜0.3重量部、より好ましくは0.005〜0.2重量部である。特にカリウム、セシウム、およびルビジウムなどのアルカリ金属塩が好適である。
該アンモニウム塩はA成分およびB成分の合計100重量部を基準として、0.05重量部以下が適切である。
該ポリマーはA成分およびB成分の合計100重量部を基準として5重量部以下が適切である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、A成分以外の熱可塑性樹脂、ゴム質重合体、その他の流動改質剤、抗菌剤、流動パラフィンの如き分散剤、紫外線吸収剤、着色剤およびフォトクロミック剤などを配合することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、好適には該樹脂組成物よりなり0.03μmの算術平均粗さ(Ra)を有する厚み2mmの平滑平板において、JIS K7105で測定されたヘーズが好ましくは0.3〜20%、より好ましくは0.3〜5%、更に好ましくは0.3〜3%であることを満足する。ヘーズ値はヘーズメーターを用いて測定する。かかる平滑平板は、ペレットを所定の乾燥後、0.03μmの算術平均粗さ(Ra)の金型表面から構成されるキャビティ内に射出成形して得られる。金型表面の算術平均粗さ(Ra)は表面粗さ計を用いて測定することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造するには、任意の方法が採用される。例えばA成分〜C成分および任意に他の添加剤を、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、メカノケミカル装置、押出混合機などの予備混合手段を用いて充分に混合した後、必要に応じて押出造粒器やブリケッティングマシーンなどによりかかる予備混合物の造粒を行い、その後ベント式二軸押出機に代表される溶融混練機で溶融混練し、B成分を押出機の途中よりサイドフィードし、その後ペレタイザーによりペレット化する方法が挙げられる。
[実施例1〜6、比較例1〜5]
表1および表2に記載成分のうち、ガラス繊維およびガラスフレーク(B成分およびB成分以外)を除いた成分であるA成分、C成分およびその他の成分をV型ブレンダーにて混合して混合物を作成した。スクリュー径30mmのベント式二軸押出機[(株)日本製鋼所TEX−30XSST]を用いて、V型ブレンダーにて混合した混合物を最後部の第1投入口より、またガラス繊維およびガラスフレーク(B成分およびB成分以外)をシリンダー途中の第2投入口よりサイドフィーダーを用いて、計量器を用いて吐出量25kg/hの割合となるように投入し、スクリュー回転数160rpm、真空ポンプを使用し3kPaの真空下において、シリンダー温度280℃で溶融押出ししてペレット化した。得られたペレットを120℃で5時間、熱風循環式乾燥機にて乾燥し、射出成形機[住友重機械工業(株)製 SG−150U]により各種評価用の試験片を作成し、下記の評価方法で評価を行った。
(i)成形品の透明性:算術平均粗さ(Ra)が0.03μmとしたキャビティ面を持つ金型を使用し、射出成形機(住友重機械工業(株)製 SG−150U)によりシリンダー温度310℃、金型温度90℃の条件で、成形サイクル50秒にて幅50mm、長さ90mm、厚みがゲート側から3mm(長さ20mm)、2mm(長さ45mm)、1mm(長さ25mm)である3段型プレートを成形した。かかる3段型プレートの厚み2.0mm部の成形板の全光線透過率とHazeを測定した。Hazeは成形品の濁り度で、数値が低いほど濁りが少ないことを示す。
(ii)耐層状剥離性:ISO527−1および527−2に準拠して引張破断試験を実施し、破断状況によりその耐層状剥離性を評価した。即ち、破断試験片が厚み方向の層間で剪断破壊を生じ、試験片が鞘状に引き抜かれた破壊を生じたものを×と評価し、かかる鞘状の破壊が認められなかったものを○と評価した。試験片は、射出成形機(住友重機械工業(株)製 SG−150U)によりシリンダー温度290℃、金型温度80℃で成形した。試験片は長さ175mm、幅10mmおよび厚み4mmとした。
(iii)流動性:住友重機械工業(株)SG−150U成形機を用い、アルキメデス型スパイラルフロー金型(流路厚さ2mm、流路幅8mm)にて流動長を評価した。条件は、シリンダー温度290℃、金型温度100℃、射出圧力118MPaとした。
(iv)耐熱性:ISO75−1およびISO75−2に準拠して実施した。測定荷重1.80MPa、試験片の成形条件は、シリンダー温度310℃、 金型温度90℃とした。
(v)曲げ弾性率:ISO 178(測定条件23℃)に準拠して測定した。なお、試験片は、射出成形機(住友重機械工業(株)製 SG−150U)によりシリンダー温度300℃、金型温度100℃で成形した。
(A成分)
PC−1:粘度平均分子量22,500ポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製:パンライトL−1225WP、屈折率(nd)=1.585)
(B成分)
GF−1;ガラス繊維[旭ファイバーガラス(株)製、繊維径=16μm、屈折率(nd)=1.580、PC−1との屈折率差:0.005]
GFL−1;ガラスフレーク[日本板硝子(株)製、厚さ5μm、平均粒径200μm、平均粒径/厚さ=40、屈折率(nd)=1.590、PC−1との屈折率差:0.005]
(B成分以外のガラスフレーク)
GFL−2;ガラスフレーク[日本板硝子(株)製REFG−101、厚さ5μm、平均粒径600μm、平均粒径/厚さ=120、屈折率(nd)=1.545、PC−1との屈折率差:0.040]
C−1:重量平均分子量54,500の流動改質剤(三菱レイヨン(株)製:メタブレンKP4493)。かかる流動改質剤は、単量体(Ca)がフェニルメタクリレートであり、単量体(Cb)がスチレンであって、CaとCbの重量比(Ca:Cb)が13:87からなる乳化ラジカル重合法により製造されたランダム共重合体であった。かかる共重合体は、その1gを10mlのクロロホルムと混合し30分間攪拌したところ不溶分がなく架橋構造体を実質的に含有しないものであった。またその分子量分布(Mw/Mn)は2.4であった。
C−2:重量平均分子量115,000の流動改質剤(三菱レイヨン(株)製:メタブレンKP4494)。かかる流動改質剤は、分子量が115,000、および分子量分布が2.6である以外は上記C−1と同様の構成であった。
C−3(比較用):下記の製法で作成された流動改質剤
C−4:(C−3)の製法において、ブチルアクリレートに代えてフェニルメタクリレートを用い、フェニルメタクリレートとスチレンの重量比が20:80である以外は、C−3と同様にして作成された重量平均分子量42,000の流動改質剤
GPC測定は温度23℃、相対湿度50%の清浄な空気の環境下、カラムとしてポリマーラボラトリーズ社製ResiPore(長さ300mm、内径7.5mm)の2本を直列接続したもの、移動相としてクロロホルム、標準物質としてポリマーラボラトリーズ社製イージーキャルPS−2、および検出器として254nm波長でのフォトダイオードアレイ検出器を用い、展開溶媒としてクロロホルムを使用し、クロロホルム5ml当たり10mgの試料を溶解した溶液を、GPC測定装置に100μl注入し、カラム温度40℃および流量1ml/分の条件によりGPC測定を行い、流動改質剤の分子量測定を行い、重量平均分子量を算出した。測定装置は、ポンプ:(株)日立製作所製L−6000、オートサンプラ:(株)日立製作所製L−7200、カラムオーブン:(株)日立製作所製L−7300、フォトダイオードアレイ検出器:(株)日立製作所製L−2450であった。
(C−3の製造方法)
冷却管および攪拌装置を備えたセパラブルフラスコに、アルケニルコハク酸ジカリウム(花王製ラムテルASK)を固形分として1.0重量部、蒸留水290重量部を仕込み、窒素雰囲気下に水浴中で80℃まで加熱した。次いで、硫酸第一鉄0.0004重量部、エチレンジアミン四酢酸ニナトリウム塩0.0012重量部、ロンガリット0.5重量部を蒸留水5重量部に溶かして加え、その後ブチルアクリレート10重量部、アリルメタクリレート0.1重量部、tert−ブチルヒドロパーオキサイド0.05重量部、n−オクチルメルカプタン0.1重量部の混合物を18分かけて滴下した。その後60分間攪拌し、第一段目の重合を完了した。
これに、さらに硫酸第一鉄0.0004重量部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩0.0012重量部、ロンガリット0.5重量部を、蒸留水5重量部に溶かして加え、その後スチレン90重量部、tert−ブチルヒドロパーオキサイド0.45重量部、n−オクチルメルカプタン1.8重量部の混合物を162分かけて滴下した。その後60分間攪拌し、第二段目の重合を完了してエマルションを得た。この得られたエマルションの固形分を測定したところ24.2%であった。また、このエマルションを希硫酸水溶液中に注ぎ、生じた沈殿物を乾燥したところ、クロロホルムへの可溶成分の重量平均分子量(Mw)は、28,000であった。
IRGP:ホスファイト化合物(チバ・スペシャルティー・ケミカルズ社製Irgafos168)
EPQ:ホスホナイトを主体とするリン系安定剤(クラリアントジャパン社製Sandstab P−EPQ)
SL:飽和脂肪酸エステル系離型剤(理研ビタミン(株)製リケマールSL900)
TMP:トリメチルホスフェート(大八化学工業(株)TMP)
PCL;数平均分子量10,000のポリカプロラクトン[ダイセル化学工業(株)製プラクセルH1P]
2 流動改質剤の二量体成分のピーク
3 流動改質剤中のスチレンモノマーのピーク(該ピークの検出強度から算出されるスチレンモノマーの含有量は、約0.4重量%であった)
Claims (6)
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)99〜60重量部および該A成分との屈折率(nd)の差が0.015以下であるガラス繊維および/またはガラスフレーク(B成分)1〜40重量部の合計100重量部に対し、流動改質剤(C成分)0.05〜30重量部からなる組成物であって、該流動改質剤(C成分)は、(i)下記の一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)並びに芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)から形成される単位を主たる構成単位とする共重合体であり、(ii)そのクロロホルム可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000であるガラス強化ポリカーボネート樹脂組成物。
- 更に、A成分およびB成分の合計100重量部あたり、0.005〜2重量部の脂肪酸エステル(D成分)を含有してなる請求項1に記載のガラス強化ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記C成分における単量体(Ca)と単量体(Cb)との割合は、両者の合計がC成分100重量%中80重量%以上であり、両者の合計100重量%中単量体(Ca)が1〜80重量%および単量体(Cb)が20〜99重量%である請求項1または2のいずれか1項に記載のガラス強化ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記C成分における単量体(Ca)は、フェニルメタクリレートである請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス強化ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記C成分における単量体(Cb)は、スチレンである請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス強化ポリカーボネート樹脂組成物。
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)99〜60重量部および該A成分との屈折率(nd)の差が0.015以下であるガラス繊維および/またはガラスフレーク(B成分)1〜40重量部の合計100重量部に対し、流動改質剤(C成分)0.05〜30重量部からなる組成物の製造方法であって、該流動改質剤(C成分)は、(i)下記の一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)並びに芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)から形成される単位を主たる構成単位とする共重合体であり、(ii)そのクロロホルム可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000である流動性を改善したガラス強化ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
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