JP2006232563A - n型半導体ダイヤモンド薄膜の合成法 - Google Patents
n型半導体ダイヤモンド薄膜の合成法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 プラズマCVD法によるダイヤモンド薄膜の合成方法において、ダイヤモンド基板を反応性イオンによってエッチング処理し、この処理面に炭素源を含む原料ガスあるいはさらにリンを含むn型ドープ源を供給し、プラズマにより原料ガスを分解・析出するCVD法により欠陥のない高品質ダイヤモンド薄膜、とりわけ欠陥のないn型ダイヤモンド薄膜を生成させる。
【選択図】 図1
Description
中にPを含有させることによって、n型ダイヤモンドを合成する手法(特許文献4)が提案されている。
(1) プラズマCVD法によるダイヤモンド薄膜の合成方法において、ダイヤモンド基板を反応性イオンによってエッチング処理し、この処理面に炭素源を含む原料ガスを供給し、プラズマにより原料ガスを分解・析出するCVD法により欠陥のない高品質ダイヤモンド薄膜を生成させることを特徴とする、ダイヤモンド薄膜の合成方法。
(2) 前記炭素源を含む原料ガスにはn型ドープ元素を添加し、得られる欠陥のない高品質ダイヤモンド薄膜がn型特性を有するダイヤモンド薄膜である、(1)記載のダイヤモンド薄膜の合成方法。
(3) 前記n型ドープ元素がリンである、(2)記載のダイヤモンド薄膜の合成方法。(4) 前記反応性イオンが、酸素、水素、ハロゲンガス、または、ハロゲンを含む反応性ガスの1種または2種以上のガスによるイオンである、(1)ないし(3)の何れか1項に記載のダイヤモンド薄膜の合成方法。
(5) 前記エッチング処理し、ダイヤモンド薄膜が生成させるダイヤモンド基板面が{111}面である、(1)ないし(4)の何れか1項に記載のダイヤモンド薄膜の合成方法。
1.反応性イオンエッチング(RIE)による表面改質処理工程
2.熱混酸処理による汚染除去工程
3.リンドープダイヤモンド薄膜気相成長工程
4.カソードルミネッセンス評価試験
5.半導体特性評価試験
先ず、高周波プラズマを用いた反応性イオンエッチング(RIE)により高圧合成単結晶ダイヤモンドの{111}研磨面を処理した。用いた反応ガスは、(a)酸素、(b)水素、(c)酸素およびCF4混合ガスでそれぞれ行った。実験条件は表1に示すとおり
である。それ以外にも、Arを使用したが、表面の改質に結びつく結果を得ることができなかった。ハロゲンガスも炭素と反応しうることから、本発明を実施するのに有効なガスであるが、装置の材質をいためること、扱いに慎重な取り扱いが必要である、といった点で好ましいとは言えず、上記表1に記載するガスが、好ましいガスとして挙げられる。エッチング深さは、処理時間によって調整した。この表面改質処理条件と、エッチング深さを表1にまとめて示す。その結果、(a)〜(c)の何れの条件の場合においても表面粗さは、反応性イオンエッチング前と後とでは変わらなかった。
反応性イオンエッチング処理後、すべての試料は金属および有機物による汚染を除去するために熱混酸処理された。熱混酸はHNO3+H2SO4またはNaClO3+HNO3で
ある。処理温度は200℃、処理時間は30分から2時間処理した。
処理試料表面および未処理表面に同一条件でリンドープダイヤモンド薄膜を成長させ、比較した。用いた方法はマイクロ波プラズマCVDである。合成実験は、表2に示す条件で行った。CVD実験の際は必ずRIE処理下地および未処理下地に同時にダイヤモンド成長を行い、この処理による効果を明確にした。
カソードルミネッセンスによる特性評価は、トプコン製350型走査型電子顕微鏡にフォトンデザイン製分光器を接続した装置を用いて行った。試料は室温および−190℃に冷却した。
20kV、40nAの電子ビームを試料に照射し、発生したルミネッセンス光を凹面鏡で集光し、分光器にて分光して、発光分布、発光スペクトルを記録した。
その結果の一例を図1、2に示すが、上記3種類のRIEでは違いが、観測されず、ほぼ同一の結果が得られた。これに対して、RIE処理しない試料(a)とRIE処理した試料(b)とでは顕著な違いが観測された。すなわち、RIE処理しない試料(a)では、明るい筋が無数に観測された(図1(a))。この筋はバンドAとよばれる欠陥の発光であり、機械研磨基板表面に欠陥を誘発するキズのような要因が存在することを暗に示しているに対し、RIE処理した試料(b)においては、このような欠陥に起因する筋は消えていることが観測された(図1(b))。すなわち、基板をイオンエッチングすることで、バンドAに基づく欠陥を発生させる原因となる要因、例えば研磨傷が除去される、と言うことがいえる。図の中に明るさの違うゾーンがみられるが、これは基板自身の発光強度の不均一性によるもので、ダイヤモンド薄膜自身の特性とは無関係である。さらにまた、これを発光スペクトルで調査すると、RIE処理しない試料(a)と酸素によるRIE処理した試料(b)とを比べると、励起子発光ピークを基準にして、エッチング処理した方はバンドA発光が小さくなっていることがわかる。これによっても、イオンエッチングすることで、バンドAに基づく欠陥を解消ないし、抑制する効果があることが理解される。
ホール効果測定により各種RIE処理下地および未処理下地表面に成長したリンドープダイヤモンド薄膜の電気特性を評価した。測定には東陽テクニカAC磁場ホール効果測定装置(ResiTest8310)を用い、室温から600℃の温度範囲で比抵抗、ホール係数の測定を行い、電気伝導度、電子濃度、電子移動度の温度依存性を詳細に評価した。酸素を用いたRIEで200nmエッチングした試料においてCVD成長によるリンドープ薄膜は電子移動度の向上、電気伝導度の向上が確認された。RIEを行わない基板を用いた場合に比べて、移動度は1.6倍、電気伝導率は2.5〜6倍程度増大した。水素および混合ガス(酸素+CF4)でのRIEでも同様の結果が得られた。
(図示外)によっても基本的な違いは観測されなかった。しかし、その上に成長したダイヤモンド薄膜には、欠陥の有無等に違い現れ、RIE処理したものがRIE処理しないものに比し、品質向上に格段の違いがあることが認められた。
Claims (5)
- プラズマCVD法によるダイヤモンド薄膜の合成方法において、ダイヤモンド基板を反応性イオンによってエッチング処理し、この処理面に炭素源を含む原料ガスを供給し、プラズマにより原料ガスを分解・析出するCVD法により欠陥のない高品質ダイヤモンド薄膜を生成させることを特徴とする、ダイヤモンド薄膜の合成方法。
- 前記炭素源を含む原料ガスにはn型ドープ元素を添加し、得られる欠陥のない高品質ダイヤモンド薄膜がn型特性を有するダイヤモンド薄膜である、請求項1記載のダイヤモンド薄膜の合成方法。
- 前記n型ドープ元素がリンである、請求項2記載のダイヤモンド薄膜の合成方法。
- 前記反応性イオンが、酸素、水素、ハロゲンガス、または、ハロゲンを含む反応性ガスの1種または2種以上のガスによるイオンである、請求項1ないし3の何れか1項に記載のダイヤモンド薄膜の合成方法。
- 前記エッチング処理し、ダイヤモンド薄膜が生成させるダイヤモンド基板面が{111}面である、請求項1ないし4の何れか1項に記載のダイヤモンド薄膜の合成方法。
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