JP2006224571A - 銅メタライズドフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、絶縁フィルムに銅層または/および銅合金層が形成されている銅メタライズドフィルムであって、該銅メタライズドフィルムの前記銅層または/および銅合金層の断面は、結晶粒径1μm以上の結晶が25%以上存在する断面層となっている銅メタライズドフィルムである。
該銅メタライズドフィルムは、絶縁フィルム表面に必要により金属薄膜層を形成し、該金属薄膜層上に電気銅めっきまたは電気銅合金めっきで銅層または/および銅合金層を設け、該銅層または/および銅合金層の断面を、結晶粒径1μm以上の結晶が25%以上存在する断面層に形成する製造方法である
【選択図】なし
Description
電子回路を形成するための基板には、硬い板状の「リジットプリント配線板」と、フィルム状で柔軟、自由に曲げることができる「フレキシブルプリント基板(FPC)」がある。特に、FPCは、その柔軟性を生かし、電子部品の隙間や曲面、さらに最近主流の折畳型携帯電話のひんじ部のような屈曲性が要求される箇所で使用できるため、FRCの需要はますます増加してきている。
このCCLを大別すると2タイプあり、一つのタイプは絶縁体フィルムと導体層(銅箔)を接着剤で貼付けたCCLであり、通常「3層CCL」といわれている。また、もう一つのタイプは、絶縁層と導体層を直接、接着剤を使わず、加熱加圧することで貼り合わせたCCLであり、通常「2層CCL」といわれている。「3層CCL」と「2層CCL」を比較すると製造コスト面だけをみると3層CCLの方が絶縁フィルムの材料費、ハンドリング性などがCCLを製造する上で容易なため価格的に安価であるが、柔軟性、耐熱性、寸法の安定性などの特性を比較すると2層CCLより劣り、回路の微細加工化、高密度実装化に対しては、高額ではあるが、より薄型化が可能な2層CCLの需要が拡大している。
一般的にひんじ部で使用されるCCLは、屈曲性が非常に重要であることから、ほとんどの電気機器で、電解銅箔と比較して信頼性が高く実績がある圧延銅箔が使用され、一方、電子部品のヒンジ部以外の隙間や曲面など一度セットしたら動かさない部分に関しては価格が安い電解銅箔が採用されている。しかし、多くの電子部品の回路を形成する製造方法のCOF実装(IC実装基板はICが直接基板フィルム上に載せられるところからチップオンフィルム「COF実装」と呼ばれている。)では、銅箔で配線パターンを形成したフィルムを透過する光によってICの位置を検出するため、絶縁フィルム自体の薄さ及び絶縁フィルムの透明性が要求される。
また、COF実装においても銅箔の表面粗さが粗いとフィルム表面にその形跡を残すこととなり、フィルムの透過度を悪くすることからあまり好ましくない。
また、好ましくは、前記銅層または/および銅合金層の表面は、表面粗さRzが2μm以下である。
本発明において、上記絶縁フィルム上に、好ましくは無電解めっき法によって銅または銅合金もしくは銅以外の少なくとも1種類の金属を付着させる。銅または銅合金を付着させる場合、付着厚としては0.01μm〜1μmが好ましい。0.01μm以下ではピンホールが多く、この上に銅被膜を形成させるための電気めっきが不可能になるか、健全な皮膜に成膜できない不都合が発生することがある。また、1μm以上のめっきをすることは処理時間が非常に長くかかり現実的ではない。
(1)アルカリ性過マンガン酸カリウム溶液により絶縁フィルム表面をマイクロエッチングする。
(2)絶縁フィルム表面にパラジウムを吸着させ、触媒化を行う。
(3)無電解めっきにより、銅析出膜を製膜する。
電流密度はめっき浴種により違いがあるが、0.01A/dm2以上70A/dm2以下が好ましい。0.01A/dm2以下では、目標めっき厚に到達する処理時間が長くなるため生産性が悪く不適であり、また70A/dm2以上では、めっき被膜を形成する上で正常な膜を形成できない危険性があることから好ましくない。
電気めっきにおいて、パルスめっきを行うことは均一な被膜が形成しうる点で好ましい手段である。
また、電気めっきした銅層は、結晶粒径が1μm以上である結晶が、その銅層断面の25%以上を占めていることが屈曲回数をあげる上で好ましく、特に35%以上であると更に好ましい。該結晶状態を満たす銅層は上記のめっき条件の範囲で製造することが可能である。しかし、製造のより安定性を考えると電気めっきで銅層を製膜後(未処理銅メタライズドフィルムを作成後)、熱処理を行い、あるいは熱履歴を与えて再結晶化させることが望ましい。
式1:LMP=(T+273)*(20+Logt)
ここで、Tは温度(℃)、tは時間(Hr)である。
熱処理温度が50℃以下では、熱処理時間が長くなり生産効率を悪くするため好ましくなく、また400℃以上では、絶縁フィルムの耐熱性を考えると、高温環境化において絶縁フィルムが熱劣化するおそれが考えるためである。
また、結晶粒を大きくするための加熱雰囲気は、大気中でもそれを満たすが、表面が酸
化するおそれがあるときには、窒素または還元雰囲気または真空中で行うことが好ましい。
また、絶縁フィルム上に銅合金薄膜を生成する他の一例としては、絶縁フィルム上に設けた銅の薄膜層上に少なくとも下記低融点金属の一種類を含有した層を形成させ、その上に銅層を形成させた後熱処理または合金を生成させるに見合う熱履歴を加えて銅合金薄膜層を作成しても良い。
低融点金属としては、金属単体の融点が450℃以下である金属が適しており、具体例としてはZn、Sn、Pb、Bi、Inまたはその金属を含む合金である。
無電解めっき条件
(1)銅めっき
硫酸銅 : 5g/l
水酸化ナトリウム : 5g/l
ロッセル塩 : 25g/l
37mol%ホルマリン : 10ml
安定剤 : 微量
温度 : 20℃
塩化ニッケル : 30g/l
次亜リン酸ナトリウム : 10g/l
クエン酸ナトリウム : 15g/l
酢酸ナトリウム : 5g/l
pH : 4.2〜5.0
温度 : 80±3℃
上記銅無電解めっき条件にて絶縁フィルム(厚み:25μm、Rz:0.3μm)上に、厚み0.2μmの銅薄膜層を形成した後、硫酸銅五水和物250g/l、硫酸80g/l、塩素イオン30ppmを含む硫酸酸性硫酸銅電解液にヒドロキシエチルセルロ−ス8ppm、3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム3ppmを添加し、電解液温度50℃、流速0.4m/分、電流密度55A/dm2の条件で8μmの銅層を形成し、未処理銅メタライズドフィルムを作成した後、該フィルムを20℃の雰囲気に1日間保持し銅メタライズドフィルムとした。このフィルムの銅層の結晶状態は粒状晶をもち、平均結晶粒径は0.3μmであり、結晶粒1μm以上の結晶粒は25%であった。なお、その他の主な特性は表1に示す。
この銅メタライズフィルムを屈曲性測定用サンプルとした。
上記銅無電解めっき条件にて絶縁フィルム(厚み:25μm、Rz:1.0μm)上に実施例1と同様のめっきを施した。得られた銅メタライズドフィルムは表1に示すように実施例1とほぼ同等の結晶粒径をもつ銅層であった。
この銅メタライズドフィルムを屈曲性測定用のサンプルとした。
上記銅無電解めっき条件にて絶縁フィルム(厚み:25μmRz:0.3μm)上に、厚み 0.2μm銅薄膜層を形成した後、硫酸銅五水和物280g/l、硫酸100g/l、塩素イオン35ppm、光沢剤を混合した硫酸酸性硫酸銅電解液により電気めっきし、銅層の厚みを8μmに製膜して未処理銅メタライズドフィルムとした後、該フィルムを150℃の雰囲気に1日間N2雰囲気中で熱処理を行い、銅メタライズドフィルムを作成した。
得られた銅メタライズドフィルムの銅層の結晶状態は粒状晶であり、平均結晶粒径は1.1μmであり、粒径1μm以上の結晶粒は55%であった。なお、その他の主な特性は表1に示す。
このメタライズ樹脂を屈曲性測定用のサンプルとした。
上記銅無電解めっき条件にて絶縁フィルム(厚み:25μm、Rz:1.0μm)上に実施例3と同様のめっきを施した。得られた銅メタライズドフィルムは表1に示すように実施例3とほぼ同等の結晶粒径をもつ銅層であった。
この銅メタライズドフィルムを屈曲性測定用のサンプルとした。
上記Ni無電解めっき条件にて絶縁フィルム(厚み:25μm、Rz:0.3μm)上に厚み0.05μmのNiめっきを施した上に実施例3と同様のめっき処理及び熱処理を施した。得られた銅メタライズドフィルムは実施例3とほぼ同等の結晶粒径をもつ銅層であった。なお、その他の主な特性は表1に示す。
この銅メタライズドフィルムを屈曲性測定用のサンプルとした。
上記無電解めっき条件にて絶縁フィルム(厚み:25μm、Rz:0.3μm)上に、厚み0.2μmの銅層を形成した後、硫酸銅五水和物280g/l、硫酸130g/l、塩素イオン50ppmを含む硫酸酸性硫酸銅電解液にヒドロキシエチルセルロ−ス10ppm、3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム1ppmを添加し、電解液温度60℃、流速0.8m/分、電流密度45A/dm2の条件で8μmの銅層を形成し、未処理銅メタライズドフィルムを作成した後、該フィルムを70℃の雰囲気に2日間保持し銅メタライズドフィルムとした。このフィルムの銅層の結晶状態は粒状晶をもち、平均結晶粒径が0.8μmであり、結晶粒径が1μm以上の結晶粒は45%であった。なお、その他の主な特性は表1に示す。
この銅メタライズフィルムを屈曲性測定用サンプルとした。
上記無電解めっき条件にて絶縁フィルム(厚み:25μmRz:1.0μm)上に実施例6と同様のめっき及び熱処理を施し、実施例6と同様のめっき処理及び熱処理を施した。得られた銅メタライズドフィルムは表1に示すように実施例6とほぼ同等の結晶粒径をもつ銅層であった。
この銅メタライズドフィルムを屈曲性測定用のサンプルとした。
実施例1と同条件にて作成した銅メタライズドフィルムを80℃で1日保管後に結晶状態を確認したところ、銅箔は粒状晶をもち、平均結晶粒径は1.0μmであり、結晶粒径が1μm以上の結晶粒は43%であった。
この銅メタライズドフィルムを屈曲性測定用のサンプルとした。
実施例1で作成した銅メタライズドフィルムを、更に200℃で5時間の加熱を行た。得られたフィルムの銅層は粒状晶をもち、平均結晶粒径が1.4μmであり、結晶粒径が1μm以上の結晶粒は65%であった。
この銅メタライズドフィルムを屈曲性測定用のサンプルとした
実施例2で作成した銅メタライズドフィルムを、更に200℃で5時間の加熱を施した。得られたフィルムの銅層は粒状晶をもち、平均結晶粒径が1.4μmであり、結晶粒径が1μm以上の結晶粒は65%であった。
この銅メタライズドフィルムを屈曲性測定用のサンプルとした。
上記銅無電解めっき条件にて絶縁フィルム(厚み:25μmRz:0.3μm)上に、厚み 0.2μm銅薄膜層を形成した後、CuCN:30g/l、Zn(CN)2:2g/l、NaCN:60g/l、PH:11、電流密度0.5A/dm2で電気めっきを行い、銅に対する亜鉛が4%である厚さ8μmの銅合金膜を形成し、た。その後熱処理を150℃で1日行い銅メタライズドフィルムとした。このフィルムの平均結晶粒径は1.0μmであり、結晶粒径1.0μm以上の結晶が47%であった。なお、その他の主な特性は表1に示す。
このメタライズド樹脂を屈曲性用サンプルとした。
上記銅無電解めっき条件にて絶縁フィルム(厚み:25μmRz:0.3μm)上に、厚み 0.2μm銅薄膜層を形成した後、硫酸銅五水和物280g/l、硫酸100g/l、塩素イオン35ppm、市販光沢剤を混合した硫酸酸性硫酸銅電解液により電気めっきし、銅層の厚みを8μmに製膜して未処理銅メタライズドフィルムとした。
得られた銅メタライズドフィルムの銅層の結晶状態は粒状晶であり、平均結晶粒径は0.0.1μmであり結晶粒径1μm以上の結晶粒は7%であった。
このメタライズ樹脂を屈曲性測定用のサンプルとした。
上記銅無電解めっき条件にて絶縁フィルム(厚み:25μmRz:1.0μm)上に比較例1と同じめっき処理を施し、比較例1と同程度の結晶粒径を有する銅メタライズドフィルムを作成した。
上記無電解めっき条件にて絶縁フィルム(厚み:25μmRz:0.3μm)上に、厚み 0.2μm銅層を形成した後、硫酸銅五水和物280g/l、硫酸80g/l、塩素イオン35ppmを含む硫酸酸性硫酸銅電解液に平均分子量3000の低分子量ゼラチン15ppm、ヒドロキシエチルセルロ−ス3ppm、3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム1ppmを添加し、電解液温度30℃、流速0.2m/分、電流密度25A/dm2の条件で、銅層を形成した。この銅層は粒状晶であり、その断面の平均粒径は0.2μmで、1μm以上の結晶粒は15%であった。
この銅メタライズドフィルムを屈曲性測定用のサンプルとした。
絶縁フィルム(厚み:25μmRz:0.3μm)上に電解液として、銅90g/l、硫酸100g/l、塩素イオン20ppm、加水分解したニカワ300ppmに更に加水分解前のニカワを2ppm添加した電解液を使用し、液温度55℃、電流密度は55A/dm2 の条件で、柱状晶の銅層を形成した。
この銅メタライズドフィルムを屈曲性測定用のサンプルとした。
上記実施例、比較例にて作成した屈曲性測定用のサンプルを、曲率(R)0.38、荷重500gにて繰り返し曲げを行い抵抗値が100オームになるまでの回数を測定した。
測定結果を表1に示す。
また、本発明は特に微細加工および/またはCOF実装に適したフレキシブルプリント配線板用の材料として好適な銅メタライズドフィルムとその製造方法を提供することができる。
Claims (6)
- 絶縁フィルムに銅層または/および銅合金層が形成されている銅メタライズドフィルムであって、該銅メタライズドフィルムの前記銅層または/および銅合金層の断面は、結晶粒径1μm以上の結晶が25%以上存在する断面層であることを特徴とする銅メタライズドフィルム。
- 絶縁フィルム表面に設けた金属の薄膜層、該金属薄膜層上に形成の銅層または/および銅合金層からなる銅メタライズドフィルムであって、該銅メタライズドフィルムの前記銅層または/および銅合金層の断面は、結晶粒径1μm以上の結晶が25%以上存在する断面層であることを特徴とする銅メタライズドフィルム。
- 前記金属薄膜層は、Cu、Ni、またはその合金の内の少なくとも1種類の金属で形成されていることを特徴とする請求項2に記載の銅メタライズドフィルム。
- 前記銅層または/および銅合金層の表面は、表面粗さRzが2μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の銅メタライズドフィルム。
- 絶縁フィルム表面に必要により金属薄膜層を形成し、該金属薄膜層上に電気めっきまたは電気銅合金めっきで銅層または/および銅合金層を形成し、該銅層または/および銅合金層の断面が、結晶粒径1μm以上の結晶が25%以上存在する断面層であることを特徴とする銅メタライズドフィルムの製造方法。
- 絶縁フィルムに必要により金属薄膜層を設け、該金属薄膜層上に銅層または/および銅合金層を電気銅めっきで形成して未処理銅メタライズドフィルムとし、該銅メタライズドフィルムに熱処理または熱履歴を与えて銅層または/および銅合金層の断面を、結晶粒径1μm以上の結晶が25%以上存在する断面層に形成することを特徴とする銅メタライズドフィルムの製造方法。
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