JP2006223953A - 薬液製造方法、薬剤投入装置及び薬液調合装置 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶粉末もしくは原液から、周囲の環境を汚染することなく調整し得る薬剤処理液の製造方法とその装置を提供する。
【解決手段】薬剤を収容した容器中の薬剤を薬液調合槽に投入して調合薬液を製造する方法において、前記薬液調合槽の薬剤投入口と前記容器開口とを開閉し得る蓋体を備えた筒状体を介して連結し、該容器開口を開いて薬剤を前記薬液調合槽に投入する．
【選択図】図７

Description

この発明は、半導体製造装置に使用する薬液製造方法、薬剤投入装置及び薬液調合装置に係り、詳記すれば、粉末が飛散したり、悪臭が周囲に放散しないようにした特に半導体処理薬液の製造方法と調合装置に関する。

近年、半導体素子の高集積化に伴い、基板配線の微細化が進み、銅又は銅合金を用いた配線が使用されるようになっている。これらの銅金属は特に酸化・腐食が進行しやすい金属であることから、従来から銅表面の防錆処理や洗浄処理にベンゾトリアゾール系化合物を含有する防食処理液がよく用いられている（参考文献：特開平５−３１５３３１号公報）。量産工場における半導体処理液としてのこの防食処理液は、極力その濃度を高めた方が、輸送コストを低減できるのは明らかである。

しかしながら、上記この種目的で使用する化合物は、一般に水への溶解度が小さく、上記ベンゾトリアゾール系化合物の場合は、水に対し２０℃で僅か２重量％程度しか溶解しない。

このように溶解度の小さい薬剤は、低濃度で薬液メーカーにて調整しなければならないが、原液に近い濃度（溶解度の大きい）で供給される薬液と比較すると、回数を増して輸送しなければならなくなる。そればかりか、寒冷地や冬季の輸送の際には結晶析出の懸念が高まるので、溶解度を高めるための調整剤の混合（特開２００１−３１９９１３号参照）や温調輸送を行っているため、輸送に関わる費用が全コストの大部分を占める場合も生じる。

また、近年半導体は、高集積化されてきたことから、薬液に求められている有機物、固形物、重金属類などの汚染の要求基準が厳しくなりつつあり、薬液メーカーでの輸送・調整の際の汚染が問題となる場合も生じる。

以上のことからも、薬剤の調合は、上記防食処理液に限らず、また、薬剤が粉末結晶で供給される場合だけでなく、液体原料で供給される場合であっても、使用場所での調合が好ましいが、特にクリーンルームでは、粉末が飛散したり、悪臭が放出したりして周囲の環境を汚染することからあまり行われていない。

本発明は、このような点に着目してなされたものであり、薬剤の使用場所である生産・研究・試作工場内にて、結晶粉末もしくは原液から、周囲の環境を汚染することなく調整し得る薬剤処理液の製造方法とその装置を提供することを目的とする。

上記目的に沿う本発明の方法は、薬剤を収容した容器中の薬剤を薬液調合槽に投入して調合薬液を製造する方法において、前記薬液調合槽の薬剤投入口と前記容器開口とを開閉し得る蓋体を備えた筒状体を介して連結し、該容器開口を開いて薬剤を前記薬液調合槽に投入することを特徴とする。薬液投入口と容器開口との連結は、密閉し得るようにするのが好ましい。

本発明の薬剤投入装置は、薬剤を収容した薬剤容器開口に該開口を開閉する蓋体を備えた筒状体を装着し得るようにし、該筒状体を直接若しくは筒状流体導体を介して、薬液調合槽の薬液投入口に連結し得るように構成したことを特徴とする。

更に、前記筒状体は、薬剤容器内に純水若しくは溶剤を噴出する機構を具備するようにするのが、薬剤容器内の薬剤を全量薬液調合槽に投入できるので好ましい（請求項３）。溶剤を噴出する機構としては、ノズルを使用するのが好ましい。前記筒状流体導体内壁上端に、下方に向けて純水若しくは溶剤を噴出するパイプを設けるのが、筒状流体導体内壁を容易に洗浄できるので好ましい。薬剤容器内に純水若しくは溶剤を噴出するパイプを、前記薬液調合槽に配設してもよい。

請求項２又は３に記載の薬剤投入装置を、薬液調合槽に連結することにより薬液調合装置を構成することができる（請求項４）。

前記筒状体若しくは筒状流体導体と、前記薬液調合槽の薬剤投入口との連結部に、重量計を介装することによって、薬剤投与中の投入量を計測することが出来る（請求項５）。

前記薬液調合槽の薬液を、導管内に導いて元の調合槽に戻すようにして循環させることにより、薬液調合槽内の薬液を攪拌する攪拌機構を具備するようにするのが、どのような薬液であっても薬液を汚染しないようにすることが出来ることから好ましい（請求項６）。より具体的には、薬液調合槽にノズルを装着し、薬液調合槽内の薬液をポンプで導管内に導いて、前記ノズルから噴出させることにより、薬液調合槽内の薬液を攪拌するのが好ましい。

前記薬液を導いた導管内に、濃度計を配設することによって、薬剤容器内の薬剤が投入されたことと、薬剤が溶解されたことを確認することができる（請求項９）。

本発明のうち請求項１、２及び４に記載の発明によれば、結晶粉末若しくは悪臭を放つ原液を原料とする薬剤を、原料のまま輸送し、外気にさらすこと無く装置に導入することが可能なので、粉塵若しくは原液の人体への吸引・付着や粉塵若しくは悪臭を放散することによる環境汚染を抑えることができるため、薬剤の使用場所である生産・研究・試作工場内にて、処理液の薬剤の結晶粉末もしくは原液から、支障なく処理液を調整することが可能になると共に薬剤容器から溶解槽へ直接輸送が可能であるので、薬液に対する汚染が最低限に抑えられる。

また請求項３に記載の発明によれば、薬剤容器内の結晶粉末・原液を残すこと無く取り出すことが可能なため、粉末及び原液の秤量の必要がなく、薬剤容器内の原材料重量で濃度決定可能であるから、安定した濃度で半導体製造装置へ供給することができる。

また請求項６に記載の発明によれば、溶解度が１〜２％程度の低い原料でも薬液を汚染することなく飽和付近まで溶解が可能であり、半導体工場内での溶解が可能になるので、液体輸送時の析出の懸念を考えて行っていた温調やｐH調整などの必要がなく、輸送費用の大幅な低減を達成することができる。

さらに請求項７に記載の発明によれば、原材料重量によって決定される濃度であって、純水の定量やバルブ故障などの要因で濃度が変化した場合にも、トラブル発生前に早期検出が可能であるので、半導体プロセスに支障をきたすことなく生産することができる。

次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。

図１は、本発明の一実施例を示す概略図である。薬剤容器１には、購入直後の容器から蓋を外し、蓋体（弁）３を内蔵した筒状体２が螺合されている。蓋体３は、筒状体２に回動自在に固定したアーム１５，１５´先端に固定され、ハンドル４を回転することによって、図１（A）の閉栓状態から図１（B）の開栓状態とすることが出来る。この筒状体２は、自動手動に関わらず、ハンドル４を動作することで、蓋体３が開いて容器中の薬剤を取り出すことができ、溶解槽に取り付けた際には、溶解槽の一部となる。また、蓋体３は薬剤容器１から薬剤を取り出す際に、その流路を阻害することなく開閉可能で、且つ簡易な構造とすることで、結晶体粉末が筒状体２の内壁に付着しても容易に洗浄することが可能である。尚、上記実施例では、蓋体３は、テフロンから略半球状に形成されている。

図２は、本発明の他の実施例を示すものであり、前記図と対応する部分には符号ｂを加えた。薬剤容器１bを下端が閉鎖した筒体１６に嵌合収容し、筒体１６に蝶番１７で筒状体２bを開閉し得るように連結し、筒状体２b下端に形成した開口１８は、瓶１bの口部に遊嵌し、同開口１８上端の円板状フランジ１９で瓶口部外周を押圧し得るように構成されている。尚、蓋体３ｂは、図１の実施例と同様に構成されている。半導体工場では粉末若しくは臭気が外部に漏れるのを極力防ぐことが必要であるので、このように全体を包み込む構造とするのがより好適である。

図１及び図２の実施例は、液体ほどは機密を必要としない粉末結晶体もしくはペレット状態で薬剤が供給される場合に特に効果的であり、その素材は、重金属・金属成分の溶出が極力少ないテフロンなどの材質とするのがより好適である。

図３及び図４は、本発明の薬剤容器の蓋体の他の実施例を示すもので、前記図と対応する部分にはそれぞれ符号ｃ、ｄを加えた。いずれも、ハンドル４ｃ、４ｄを動作することで蓋体３ｃ、３ｄが駆動し中の溶剤を、その流路を阻害することなく開閉可能で、且つ簡便な構造となっている。尚、図３の実施例においては、ハンドル４cを連設した蓋体３cを、筒状体２cに形成した孔にスライド自在に瓶１cの口部を開閉し得るように嵌合した例を示し、図４は、筒状体２dに回動自在に固定した蓋体３dを、蓋体３dに連設したハンドル４dを上下動させることによって、薬剤容器１dの口部を開閉し得るように構成した例を示す。

図３及び図４の実施例の筒状体２ｃ，２dは、図５の実施例に示すように、このまま調合槽１０に装着するのではなく、図６の実施例のように、流体導管（流体導体）７を介して装着するのに適している。尚、図４の筒状体２ｃの場合は、薬液投入口と容器開口との連結を密閉し得るようにはできないので、密閉する必要の無い薬剤の場合に適用する。

図５は、本発明の他の実施例を示すものであり、前記図１と対応する部分には符号ｅを加えて説明を省略する。
薬剤を溶解・希釈する調合槽（溶解槽）１０の筒状薬剤導入口２５に、図２に示す筒状体２e（２ｂ）を嵌合させ、調合槽１０内にパイプ５を配設した例を示す。この実施例では、調合槽１０は密閉状態となっているので、悪臭若しくは毒臭を発する薬剤でも支障なく適用できる。

上記パイプ５は、薬剤容器１ｅを設置した場合に原料薬剤を残すこと無く液体で流しだすものであって、具体的には直進性の高いシャワーノズルを使用するのが好ましい。また、容器内に満遍なく当たることがなくとも、要するに洗い出すことが可能であればいかなるものでもよい。

図５(A)は、筒状体２ｅを装着した薬剤容器を、横方向に設置した例を示すものであり、図５(B)は、筒状体２ｅを装着した薬剤容器を、斜め方向に設置した例を示すものであり、図５(C)は、筒状体２ｅを装着した薬剤容器を、倒立させて設置した例を示すものである。薬剤を一度に投与しても差し支えないか、徐々に投与しなければならないかによって、どのように設置するかを選択すればよい。

図６は、本発明の実施例を示したものであり、前記図と対応する部分には符号ｆを加えて説明を省略する。筒状体２ｆを装備した薬剤容器１ｆをステージ８に置き、蓋体（バルブ）３ｆを開けることによって、薬剤を調合槽１０ｆ中に落下させる。その後、シャワーノズル５ｆから純水を射出し、薬剤容器１ｆと筒状体２ｆの内壁の洗浄を行う。シャワーノズル５ｆには空気を吸引する穴２６が空いているので、容易に薬剤を全量取り出すことができ、洗浄効果を高めることができる。

流体導管７は、薬剤容器１ｆを設置して、弁３ｆを開けると薬剤が通過する管であり、粉末の付着と薬剤容器を洗い出した液が付着している。そのため、導管７内にシャワーノズル６を複数設置し、流体導管内壁と薬剤容器洗い流し用のシャワーノズル５ｆの洗浄を行うようになっている。この実施例ではシャワーノズル６は、流体導管上端に対向して位置し、下方に向けて希釈、混合水を噴出するようになっている。

図７は、本発明の他の実施例を示すものであり、前記図と対応する部分には符号ｇを加えて説明を省略する。溶解槽１０ｇには図６の実施例と同様にして薬剤が全量取り出され、純水と混合している。ポンプ１１により溶解槽１０ｇ内の純水を攪拌する。その際、純水の出口にノズル１２を複数個取り付けることによって攪拌能力を格段に増加させている。また、ポンプ１１の劣化を防ぐため、純水と薬剤の混合液を吸い込むパイプの先端には、濾過の役割をするメッシュを取り付けるのが好ましい。また、ノズル１２には、空気を吸引する穴が空いており、これにより攪拌効果を高めることができる。上記実施例では図７（A）、（B）に示すように、横方向に３列、縦方向に３列の合計９個のノズル１２が設置されている。

上記ポンプとノズル攪拌とによって、薬液を汚染することなく、効果的に溶解させることができる。本発明に使用するポンプとしては、金属汚染などが最低限に押えられるポンプであって毎分１０リットル以上の送液能力があるポンプであればいかなるものでもよい。具体的には、例えばテフロン製ダイアフラム式ポンプ、テフロン製ベローズポンプ、テフロン製磁気浮遊式ポンプ等を好適に使用することができる。また、ノズル攪拌とは、ポンプからの吐出先にノズルを装着し、攪拌能力を格段に向上させるもので、循環吐出量を三倍以上に増幅することが可能である。このノズルを溶解槽の容量に合わせて一つ以上装備するとよい。また、攪拌手段としては、 “貯留槽の中に攪拌子を入れておき、これを外部からスターラーで攪拌する”という手段や、場合によっては貯留槽中に回転羽根を設けたり、超音波発生装置を設けるなどして攪拌する手段としてもよい。これらの攪拌手段を組み合わせて用いてもよいことは言うまでもない。

図８は、本発明の他の実施例を示すものである。前記図と対応する部分には符号ｈを加えて説明を省略する。前記実施例によって、溶解した混合液は、ポンプ１１ｈにより圧送され、その後に設置した濃度計１３により、その成分濃度を計測することができる。また、汚染が極めて抑えられたテフロン製や石英製の濃度計であればインラインで測定図８（A）が可能であるが、その他の素材を用いた濃度計の場合は、図８（B）に示すように、圧送配管から取り出すような形での設置が望ましい。

本発明で使用する濃度計とは、薬液成分の濃度を測定することが可能であって、且つ好ましくはインラインで測定可能であればいかなるものでもよい。このようなものとして具体的には、テフロン製の超音波式濃度計や石英セルのFT−IRなどの光学式濃度計を目的成分に合わせて使用することができる。

図９は、本発明の他の実施形態例を示すものであり、前記図と対応する部分には符号ｉを加えて説明を省略する。薬剤容器１ｉから薬剤が所定量取り出されているかを確認するもので、ステージ８ｉと蓋２ｉとの間に重量測定器１４を設置し、薬剤の取り出し状態をモニターする。これは特に自動の場合に有効な手段である。また、手動の場合は、図９（Ｂ）に示すように、薬剤を取り出した後に重量測定器１４で測定する方法も好適である。また図９（Ｃ）に示すように、投入薬剤の入った容器１ｉを貯留槽１０ｉとは別の支持体２６で支えると共に連結導管７ｉの少なくとも一部を伸縮自在な筒状体（例えばジャバラ状筒体）とし、貯留槽１０ｉ自体の重量変化で薬剤の投入量を監視するようにしても良い。

図１０は、本発明の他の実施例を示すものであり、前記図と対応する部分には符号ｊを加えて説明を省略する。筒状体２ｊを取りつけた薬剤容器１ｊは、逆さまに設置され、流体導管７ｊを通じて薬剤を全量もしくは少量ずつ取り出すようになっている。薬剤は溶解槽１０ｊで純水と混合、溶解され、攪拌と送液を兼用したポンプ１１ｊにて送液され、濃度計１３ｊによって規定の濃度であることを確認した後、バッファー２０に一時保管される。薬液希釈・混合部２２からの要求に応じて、バッファー２０からフィルター２１を通じて送液される。ついで、薬液希釈・混合部２２で処理濃度に調整した後、半導体製造装置２４へ送液される。この場合、バッファー２２は、溶液とするのに時間のかかる薬剤の場合は、設置されるべきである。また、フィルター２１の設置は薬剤に含まれる不溶固形成分の除去に用いるために必要である。さらには、接紛・接液配管、容器、槽はテフロン製であることが望ましい。

この発明の一実施例を示す上部は平面図、下部は断面図であり、（Ａ）は弁を閉じた状態を、（Ｂ）は弁を開いた上体を示す。 この発明の他の実施例を示す断面図である。 この発明の薬剤容器蓋の他の実施例を示す断面図である。 この発明の薬剤容器蓋の他の実施例を示す断面図である。 この発明の薬液調整装置の実施例を示す断面図であり、（Ａ）は本発明の薬剤投入装置を横方向に設置した例を示し、（Ｂ）は本発明の薬剤投入装置を斜め方向に設置した例を示し、（Ｃ）は本発明の薬剤投入装置を倒立設置した例を示す。 この発明の薬液調整装置の他の実施例を示す断面図である。 この発明の薬剤調整装置の他の実施例を示す（Ａ）は断面図、（Ｂ）は側面図である。 この発明の薬液調整装置の他の実施例を示すもので、（Ａ）は濃度計をインラインで接続した例を示し、（Ｂ）は配管から取り出すように接続した例を示す。 この発明の薬液調整装置の他の実施例を示す断面図で、（Ａ）は重量計を装置に配設した例を示し、（Ｂ）は装置に配設しない場合の例を示し、（Ｃ）は貯留槽の下に重量計を配設した例を示す。 この発明の薬液調整装置の全体を示すフロー図である。

符号の説明

１，１ｂ〜１ｊ・・・・・・薬剤容器
２，2ｂ〜2ｊ・・・・・・蓋
３，3ｂ〜3ｊ・・・・・・バルブ
４・・・・・・ハンドル
５・・・・・・シャワーノズル
６・・・・・・シャワー
７・・・・・・流体導管
８・・・・・・ステージ
１０・・・・・・溶解槽
１１・・・・・・ポンプ
１２・・・・・・ノズル
１３・・・・・・濃度計
１４・・・・・・重量測定器
２０・・・・・・バッファー
２１・・・・・・フィルター
２２・・・・・・薬液希釈・混合部
２３・・・・・・半導体製造装置
２４・・・・・・ウェーハ
２５・・・・・・薬剤投入口

Claims (7)

1. 薬剤を収容した容器中の薬剤を薬液調合槽に投入して調合薬液を製造する方法において、前記薬液調合槽の薬剤投入口と容器開口とを開閉し得る蓋体を備えた筒状体を介して連結し、該容器開口を開いて薬剤を前記薬液調合槽に投入することを特徴とする調合薬液の製造方法。
2. 薬剤を収容した薬剤容器開口に該開口を開閉する蓋体を備えた筒状体を装着し得るようにし、該筒状体を直接若しくは筒状流体導体を介して、薬液調合槽の薬液投入口に連結し得るように構成したことを特徴とする薬剤投入装置。
3. 更に、前記筒状体は、薬剤容器内に純水若しくは溶剤を噴出する機構を具備する請求項２記載の装置。
4. 請求項２又は３に記載の薬剤投入装置を、薬液調合槽に連結したことを特徴とする薬液調合装置。
5. 前記筒状体若しくは筒状流体導体と、前記薬液調合槽の薬剤投入口との連結部に、重量計を介装する請求項４記載の薬液調合装置。
6. 前記薬液調合槽の薬液を、導管内に導いて元の調合槽に戻すようにして循環させることにより、薬液調合槽内の薬液を攪拌する攪拌機構を具備する請求項４又は５に記載の装置。
7. 前記薬液を導いた導管内に、濃度計を配設した請求項４〜６のいずれかに記載の装置。
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   

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