JP2006219645A - ビニルピロリドン系重合体の乾燥方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 ビニルピロリドン系重合体および水を含有する溶液を、加熱面密着型乾燥機の伝熱面に圧着ロールにて塗布して乾燥させ、乾燥したビニルピロリドン系重合体を剥離手段によって伝熱面から剥離させるビニルピロリドン系重合体の乾燥方法であって、錆除去等のメンテナンスのために頻繁に乾燥作業を止める必要がなく、連続乾燥が可能であってかつ低コストの乾燥方法を提供する。
【解決手段】 圧着ロールとして、鉄製であり、表面がニッケルメッキ処理された後にクロムメッキ処理されたものを使用する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、ビニルピロリドン系重合体の乾燥方法に関する。

ビニルピロリドン系重合体は、安全性が高いことや水溶性であることから、化粧品分野、医療分野等を始めとする幅広い分野で用いられている。

ビニルピロリドン系重合体を含有する溶液を乾燥する方法として、いわゆるドラムドライヤー等の加熱面密着型乾燥機の伝熱面に圧着ロールにてその溶液を塗布し、その後スクレーパーによって乾燥物を剥離する方法が用いられている（特開２００２−１４６０３３号公報）。このような加熱面密着型乾燥機の圧着面は、従来、ステンレス、鉄、チタンなどで形成されていた。

しかしながら、加熱面密着型乾燥機の圧着面がステンレス、鉄、チタンである場合、それぞれ次のような問題点があった。すなわち、ステンレスは熱膨張が大きく、熱変形もし易いため、装置の大型化（工業化）が困難である。また、圧着面はビニルピロリドン系重合体を含有する溶液と常に接触しているため鉄であると錆びやすく、ある一定時間ごとに乾燥作業を止めて錆を除去する必要があった。さらに、チタンは高価なため、大型の装置に使用するには不向きである。

また、鉄にクロムメッキによる表面処理を施した場合、ビニルピロリドン系重合体乾燥物が硬い樹脂であるため、スクレーパーでの掻き取り残しがあったときに、これが伝熱面と圧着ロールとの間に挟まり、クロムメッキ層が割れてしまい、その割れ目からビニルピロリドン系重合体を含有する溶液が入り込み、鉄を腐食させて鉄錆を生じ、やはり一定時間ごとに乾燥作業を止めて錆を除去する必要があった。

上記のように一定時間ごとに乾燥作業を止め、メンテナンスをする場合、そのメンテナンスをするためには一旦加熱した乾燥機を冷却し、作業終了後、また加熱するという作業が必要であるので、このメンテナンスが頻繁であると、かなりの時間と費用の無駄を生じるという問題があった。
特開２００２−１４６０３３号公報

本発明は上記に鑑みてなされたものであり、ビニルピロリドン系重合体及び水を含有する溶液をドラムドライヤー等の加熱面密着型乾燥機にて乾燥する場合において、頻繁に乾燥作業を止める必要がなく、連続した作業が可能であり、従来の時間と費用の無駄を解消できる乾燥方法を提供することを目的とする。

本発明の乾燥方法は、ビニルピロリドン系重合体および水を含有する溶液を、加熱面密着型乾燥機の伝熱面に圧着ロールにて塗布して乾燥させ、乾燥したビニルピロリドン系重合体を剥離手段によって前記伝熱面から剥離させるビニルピロリドン系重合体の乾燥方法において、上記の課題を解決するために、前記圧着ロールとして、鉄製であり、表面がニッケルメッキ処理された後にクロムメッキ処理されたものを使用するものとする（請求項１）。

上記乾燥方法において、前記加熱面密着型乾燥機として伝熱面が鉄により形成されたものを用いることが好ましい（請求項２）。

また、ビニルピロリドン系重合体および水を含有する溶液を前記伝熱面に２回以上重ねて塗布して乾燥させることが好ましい（請求項３）。

本発明のビニルピロリドン系重合体の乾燥方法によれば、従来のように頻繁に乾燥作業を止めてメンテナンスをする必要がなく、長期連続乾燥が可能となるので、作業が効率化でき、従来技術における時間と費用の無駄が解消できる。

加熱面密着型乾燥機の伝熱面が鉄により形成されたものにした場合、スクレーパーの消耗を抑えることができる。

また、ビニルピロリドン系重合体および水を含有する溶液を前記伝熱面に２回以上重ねて塗布し、乾燥させることにより、さらに乾燥速度を上げることができる。

本発明でいうビニルピロリドン系重合体とは、ビニルピロリドン重合体及び／又はビニルピロリドン共重合体である。ここでビニルピロリドン重合体とは、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンの単独重合体であり、ビニルピロリドン共重合体とは、Ｎ−ビニル−２−ビニルピロリドンと、これと共重合可能なコモノマーとから構成されたものである。これらビニルピロリドン系重合体は従来公知の重合方法により得ることができ、市販もされている。

また、「ビニルピロリドン系重合体および水を含有する溶液」とは、後述するビニルピロリドン系重合体の重合反応後の反応液、あるいはビニルピロリドン系重合体の乾燥物等を溶媒に溶解させて得られる溶液を意味し、以下、これをビニルピロリドン系重合体含有溶液と称する。この溶液において、乾燥物等は全量溶解している必要はなく、一部溶け残りがあってもよい。ビニルピロリドン系重合体含有溶液のビニルピロリドン系重合体含有量は、特に限定されないが５〜５０重量％が好ましく、より好ましくは１０〜４０重量％である。５％未満では生産効率が悪く、コスト高になり、５０重量％を超えると粘度が高くなり、作業性が悪くなる。また、水は錆の原因物質であるが、ビニルピロリドン系重合体含有溶液に１重量％以上含有されているときに、本発明の効果が期待できる。

本発明で使用する加熱面密着型乾燥機とは、熱媒体により加熱された面、すなわち伝熱面からの熱伝導によって材料を加熱して乾燥を行う装置であり、伝熱面に送液ポンプ等の原料供給装置によりビニルピロリドン系重合体含有溶液を供給して、圧着ロールにより塗布することにより、伝熱面上にビニルピロリドン系重合体の乾燥物が得られる。

加熱面密着型乾燥機の具体例としてはドラムドライヤーが挙げられ、シングルドラムドライヤー、ダブルドラムドライヤー、ツインドラムドライヤーのいずれも使用可能である。

これらドラムドライヤーにおいては、水蒸気その他の熱媒体で内側より加熱された回転ドラムの表面に、上記ビニルピロリドン系重合体含有溶液を薄い膜状に塗布して１回転する間に乾燥させ、ドクターナイフ等の掻取装置（スクレーパー）で乾燥物を掻き取るようになされている。掻き取られた乾燥物は、必要に応じて、シート状、リボン状、棒状、粉末等の種々の形状に加工される。

図１及び図２は、シングルドラムドライヤー及びその周辺装置の例の概略を示す模式断面図である。これらの図において、符号１，１１は加熱ドラム、１ａ、１１ａはその伝熱面、２，１２はスクレーパー、３，４，１３，１４，１５は圧着ロール、６，１６は送液ポンプ、７，１７は送液ライン、８，１８は剥離された乾燥物を示す。これらの装置においては、送液ポンプ６，１６から送液ライン７，１７を経て供給されたビニルピロリドン系重合体含有溶液が圧着ロール３，４，１３，１４，１５により加熱ドラムの伝熱面１ａ、１１ａに塗布され、乾燥物８，１８がスクレーパー２，１２によって剥離される。なお、これらの図では圧着ロールが２個と３個の場合を示しているが、これに限定されず、１個であっても４個以上であってもよい。

本発明においては、上記圧着ロールとして、鉄製であって、鉄の表面がまずニッケルメッキ処理され、次いでクロムメッキ処理されたものを使用する。ニッケルメッキ層の厚さは約１〜１０００μｍが好ましく、クロムメッキ層の厚さも約１〜１０００μｍが好ましい。このような圧着ロールを使用することによって、たとえビニルピロリドン系重合体乾燥物が圧着ロールと伝熱面との間にはさまれても、ニッケルの展性のため、割れが生じて内部の鉄がビニルピロリドン系重合体含有溶液による腐食を受けることはなく、円滑に乾燥作業を進めることが可能となる。また、基材が鉄であるので、費用的にも有利である。

乾燥機の伝熱面は、内部に熱媒体が存在し、材料の加熱源となるものであればよい。熱媒体は、特に限定されるものではなく、従来公知の種々のものが使用でき、その具体例としては、有機熱媒油、温水、水蒸気、シリコンオイル、電気ヒーター等が挙げられる。伝熱面の材質は、特に限定されるものではなく、ステンレス、鉄、チタン、テフロン（登録商標）、ゴム等の任意のものを適用できるが、鉄により形成されたものにすることによりスクレーパーの消耗を抑えることができる。

伝熱面の面積（ドラム加熱面積）は、生産効率の点から５ｍ^２以上であることが好ましい。

伝熱面の温度は特に限定されないが、ビニルピロリドン系重合体含有溶液の溶媒の沸点以上が好ましく、沸点より１０℃以上高い温度がより好ましい。かつ、ビニルピロリドン系重合体含有溶液を重ね塗りする場合は、この伝熱面の温度が、溶液に含まれるビニルピロリドン系重合体のガラス転移温度より１０℃以上低いことが好ましい。これにより、ポリマーの皮膜形成性が良好となるため、重ね塗りが容易となる。具体的には、用いるビニルピロリドン系重合体、その溶液温度、溶液の供給方法にもよるが、好ましくは８０℃〜１８０℃、より好ましくは１００℃〜１７０℃、更に好ましくは１２０℃〜１６０℃の範囲とする。また、乾燥雰囲気は通常、大気中でよいが、ビニルピロリドン重合体の高吸湿性を考慮すると、相対湿度０〜６０％の範囲内が好ましい。

乾燥物を剥離するための剥離手段具についても同様に特に限定されるものではなく、従来公知のドクターナイフ等のスクレーパーを用いることができる。

本発明においては、ビニルピロリドン系重合体および水を含有する溶液を前記伝熱面に２回以上重ねて塗布し、乾燥させることにより、さらに乾燥速度を上げることができる。すなわち、ドラムドライヤーであれば、ドラムが一回転する間に、溶液の供給（塗布）・乾燥を繰り返せばよい。ここで、２回目以降の溶液の供給において、それ以前に供給した皮膜は完全に乾燥している必要はなく、２回目以降の溶液の供給に支障がない程度に実質的に乾燥していればよい。

一回目の溶液塗布から剥離までの乾燥時間については、用いるビニルピロリドン系重合体、その溶液濃度、溶液の供給方法、乾燥機等により任意の時間を設定できるが、通常０．１分〜６０分の範囲である。溶液の塗布厚みについても、用いるビニルピロリドン系重合体、その溶液濃度、溶液の供給方法、乾燥機等にもよるが、０．０５ｍｍ〜１０ｍｍ程度にすることが好ましく、０．１ｍｍ〜５ｍｍ程度にすることがより好ましい。塗布厚みを調整する方法は特に制限されるものではなく、圧着ロールと伝熱面とのクリアランスを調整したり、溶液の粘度を調整したり、溶液の供給速度を調整する等、任意の方法を適用できる。溶液の供給速度については任意の設定値で行うことができるが、生産性と乾燥物の品質（水分）とのバランスを考慮して設定するのがよい。

本発明の乾燥方法により得られる乾燥物の水分量は、湿潤物ベースで１０％以下であり、５％以下への低減も可能である。また、更に条件等を最適化することにより、１％以下にすることも可能である。製品皮膜の膜厚については、用いるビニルピロリドン系重合体、その溶液濃度、溶液の供給方法等にもよるが、０．０１ｍｍ〜５ｍｍ程度のものを得ることができる。

以下に、本発明の実施例を示すが、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。

［実施例１］
直径１．０ｍ、幅２．０ｍ（ドラム加熱面積６ｍ^２）の鉄製加熱ドラムを有するシングルドラムドライヤーに、鉄の表面がニッケルメッキ処理（厚さ５０μｍ）され、次いでクロムメッキ処理（厚さ５０μｍ）された圧着ロール（直径３０ｃｍ）を、図１に示したように、上記加熱ドラムとのクリアランスがそれぞれ０．３ｍｍ、０．１ｍｍになるようにして２ヶ所にセットした。さらにＳＵＳ３０４製のスクレーパーを取り付けた。加熱ドラムに蒸気を導入し、加熱ドラムの加熱面を１４０℃にした後、加熱ドラムを１ｒｐｍの速度で定速回転させ、圧着ロールの外周部の周速を加熱ドラムの外周部の周速となるように圧着ロールを回転させた。ビニルピロリドン系重合体含有溶液（第一工業製薬（株）製、ピッツコールＫ−９０Ｌ、ビニルピロリドン系重合体含有量：２０重量％、水分含有量：８０重量％）を送液ポンプによって５０ｋｇ／ｈｒにて２つの圧着ロールに供給し、乾燥後、スクレーパーにより剥離させてシート状乾燥物を得た。

［実施例２］
直径２．０ｍ、幅４．０ｍ（ドラム加熱面積２５ｍ^２）の表面がクロムメッキ処理（厚さ１００μｍ）された鉄製加熱ドラムを有するシングルドラムドライヤーに、鉄の表面がニッケルメッキ処理（厚さ１０μｍ）され、次いでクロムメッキ処理（厚さ１００μｍ）された圧着ロール（直径５０ｃｍ）を、図２に示したように、上記加熱ドラムとのクリアランスが、それぞれ０．３ｍｍ、０．３ｍｍ、０．１ｍｍになるようにして３ヶ所にセットした。さらにＳＵＳ３０４製のスクレーパーを取り付けた。加熱ドラムに蒸気を導入し、加熱ドラムの加熱面を１４０℃にした後、加熱ドラムを１ｒｐｍの速度で定速回転させ、圧着ロールの外周部の周速を加熱ドラムの外周部の周速となるように圧着ロールを回転させた。実施例１で用いたのと同じビニルピロリドン系重合体含有溶液（第一工業製薬（株）製、ピッツコールＫ−９０Ｌ）を送液ポンプによって３００ｋｇ／ｈｒにて３つの圧着ロールに供給し、乾燥後、スクレーパーにより剥離させてシート状乾燥物を得た。

［比較例１］
圧着ロールを鉄製に変更した以外は実施例１と同様にして乾燥を行なった。

［比較例２］
圧着ロールをクロムメッキ処理（厚さ１００μｍ）した鉄製に変更した以外は実施例１と同様にして乾燥を行なった。

［比較例３］
比較例２にて錆が発生した圧着ロールを洗浄し、実施例２と同様にして乾燥を行なった。

上記各乾燥方法につき、作業に支障が生じるまで乾燥作業を継続して連続乾燥可能な時間の上限を調べ、下記の基準で評価した。結果を表１に示す。

連続乾燥可能時間： ０時間 〜 １２０時間未満 ×
１２０時間 〜 ○

本発明は、化粧品分野、医療分野等、種々の分野で原料として使用されるビニルピロリドン重合体の乾燥方法として利用可能である。

実施例１で用いたシングルドラムドライヤーの模式断面図である。 実施例２で用いたシングルドラムドライヤーの模式断面図である。

符号の説明

１，１１……加熱ドラム
１ａ，１１ａ……伝熱面
２，１２……スクレーパー
３，４，１３，１４，１５……圧着ロール
６，１６……送液ポンプ
７，１７……送液ライン
８，１８……乾燥物

Claims (3)

1. ビニルピロリドン系重合体および水を含有する溶液を、加熱面密着型乾燥機の伝熱面に圧着ロールにて塗布して乾燥させ、乾燥したビニルピロリドン系重合体を剥離手段によって前記伝熱面から剥離させるビニルピロリドン系重合体の乾燥方法において、
   前記圧着ロールとして、鉄製であり、表面がニッケルメッキ処理された後にクロムメッキ処理されたものを使用することを特徴とする乾燥方法。
2. 前記加熱面密着型乾燥機として伝熱面が鉄により形成されたものを用いることを特徴とする、請求項１に記載の乾燥方法。
3. ビニルピロリドン系重合体および水を含有する溶液を前記伝熱面に２回以上重ねて塗布して乾燥させることを特徴とする、請求項１又は２に記載の乾燥方法。
   

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