JP4071721B2 - 乾燥固形物の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、回転ドラム上またはベルト上にて、溶液やスラリー等を展延して、乾燥固形物を得る方法に関する。特には、ポリビニルピロリドン系重合体その他のポリマー水溶液から、ドラムドライヤー等による乾燥、及び粉砕を経て、粉末製品を製造する方法に関する。

従来より、ポリマーの水溶液やスラリーから、粉末製品等の乾燥固化物を得るにあたり、ドラムドライヤーまたはベルト式加熱乾燥機が用いられている（例えば、特許文献１〜３）。

これらは、水溶液やスラリーを回転ドラム上またやベルト上に薄く展延し、乾燥固化を行った後、生成されるシート状物を、スクレーパーにより掻（か）き取るものである。そして、粉末製品を得るには、このシート状固化物を、適宜粉砕している。

このような方式であると、比較的簡単な装置構成により、乾燥固化物を効率的に生産する上で有利である。特には、高粘度の水溶液やスラリーからシート状または粉末製品を容易に得ることができる。

また、乾燥装置に近接して粉砕機を配置し、同一作業員により乾燥装置の運転状況の監視と必要な操作を行う上でも有利である。
特開２００１−２８０８４０号公報 段落番号[０００２] 特開平６−２３５５８２号公報 特開平６−２６２００１号公報

本件発明者らは、ドラムドライヤー等の乾燥装置を用いて、医薬品、化粧料等の高付加価値製品向けの乾燥粉末製品を得ることを試みた。得られた粉末品について、子細に観察した結果、大気中の微粒子（異物）が多少混入していることが知られた。

また、乾燥及び粉砕を連続して行う中で、ときおり粉砕機の負荷が増大し、粉砕機が過負荷により停止することもあった。

本件発明者はこれについても子細に検討した結果、スクレーパーによりかき取られるシート状固形物がロール状に巻いてしまうことがあり、これが間欠的に粗砕機や粉砕機に供給されるためであることを知った。ロール状の固形物が、粗砕機や粉砕機中に付着や溜まりを形成し、これが負荷の変動や過負荷の原因と成っていることを知るに至った。

そして、さらに鋭意検討した結果、スクレーパーによりかき取る際に、静電気が発生していること、及び、これが大気中の微粒子（異物）の吸着やロール状の巻きの発生の原因であることを見出した。

ところが、得られる乾燥固形物は、通常、電気伝導性を有しないポリマー製品であるため、静電気の除去は困難であった。そのため、常駐する作業員が頻繁に最適条件で運転されるように、操作やメンテナンスを行うしかなかった。

本発明は、上記に鑑みなされたものであり、回転ドラム上またはベルト上にて、溶液やスラリー等を展延して、乾燥固形物を得る方法において、微粒子（異物）の製品への付着や混入を低減することができるものを提供しようとする。また、回収や粉砕がスムーズに行われ、負荷の変動等のトラブルを防ぐことができるものを提供しようとする。

本発明の乾燥固形物の製造方法は、回転ドラムまたはベルトの乾燥蒸発面上に液状原料を展延し乾燥を行った後、該乾燥蒸発面に付着した乾燥固形物を、スクレーパーにより剥離して回収する乾燥固形物の製造方法において、前記スクレーパーと前記乾燥蒸発面とが擦れ合う接触個所の近傍に、イオン発生装置からのイオンを送り出すイオン送出口を配置し、このイオンにより、前記乾燥固形物に与えられる静電気を除去することを特徴とする。

上記構成により、スクレーパーの近傍で発生する静電気を効果的に除去することができる。したがって、微粒子（異物）の付着や混入、及びロール状に巻くことによるトラブルを防止することができる。

好ましい態様によると、前記イオン送出口を、前記スクレーパーに沿って複数配列するか、または前記スクレーパーに沿った長尺のスリット状とし、これにより、前記接触個所の全長にわたって、イオンを浴びせる。

このような構成であると、静電気が発生する全領域にわたって効果的に静電気を除去することができる。

本発明の方法を、乾燥蒸発面からの剥離の後に、粉砕して粉末製品を得る場合に適用するならば、粉砕機にロール状物が間欠的に供給されて負荷変動を生じるのを防ぐことができる。

本発明の方法は、ポリビニルピロリドン系重合体の水溶液から、付加価値の高い粉末製品を得る場合に、特に効果が大きい。

微粒子（異物）の付着や混入、及びロール状に巻くことによるトラブルを防止することができる。

本発明の乾燥固形物の製造方法に用いる乾燥装置は、一般にドラムドライヤーまたはベルト式のドライヤーと呼ばれるタイプのものである。しかし、乾燥蒸発面に付着した固形物をスクレーパーによりかき取るタイプであればいずれにも適用可能である。このタイプの乾燥装置は、一般には、加熱ドラム等の内側から加熱を加えるものである。

ドラムドライヤーには、回転ドラムの上部外周面に液を供給するトップフィード方式、スプレー噴霧により回転ドラムの外周面（加熱蒸発面）に液を供給するスプレー方式、及び、回転ドラムの一部を液に浸漬させて液を巻き上げるようにして乾燥を行うディップフィード方式などがある。本発明の製造方法は、これらのうちの、いずれの方式にも適用可能である。

回転ドラムの外周面等に展延される液状原料は、典型的には、ポリマー水溶液である。しかし、エマルションやスラリーであっても良く、また、有機溶媒に溶解または分散されたものであっても良い。また、ポリマー水溶液は、有機溶媒や添加物を少なからず含むものであっても良い。

典型的な態様の例を挙げるならば、液状原料が高粘度のポリマー水溶液である。ここで、ポリマー水溶液の粘度は、一般に３０００ｍＰａ・ｓ以上、好ましくは５０００ｍＰａ・ｓ以上、特に好ましくは１０，０００ｍＰａ・ｓ以上である。ポリマー水溶液の粘度の上限は、一般に１００，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは５０，０００ｍＰａ・ｓである。このような粘度の範囲であると、加熱ドラム上で、均一な厚さの含水ポリマーシートを形成しやすいので、引き続き粉砕を行った場合に、見かけ密度を高くする上で有利である。

ポリマー水溶液は、水溶液重合の重合反応完結後のものが好ましい例として挙げられるが、これに限らず、水溶性ポリマーを種々の方法で溶解して得られたものが含まれる。また、ポリマー水溶液は、有機溶媒や各種低分子添加物を少なからず含むものであっても良い。

ここで、水溶性ポリマーとしては、ポリビニルピロリドン系重合体、アクリルアミド系重合体、ポリビニルアルコール、でんぷん変性物等を挙げることができる。

これらの中でも、ポリビニルピロリドン系重合体は、安全性や生体適合性が高く、医薬、化粧品、接着剤、塗料、インク等の各種用途に有用であり、微粒子（異物）を低減することや、粉砕機の負荷変動を低減して高品質の粉末製品を得ることに、特に、大きな意義がある。また、ポリビニルピロリドン系重合体は、水溶液での重合に適したものであるため、重合により生成したポリマー水溶液を、加熱ドラム等によりそのまま乾燥に供することができることから、本発明の方法に適している。

但し、水溶液重合以外の方法で得た、ポリビニルピロリドン系重合体であっても、本発明のポリマー粉末の製造方法を好適に適用することができる。

なお、ポリビニルピロリドン系重合体とは、ビニルピロリドンの単独重合体または他のモノマーとの共重合体である。共重合する他のモノマーとしては、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、アクリル酸、メタクリル酸等のカルボキシル基含有モノマー、アクリルアミドやその誘導体などを挙げることができる。ポリビニルピロリドン系重合体におけるビニルピロリドンの含量は、好ましくは４０％以上、特に好ましくは５０％以上である。

特に好ましい態様においては、N-ビニル-2-ピロリドンなどのビニルピロリドンのモノマー含量が５０モル％以上のポリビニルピロリドン系重合体に本発明が適用され、この際、ポリマー水溶液の粘度（Ｂ型粘度計，２５℃）が１０，０００〜４０，０００ｍＰａ・ｓ（ｃＰ）に調整される。また、この特に好ましい態様において、加熱ドラムの外周面の温度が、１１０〜１３０℃に保たれるとともに、加熱ドラム上に供給される直前のポリマー水溶液の温度が３０〜８０℃に保たれる。

このような特定の条件を採用することにより、ポリマー水溶液を均一に厚く塗布する上で有利となり、適度の速度での水の蒸発を起こさせることができる。その結果、見かけ密度が０．４Ｋｇ／リットル以上の均質な粉末製品であって、微粒子（異物）を含まないものを、容易に得ることができる。

ドラムドライヤー等に付属するスクレーパーは、ドラム外周面等の乾燥蒸発面に付着した乾燥固形物を、該乾燥蒸発面と擦れ合いつつ剥離するものであれば、いずれのものであっても良い。典型的には、長尺のナイフエッジからなるものであり、回転ドラムとの距離を調節可能に設けられる。

本発明の製造方法に用いられるイオン発生装置は、剥離直後の乾燥固形物またはこの周辺にイオンを送り込んで、静電気を除去できるものであればいずれのタイプであっても良い。装置の簡便さ等からは、コロナ放電方式のものが、好ましいものとして挙げられる。

また、好ましくは、ファン等の空気を吹き出す手段が設けられて、剥離直後の乾燥固形物等に、発生したイオンが吹き付けられる。

好ましいイオン発生装置としては、特開平９−１３９２７７，特開平１０−２８９７９６，特開２００２−２６０８２１、または特許第２９５４９２１号に記載のものを挙げることができる。これらは、いずれも、コロナ放電により発生したイオンを空気により噴射させる噴射型のものである。

特に、特開２００２−２６０８２１に記載のイオン発生装置は、一つの長尺のバー中に、高電圧ユニット、制御部、及び空気供給経路が設けられ、この長尺のバー上に、複数の空気吹き出し口が設けられ、各空気吹き出し口に近接して放電電極が設けられている。このようなタイプのイオン発生装置であると、スクレーパーとドラム面等とが接触する全長にわたって、均等に、静電気除去（除電）を行うことができる。

イオン発生装置には、剥離直後の乾燥固形物の帯電状況をモニタリングして、最適な量のイオンを供給するセンサーを備えることができる。または、ドラムドライヤーの運転状況に応じて、イオンの供給量を最適化するようにコントロールすることもできる。

以下に、本発明の実施例で用いたドラムドライヤー１０の構成について図１〜２を用いて説明する。

実施例のドラムドライヤー１０は、加熱ドラム２の外周面（加熱蒸発面）に対し、塗布ローラー３を用いてポリマー水溶液６の塗布を行うものである。塗布ローラー３は、例えば、加熱ドラム２の頂点から約４５度傾斜した位置で加熱ドラム２の外周面にほぼ接している。そして、この塗布ローラー３と、加熱ドラム２との間のくぼみに、ポリマー水溶液６が供給されて液溜まり６２が形成されている。

液溜まり６２の個所の上方には、ドラム軸方向に等間隔に複数の給液ノズル４１が設けられており、ポリマー水溶液６のタンク４３から、電磁バルブ４２及び給液管４を経て、各給液ノズル４１へとポリマー水溶液６が均等に供給される。

また、塗布ローラー３とほぼ対称をなす位置、すなわち、加熱ドラム２の頂点から逆側に約６０度傾斜した位置では、スクレーパーナイフ５が加熱ドラム２の外周面に接している。ゆっくりと回転する加熱ドラム２の外周面上で、含水ポリマーシート７が充分に乾燥された後、スクレーパーナイフ５により掻（か）き取られる。そして、このように剥離されたポリマーシート７１が、粗砕機９の供給ホッパー９１中に落下する。粗砕機９での粗砕後、不図示の粉砕機により粉砕されて、粉末製品が得られる。

一方、ドラムドライヤー１０には、イオン発生装置１が備えられる。

イオン発生装置１は、角棒状のケースの中に、高圧ボックス、電源・ＣＰＵ基板、エア供給経路１３，１４等が設けられている。角棒状ケースの下面１ａに沿って、円筒状のイオン送出部１５が等間隔に設けられている。図示の例では、下方側の面にイオン送出部１５が配列されている。

これらイオン送出部１５の内奥には、針状の放電電極１２と、エア吹き出し口１４ａが設けられている。エア吹き出し口１４ａは、主エア供給経路１３から分岐する分岐エア供給経路１４の先端に設けられており、放電電極１２により発生したイオンを、処理対象である剥離直後のポリマーシート７１に吹き付ける。

特に、このような角棒状のイオン発生装置１は、スクレーパーナイフ５に沿った方向に配されており、ポリマーシート７１に衝突しない程度に、スクレーパーナイフ５と加熱ドラム２との接触個所２５に近接して配置される。また、この接触個所２５の全長にわたって、エア吹き出し口１４ａが配列され、イオン発生装置１からのイオンが、ポリマーシート７１の幅方向の全体にわたって、均等に吹き付けられる。

以下に、具体的な実施例について、比較例とともに説明する。

＜具体的な実施例＞
５０リットルの攪拌機付き反応槽に、純水１６ｋｇ、N-ビニル-2-ピロリドン４ｋｇを仕込み、窒素ガスを導入して、反応機内の酸素を除去した。次いで、反応機内を攪拌しつつ、反応器のジャケットに温水を流して、内温を５０℃とした。この状態で、重合開始剤として2,2'-アゾビス[2-(2-イミダゾリン-2-ノル)プロパン]ジヒドロクロリド４０ｇを仕込み、重合を開始した。内温を９０℃に昇温して３時間熟成を行うことで、重合反応を完結させた。

得られたポリマー水溶液は、２０重量％濃度であって、２５℃での粘度が３６，０００ｍＰａ・ｓであった。

また、上記に説明した実施例のドラムドライヤー装置１０として、具体的には、加熱ドラム２の直径が７００ｍｍ、軸方向寸法が６００ｍｍであるものを用いた。加熱ドラム２と塗布ローラー３との間隔は、０．２ｍｍに調整した。加熱ドラム２の蒸発面の温度は、加熱ドラム２内への０．２５Ｍｐａの蒸気の導入により、１３０℃に昇温し、この温度に保った。

上記のポリマー水溶液６を、タンク４３中で６０℃に昇温し、加熱ドラム２と塗布ローラー３との間のくぼみ中へと、３つの給液ノズル６１から供給した。昇温したポリマー水溶液の粘度（６０℃）は、１６，０００ｍＰａ・ｓであった。

加熱ドラム２は、液溜まり６２の個所からスクレーパーナイフ５まで、５０秒かけて２／３回転を行う。

また、イオン発生装置１として、キーエンス社のＳＪＦ−０２０を用いた。これは、８００ボルトのパルスＤＣによりコロナ放電を行うものである。特には、処理対象物の帯電状況を検出するセンサを備え、最適量のイオンを送り出すように制御する制御機構を有している。

用いた角棒状のイオン発生装置１は、長さ寸法が、加熱ドラム２の軸方向寸法と同様の約６００ｍｍである。この角棒状の一の長尺面１ａに、直径７０ｍｍの円筒状のイオン送出部１１を１２個、一列に、等間隔に配置した。これにより、剥離直後のポリマーシート７１に、満遍なくイオンが当たるようにした。

スクレーパーナイフ５により掻き取られた乾燥固形物は、特に歪みのない、厚み１９０μｍの均一なシートであり、ロール状の巻き上がりは全く観察されなかった。また、粗砕機９中へとスムーズに落下して供給された。

粗砕機９中で１ｃｍ角程度のフレーク状となった乾燥固形物１０ｇを採取した。そして、大量の精製水に溶解し濾過後に、フィルター面上の異物を観察した。

その結果、５０μｍ以下の微粒子が２個のみ見られた。これは、反応により得られたポリマー水溶液６の場合と、ほぼ同等であり、乾燥工程中における微粒子（異物）の混入は全くないものと考えられた。

＜比較例＞
実施例と同様の条件で合成したポリマー水溶液について、イオン発生装置１を用いなかった他は、実施例と全く同様に、乾燥操作を行った。

スクレーパーナイフ５でかき取られた乾燥ポリマーシート７１は、巻き上がりが生じるが、引き延ばさずに放置したところ、直径５〜１０ｃｍの巻物状になって粗砕機９の供給ホッパー９１中へと落下した。すると、粗砕機９が激しく振動し、いずれ過負荷により停止した。

但し、作業員が逐一乾燥ポリマーシート７１を引き延ばしたところスムーズに粗砕が行われた。しかし、掻き取られたポリマーシート７１を常に人手で引き延ばさなければならないとするのは、製造工程として非合理的である。

また、粗砕後のフレーク状の乾燥固形物１０ｇを採り、実施例と同様にして異物を測定したところ、５０μｍ以下の異物が４８個観察された。実施例との比較から、乾燥工程中に微粒子（異物）が混入したことが明らかであった。すなわち、静電気により異物が付着したに違いないと考えられた。

実施例のドラムドライヤーの構成について説明するための模式的な断面斜視図である。 図１のドラムドライヤーの要部の縦断面図である。

符号の説明

１ イオン発生装置
１１ イオン送出部
１２ 放電電極
１３，１４ エア供給路
１４ａ エア吹き出し口
２ 加熱ドラム
３ 塗布ローラー
４ 給液管
４１ 給液ノズル
５ スクレーパーナイフ
６ ポリマー水溶液
７ 含水ポリマーシート
７１ 剥離直後の乾燥ポリマーシート

Claims (4)

1. 回転ドラムまたはベルトの乾燥蒸発面上にポリビニルピロリドン系重合体の水溶液を展延し乾燥を行った後、該乾燥蒸発面に付着した乾燥固形物を、スクレーパーにより剥離して回収する乾燥固形物の製造方法において、
   前記スクレーパーと前記乾燥蒸発面とが擦れ合う接触個所の近傍に、イオン発生装置からのイオンを送り出すイオン送出口を配置し、このイオンにより、スクレーパーでかき取られたシート状固形物がロール状に巻くのを防止することを特徴とする乾燥固形物の製造方法。
2. 前記イオン送出口を、前記スクレーパーに沿って複数配列するか、または前記スクレーパーに沿った長尺のスリット状とし、これにより、前記接触個所の全長にわたって、イオンを浴びせることを特徴とする請求項１記載の乾燥固形物の製造方法。
3. 前記乾燥蒸発面からの剥離の後に、粉砕して粉末製品とすることを特徴とする請求項１または２記載の乾燥固形物の製造方法。
4. 前記ポリビニルピロリドン系重合体におけるビニルピロリドンのモノマー含量が５０モル％以上であり、前記水溶液の粘度が１０，０００〜４０，０００ｍＰａ・ｓに調整され、前記乾燥蒸発面の温度が１１０〜１３０℃、前記乾燥蒸発面に供給される直前の前記水溶液の温度が３０〜８０℃に保たれることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の乾燥固形物の製造方法。

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