JP2006219492A - 反応性蒸留によるカルボン酸エステルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カルボン酸エステルは、遊離体のカルボン酸およびアルコールよりも高い温度において沸騰する。エステル化においては固体物質の触媒が使用される。エステル化および蒸留による分離は、3つの帯域、すなわち、反応帯域、上部分離帯域、また低部分離帯域において行われる。頭部生成物およびサンプ生成物が製造される。水性相頭部生成物からの有機相から分離される、必要とする熱は、サンプ生成物に設定される温度において供給される。カルボン酸エステルはサンプ生成物から得られる。カルボン酸およびアルコールの除去は、蒸留によって実施される。この配列において、熱はに、大部分はカルボン酸エステルおよび少量の他の物質を含むサンプ生成物に、周囲圧力より大きい圧力が蒸発されたサンプ生成物に設定される温度において、供給される。
【選択図】なし
Description
図1 本発明による方法を実施するのに使用されるカラムをもつプラント、
図2 触媒反応帯域の断面、
図3 本発明による方法に定められているような製造されたカルボン酸エステルを浄化するためのプラント部分、および
図4 本発明による方法が使用される特別に完全なブロック略図。
Claims (11)
- 第1カラム(1)中の反応性蒸留および固体物質の触媒を使用することによる、遊離体のカルボン酸(S)およびアルコール(A)よりも高温度において沸騰するカルボン酸エステル(E)の製造方法であって、
−3つの帯域−反応帯域(3)、上部分離帯域(8)およびまた低部分離帯域(4)−においてエステル化および蒸留による分離を実施して、
−第1頭部生成物(61)および第1サンプ生成物(52)を製造し、
−水性相(63)を第1頭部生成物からの有機相(62)から分離し、
−反応性蒸留をするのに必要とする熱(Q+)を、周囲圧力より大きくない圧力が蒸留されたサンプ生成物に設定されている温度において供給し、
そして
−カルボン酸およびアルコールの残留物を除去した第1サンプ生成物からカルボン酸エステルを得ることであり、
製造された第1サンプからのカルボン酸およびアルコールの除去を、第2サンプ生成物(71)に熱を供給しながら、第2カラム(70)における蒸留によって実施する、すなわち、大部分がカルボン酸エステルそして少量の他の物質を含む第2カラムのサンプ生成物に、周囲圧力より大きい圧力が蒸発されたサンプ生成物に設定されている温度において、前記蒸留を実施することを特徴とする、前記カルボン酸エステルの製造方法。 - カルボン酸エステル(E)が酢酸ブチルまたは酢酸イソブチルであり、アルコール(A)がブタノールまたはイソブタノールであり、そしてカルボン酸(S)が酢酸であることを特徴とする、請求項1によるカルボン酸エステルの製造方法。
- インサート(70)が蒸留用第2カラム(70)内に配列されており、そして圧力が蒸留分離効果に関してできるだけ大きくあり、すなわちインサートの低部端における絶対圧力を結果的に少なくとも1.5バール、好ましくは5バールより多くすることを特徴とする、請求項1または2によるカルボン酸エステルの製造方法。
- 第2頭部生成物(72)、すなわち、第2カラムの蒸留物を、直接にまたは前反応器を経由して間接に第1カラム(1)に供給し、そしてこれを第1頭部生成物(61)からの有機相(62)の返送といっしょにすることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項によるカルボン酸エステルの製造方法。
- カルボン酸(S)およびアルコール(A)を、5:1〜1:20のモル比において、個々にまたは混合物で第1カラム(1)に供給し、またエステル(E)および/または水(W)の供給を可能にしながら供給し、そして特にカルボン酸が酢酸、無水酢酸、またはこれら物質の混合物であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項による、カルボン酸エステルの製造方法。
- 第1頭部生成物(61)からの有機相(62)を、直接または間接に、反応帯域に返して供給し、アルコールの新たな供給物(A、21)と返送有機相との間のモル比として5:1〜1:20を選び、そして分離された有機相の全量の60%〜100%を返送のために使用することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項によるカルボン酸エステルの製造方法。
- 反応性蒸留を、カラムインサート(31)であって、その上またはその中に触媒が固定され、かつそれを通して、良好な触媒が、液体相(10’)と触媒との間ばかりでなく、また液体とガス相(50’)との間でもなされ、かつ、これらの相はカラムインサートを通して向流で移動する、カラムインサートを使用して実施することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項によるカルボン酸エステルの製造方法。
- 触媒用の支持構造体として役立つカラムインサート(31)を、それ自体知られている形状を用いて設計し、その中でこれらのカラムインサートは、また、異なった形状を組み合わせることができ、すなわち、少なくとも1種の蒸留ベース、および/または交差した流路構造を形成するジグザグ層または波形層から成る少なくとも1種の構成されたパッキング要素、および/またはバルク充填物体の組み合わせ、にすることができることを特徴とする、請求項7によるカルボン酸エステルの製造方法。
- 前反応器(2)が第1カラム(1)の上流であり、一方、第2カラム(70)は下流であり、物質分離なしにエステル化の第1段階は前反応器で実施することができ、そして前反応器への1つの入り口は返送ラインによって第1カラムおよび/または第2カラムに連結されており、すなわち第1頭部(61)の有機相のための返送ライン(62’’)によって、またはまた第2頭部生成物の蒸留物のための返送ライン(72)によって、連結されていることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項による方法を使用する反応性蒸留によるカルボン酸エステル(E)製造用プラント。
- プラント部分(9)は第2カラム(70)のサンプルの下流に位置しており、その中で、カルボン酸(S)の残留物を塩基(B)で中和することができ、そしてこの方法で生成される塩(C)を洗いによりエステル(E)から除去することができ、そして相を分離し、これにおいて、化学化合物の水溶液を塩基として使用することができ、この塩基はエステルのけん化の最も多くても痕跡程度の結果を生じ、塩の使用は0.05モル%より少なく減少されることを特徴とする、請求項9によるプラント。
- 第1カラム(1)は真空操作用に設計され、そして第2カラム(70)は加圧操作用に設計され、第2カラムは、好ましくは、5絶対バールの最大内圧で機械的に負荷することができることを特徴とする、請求項9または請求項1によるプラント。
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