JP2006142683A - 積層体及びプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無電解めっきを形成するための層A/高分子フィルムからなることを特徴とする積層体であって、前記層Aはシロキサン構造を有するポリイミド樹脂を含有することを特徴とする積層体によって、上記課題を解決しうる。
【選択図】 なし
Description
1)無電解めっきを形成するための層A/高分子フィルムからなることを特徴とする積層体であって、前記層Aはシロキサン構造を有するポリイミド樹脂を含有することを特徴とする積層体。
2)前記層Aの表面粗度は、カットオフ値0.002mmで測定した算術平均粗さが0.5μm以下である1)記載の積層体。
3)無電解めっきを形成するための層A/高分子フィルム/無電解めっきを形成するための層A’からなることを特徴とする積層体であって、前記層AおよびA’はシロキサン構造を有するポリイミド樹脂を含有することを特徴とする積層体。
4)前記層Aおよび層A‘の表面粗度は、カットオフ値0.002mmで測定した算術平均粗さが0.5μm以下である3)記載の積層体。
5)前記高分子フィルムは、非熱可塑ポリイミドフィルムであることを特徴とする1)〜4)のいずれか1項に記載の積層体。
6)1)〜5)のいずれか一項に記載の積層体の層AまたはA’上に無電解めっき皮膜が形成されていることを特徴とする積層体。
7)1)〜6)のいずれか1項に記載の積層体を用いることを特徴とするプリント配線板。
本発明にかかる積層体の第一の形態は、無電解めっきを形成するための層A/高分子フィルムからなる構成であり、層Aがシロキサン構造を有するポリイミド樹脂を含有することを特徴としている。また、本発明にかかる積層体の第二の形態は、無電解めっきを形成するための層A/高分子フィルム/無電解めっきを形成するための層A’からなる構成であり、層AおよびA’は、シロキサン構造を有するポリイミド樹脂を含有することを特徴としている。
本発明の積層体の第一の態様である、高分子フィルムの片面に無電解めっきを形成する層Aを有する積層体について説明する。
(層A)
本発明の層Aを構成するシロキサン構造を有するポリイミド樹脂は、無電解めっきとの接着性に優れるという点から、熱可塑性ポリイミドが好ましい。ここで、本発明における熱可塑性ポリイミドとは、圧縮モード(プローブ径3mmφ、荷重5g)の熱機械分析測定(TMA)において、10〜400℃(昇温速度:10℃/min)の温度範囲で永久圧縮変形を起こすものをいう。
本発明のシロキサン構造を有するポリイミド樹脂は、シロキサン構造を有していれば、いかなるポリイミド樹脂を用いても良い。例えば、(1)シロキサン構造を有する酸二無水物成分あるいはシロキサン構造を有するジアミン成分を用いて、ポリイミド樹脂の前駆体であるポリアミド酸を製造し、これをイミド化してポリイミド樹脂を製造する方法、(2)官能基を有する酸二無水物成分あるいは官能基を有するジアミン成分を用いて官能基を有するポリアミド酸を製造し、この官能基と反応しうる官能基、及びシロキサン構造を有する化合物を反応させて、シロキサン構造が導入されたポリアミド酸を製造し、これをイミド化してポリイミド樹脂を製造する方法、(3)官能基を有する酸二無水物成分あるいは官能基を有するジアミン成分を用いて官能基を有するポリアミド酸を製造し、これをイミド化して官能基を有するポリイミドを製造し、この官能基と反応しうる官能基、及びシロキサン構造を有する化合物を反応させて、シロキサン構造が導入されたポリイミド樹脂を製造する方法、などが挙げられる。ここで、シロキサン構造を有するジアミンは比較的容易に入手することが可能であるため、上記の中でも、酸二無水物成分と、シロキサン構造を有するジアミンを反応させて目的とするポリイミド樹脂を製造することが好ましく、シロキサン構造を有するジアミンとして、下記一般式(1)で表されるジアミンを用いることが好ましい。
ポリイミド樹脂は、酸二無水物成分とジアミン成分とを反応させて得られる。以下、酸二無水物成分について説明する。
一般式(1)で表されるジアミン成分を用いることにより、得られるポリイミド樹脂は、無電解めっき層と強固に接着するという特徴を有するようになる。
1)芳香族ジアミンを有機極性溶媒中に溶解し、これと実質的に等モルの芳香族テトラカルボン酸二無水物を反応させて重合する方法。
2)芳香族テトラカルボン酸二無水物とこれに対し過小モル量の芳香族ジアミン化合物とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端に酸無水物基を有するプレポリマーを得る。続いて、全工程において芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン化合物が実質的に等モルとなるように芳香族ジアミン化合物を用いて重合させる方法。
3)芳香族テトラカルボン酸二無水物とこれに対し過剰モル量の芳香族ジアミン化合物とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端にアミノ基を有するプレポリマーを得る。続いてここに芳香族ジアミン化合物を追加添加後、全工程において芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン化合物が実質的に等モルとなるように芳香族テトラカルボン酸二無水物を用いて重合する方法。
4)芳香族テトラカルボン酸二無水物を有機極性溶媒中に溶解及び/または分散させた後、実質的に等モルとなるように芳香族ジアミン化合物を用いて重合させる方法。
5)実質的に等モルの芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンの混合物を有機極性溶媒中で反応させて重合する方法。
次に本発明の積層体に用いられる高分子フィルムについて説明する。本発明の積層体では、高分子フィルムは低熱膨張性を実現するために用いられる。層A/高分子フィルムからなる積層体、あるいは、層A/高分子フィルム/層A’からなる積層体の熱膨張係数は、高分子フィルムの熱膨張係数と厚み、層A、または層A、A’の熱膨張係数と厚みのバランスをコントロールすることによって制御でき、これらの積層体の熱膨張係数は、5〜 60ppmの範囲となっていることが好ましい。これらの積層体の熱膨張係数を制御する方法としては、高分子フィルムの熱膨張係数を小さくすることが容易であり好ましい。
上記ポリアミド酸重合体またはその溶液に化学量論以上の脱水剤と触媒量の第3級アミンを加えた溶液をドラム或はエンドレスベルト上に流延または塗布して膜状とし、その膜を150℃以下の温度で約5〜90分間乾燥し、自己支持性のポリアミド酸の膜を得る。ついで、これを支持体より引き剥し端部を固定する。その後約100〜500℃まで徐々に加熱することによりイミド化し、冷却後端部の固定を解放しポリイミドフィルムを得る。ここで言う脱水剤としては、例えば無水酢酸等の脂肪族酸無水物、無水安息香酸等の芳香族酸無水物などが挙げられる。また触媒としては、例えばトリエチルアミンなどの脂肪族第3級アミン類、ジメチルアニリン等の芳香族第3級アミン類、ピリジン、ピコリン、イソキノリン等の複素環式第3級アミン類などが挙げられる。
本発明の積層体の第二の態様である、高分子フィルムの両面に無電解めっきを形成する層を有する積層体について説明する。
本発明に係る無電解めっきとしては、無電解銅めっき、無電解ニッケルめっき、無電解金めっき、無電解銀めっき、無電解錫めっき、等を挙げる事ができ本発明に使用可能であるが、工業的観点、耐マイグレーション性等の電気特性の観点より、無電解銅めっき、無電解ニッケルめっきが好ましく、特に好ましくは無電解銅めっきである。本発明の積層体に無電解めっきをする場合、積層体に直接無電解めっきを施してもよいし、デスミア処理を施した後、無電解めっきを施してもよい。
本発明の積層体は、上述のように、層A/高分子フィルムからなる構成である。また、層A/高分子フィルム/層A’からなる構成である。また、また、上記積層体の第一の形態において、層Aの上に無電解めっき皮膜が形成された積層体であってもよいし、上記積層体の第二の形態において、層AあるいはA’の上の無電解めっき皮膜が形成された積層体であってもよいし、層AおよびA’の上無電解めっき皮膜が形成された積層体であってもよい。 層Aは、無電解めっき皮膜と強固に接着せしめるため、シロキサン構造を有するポリイミド樹脂を含有することを特徴とする。
次に本発明にかかる積層体の製造方法について説明するが、これに限定されるものではない。先ず、層Aあるいは、層A、A’に含まれるポリイミド樹脂および必要に応じて他の成分を適当な溶媒に添加し撹拌し、均一に溶解・分散化した層Aに対応する樹脂溶液を得る。続いて本発明に用いる高分子フィルム上に層A溶液を流延塗布し、その後層Aに対応する樹脂溶液を乾燥させることにより本発明の層A/高分子フィルム構成の積層体を得る。
本発明の積層体は、プリント配線板用途に好ましく用いる事ができる。
支持体となるポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名セラピールHP、東洋メタライジング社製)上に層A溶液を塗布、乾燥し、厚み25μmの支持体付き層Aを得た。さらに支持体を引き剥がし、層Aをアルミ枠に固定し、180℃で1時間乾燥させ厚み25μmの層Aを得た。この層Aを用いて、圧縮モード(プローブ径3mmφ、荷重5g)の熱機械分析測定(TMA)において、10〜400℃(昇温速度:10℃/min)の温度範囲で永久圧縮変形を調べた。永久圧縮変形を起こしたものを、熱可塑性ポリイミドと判定した。尚、測定機器としてはSIIナノテクノロジー(株)社製TMA120Cを使用した。
層A/高分子フィルムからなる構成の積層体、若しくは層A/高分子フィルム/層Aからなる構成の積層体を用いて、10℃/minの昇温速度にて室温〜300℃の加熱と冷却とを窒素気流下で2回繰り返して行った。ここで、2回目の昇温時の100〜200℃での平均線膨張係数を測定することにより、熱膨張係数を求めた。測定機器としてはSIIナノテクノロジー(株)社製TMA120Cを使用した。
積層体とガラスエポキシ基板FR−4(商品番号:MCL−E−67、日立化成工業(株)社製;銅箔の厚さ50μm、全体の厚さ1.2mm)とを、層間接着フィルムを介して温度170℃、圧力1MPa、真空下の条件で6分の加熱加圧を行い、180℃で60分乾燥させて積層体を得た。尚、層A/高分子フィルムなる構成の積層体の場合は、高分子フィルム側と層間接着フィルムとを対向させ、加熱加圧を行った。い、層A/高分子フィルム/層A’なる構成の積層体は相関接着フィルムは用いなかった。その後、露出する層A表面に銅層の形成を行った。銅層の形成は、デスミアおよび無電解銅めっきを行なった後、無電解めっき銅上に厚さ18μmの電解めっき銅層を形成して行った。その後、180℃、30分の乾燥処理を行った後、JPCA−BU01−1998(社団法人日本プリント回路工業会発行)に従い、常態、及びプレッシャークッカー試験(PCT)後の接着強度を測定した。尚、デスミアおよび無電解銅めっきは以下のプロセスで実施した。
常態接着強度:温度25℃、湿度50%の雰囲気下、24時間放置した後に測定した接着強度。
PCT:温度121℃、湿度100%の雰囲気下、96時間放置した後に測定した接着強度。
接着性評価で記載した方法と同様にして、積層体/層間接着フィルム/FR−4からなる積層体を得た。その後、UV−YAGレーザーにより内層のFR−4の電極直上に該電極に至る内径30μmのビアホールを開け、続いて基板全面に無電解銅めっきを施した後180℃、30分の加熱処理を施した。その後、形成した銅めっき層上にレジストパターンを形成し、厚み10μmの電解銅めっきを施した後、レジストパターンを剥離し、さらに露出しためっき銅を塩酸/塩化第二鉄系エッチャントで除去して、ライン アンド スペース(L/S)=10μm/10μmの配線を有するプリント配線板を作製した。該プリント配線板の配線が、断線や形状不良なく良好に作製できている場合を合格(○)とし、断線や形状不良を生じている場合を不合格(×)として評価を行った。
容量2000mlのガラス製フラスコに、信越化学工業株式会社製KF8010を37g(0.05mol)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル21g(0.10mol)と、DMFを投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4´―(4,4´―イソプロピリデンジフェノキシ)ビスフタル酸無水物78g(0.15mol)を添加、約1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、120分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂1を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコに、信越化学工業株式会社製KF8010を62g(0.075mol)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル15g(0.075mol)と、N,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFと呼ぶ)を投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4´―(4,4´―イソプロピリデンジフェノキシ)ビスフタル酸無水物78g(0.15mol)を添加、約1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、120分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂2を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコに、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン41g(0.143mol)と、3,3’−ジヒドロキシ−4,4’−ジアミノビフェニル1.6g(0.007mol)と、DMFを投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4´―(4,4´―イソプロピリデンジフェノキシ)ビスフタル酸無水物78g(0.15mol)を添加、約1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、180分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂3を得た。
〔層Aを形成する溶液の調合例1〕
ポリイミド樹脂1をジオキソランに溶解させ、層Aを形成する溶液(a)を得た。固形分濃度は15重量%となるようにした。
〔層Aを形成するの調合例2〕
ポリイミド樹脂2をジオキソランに溶解させ、層Aを形成する溶液(b)を得た。固形分濃度は15重量%となるようにした。
〔層Aを形成するの調合例3〕
ジャパンエポキシレジン(株)社製ビフェニル型エポキシ樹脂のYX4000H32.1g、和歌山精化工業(株)社製ジアミンのビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン17.9g、四国化成工業(株)社製のエポキシ硬化剤、2,4−ジアミノ−6−[2′−ウンデシルイミダゾリル−(1′)]ーエチル−s―トリアジン0.2gをジオキソランに溶解させ、固形分濃度15%の溶液(c)を得た。溶液(a)70gと溶液(c)30gを混合し、層Aを形成する溶液(d)を得た。
〔層Aを形成する溶液の調合例4〕
信越化学工業株式会社製のポリイミドシリコーン溶液、Xー22−8917(固形分濃度20重量%、シクロヘキサノン溶液)を用い、層Aを形成する溶液(e)とした。次に、ジャパンエポキシレジン(株)社製ビフェニル型エポキシ樹脂のYX4000H32.1g、和歌山精化工業(株)社製ジアミンのビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン17.9g、四国化成工業(株)社製のエポキシ硬化剤、2,4−ジアミノ−6−[2′−ウンデシルイミダゾリル−(1′)]ーエチル−s―トリアジン0.2gをシクロヘキサノンに溶解させ、固形分濃度20%の溶液(f)を得た。溶液(e)70gと溶液(f)30gを混合し、層Aを形成する溶液(g)を得た。
〔非熱可塑ポリイミドフィルムの作製例〕
高分子フィルムとして、25μmの非熱可塑ポリイミドフィルムを作製して用いた。セパラブルフラスコ中でパラフェニレンジアミン(以下PDA)と4,4'−ジアミノジフェニルエーテル(以下ODA)各1当量をDMFに溶解し、その後p−フェニレンビス(トリメリット酸モノエステル無水物)(以下TMHQ)1当量を加え30分間攪拌した。その後、ピロメリット酸二無水物(以下PMDA)0.9当量を加え30分間攪拌した。次いで粘度上昇に注意しながらPMDAのDMF溶液(濃度7%)を加え23℃での粘度が2000〜3000ポイズになるように調整し、ポリアミド酸重合体のDMF溶液を得た。なおDMFの使用量はジアミン成分およびテトラカルボン酸二無水物成分のモノマー仕込濃度が、18重量%となるようにした。また、重合は40℃で行った。上記ポリアミド酸溶液100gに対して、無水酢酸10gとイソキノリン10gを添加し均一に攪拌した後、脱泡を行い、ガラス板上に流延塗布し、約110℃に約5分間乾燥後、ポリアミド酸塗膜をガラス板より剥し、自己支持性を持つゲルフィルムを得た。該ゲルフィルムをフレームに固定して、その後約200℃で約1分間、約300℃で約1分間、約400℃で約1分間、約500℃で約1分間加熱し、脱水閉環乾燥し、厚み約25μmの非熱可塑ポリイミドフィルム(h)を得た。このフィルムの熱膨張係数は12ppmであった。また、圧縮モード(プローブ径3mmφ、荷重5g)の熱機械分析測定(TMA)において、10〜400℃(昇温速度:10℃/min)の温度範囲で永久圧縮変形を起こさなかったため、非熱可塑ポリイミドと判定した。
〔層間接着フィルムの作製例〕
ポリイミド樹脂3をジオキソランに溶解させ、溶液(i)を得た。固形分濃度は20重量%となるようにした。また、ジャパンエポキシレジン(株)社製ビフェニル型エポキシ樹脂のYX4000H32.1g、和歌山精化工業(株)社製ジアミンのビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン17.9g、四国化成工業(株)社製のエポキシ硬化剤、2,4−ジアミノ−6−[2′−ウンデシルイミダゾリル−(1′)]ーエチル−s―トリアジン0.2gをジオキソランに溶解させ、固形分濃度50%の溶液(j)を得た。溶液(i)40gと溶液(j)16gと(株)龍森社製のシリカ(アドマファインS0−C5、平均粒径=1.5μm)8gとを混合し、溶液(k)を得た。該溶液(k)を支持体となるポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名セラピールHP、東洋メタライジング社製)の表面上に流延塗布した。その後、熱風オーブンにて60℃、100℃、120℃、150℃の温度で乾燥させ、厚み35μmの層間接着フィルム(l)を得た。尚、該フィルムを用いて積層を行う際は、ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離して用いた。
〔実施例1〕
表3に示す層Aを形成する溶液を、非熱可塑ポリイミドフィルムの片面に流延塗布した。その後、熱風オーブンにて150℃の温度で乾燥させ、厚み2μmの層A/厚み25μmの非熱可塑ポリイミドフィルムからなる積層体を得た。該積層体を用いて各種評価項目の評価手順に従い評価した。評価結果を表3に示す。
表3に示す層Aを形成する溶液に従い、実施例1と同様の手順で積層体を得た。該積層体を用いて各種評価項目の評価手順に従い評価した。評価結果を表3に示す。
表3に示す層Aを形成する溶液を、非熱可塑ポリイミドフィルムの片面に流延塗布した。その後、熱風オーブンにて150℃の温度で乾燥させ、厚み2μmの層A/厚み25μmの非熱可塑ポリイミドフィルムからなる積層体を得た。次に、該積層体の非熱可塑ポリイミドフィルム面にも層Aを形成する溶液を流延塗布し、熱風オーブンにて150℃の温度で乾燥させ、厚み2μmの層A/厚み25μmの非熱可塑ポリイミドフィルム/厚み2μmの層Aからなる積層体を得た。該積層体を用いて各種評価項目の評価手順に従い評価した。評価結果を表3に示す。
溶液(c)を用い、ポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名セラピールHP、東洋メタライジング社製)の表面上に流延塗布した。その後、熱風オーブンにて60℃、100℃、120℃、150℃の温度で乾燥させ、厚み35μmの絶縁性接着フィルムを得た。該フィルムを用いて、各種評価項目の評価手順に従い評価した。評価結果を表4に示す。表4から分かるように、熱膨張係数が大きかった。また、無電解めっき皮膜との接着強度が低く、微細配線を形成した場合には配線剥がれが生じた。
溶液(c)を用い、層Aを形成したことを除いては実施例1と同様にして厚み2μmの層A/厚み25μmの非熱可塑ポリイミドフィルムからなる積層体を得た。該積層体を用いて各種評価項目の評価手順に従い評価した。評価結果を表4に示す。表4から分かるように、積層体の熱膨張係数は小さいが、無電解めっき皮膜との接着強度が低く、微細配線を形成した場合には配線剥がれが生じた。
Claims (7)
- 無電解めっきを形成するための層A/高分子フィルムからなることを特徴とする積層体であって、前記層Aはシロキサン構造を有するポリイミド樹脂を含有することを特徴とする積層体。
- 前記層Aの表面粗度は、カットオフ値0.002mmで測定した算術平均粗さが0.5μm以下である請求項1記載の積層体。
- 無電解めっきを形成するための層A/高分子フィルム/無電解めっきを形成するための層A’からなることを特徴とする積層体であって、前記層AおよびA’はシロキサン構造を有するポリイミド樹脂を含有することを特徴とする積層体。
- 前記層Aおよび層A‘の表面粗度は、カットオフ値0.002mmで測定した算術平均粗さが0.5μm以下である請求項3記載の積層体。
- 前記高分子フィルムは、非熱可塑ポリイミドフィルムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層体の層AまたはA’上に無電解めっき皮膜が形成されていることを特徴とする積層体。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体を用いることを特徴とするプリント配線板。
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