JP2006116857A - ２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工方法及びその設備 - Google Patents

Abstract

【課題】 ２軸延伸ポリエステルフィルムを樹脂原料としてリサイクルする２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工方法及びその設備を提供する。
【解決手段】 ２軸延伸ポリエステルフィルムＡを２００℃以下で平均粒径５ｍｍ以下に破砕して粉砕物Ｃを得る第１工程と、粉砕物Ｃを乾燥して水分が０．１質量％以下の乾燥物Ｄを得る第２工程と、乾燥物Ｄを射出成形して成形品Ｅを得る第３工程とを有する。これによって、従来のサーマルリサイクル法によって燃料として処理されていた２軸延伸ポリエステルフィルムを、樹脂原料としてリサイクルすることが可能になり、資源の節約と炭酸ガスの削減に寄与することができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、磁気テープ、電気絶縁材料、各種製品の包装材料、写真フィルム、又は、その他の工業用材料等として多用されている２軸延伸ポリエステルフィルムの廃材を再利用するための再生加工方法及びその設備に関する。

ポリエステルは、多価アルコールと多価カルボン酸の縮合重合により生ずる高分子化合物の総称であって、ポリエチレンや塩化ビニル等と比較して、強靭性、電気絶縁性、透明性、耐熱性、寸法安定性、及び耐薬品性等に優れた性質を有し、容器、フィルム、及び繊維等に形成されている。特に、エチレングリコールと、テレフタル酸又はテレフタル酸ジメチルからなるポリエチレンテレフタレート（polyethylene terephthalate）製のボトル（ペットボトル）が大量に製造されている。

ここで、大量に廃棄されるペットボトルの再生加工（リサイクル）方法としては、集められたペットボトルから金属や他樹脂を選別して除去した後、ペットボトルをフレーク状に破砕して洗浄して溶融押出機でペレットを作成し、ペレットから種々の製品を製造するマテリアルリサイクル法が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、ペットボトルを解重合して、ジメチルテレフタレート、ビス−β−ヒドロキシエチルテレフタレート、又はテレフタル酸等の中間原料を作成し、得られた中間原料を再度重合して種々の製品を製造するケミカルリサイクル法も知られている（例えば、特許文献２参照）。

特開２００２−６７０３３号公報 特開平１１−３０２４４３号公報 湯木和男編、「飽和ポリエステル樹脂ハンドブック」、日刊工業新聞社、１９８９年１２月２２日、初版、ｐ６３３

しかしながら、磁気テープ、電気絶縁材料、各種製品の包装材料、写真フィルム、又はその他工業用材料等として多用されている２軸延伸ポリエステルフィルムの一例であるポリエチレンテレフタレート製のフィルム（以下、ペットフィルムという）の再生加工において、前記したマテリアルリサイクル法を適用した場合、溶融押出機でペットフィルムを加熱した際に、溶融したペットフィルムの粘度が低くなり、ペレットに作成し難かった。

これは、ペット樹脂の分子量分布の尺度であるＩＶ値（固有粘度）が、ペットボトル用では０．６８〜１．４０であるのに対し、ペットフィルム用では０．６０〜０．６３であり、すなわち、ペットフィルムはペットボトルよりも低分子量のポリエチレンテレフタレート樹脂から形成されていると共に、溶融押出機による加熱によってポリエチレンテレフタレートが分解して、更に分子量が低下するため、ペットボトルよりも溶融粘度が低下すると解される（非特許文献１参照）。

また、ケミカルリサイクル法では、ペットフィルムを中間原料まで解重合し、これを重合して製品を形成するので、十分な品質を得ることができるが、コストが高くなるという問題がある。
従って、現在、ペットフィルムは燃料として燃やす、いわゆるサーマルリサイクル法が行われているが、資源の無駄であると共に、炭酸ガス増加にもつながり地球環境保全の面でも大きな問題がある。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、２軸延伸ポリエステルフィルムを樹脂原料としてリサイクルする２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工方法及びその設備を提供することを目的とする。

前記目的に沿う本発明に係る２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工方法は、２軸延伸ポリエステルフィルムを２００℃以下で平均粒径５ｍｍ以下に破砕して粉砕物を得る第１工程と、
前記粉砕物を乾燥して水分が０．１質量％以下の乾燥物を得る第２工程と、
前記乾燥物を射出成形して成形品を得る第３工程とを有する。

前記目的に沿う本発明に係る２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備は、２軸延伸ポリエステルフィルムを２００℃以下で平均粒径５ｍｍ以下に破砕する破砕機と、該破砕機で得られた破砕物の水分を０．１質量％以下にする乾燥機と、該乾燥機で得られた乾燥物を所要形状の成形品にする射出成形機とを備えた２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備であって、
前記破砕機が多段に設けられている。

本発明で使用される２軸延伸ポリエステルフィルムは、通常、原料樹脂を溶融後、溶液流延法（キャスティング法）によって冷却固化した未延伸シートを、樹脂のＴ_g （ガラス転移温度）以上の温度で予熱し、縦方向に２．５〜４．０倍程度、次いで横方向に３．０〜４．５倍程度延伸して、更に、１８０〜２３０℃で１〜３０秒熱処理して製造される。なお、未延伸シートは、既知の溶融押出法、又はカレンダー法で製造してもよい。２軸延伸ポリエステルフィルムは、鎖状の長い高分子の一部が一定方向に規則正しく配列した部分が多い。すなわち、結晶化度（延伸配向性）が高く、強度、寸法安定性、及び熱特性等が優れている。従って、２軸延伸ポリエステルフィルムを再生加工する場合、結晶化度を低下させずに加工することによって高い品質の成形品を得ることができる。

本発明に係る２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工方法及びその設備においては、従来のサーマルリサイクル法によって燃料として処理されていた２軸延伸ポリエステルフィルムを、樹脂原料としてリサイクル可能になり、資源の節約と炭酸ガスの削減に寄与することができる。２軸延伸ポリエステルフィルムの原料、例えば、テレフタル酸及びエチレングリコールは、石油資源であり、ペットフィルムを繰り返し使用するリサイクル技術によって、石油資源の削減にも有用であり、社会的な意義も大きいといえる。

２軸延伸ポリエステルフィルムを２００度以下の温度で破砕するので、分子量の低下を防止し、２軸延伸ポリエステルフィルムの高度の延伸配向性、すなわち、結晶性の高い構造を保持したまま加工できる。２軸延伸ポリエステルフィルムを平均粒径が５ｍｍ以下となるように破砕するので、溶融時の粉砕物の流動性を向上させることができる。粉砕物の水分を０．１質量％以下にするので、ポリエステルの加水分解を抑制することができ、射出成形に必要な粘度を維持できる。

また、乾燥物に、着色剤、帯電防止剤、及び助剤のいずれか１又は２以上を混合した場合には、物性を改良して得られる成形品に高度な特性を持たせることができる。
特に、本発明に係る２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備において、破砕機が多段に設けられているので、粉砕物の粒径が制御しやすくなると共に、破砕時に発生する熱を抑えることができる。

続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
ここで、図１は本発明の第１の実施の形態に係る２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備の説明図、図２は本発明の第２の実施の形態に係る２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備の説明図である。

図１に示すように、本発明の第１の実施の形態に係る２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備（以下、単に「再生加工設備」ともいう）１０は、２軸延伸ポリエステルフィルムの一例であるポリエチレンテレフタレート製のフィルム（以下、ペットフィルムともいう）Ａを貯留するタンク１１、タンク１１から供給されるペットフィルムＡを粗粉砕して粗粉砕物Ｂを得る一次破砕機１２、粗粉砕物Ｂを粉砕して平均粒径が５ｍｍ以下の粉砕物Ｃを作成する二次破砕機１３、粉砕物Ｃを乾燥して水分量が０．１質量％以下の乾燥物Ｄを得る乾燥機１４、及び乾燥物Ｄを加熱して溶融し、金型内に射出注入して成形品Ｅを得る射出成形機１５を備えている。以下、それぞれについて詳しく説明する。

通常、原料となるペットフィルムＡは、厚みが１２μｍ〜６０μｍ程度のものが主体となって、大きさは極めてランダムであり、幅は１０ｃｍ〜１００ｃｍで、シート状や長尺のコイル状のものが使用される。ペットフィルムＡは、２軸延伸によって結晶化度が高く、強度、寸法安定性、及び熱特性等に優れており、結晶化度を維持したまま再生加工することによって、成形品の品質を確保することができる。

一次破砕機１２は、機械的剪断方式であり、ペットフィルムＡを２００℃以下の温度で、例えば、１０〜１５ｍｍ程度に粗粉砕して粗粉砕物Ｂとする。また、二次破砕機１３は、機械的剪断方式であり、粗粉砕物Ｂを、２００℃以下の温度で、平均粒径が５ｍｍ以下、例えば、平均粒径が２．０〜３．０ｍｍの粉砕物Ｃを作成する。更に、粉砕物Ｃを所定の粒径に篩い分けしてもよい。一次破砕機１２及び二次破砕機１３において、粉砕時の温度を２００℃以下とするので、ペットフィルムＡを構成するポリエチレンテレフタレートが分解しない。従って、粗粉砕物Ｂ及び粉砕物Ｃの延伸配向性、すなわち、結晶化度が低下しない。

粉砕物の平均粒径が５ｍｍを超えると、射出成形時に流動性（定量供給性）が低下し、成形品の品質が低下する。また、粉砕物の平均粒径が０．１ｍｍよりも小さいと、破砕段数及び粉砕時間が多くなると共に、搬送が困難になる。粉砕物の平均粒径は、破砕段数（破砕機の数）、粉砕時間、及び搬送の容易さを考慮すると、２．０〜３．０ｍｍが好ましい。なお、再生加工設備１０は、破砕機を２機組み合わせたが、破砕機を１機、又は３機以上組み合わせてもよい。しかしながら、破砕機が１機の場合には、粉砕物の平均粒径を５ｍｍ以下に制御することが難しくなる。また、破砕機は、摩擦力による剪断方式であってもよい。

乾燥機１４は、粉砕物Ｃを十分に乾燥、すなわち、水分量として０．１質量％以下、好ましくは０．０３質量％以下の乾燥物Ｄとする。乾燥物Ｄの水分量が０．１質量％を超えると、ポリエチレンテレフタレートが加水分解を起して分子量が低くなり、射出成形時に粘性が低下して成形品が製造し難くなる。
また、射出成形機１５では、乾燥物Ｄをポリエチレンテレフタレートの融点（２４９℃）よりも少し高い温度（例えば、５〜２０℃程度高い）で加熱しながら射出成形して所定形状の成形品Ｅを得る。

タンク１１、一次破砕機１２、二次破砕機１３、乾燥機１４、及び射出成形機１５は、それぞれ機械式の搬送手段であるベルトコンベア１６〜１９によって接続され、ペットフィルムＡを連続的に加工することができる。なお、ベルトコンベア１６〜１９の代わりに、リフトカー又はフレコンパックを使用して逐次搬送してもよく、また、空気の流れを利用して連続的に搬送してもよい。更に、粉砕物Ｃを一時的に貯蔵する貯蔵タンク、成形品Ｅを溶着加工する溶着加工機、及び、成形品Ｅ等の製品を自動的に梱包する梱包機等を設けてもよい。

次に、再生加工設備１０を使用したペットフィルムＡの再生加工方法について説明する。まず、タンク１１に貯留された使用済みのペットフィルムＡをベルトコンベア１６で一次破砕機１２に供給して２００℃以下で粉砕し、例えば、平均粒径が１０〜１５ｍｍ程度の粗破砕物Ｂを作成する。次に、一次破砕機１２で生成した粗破砕物Ｂをベルトコンベア１７で二次破砕機１３に供給して２００℃以下で粉砕し、平均粒径が５ｍｍ以下の粉砕物Ｃを作成する（第１工程）。なお、射出成形時の流動性を均一にするために、粉砕物Ｃを篩い分けして粒径を所定の範囲内に揃えてもよい。

二次破砕機１３で生成した破砕物Ｃをベルトコンベア１８で乾燥機１４に供給して乾燥し、水分が０．１質量％以下の乾燥物Ｄを作成する（第２工程）。更に、乾燥機１４で生成した乾燥物Ｄをベルトコンベア１９で射出成形機１５に供給して、ポリエチレンテレフタレートの融点（２４９℃）よりも少し高い温度、例えば、５〜２０℃程度高く加熱しながら射出成形して所定形状の成形品Ｅを製造する（第３工程）。

図２を参照して、本発明の第２の実施の形態に係る２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備２０について説明する。なお、再生加工設備１０と同一の構成要素については同一の番号を付してその詳しい説明を省略する。
再生加工設備２０は、乾燥機１４及び射出成形機１５の間に、乾燥物Ｄと、着色剤、帯電防止剤、及び助剤のいずれか１又は２以上を含む物性改良剤Ｆとを混合して混合物Ｇを作成するミキシングタンク２１を備えている点が再生加工設備１０と異なり、混合物Ｇを射出成形機１５で形成した成形品Ｈは、物性改良剤Ｆによって高度な特性が付与される。

着色剤としては、顔料及び染料がある。また、帯電防止剤としては、界面活性剤、無機塩、多価アルコール、金属化合物、及びカーボン等がある。助剤としては、可塑剤、滑剤、耐候性改質剤、難燃剤、及び離型剤等がある。再生加工設備２０では、物性改良剤Ｆとして、助剤の一例であるペットフィルムＡよりも高分子量のポリスチレンテレフタレート樹脂を使用して、射出成形機１５内での混合物Ｇの粘度の低下を防止している。なお、物性改良剤として、ゴム成分を有する可塑剤を使用して靭性を向上させてもよい。
再生加工設備２０は、タンク１１、一次破砕機１２、二次破砕機１３、乾燥機１４、ミキシングタンク２１、及び射出成形機１５が、それぞれベルトコンベア１６〜１８、２２、２３で接続され、ペットフィルムＡを連続的に加工している。

次に、再生加工設備２０を使用したペットフィルムＡの再生加工方法について説明する。タンク１１内のペットフィルムＡをベルトコンベア１６で一次破砕機１２に供給して、２００℃以下で、例えば、平均粒径が１０〜１５ｍｍ程度に破砕して粗破砕物Ｂを作成し、粗破砕物Ｂをベルトコンベア１７で二次破砕機１３に供給して、２００℃以下で、平均粒径が５ｍｍ以下に粉砕して粉砕物Ｃを作成する（第１工程）。破砕物Ｃをベルトコンベア１８で乾燥機１４に供給して、水分量が０．１質量％以下に乾燥して乾燥物Ｄを作成する（第２工程）。

乾燥物Ｄをベルトコンベア２２でミキシングタンク２１に供給すると共に、物性改良剤Ｆをミキシングタンク２１に供給し、乾燥物Ｄ及び物性改良剤Ｆを混合して混合物Ｇを作成する。更に、混合物Ｇをベルトコンベア２３で射出成形機１５に供給して、ポリエチレンテレフタレートの融点（２４９℃）よりも少し高い温度（例えば、５〜２０℃程度高い）で加熱しながら射出成形して所定形状の成形品Ｈを製造する（第３工程）。

（実施例１）
電子部品製造工程により排出された長さが１５ｃｍ、幅が３０ｃｍ、及び厚みが３８μｍのシート状フィルムと、厚みが３８μｍ、幅が１５ｍｍ、及び長さが３０００ｍ程度のコイル状フィルムを一次破砕機に投入し、２００℃以下で、１０〜１５ｍｍ程度の大きさに切断して粗粉砕物とした。この粗粉砕物を二次破砕機にて、２００℃以下で、更に細かく破砕し、平均粒径が５ｍｍ以下、フィルター径２ｍｍを通過した公称２ｍｍアンダーの粉砕物を作成した。

ここで、粉砕物の粒度分布は、粒径１．０ｍｍ未満のもの（１．０ｍｍ升目を通り抜けたもの）が３０％、粒径１．０ｍｍ以上かつ２．４ｍｍ未満のもの（１．０ｍｍ升目は通らず、２．４ｍｍ升目を通り抜けたもの）が６０％、２．４ｍｍ以上かつ４．７ｍｍ未満のもの（２．４ｍｍ升目は通らず、４．７ｍｍ升目を通り抜けたもの）が１０％であった。なお、ペットフィルムは、部分的に印刷インキ及びコーティング被膜が残留していたが、前処理は行っていない。

粉砕物をホッパドライヤ（乾燥機）に投入し、粉砕物を１２０℃で４時間乾燥して、水分量が０．１質量％以下となるまで水分除去を行って乾燥物を得た。
乾燥物を型締力８５０ｔｏｎの射出成形機（スクリュー径１１０ｍｍ）で射出成形し、厚み２．０ｍｍ、寸法６００×９００ｍｍの平板を製造した。射出成形機の加熱筒の温度は、乾燥物を投入するホッパー下を５０℃とし、加熱筒のホッパー側から下流側をヒータによって２１０〜２７０℃に加熱して乾燥物を溶融した。

この溶融物を加熱筒の先部に設けられたノズルから金型に射出する。ノズルの温度は２６０℃とした。また、ノズルから金型に射出された溶融物は、スプールから３つに分岐したホットランナの先部のゲートを介して、成形品の形状、すなわち、厚み２．０ｍｍ、寸法６００×９００ｍｍの空洞が形成されたキャビティに送られて成形品が製造される。なお、３つのゲートは、空洞の上部、中央部、及び下部に設けた。射出成形機内において、乾燥物は、極めて良好な流動性を示し、計量の安定性、及び射出制御等、実用的に全く問題なく成形ができた。

（実施例２）
実施例２では、実施例１で形成した乾燥物９５質量％と、物性改良材として顔料及び帯電防止剤であるカーボンを有するマスターバッチ５質量％とをミキシングタンク内で混合して混合物を作成した。更に、混合物を実施例１で使用した射出成形機にかけて、厚み２．０ｍｍ、寸法３８０ｍｍ径の円板状リム、及び円中心にコア部を有する外形３８０ｍｍのリール部材を成形した。射出成形機の成形型は、組み立て後には２個のリールとなる４個の部材を１ショットで成形可能な４個取り金型を使用した。射出成形は、順調に行うことができ、取り出し機で成形機外に置かれた成形品は、室内に５分以上放置冷却し、室温近くまで冷却後、円盤状リムとコア部を有する円盤状リムを１対として超音波溶着を行いリール形状の製品を製造した。製品は、ベルトコンベアで連続的に搬送され、梱包した後、検査作業場に集荷された。

（比較例１）
実施例１と同じペットフィルムを、破砕機で１０〜１５ｍｍ程度の大きさに切断して粗粉砕物とした後、２軸の溶融押出機で溶融成形した。溶融押出機において８個のノズル（径１．５ｍｍ）より押出後、即座に水冷し、棒状の押出物（連続体）の作成を試みたが、溶融物の粘性が小さく押し出し作業は困難であった。ほとんどのノズルから押し出された押出物は、連続性がなく断続的な押し出し状態となり、作業者がノズルの手入れや押出物の仕末を行うために常時監視する必要があった。

作成された棒状の連続体を切断してペレットを作成した。このペレットをポリエチレンテレフタレート樹脂の結晶化を避けるため低温で長時間（例えば、８０℃にて１０時間）乾燥して、水分量が０．１質量％以下となるまで水分除去を行って乾燥物を得た。この乾燥物を、実施例１で使用した射出成形機で射出成形したが、成形に必要な溶融粘度を得ることができず、成形不能であった。

（比較例２）
比較例１において、溶融押出後のペレットでは射出成形不能であったため、ペレットを１３０℃で３時間乾燥（結晶化処理）を行った。更に、乾燥したペレットを射出成形機で成形した。この際には、射出成形に必要な溶融粘度を確保できたが、成形品の表面に溶融状態の不均一に起因すると思われる細かい凹凸状態が認められ、実用品質上の問題があった。射出成形機の加熱筒の温度を実施例１と比較して約１０〜３０℃上げることで外観の問題は解消されたが、成形品が成形後の材質劣化（脆く割れやすくなる）を起こし、品質を確保するのが困難であった。

本発明は、前記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲での変更は可能であり、例えば、前記したそれぞれの実施の形態や変形例の一部又は全部を組み合わせて本発明の２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工方法及びその設備を構成する場合も本発明の権利範囲に含まれる。

例えば、前記実施の形態では、２軸延伸ポリエステルフィルムとして、エチレングリコールと、テレフタル酸又はテレフタル酸ジメチルから形成されるポリエチレンテレフタレートを用いたが、（１）一部が他のジカルボン酸に置き換えられたテレフタル酸と、メチレングリコールとの混合エステル、（２）テレフタル酸とイソフタル酸とエチレングリコールから形成される共重合ポリエステル、及び（３）テレフタル酸及びシクロヘキサン−１，４−ジメタノールのいずれか１又は２以上から形成されるポリエステル等を使用してもよい。

本発明の第１の実施の形態に係る２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備の説明図である。 本発明の第２の実施の形態に係る２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備の説明図である。

符号の説明

１０：２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備、１１：タンク、１２：一次破砕機、１３：二次破砕機、１４：乾燥機、１５：射出成形機、１６〜１９：ベルトコンベア、２０：２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備、２１：ミキシングタンク、２２、２３：ベルトコンベア

Claims (4)

1. ２軸延伸ポリエステルフィルムを２００℃以下で平均粒径５ｍｍ以下に破砕して粉砕物を得る第１工程と、
   前記粉砕物を乾燥して水分が０．１質量％以下の乾燥物を得る第２工程と、
   前記乾燥物を射出成形して成形品を得る第３工程とを有することを特徴とする２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工方法。
2. 請求項１記載の２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工方法において、前記乾燥物に、着色剤、帯電防止剤、及び助剤のいずれか１又は２以上を混合することを特徴とする２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工方法。
3. ２軸延伸ポリエステルフィルムを２００℃以下で平均粒径５ｍｍ以下に破砕する破砕機と、該破砕機で得られた破砕物の水分を０．１質量％以下にする乾燥機と、該乾燥機で得られた乾燥物を所要形状の成形品にする射出成形機とを備えた２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備であって、
   前記破砕機が多段に設けられていることを特徴とする２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備。
4. 請求項３記載の２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備において、前記乾燥物と、着色剤、帯電防止剤、及び助剤のいずれか１又は２以上とを混合するミキシングタンクが設けられていることを特徴とする２軸延伸ポリエステルフィルムの再生加工設備。

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