JP2006097009A - シリコーン処理カーボンブラック及びそれを用いた難燃導電性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】DBP吸油量が100ml/100g以上のカーボンブラックを少なくともハイドロジェンポリシロキサンを含む処理剤で処理したシリコーン処理カーボンブラック、及びそれを用いた難燃性に優れた導電性樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
上記のシリコーン処理カーボンブラックの好ましい態様として下記[2]〜[4]が挙げられる。
[2] 該処理剤中のハイドロジェンポリシロキサンの量が1〜100質量%(溶媒を除く)である請求項1記載のシリコーン処理カーボンブラック。
[3]加重10kNでの粉体抵抗が0.5Ω・cm以下である請求項1記載のシリコーン処理カーボンブラック。
[4]未処理のカーボンブラック100質量部に対して前記処理剤5〜100質量部(溶媒を除く)で処理されたものである請求項1記載のシリコーン処理カーボンブラック。
また、本発明の他の態様によれば、
[5]上記[1]〜[4]の何れかに記載のシリコーン処理カーボンブラックを含み、体積抵抗が1.0×1013Ω・cm以下であることを特徴とする難燃導電性樹脂組成物が提供される。
本発明の特徴事項の一つは、上記した様に、DBP吸油量が100ml/100g以上600ml/100g以下であるカーボンブラックを少なくともハイドロジェンポリシロキサンを含む処理剤で処理したシリコーン処理カーボンブラックにある。
本発明で用いられるカーボンブラックとしては、オイルファーネス法、ガスファーネス法、チャンネル法及びサーマル法によって得られるもの、アセチレンブラック及びケッチェンブラックを使用することができ、更には、カーボンナノファイバー及びカーボンナノチューブも使用できる。
上記カーボンブラックは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記カーボンブラックは1次粒子径0.7nm以上100nm以下が好ましく、0.7nm以上70nm以下がさらに好ましい。
本発明で用いられるハイドロジェンポリシロキサンとはSi−H基を有するシリコーン化合物であり、下記一般式(1)で表される:
(R1HSiO)a(R2R3SiO)b(R4R5R6SiO1/2)c … (1)
[式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6は互いに独立に水素原子であるか(但し、R1、R2及びR3は同時に水素原子ではない)、または少なくとも1個のハロゲン原子で置換可能な炭素数1〜10の炭化水素基であり、aは1以上の整数であり、bは0または1以上の整数であり、cは0または2であり、かつa+b+cは3以上10000以下であり、Si−H基を少なくとも1個含む]。
本発明で用いられるハイドロジェンポリシロキサンの例としては信越化学工業株式会社製KF99、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製SH1107、ジーイー東芝シリコーン株式会社製TSF484、TSF483等が挙げられる。
本発明に係るカーボンブラックの処理方法としては、例えば湿式法と乾式法が挙げられるが、湿式法は、均一な処理が可能であり、また凝集体も生成し難いため、より好ましい方法である。
シリコーンレジンとしては信越化学工業株式会社製KR220L、KR242A、KR271、KR282、KR300、KR311、X−40−9805が挙げられる。
シリコーンオリゴマーとしては信越化学工業株式会社製KC89、KR212、KR500、KR511、KR213、KR9218が挙げられる。
シラン化合物としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラn−プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラn−ブトキシシラン、テトライソブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、メチルトリブトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリアセトキシシラン、3,3,3−トリフロロプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、β−シアノエチルトリエトキシシラン、メチルトリフェノキシシラン、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、α−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、α−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、β−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、α−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、α−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリフェノキシシラン、α−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、α−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、β−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、β−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルトリメトキシシラン、(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリプロポキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリブトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリフェノキシシラン、γ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、γ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリエトキシシラン、δ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)ブチルトリエトキシシランなどのトリアルコキシ、トリアシルオキシまたはトリフェノキシシラン類、およびジメチルジメトキシシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルメチルジエトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、グリシドキシメチルジメトキシシラン、グリシドキシメチルジエトキシシラン、α−グリシドキシエチルメチルジメトキシシラン、α−グリシドキシエチルジエトキシシラン、β−グリシドキシエチルメチルジメトキシシラン、β−グリシドキシエチルメチルジエトキシシラン、α−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、α−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、β−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジプロポキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジブトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジフェノキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジプロポキシシラン、γ−グリシドキシプロピルビニルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルビニルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルフェニルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルフェニルジエトキシシランなどのアルコキシシランまたはジアシルオキシシラン類、ジメトキシメチルシラン、トリメトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジアセトキシメチルシラン、ジエトキシメチルシラン、ジエチルメチルシラン、トリエチルシラン、ブチルジメチルシラン、トリエトキシシラン、ジメチルフェニルシラン、メチルフェニルビニルシラン、ジフェニルメチルシラン、トリプロピルシラン、トリペンチルオキシシラン、トリフェニルシラン、トリヘキシルシラン、ジエチルシラン、アリルジメチルシラン、メチルフェニルシラン、ジフェニルシラン、フェニルシラン、オクチルシラン、1,4−ビス(ジメチルシリル)ベンゼン、および1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンなどを挙げることができる。
上記シリコーンレジン、シリコーンオリゴマーおよびシラン化合物は、単独で用いてもよく、また2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、上記湿式処理において、処理剤の使用量としては、溶媒を除いた処理剤の割合として、カーボンブラック100質量部に対して5質量部〜100質量部が好ましく、さらには10質量部〜50質量部がより好ましい。この範囲内であれば、導電性樹脂組成物を得るのに大量のシリコーン処理カーボンブラックが必要となることもなく、また十分な導電性樹脂組成物の難燃性が得られる。
上記湿式法、乾式法での処理で使用できる溶媒は、シリコーン化合物が均一に溶解する溶媒なら特に制限はなく、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、イソプロパノール、ジメチルフォルムアミド、テトラヒドロキシフラン、エタノール、メタノール、ベンゼン、ジエチルエーテル、アセトン、アセトニトリル、ヘキサン、酢酸エチル等が挙げられるが、これに限られるものではない。
次いで、上記湿式法、乾式法で処理したカーボンブラックを、150℃〜500℃で加熱することによりSi−H又は空気中の水分との加水分解により生成するSi−OHが架橋・重合する。
更に、本発明はカーボンブラックを予めシリコーン化合物で処理することを特徴とするが、シリコーン処理カーボンブラックと樹脂を混練することにより難燃性導電性樹脂組成物として使用できる。難燃性導電性樹脂組成物を得る他の方法としは、カーボンブラックとシリコーン化合物を予め混合しておいてから、その後樹脂を加えてから混練することにより、混練の熱でカーボンの近傍でシリコーンの反応をさせる方法がある。いずれの方法もシリコーン処理カーボンブラックが分散した樹脂組成物が得られるということでは共通であるが、後者は樹脂との混練時に多くのシリコーン成分が樹脂に拡散する為、充分な難燃性は得られないことがある。それに対して前者はシリコーン成分がカーボンブラック表面で反応する為、カーボンブラック表面でシリコーン化合物がより有効に働き、難燃性上より好ましいことが確認された。
本発明の難燃導電性樹脂組成物は目的に応じて強化充填剤を単独または2種類以上併せて配合してもよく、強化充填材としては、炭素繊維、炭化珪素繊維、アルミナ繊維、アラミド繊維、チタン酸カリウム繊維、ボロン繊維、ワラストナイト、カオリン、マイカ、クレー、タルク、ベントナイト、アスベスト、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化チタン、ガラスビーズ及びガラスフレーク等が挙げられる。
以下の実施例で示される、シリコーン処理カーボンブラックの粉体抵抗はダイアインスツルメンツ株式会社製「MCP−PD51」により測定サンプル量1.0g、荷重10kNで測定した。また、実施例及び比較例で示される、難燃導電性樹脂組成物シートの体積抵抗は、三菱化学株式会社製「ハイレスタ」を用い、印加電圧100Vの条件によりURSプローブで測定した。難燃性はUL耐炎性試験規格UL−94による燃焼試験により評価した。カーボンブラックとしてはケッチェン・ブラック・インターナショナル株式会社製「ケッチェンブラック EC」(DBP吸油量366ml/100g)を使用した。ハイドロジェンポリシロキサンとしては下記構造式(2)で表されるものを用いた。(nは平均値で30)
(製造例1)
カーボンブラック100質量部、ハイドロジェンポリシロキサン5質量部及びトルエン1000質量部を窒素雰囲気下で混合、撹拌した。その後、生成物を乾燥し、150℃で2時間処理してシリコーン処理カーボンブラックK1を得た。
ハイドロジェンポリシロキサンを10質量部用いた以外は、上記製造例1と同様にしてシリコーン処理カーボンブラックK2を得た。
ハイドロジェンポリシロキサンを20質量部用いた以外は、上記製造例1と同様にしてシリコーン処理カーボンブラックK3を得た。
ハイドロジェンポリシロキサンを100質量部用い、且つ処理温度を200℃とした以外は、上記製造例1と同様にしてシリコーン処理カーボンブラックK4を得た。
カーボンブラック100質量部、ハイドロジェンポリシロキサン15質量部、シリコーンオリゴマー(信越化学工業製KR511) 5質量部、シリコーンレジン(信越化学工業製X−40−9805)15質量部及びトルエン1000質量部を窒素雰囲気下で混合、撹拌した。その後、生成物を乾燥し、200℃で2時間処理してシリコーン処理カーボンブラックK5を得た。
ハイドロジェンポリシロキサンを0.5質量部用いた以外は、上記製造例1と同様にしてシリコーン処理カーボンブラックK6を得た。
ハイドロジェンポリシロキサンを200質量部用い、且つ処理温度を200℃とした以外は、上記製造例1と同様にしてシリコーン処理カーボンブラックK7を得た。
ハイドロジェンポリシロキサンを0.1質量部用いた以外は、上記製造例5と同様にしてシリコーン処理カーボンブラックK8を得た。
カーボンブラックを、カーボンブラック#52(三菱化学株式会社製、DBP吸油量60ml/100g)に変えた以外は、上記製造例2と同様にしてシリコーン処理カーボンブラックK9を得た。
カーボンブラックを、カーボンナノチューブ(特開2004-115319号公報の実施例1に従い製造、DBP吸油量 470ml/100g)に変えた以外は、上記製造例2と同様にしてシリコーン処理カーボンブラックK10を得た。
(実施例1)
ABS樹脂79.5質量部、難燃剤(テトラブロモビスフェノールA)10.0質量部及び10.5質量部のシリコーン処理カーボンブラックK1を混練機を用いて混合し、加熱圧縮成型機を用いて厚さ約100μmの難燃導電性樹脂組成物シートを作製した。
実施例1に係る難燃導電性樹脂組成物シートの構成成分、構成成分の量を下記表2に示した様に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2〜11に係る難燃導電性樹脂組成物シートを調製した。
*2:商品名「ユーピロンS−2000」 三菱瓦斯化学株式会社製
*3:商品名「AGI02」PSジャパン株式会社製
(実施例12)
特開2002−214927の実施例1に従い、カーボンブラック10.0質量部、ハイドロジェンポリシロキサン1.5質量部、シリコーンオリゴマー(信越化学工業製KR511) 0.5質量部、シリコーンレジン(信越化学工業製X−40−9805)1.5質量部をヘンシェルミキサーで混合した後、ポリカーボネート樹脂78.5重量部及び難燃剤(テトラブロモビスフェノールA)8.0質量部を加えて更に混合した。
混合したものを2軸押し出し混練機で混練し、2〜3mmの粒径の混練物とした。この混練物を実施例1と同様に成形し、厚さ約100μmの難燃導電性樹脂組成物シートを作製した。なおシートを切断し、切断面を電子顕微鏡で観察し、カーボン表面を走査電顕−X線分析(SEM-XMA)に掛けたところシリコーン原子が検出され、カーボン表面がハイドロジェンポリシロキサンで処理されていることが確認された。
実施例1に於いて、難燃導電性樹脂組成物シートの構成成分、その量の何れか一方、或いは両方を下記表3に示す様に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例1〜4に係る難燃導電性樹脂組成物シートを調製した。
ポリカーボネート樹脂78.5質量部、難燃剤(テトラブロモビスフェノールA)8.0質量部、ハイドロジェンポリシロキサン1.5質量部、シリコーンオリゴマー(信越化学工業製KR511) 0.5質量部、シリコーンレジン(信越化学工業製X−40−9805)1.5質量部及び未処理カーボンブラック10.0質量部を、混練機を用いて混合し、加熱圧縮成型機を用いて厚さ約100μmの難燃導電性樹脂組成物シートを作製した。
(難燃性)
A:VTM−1、VTM−0
B:VTM−2、
C:NG
(体積抵抗)
A:体積抵抗1.0×1013Ω・cm以下
B:体積抵抗1.0×1013Ω・cmを越える
また実施例6と12の比較より、カーボンブラックを予めシリコーン処理しておいた方が難燃性に優れることが確認できた。
Claims (5)
- DBP吸油量が100ml/100g以上600ml/100g以下であるカーボンブラックを少なくともハイドロジェンポリシロキサンを含む処理剤で処理したことを特徴とするシリコーン処理カーボンブラック。
- 該処理剤中のハイドロジェンポリシロキサンの量が1〜100質量%(溶媒を除く)である請求項1記載のシリコーン処理カーボンブラック。
- 加重10kNでの粉体抵抗が0.5Ω・cm以下である請求項1記載のシリコーン処理カーボンブラック。
- カーボンブラック100質量部に対して処理剤5〜100質量部(溶媒を除く)で処理されたものである請求項1記載のシリコーン処理カーボンブラック。
- 少なくとも、請求項1乃至4のいずれかに記載のシリコーン処理カーボンブラックを含み、体積抵抗が1.0×1013Ω・cm以下であることを特徴とする難燃導電性樹脂組成物。
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