JP2006090875A - 電気化学測定用炭素電極及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 測定対象溶液中で測定対象分子を酸化又は還元反応により検出する電気化学測定用の炭素電極は、sp2結合とsp3結合からなる微結晶ドメインから構成されていることを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
ECRスパッタ法に用いたECRスパッタ装置の構成の模式図を図1に示す。図1において、符号1は、メインチャンバー、2はロードロック室であり、メインチャンバー1は、プラズマ室と成膜室により構成されている。また、5は、Y分岐型のマイクロ波導波路、6は、マイクロ波導入窓、7はマイクロ波分岐点、8は環状の第1のコイル、9は第1のコイル8に平行に配置された環状の第2のコイル、10は基板ホルダー、11はストッパー、12はゲートバルブ、13は高周波(RF)バイアス印加のためのリード線である。基板ホルダー10には、本発明の電気化学測定用炭素薄膜を形成するためのシリコン基板14が固定され、成膜室4には、スパッタ用の円筒状のターゲット15が設けられ、メインチャンバー1の中央部がプラズマが発生する領域とされている。
炭素薄膜作製後、この薄膜の表面を原子間力顕微鏡(AFM:atomic force microscope)で観察したところ、±0.1nm程度の凹凸で、ほぼ原子オーダーで平滑であることが分かった。この電極をXPSにより測定すると、sp2結合によるピークの近傍にsp3結合に基づく、ショルダー状のピークが観測され(図2)、このピークは、イオン加速電圧が85Vの時にsp3結合のピークが最大になることが分かった(図3)。イオン加速電圧が85Vの時は、図3に示すようにsp3結合とsp2結合との比率(sp3/sp2)が0.85であった。一方、市販のグラッシーカーボン膜や熱CVD法で作製したグラファイト状炭素薄膜(非特許文献1記載の方法により作製)では、sp2結合によるピークのみが観測された。また、形成された炭素薄膜を電子顕微鏡で観察すると、sp2結合から成る微結晶性のドメイン(グラファイト型構造)と、sp3結合から成る微結晶性のドメイン(ダイヤモンド型構造)とが混在していることが確認された。イオン加速電圧85Vで作製した炭素薄膜電極中の各微結晶ドメインのサイズは、0.5nm〜5nm程度であった。
次に上記1で作製した本発明の炭素薄膜電極を作用電極とし、銀塩化銀参照電極、及び対抗電極として使用する白金線と共に、リン酸緩衝溶液(pH7)に浸漬し、それぞれの電極をポテンシオスタット(CHI802)に接続して、電位を参照電極に対して700mV印加した。電位印加後、図4の様に電流値は減少する。10分後の電流値を測定すると、約3nAであった。一方、同一電極面積のグラッシーカーボン電極を用いて同じ測定を行うと約50nAの電流が観測された。実験系には電極上で酸化する活性種を含まないため、この結果は、実際の電極表面積の差、或いは電極表面の反応性の差を示しており、本発明の薄膜電極のバックグラウンド電流が低く高感度計測に適していることが確認できた。また、硫酸0.1M溶液中、脱酸素後サイクリックボルタモグラム測定を行うと、本発明の炭素電極はグラッシーカーボン電極に比較し、酸化側で約400mV電位が広いことが分かった。 次に、pH7リン酸緩衝溶液に100μMのヒスタミンを加えて測定を行ったところ、本発明の炭素薄膜電極では、グラッシーカーボン電極に比較し、より明瞭なピークが観測され、電位窓が明らかに広いことが確認された。
RFスパッタ法によりカーボン膜を成膜した。基板はシリコン基板、ターゲットは焼結ターゲットを用いた。アルゴンガス圧は1Pa, RFパワーを500Wとした。基板にRFバイアスを印加し、セルフバイアス電圧を印加RFパワーにより制御した。
セルフバイアス電圧により、sp2とsp3の成分はECRスパッタの場合と同様に制御可能であった。セルフバイアスがー100Vの時、sp3が最大になり、このときの結合比[sp3/sp2]は0.4であった。また、電極の平坦性(中心線平均粗さ)は1nmであった。なお、結合比[sp3/sp2]及び電極の平坦性は、実施例1と同様にして測定した。
図6は、本発明の炭素電極を含むフローインジェクション分析装置(電気化学検出)の1例を示す構成図であり、本発明の炭素薄膜電極をフローインジェクション分析用の液体フローセルに検出器として組み込んだ例である。図6において、符号21は、炭素薄膜電極、22は、薄層型フローセル(フローインジェクション分析用のフ液体フローセル)、23はポンプ、24は液だめ、25はサンプルを注入するインジェクター、26はポテンシオスタット(BAS社製、LC4C)、27はレコーダー、28は銀/塩化銀参照電極、29は対向電極となるステンレス管である。
図8は、本発明の炭素電極を利用した、微小炭素薄膜アレイ電極を示した概略図であり、31は、微小ディスク電極、32は光反応性高分子(レジスト)膜を用いた絶縁膜、33は電極とポテンシオスタットを接続するためのパッド部分である。
図9には実施例1で作製した本発明の炭素薄膜電極によるサイクリックAMP(サイクリックアデノシンモノフォスフェイト。以下、cAMP)他の酸化反応を示している。cAMPは高電位に酸化電位を有し、生物学的に非常に重要な核酸誘導体(細胞内セカンドメッセンジャー)であることが知られている。実験は炭素薄膜電極を作用電極とし、銀塩化銀参照電極、及び対向電極として使用する白金線と共に、リン酸緩衝溶液(pH7.4)に浸漬し、それぞれの電極をポテンシオスタット(CHI 660A)に接続して、サイクリックボルタンメトリー法により電位を参照電極に対して0 mV〜2300mVまで、掃引し観察を行った。その結果、銀塩化銀参照電極に対して1731mVにcAMPの酸化電位が観察された。また、他の核酸誘導体(cGMP;サイクリックグアノシンモノフォスフェイト, cCMP;サイクリックシチジンモノフォスフェイト、cTMP;サイクリックチミジンモノフォスフェイト)に対してもそれぞれ、1.284mV, 1.871mV、1.846mVに明瞭な酸化ピーク電流が観察できた。これは、バックグラウンド電流の高いグラッシーカーボン電極では観察不可能であることから、本発明による炭素薄膜電極の高電位酸化の有用性が明らかに認められた。
2 ロードロック室
3 プラズマ室
4 成膜室
5 Y分岐型のマイクロ導波路
6 マイクロ波導入窓
7 マイクロ波分岐点
8 第1のコイル
9 第2のコイル
10 基板ホルダー
11 ストッパー
12 ゲートバルブ
13 リード線
14 シリコン基板(酸化膜なし)
15 ターゲット
21 本発明の炭素薄膜を形成したシリコン基板
22 薄層型フローセル(フローインジェクション分析用のフ液体フローセル)
23 ポンプ
24 液だめ
25 サンプルを注入するインジェクター
26 ポテンシオスタット(BAS社製、LC4C)
27 レコーダー
28 銀/塩化銀参照電極
29 対向電極となるステンレス管
31 微小ディスク電極
32 光反応性高分子(レジスト)膜を用いた絶縁膜
33 電極とポテンシオスタットを接続するためのパッド部分
Claims (5)
- 測定対象溶液中で測定対象分子を酸化又は還元反応により検出する電気化学測定用の炭素電極において、該炭素電極がsp2結合とsp3結合からなる微結晶ドメインから構成されていることを特徴とする電気化学測定用炭素電極。
- 前記sp3結合とsp2結合の結合比[sp3/sp2]が0.05〜1.2の範囲にある請求項1記載の電極。
- 中心線平均粗さ(Ra)が、±1nm以下の平坦面を有する請求項1又は2記載の電極。
- 電子サイクロトロン共鳴スパッタ法、RFスパッタ法、DCスパッタ法又は、イオンビームスパッタ法により基板上に炭素膜を形成することを含む請求項1記載の炭素電極の製造方法。
- 基板に照射するイオンの加速電圧を調節することにより、sp3結合とsp2結合の結合比[sp3/sp2]を調節することを含む請求項4記載の方法。
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