JP2006058046A - 超伝導ｘ線分析装置及びｘ線分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 計測時間中に発生する超伝導X線分析装置の動作点の変動に起因するエネルギースペクトルの半値幅の増大を抑え、高いエネルギー分解能を有する超伝導Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
【解決手段】 波高分析装置から出力されるエネルギースペクトルを有限時間間隔で複数回測定し保存する記憶装置と、エネルギースペクトルの各ピーク位置をシフト補正して加算するシフト補正加算処理装置を設けることとした
【選択図】 図１

Description

本発明は、超伝導X線検出器を備えたＸ線分析装置及びＸ線分析方法に関する。

超伝導Ｘ線分析装置は、試料から放射されるＸ線を超伝導X線検出器により検出して、そのＸ線のエネルギーと強度を計測し、試料の組成元素の定性及び定量分析を行うものである。

図７に、従来技術による超伝導X線分析装置のブロック図を示す。試料１から放射されるX線は、検出器駆動回路３で駆動された超伝導X線検出器２により検出される。超伝導X線検出器２から出力された信号は、信号処理回路４に入力され、信号の増幅および波形の整形をして、X線のエネルギーに応じたパルス信号として出力される。信号処理回路４から出力されたパルス信号は、波高分析装置５に入力され、前記パルス信号の波高値をエネルギー別にカウントし、表示装置８においてエネルギースペクトルとして図８のように表示される。横軸はX線のエネルギー値を、縦軸はエネルギーの強度を表している。

この超伝導X線検出器の種類には、外部から放射される放射線により検出器内部で発生した熱を微小電流信号に変換する超伝導転移端センサ（TES；Superconducting Transition Edge Sensor）や、直接放射線を微小電流信号に変換する超伝導トンネル接合（ＳＴＪ
Superconducting Tunnel Junction）がある（例えば、特許文献1、非特許文献１参照。）。
特開２００２−１６８８１３号公報 （第２−３頁、図1） K. D. Irwin, S. W. Nam, B. Cabrera, B. Chugg, G. S. Park, R. P. Welty, and J. M. Martinis, 鄭 self-biasing cryogenic particle detector utilizing electrothermal feedback and a squid readout,・IEEE. Trans. Appl. Supercond. 5, p. 2690,1995.

しかし、このような従来の超伝導X線分析装置の測定においては、エネルギー分析を行うために長い時間が掛かっていた。特に、超伝導転移端センサは入射したＸ線による放射線吸収体の温度上昇を計測するものであり、温度上昇した放射線吸収体が元の平衡温度に戻るまでに数１０μｓ〜数ｍｓの時間が掛かかり、その間は測定の待ち時間となっていた。そのため、微量元素の定性や定量を行う際には、測定と平衡状態へ戻る待ち時間の繰り返しとなり、数１０秒〜数１０分の長い計測時間を要していた。面分析においては、更にその数１００倍から数万倍の時間が必要となる。

これらの計測時間中に、超伝導転移端センサを冷却する冷却装置の温度揺らぎなどによる超伝導転移端センサの動作点の変動が生じていた。この動作点の変動により超伝導転移端センサの感度が変動し、Ｘ線のエネルギーに応じて発生するパルス信号が変化し、測定されたエネルギースペクトルがエネルギー軸方向にシフトしていた。そして、このエネルギースペクトルのシフトにより、長時間測定後に得られたエネルギースペクトルの各ピークの半値幅が大きくなり、また、隣接したピークの分離が難しくなり、エネルギー分解能が低下してしまっていた。また、各ピークの高さや面積をエネルギー強度として試料の元素濃度の計算を行っている定量分析では、重なった各ピークの高さや面積を正確に測定できないことで、定量の精度が落ちるという結果になっていた。

図９にある試料のエネルギースペクトル測定例を示す。横軸はX線のエネルギー値を、縦軸はエネルギーの強度を表している。

図８は図9で示す測定において、測定時間を複数回に分割した場合の測定例である。ここで、各エネルギースペクトルをａ、ｂ、ｃとする。横軸はX線のエネルギー値を表すが、縦軸はエネルギーの強度を相対的に表している。
図８では各エネルギースペクトルが、エネルギー軸方向にシフトしていることがわかる。各エネルギースペクトルを加算することで、図９に示す測定例になり、エネルギースペクトルの各ピークの半値幅が大きくなることになり、結果として分解能が低下していたこのように、従来の超伝導Ｘ線分析装置は、超伝導X線検出器が持つ高いエネルギー分解能を十分に発揮できないでいた。
そこで、本発明は上記問題点を解決し、エネルギースペクトルの半値幅の増大を抑え、高いエネルギー分解能を有する超伝導Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために本発明は、試料より放射されるX線を検出する超伝導X線検出器と、前記超伝導X線検出器を駆動する検出器駆動回路と、前記超伝導X線検出器から出力された信号を増幅し波形の整形処理を行う信号処理回路と、前記信号処理回路から出力されたパルス信号をエネルギー値に対応して選別する波高分析装置から構成される超伝導X線分析装置において、前記波高分析装置から出力されたエネルギースペクトルを有限時間間隔で複数回測定し保存する記憶装置と、保存された前記エネルギースペクトルの各ピーク位置をシフト補正して加算処理をするシフト補正加算処理装置を有することを特徴としている。

また、本発明は、試料から放射されるX線を検出器駆動回路により駆動された前記超伝導X線検出器にて検出する工程と、前記超伝導X線検出器から発生した信号を信号処理回路にて増幅し、波形整形する工程と、前記信号処理回路から発生するパルス信号を波高分析装置にてX線のエネルギーに応じてエネルギースペクトルに選別する工程からなるX線分析方法において、前記波高分析装置から出力されるエネルギースペクトルを複数回、有限時間間隔毎に測定して記憶装置に複数のデータとして保存する工程と、シフト補正加算処理装置にて前記複数のエネルギースペクトル中の同一エネルギーのピークを合わせる形でシフト補正し、加算処理する工程を有することを特徴としている。

本発明の超伝導X線分析装置及びX線分析方法により、保存された各エネルギースペクトルの同じX線エネルギー値におけるピーク位置をシフト補正して加算することにより、ピークの半値幅が小さくなり、隣接したピークの分離が可能となり、エネルギー分解能を向上させる効果がある。また、シフト補正により各ピーク値のエネルギー強度も高くなることから、従来技術より短時間での測定が可能となり、各ピークの分離を実現することで、ピークの高さや面積がより正確に求められ、各ピークに対応する元素の定量分析において精度が向上するなどの効果もある。

以下に、本発明の実施例について図面を参照して詳細に説明する。

本発明の実施例１に係わる超伝導X線分析装置のブロック図を図１に示す。
試料１から放射されたX線を検出する位置に超伝導X線検出器２を設置する。超伝導X線検出器２には超伝導X線検出器２を駆動するための検出器駆動回路３が接続されている。また、超伝導X線検出器２には超伝導X線検出器２から出力されるX線のエネルギーに応じた波高値のパルス信号を増幅し波形を整形する信号処理回路４が接続されている。
信号処理回路４には信号処理回路４から出力されるパルス信号の波高値をX線のエネルギーに応じて選別し、その個数をカウントする波高分析装置５が接続されている。本実施例では波高分析装置５として、マルチチャンネルアナライザを用いた。波高分析装置５から出力されるエネルギースペクトルは波高分析装置５に接続された記憶装置６に入力され、有限時間間隔で測定され、複数回のデータとして保存される。記憶装置6に保存されている複数のデータをシフト補正して加算するシフト加算処理装置7が記憶装置6に接続されている。シフト補正加算処理装置で処理されたエネルギースペクトルを画面に表示する表示装置8がシフト加算処理装置7に接続されている。

図５に超伝導Ｘ線分析方法のフローチャートを示す。
試料から放射されるX線を超伝導X線検出器で検出する。
次に、超伝導X線検出器から出力されたパルス信号を増幅し波形を整形する。この後に、整形後のパルス信号の波高値をX線のエネルギーに応じて選別し、その個数をカウントして、エネルギースペクトルのデータを生成する。さらに、生成されたエネルギースペクトルは有限時間間隔で設定した複数回分を繰り返し測定し保存する。本実施例では、一定時間間隔で保存したが、一定間隔でなくても良い。複数のエネルギースペクトルのデータ中の同一エネルギーのピークを合わせる形でピーク位置を補正し、その後加算をする。

図２にこの一定時間間隔にて測定され保存された複数のエネルギースペクトルの測定例を示す。それぞれのエネルギースペクトルをａ、ｂ、ｃとする。横軸はX線のエネルギー値を表し、縦軸はエネルギー強度を相対的に表している。
計測時間中に超伝導X線検出器の動作点変動が生じ、エネルギースペクトルのａ、ｂ、ｃにおいて、同じX線エネルギー値に対応するエネルギースペクトルのピーク位置１０、１１、１２がデータ毎にシフトする。そこで、シフト補正加算処理装置７において、同じX線エネルギー値のピーク位置が一致するように、エネルギースペクトルのエネルギー軸をそれぞれシフト補正し、その後加算を実行する。この場合の各シフト量は、同じX線エネルギー値に対応する各ピーク位置の平均値１３を求め、その平均値に一致するように設定する。その結果を表示装置８に表示する。

図３は、シフト補正加算処理した後に表示装置８に表示されたエネルギースペクトルの例を示す。

図４は、本発明の実施例１にて得られた図３のエネルギースペクトル１４と、従来技術によって得られた図９のエネルギースペクトル１５を重ね合わせた一例である。
図４の結果から明らかなように、本発明では従来技術に比べて、エネルギースペクトルの各ピークの半値幅が小さくなり、鋭いピークを持ったエネルギースペクトルとなり、高い分解能が得られている。また、従来技術では分離が困難であったピークについても個々のピークに分離することが可能となった。

本発明を利用して計測した例であるが、AlのKα線の半値幅が従来技術で１５．８ｅＶであったのが、本発明の場合では１４．３ｅＶとなり、ピーク強度では、５７３カウントが６７１カウントに改善された。
尚、該超伝導X線検出器として、超伝導転移端センサ（TES）や超伝導トンネル接合素子（STJ）のどちらを用いて、実施例の記載に対応する超伝導X線分析装置及びX線分析方法を実施しても良い。
また、該記憶装置を複数備えて、波高分析装置からの出力されたエネルギースペクトルのデータを複数の記憶装置に分散して保存して、実施例1の記載に対応する超伝導X線分析装置及びX線分析方法を実施しても良い。

図６に本発明の実施例２に係わる超伝導X線分析装置の構成図を示す。筐体２１に納められた電子線、イオン、またはX線のいずれかを放射する線源２２と試料ホルダ２３と超伝導X線検出器２とからなる構成である。線源２２から放射された電子線、イオン、またはX線のいずれが試料ホルダ２３上の試料1に照射され、試料1から発生したX線を、フランジ２4を用いて筐体２1内の試料１の近傍まで先端部を挿入した図１に示す超伝導X線検出器２用いて、検出して、試料1の組成を同定する超伝導X線分析装置である。
この超伝導X線分析装置を用いて、実施例１と同様のX線分析方法を行うことが可能である。

本発明の実施例１に係わる超伝導X線分析装置のブロック図である。 本発明の実施例１に係わる超伝導X線分析装置で一定時間毎に計測され、記憶装置に保存された各エネルギースペクトルの一例である。 本発明の実施例１に係わる超伝導X線分析装置で得られたエネルギースペクトルの一例である。 本発明の実施例１にて得られた図３のエネルギースペクトルと、従来技術によって得られた図８のエネルギースペクトルを重ね合わせた一例である。 本発明の実施例1に係わる超伝導Ｘ線分析方法のフローチャートである。 本発明の実施例２に係わる分析装置の実施例を示した構成図である。 従来技術の超伝導X線分析装置のブロック図を示している。 従来技術の超伝導X線分析装置で得られたエネルギースペクトルを複数の測定時間に分割した場合のスペクトルの一例である。 従来技術の超伝導X線分析装置で得られたエネルギースペクトルの一例である。

符号の説明

１ 試料
２ 超伝導X線検出器
３ 検出器駆動回路
４ 信号処理回路
５ 波高分析装置
６ 記憶装置
７ シフト補正加算処理装置
８ 表示装置
１０、１１、１２ 記憶装置に保存された各エネルギースペクトルのある同一エネルギーのピーク位置
１３ 記憶装置に保存された各エネルギースペクトルのある同一エネルギーのピーク位置の平均値
１４ 本発明の実施例１にて得られた図３のエネルギースペクトル
１５ 従来技術によって得られた図９のエネルギースペクトル
２１ 筐体
２２ 線源
２３ 試料ホルダ
２４ フランジ
ａ、ｂ、ｃ 一定時間間隔にて複数回測定され記憶装置に保存された各エネルギースペクトル

Claims (5)

1. 試料より放射されるX線を検出する超伝導X線検出器と、前記超伝導X線検出器を駆動する検出器駆動回路と、前記超伝導X線検出器から出力された信号を増幅し波形の整形処理を行う信号処理回路と、前記信号処理回路から出力されたパルス信号をエネルギー値に対応して選別する波高分析装置から構成される超伝導X線分析装置において、
   前記波高分析装置から出力されたエネルギースペクトルを有限時間間隔で複数回測定し保存する記憶装置と、
   保存された前記エネルギースペクトルの各ピーク位置をシフト補正して加算処理をするシフト補正加算処理装置を有することを特徴とする超伝導X線分析装置。
2. 前記超伝導X線検出器が、超伝導転移端センサであることを特徴とする請求項１に記載の超伝導X線分析装置。
3. 筐体と前記筐体に納められた電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを放出する線源と試料ホルダをさらに備え、前記試料ホルダ上の試料に電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを照射し、前記試料から発生するＸ線のエネルギーを分析することにより、前記試料の組成を同定することを特徴とする請求項１又は２記載の超伝導X線分析装置。
4. 試料から放射されるX線を検出器駆動回路により駆動された前記超伝導X線検出器にて検出する工程と、前記超伝導X線検出器から発生した信号を信号処理回路にて増幅し、波形整形する工程と、前記信号処理回路から発生するパルス信号を波高分析装置にてX線のエネルギーに応じてエネルギースペクトルに選別する工程からなるＸ線分析方法において、
   前記波高分析装置から出力されるエネルギースペクトルを複数回、有限時間間隔毎に測定して記憶装置に複数のデータとして保存する工程と、シフト補正加算処理装置にて前記複数のエネルギースペクトル中の同一エネルギーのピークを合わせる形でシフト補正し、加算処理する工程を有することを特徴とするX線分析方法。
5. 前記超伝導X線検出器が、超伝導転移端センサであることを特徴とする請求項４に記載のＸ線分析方法。

Images