JP2006052238A - 非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀コア−金シェル微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (イ)非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀微粒子を水と相溶性のない有機溶媒に分散させた銀微粒子分散溶液と(ロ)金イオン含有水溶液との界面において、金イオンの還元反応を行い、銀微粒子表面に金微粒子を析出させることにより、銀微粒子2を金微粒子3が被覆し、その周りを非水溶性高分子顔料分散剤4が取り囲んだ構成を有する銀コア−金シェル微粒子10を得る。
【選択図】 図2
Description
例えば、第1金属が保護ポリマーで被覆されたポリマー保護金属コロイドを調製する工程と、該ポリマーに第2金属イオンを配位させコロイド−錯体複合体を形成する工程と、該コロイド−錯体複合体から該保護ポリマーを除去する工程とからなる複合金属コロイドの製造方法がある。(例えば特許文献1参照)
本発明の非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀コア−金シェル微粒子の製造方法は、(イ)非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀微粒子を水と相溶性のない有機溶媒に分散させた銀微粒子分散溶液と(ロ)金イオン含有水溶液との界面において、金イオンの還元反応を行い、銀微粒子表面に金微粒子を析出させることを特徴とする。
カルボン酸、アミンを顔料親和性基として有する櫛型構造のポリエステル系非水溶性高分子顔料分散剤1.96g(ソルスパース(商品名)アビシア社製)
をいれ、マグネチックスターラ−を用いて、80°Cで加熱・攪拌を行なった。次に、該300mlビーカーに前記硝酸銀水溶液を流し入れ、2分間加熱・攪拌を行った後、ジブチルアミン2.4gを1g/minの滴下速度で添加した。滴下終了後、更に30分間加熱・攪拌した後、上澄み液を除去し、残分を蒸留水で2〜3回洗浄して、黄色の沈殿物である非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀微粒子を採取した。
上記非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀微粒子(銀6重量%)0.12gをトルエン30mlに分散させて、銀微粒子分散溶液を作製した。一方で、塩化金酸(金50重量%)0.14gを水30mlに溶解させて、金イオン含有水溶液を調製した。
上記金イオン含有水溶液と上記銀微粒子分散溶液を混合した後、マグネチックスターラーを用いて80°Cで加熱・攪拌を行いながら、ジブチルアミン1.00gを1g/minの滴下速度で添加した。還元剤を滴下終了後、更に30分間、加熱・攪拌を行なった後、分液ロートを用いて有機相を取り出した。この有機相は赤色を呈し、紫外・可視分光光度計(UV−VIS)で吸光度を測定したところ、図3の(a)のようなUV−VISスペクトルが得られた。
塩化金酸(金50重量%)の添加量を0.07gとした以外は、実施例1と同様に行った。有機相は赤色を呈し、紫外・可視分光光度計(UV−VIS)で吸光度を測定したところ、図3の(b)のようなUV−VISスペクトルが得られた。
ジブチルアミンの添加量を1.50gとした以外は、実施例1と同様に行なった。有機相は赤色を呈し、紫外・可視分光光度計(UV−VIS)で吸光度を測定したところ、図3の(c)のようなUV−VISスペクトルが得られた。
上記非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀微粒子(銀6重量%)0.01gをトルエン30mlに分散させて、銀微粒子分散溶液を作製した。紫外・可視分光光度計(UV−VIS)で吸光度を測定したところ、図4の(d)のようなUV−VISスペクトルが得られた。
100mlビーカー中において、蒸留水50mlに塩化金酸0.23gを溶解させ塩化金酸水溶液を作製した。別の300mlビーカー中に、100mlの水と、カルボン酸、アミンを顔料親和性基として有する櫛型構造のポリエステル系非水溶性高分子顔料分散剤1.96g(ソルスパース(商品名)アビシア社製)をいれ、マグネチックスターラ−を用いて、80°Cで加熱・攪拌を行なった。次に、該300mlビーカーに前塩化金酸水溶液を流し入れ、2分間加熱・攪拌を行った後、ジブチルアミン2.4gを1g/minの滴下速度で添加した。滴下終了後、更に30分間加熱・攪拌した後、上澄み液を除去し、残分を蒸留水で2〜3回洗浄して、黄色の沈殿物である非水溶性高分子顔料分散剤で保護された金微粒子を採取した。
上記非水溶性高分子顔料分散剤で保護された金微粒子(金6重量%)0.01gをトルエン30mlに分散させて、金微粒子分散溶液を作製した。紫外・可視分光光度計(UV−VIS)で吸光度を測定したところ、図4の(e)のようなUV−VISスペクトルが得られた。
比較例1の銀微粒子分散溶液及び比較例2の金微粒子分散溶液の混合溶液を作製した。紫外・可視分光光度計(UV−VIS)で吸光度を測定したところ、図4の(f)のようなUV−VISスペクトルが得られた。
2 銀微粒子
3 金微粒子
4 非水溶性高分子顔料分散剤
10 非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀コア−金シェル微粒子
Claims (2)
- 非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀コア−金シェル微粒子の製造方法であって、
(イ)非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀微粒子を水と相溶性のない有機溶媒に分散させた銀微粒子分散溶液と(ロ)金イオン含有水溶液との界面において、金イオンの還元反応を行い、銀微粒子表面に金微粒子を析出させることを特徴とする非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀コア−金シェル微粒子の製造方法。 - 非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀微粒子は、銀イオン含有溶液を、顔料親和性基を主鎖および/または複数の側鎖に有し、かつ溶剤親和部分を構成する複数の側鎖を有し、更に溶媒和部分が疎水性の構造を有する非水溶性高分子顔料分散剤の存在下で、銀イオンの還元反応を行い、溶媒を除去することにより得られる請求項1記載の非水溶性高分子顔料分散剤で保護された銀コア−金シェル微粒子の製造方法。
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