JP2006008782A - 熱可塑性エラストマーの発泡成形方法及び発泡成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下記熱可塑性エラストマーを、下記工程(A)〜(C)で成形することを含む発泡成形方法。
[熱可塑性エラストマー]
o−ジクロロベンゼン溶剤を用いた昇温溶出分別法により分別される(a)20℃未満の溶出成分が20〜80質量%で、(b)20℃以上80℃未満の溶出成分が10〜70質量%で、(c)80℃以上の溶出成分が1〜50質量%〔ただし、(a)、(b)及び(c)の合計量は100質量%〕のプロピレン系ブロック共重合体又はランダム共重合体
[工程]
(A)窒素0.1〜5重量%を、熱可塑性エラストマーに溶解する工程
(B)窒素が溶解した熱可塑性エラストマーを、金型キャビティ内に充填する工程
(C)充填終了時又は充填直後に、キャビティー容積を拡大する工程
【選択図】 なし
Description
また、バッチ式により熱可塑性エラストマーの発泡体を製造する方法が報告されている(特許文献3参照)。しかし、この方法では、成形サイクルが非常に長く、生産面での課題が残っていた。
また、ポリオレフィン系樹脂50〜99重量%と、このポリオレフィン系樹脂と完全に相溶しない熱可塑性エラストマー50〜1重量%とからなる樹脂成分の発泡体が開示されているが(特許文献4参照)、この発泡体は、マトリックス樹脂がポリオレフィン系樹脂なので、柔軟性に劣るという問題があった。
具体的には、成形機内の溶融した熱可塑性エラストマーに特定の不活性ガスを注入し、この不活性ガスが溶解した熱可塑性エラストマーを金型キャビティー内に充填し、充填終了時又は充填直後に、キャビティー内の容積を拡大することで、熱可塑性エラストマーを、独立気泡の比率が高く、かつ、高発泡倍率の発泡成形体に成形できることを見出した。
1.下記熱可塑性エラストマーを、下記工程(A)〜(C)で成形することを含む発泡成形方法。
[熱可塑性エラストマー]
o−ジクロロベンゼン溶剤を用いた昇温溶出分別法により分別される
(a)20℃未満の溶出成分が20〜80質量%で、
(b)20℃以上80℃未満の溶出成分が10〜70質量%で、
(c)80℃以上の溶出成分が1〜50質量%
〔ただし、(a)、(b)及び(c)の合計量は100質量%〕
のプロピレン系ブロック共重合体又はランダム共重合体
[工程]
(A)窒素0.1〜5重量%を、前記熱可塑性エラストマーに溶解する工程
(B)前記窒素が溶解した熱可塑性エラストマーを、金型キャビティ内に充填する工程
(C)充填終了時又は充填直後に、キャビティー容積を拡大する工程
2.下記熱可塑性エラストマーを、下記工程(A)〜(C)で成形することを含む発泡成形方法。
[熱可塑性エラストマー]
α−オレフィンに基づく単量体単位を80〜98モル%含み、環状オレフィンに基づく単量体単位を2〜20モル%含み、
ガラス転移温度が30℃以下で、引張弾性率が200MPa以下であるα−オレフィン−環状オレフィン共重合体
[工程]
(A)窒素0.1〜5重量%を、前記熱可塑性エラストマーに溶解する工程
(B)前記窒素が溶解した熱可塑性エラストマーを、金型キャビティ内に充填する工程
(C)充填終了時又は充填直後に、キャビティー容積を拡大する工程
3.前記工程(C)において、金型全体又はその一部を開き、キャビティー容積を拡大することを含む1又は2に記載の発泡成形方法。
4.前記工程(C)において、キャビティーを圧縮した後、金型全体又はその一部を開き、キャビティー容積を拡大することを含む1又は2に記載の発泡成形方法。
5.前記熱可塑性エラストマーの代わりに、前記熱可塑性エラストマーを99〜60重量%含み、ポリプロピレン系樹脂を1〜40重量%含む熱可塑性エラストマー組成物を用いる1〜4のいずれかに記載の発泡成形方法。
6.前記熱可塑性エラストマーの代わりに、前記熱可塑性エラストマーに対し、多孔質核剤を0.1〜50重量%含有する熱可塑性エラストマー組成物を用いる1〜4のいずれかに記載の発泡成形方法。
7.前記熱可塑性エラストマーの代わりに、前記熱可塑性エラストマーに対し、無機充填剤を0.1〜50重量%含有する熱可塑性エラストマー組成物を用いる1〜4のいずれかに記載の発泡成形方法。
8.1〜7のいずれかに記載の発泡成形方法で成形された発泡成形体。
9.二層以上の多層構造からなる発泡成形体であって、前記多層構造の少なくとも一層が1〜7のいずれかに記載の発泡成形方法で成形された発泡成形体。
(A)窒素0.1〜5重量%を、熱可塑性エラストマーに溶解する工程
(B)窒素が溶解した熱可塑性エラストマーを、金型キャビティ内に充填する工程
(C)充填終了時又は充填直後に、キャビティー容積を拡大する工程
このような共重合体は、特開平05−097933号公報等に記載の方法に基づいて製造することができる。
このような多孔質核剤としては、例えば、多孔質シリカ、活性炭、ゼオライト、シリカゲル、繊維状活性炭等が好適例として挙げられる。
このような無機充填剤としては、例えば、タルク、炭酸カルシウム、ナノ分散した層状珪酸塩、クレー、酸化チタン、カーボンブラック、無水シリカ、ウィスカー、ガラス繊維等が挙げられる。これらのうち、好ましくは、平均粒径が10μm以下のタルク、ナノ分散した層状珪酸塩である。
また、確実な表面外観を得るには、充填前に金型温度を90〜120℃に上昇させ、充填完了時に20〜50℃まで急冷させる急加熱−冷却システムを利用すると、より効果的である。さらに、充填時に金型内へのカウンタープレッシャーをかけることも効果的である。
また、工程(B)では、エラストマーの温度を180〜240℃に設定することが好ましい。
[実験方法]
(1)成形材料
出光TPO(商品名、グレード:R110MP、M142E、T310ES、J−5710)と、プロピレン、エチレン及びノルボルネンを共重合して得られたα−オレフィン−環状オレフィン共重合体(EPO)と、出光PP(商品名、グレード:E−250G(ブロックポリプロピレン)、J3003GV(ホモポリプロピレン))を用いた。また、無機充填剤として、平均粒径10μm以下のタルクを70wt%含むポリプロピレンマスターバッチ(浅田製粉製、HMB−50J)を用いた。
尚、EPOは、特開平05−097933号公報に記載の方法に基づいて製造した。
[昇温溶出分別クロマトグラフ(TREF)]
温度135℃に調節したTREFカラムに試料溶液を導入し、次いで、速度5℃/hrにて徐々に0℃まで降温し、試料を充填剤に吸着させた。その後、カラムを速度40℃/hrにて135℃まで昇温し、溶出曲線を得た。以下に、測定装置及び測定条件を示す。
(測定装置)
TREFカラム:GLサイエンス社製シリカゲルカラム(4.6φ×150mm)
フローセル:GLサイエンス社製、光路長1mm、KBrセル
送液ポンプ:センシュウ科学社製、SSC−3100ポンプ
バルブオーブン:GLサイエンス社製、MODEL554オーブン
TREFオーブン:GLサイエンス社製
二系列温調器:理学工業社製、REX−C100温調器
検出器:液体クロマトグラフィー用赤外検出器、FOXBORO社製、MIRAN 1A CVF
10方バルブ:バルコ社製電動バルブ
ループ:バルコ社製500μリットルループ
(測定条件)
溶媒:o−ジクロロベンゼン
試料濃度:7.5g/リットル
注入量:500μリットル
ポンプ流量:2.0ミリリットル/分
検出波数:3.41μm
カラム充填剤:クロモソルブP(30〜60メッシュ)
カラム温度分布:±2.0℃以内
[単量体単位]
13C−NMR及び1H−NMRの測定結果から算出した。
[ガラス転移温度]
固体粘弾性体の損失弾性率のピークトップの値から算出した。
[引張弾性率]
JIS K7161、7162−1994に準拠して測定した。
型締力180トンの超臨界発泡射出成形器(日本製鋼所製)及びφ250円盤(肉厚3mm)の金型により、超臨界射出発泡成形を行った。発泡剤(超臨界流体)としては、窒素及び二酸化炭素を用いた。
マイクロセルラー発泡成形により得られた発泡成形体の表面外観、柔軟性、発泡径、発泡均一性、耐熱性について、以下のように評価した。
(表面外観)
成形体表面の目視観察により、スワールマーク及び表面凹凸の発生度合いを比較した。このとき、スワールマーク及び表面凹凸の発生のないものをA、スワールマーク及び表面凹凸の発生が顕著なものをD、その中間の発生度合いのものをその程度によりB、Cとした。
成形体を固定台に置き、成形体表面から肉厚方向に指で押さえた時の触感により柔軟性を比較した。このとき、柔軟性が高いものをA、柔軟性の低い(硬い)ものをD、その中間を程度によりB、Cとした。
ゲートから成形体末端までの間を3等分して、計4箇所の発泡セル形態を目視観察により評価した。このとき、発泡セルの均一性の高いものをA、低いものをD、その中間を程度によりB、Cとした。
得られた成形体を80℃と120℃の恒温槽に入れ、12時間後の寸法変化(収縮)を評価した。このとき、寸法変化が認められない場合をA、寸法変化の大きなものをD、その中間を程度によりB、Cとした。
熱可塑性エラストマーである出光TPO(R110MP;MFR(メルトフローレート)=2.5g/10分、曲げ弾性率=38MPa、ショア硬度Aスケール=68)に、発泡剤として、窒素1wt%(重量%)を17MPaの圧力で注入して、溶解して金型キャビティ内(金型温度:60℃)へ充填し、充填完了と同時に可動型を後退(コアバック)させて、キャビティー容積を1秒拡大し、発泡成形体を得た。この発泡成形体は、比較的に表面外観、発泡均一性に優れ、かつ、高い柔軟性を示した。
熱可塑性エラストマーを出光TPO(M142E;MFR=10g/10分、曲げ弾性率=45MPa、ショア硬度Aスケール=75(Dスケール=21))に変更した以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。その結果、実施例1と同様に、柔軟性の高い、比較的に表面外観、発泡均一性に優れた発泡成形体が得られた。
熱可塑性エラストマーをEPO(MFR=5.6g/10分(PE(ポリエチレン)条件:190℃)、引張弾性率=9.7MPa、ショア硬度Aスケール=71、エチレン及びプロピレン含量=84.8モル%、ノルボルネン含量=15.2モル%、ガラス転移温度=5.4℃)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。その結果、実施例1、2と同様に、柔軟性の高い、比較的に表面外観、発泡均一性に優れた発泡成形体が得られた。
金型温度を、金型充填前に120℃に上昇させ、充填完了と共に60℃まで急冷させた(加熱、冷却)以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。この方法により、実施例1に比べてスワールマークの発生のない、非常に表面外観の優れた発泡成形体が得られた。
熱可塑性エラストマーの出光TPO(R110MP;MFR=2.5g/10分、曲げ弾性率=38MPa、ショア硬度Aスケール=68)に、多孔質核剤としてシリカ(水澤化学工業(株)社製、P−740T(商品名))を5wt%添加したエラストマー組成物を用いた以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。その結果、多孔質核剤を添加することによって、実施例1に比べて発泡均一性に優れた発泡成形体が得られた。
成形材料を、出光TPO(T310ES;MFR=1.5g/10分、曲げ弾性率=110MPa、ショア硬度Dスケール=35)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。この成形品は、実施例1〜3に比べ、やや柔軟性は劣るものの、表面外観と発泡均一性は、ほぼ同等であった。
成形材料を、出光TPO(J−5710;MFR=8g/10分、曲げ弾性率=270MPa、ショア硬度Dスケール=57)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。この成形体は、実施例6とほぼ同様な性能のものであった。
熱可塑性エラストマーである出光TPO(M142E;MFR=10g/10分、曲げ弾性率=45MPa、ショア硬度Aスケール=75(Dスケール=21))に、ホモポリプロピレンである出光PP(J−3003GV)を5重量%ドライブレンドしたエラストマー組成物を成形材料とした以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。その結果、実施例2と比較して、より耐熱性の優れた良好な発泡成形体が得られた。
熱可塑性エラストマーである出光TPO(M142E;MFR=10g/10分、曲げ弾性率=45MPa、ショア硬度Aスケール=75(Dスケール=21))に、無機充填剤(平均粒径10μm以下のタルクを70wt%含むポリプロピレンマスターバッチ)を5重量%ドライブレンドしたエラストマー組成物を成形材料とした以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。その結果、実施例8と比較して、さらに耐熱性の優れた良好な発泡成形体が得られた。
シリンダーを2機搭載する二色成形機(日本製鋼所製J−150EII−2M(商品名)、型締め力:150トン)を用い、一次材として、出光PP(E−250G;MFR=0.9、曲げ弾性率=1230MPa、ロックウェル硬さRスケール=84)を、金型(150×150×t2の平板)キャビティ内へ充填(充填時間:2秒)し、所定時間保圧(保圧時間:5秒)、冷却(冷却時間:8秒)した後、金型の一部の可動コアを2mm後退させ、キャビティー容積を拡大し、それにより形成された空間に、二次材として、発泡剤である窒素を1wt%溶解させた出光TPO(R110MP)を射出、充填(充填時間:5秒)し、完全充填完了と同時に、さらに、その可動コアを2mm後退させ、キャビティー容積を1秒拡大し、一次材の一部に、発泡層を形成した二次材を積層した発泡成形体を得た。この方法により、優れた表面柔軟性を持つ、剛性の高い2色成形体が得られた。評価結果を表4に示す。
発泡剤として二酸化炭素を用い、その注入比率を、1wt%(比較例1)、3wt%(比較例2)、5wt%(比較例3)にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。その結果、比較例1及び2では、可動型の後退に伴う充分な発泡力が二酸化炭素になく、所定量の発泡倍率(厚み)の成形体が得られなかった。また、この成形体は、表面平滑性が低く、凹凸の発生が激しかった。また、比較例3では、比較例1及び2に比べ、可動型後退における発泡力はやや改善されたものの、スワールマークの激しい外観の悪い成形品が得られた。さらに、発泡剤として二酸化炭素を用いたこれら比較例では、その注入比率に関係なく、実施例1の窒素の場合と比較して、成形体の発泡均一性が劣っていた。このため、比較例1〜3で得られた成形体は、各部で柔軟性が異なり、製品として適用するには不適であった。
可動型を後退しなかった、即ち、キャビティー容積を拡大しなかった以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。この方法では、柔軟性が非常に低く、また、発泡セルの形成及び発泡均一性に劣る成形体が得られた。
発泡剤である窒素の注入比率を10wt%に変更した以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。この成形体は、スワールマークの発生が激しかった。また、部分的な大気泡の形成が見られ、発泡セルの均一性が非常に低いとともに、成形体表面に膨れの発生が認められた。
成形材料を出光PP(E−250G)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で発泡成形体を得た。この成形品は、柔軟性の非常に低いものであった。
Claims (9)
- 下記熱可塑性エラストマーを、下記工程(A)〜(C)で成形することを含む発泡成形方法。
[熱可塑性エラストマー]
o−ジクロロベンゼン溶剤を用いた昇温溶出分別法により分別される
(a)20℃未満の溶出成分が20〜80質量%で、
(b)20℃以上80℃未満の溶出成分が10〜70質量%で、
(c)80℃以上の溶出成分が1〜50質量%
〔ただし、(a)、(b)及び(c)の合計量は100質量%〕
のプロピレン系ブロック共重合体又はランダム共重合体
[工程]
(A)窒素0.1〜5重量%を、前記熱可塑性エラストマーに溶解する工程
(B)前記窒素が溶解した熱可塑性エラストマーを、金型キャビティ内に充填する工程
(C)充填終了時又は充填直後に、キャビティー容積を拡大する工程 - 下記熱可塑性エラストマーを、下記工程(A)〜(C)で成形することを含む発泡成形方法。
[熱可塑性エラストマー]
α−オレフィンに基づく単量体単位を80〜98モル%含み、環状オレフィンに基づく単量体単位を2〜20モル%含み、
ガラス転移温度が30℃以下で、引張弾性率が200MPa以下であるα−オレフィン−環状オレフィン共重合体
[工程]
(A)窒素0.1〜5重量%を、前記熱可塑性エラストマーに溶解する工程
(B)前記窒素が溶解した熱可塑性エラストマーを、金型キャビティ内に充填する工程
(C)充填終了時又は充填直後に、キャビティー容積を拡大する工程 - 前記工程(C)において、金型全体又はその一部を開き、キャビティー容積を拡大することを含む請求項1又は2に記載の発泡成形方法。
- 前記工程(C)において、キャビティーを圧縮した後、金型全体又はその一部を開き、キャビティー容積を拡大することを含む請求項1又は2に記載の発泡成形方法。
- 前記熱可塑性エラストマーの代わりに、前記熱可塑性エラストマーを99〜60重量%含み、ポリプロピレン系樹脂を1〜40重量%含む熱可塑性エラストマー組成物を用いる請求項1〜4のいずれか一項に記載の発泡成形方法。
- 前記熱可塑性エラストマーの代わりに、前記熱可塑性エラストマーに対し、多孔質核剤を0.1〜50重量%含有する熱可塑性エラストマー組成物を用いる請求項1〜4のいずれか一項に記載の発泡成形方法。
- 前記熱可塑性エラストマーの代わりに、前記熱可塑性エラストマーに対し、無機充填剤を0.1〜50重量%含有する熱可塑性エラストマー組成物を用いる請求項1〜4のいずれか一項に記載の発泡成形方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の発泡成形方法で成形された発泡成形体。
- 二層以上の多層構造からなる発泡成形体であって、前記多層構造の少なくとも一層が請求項1〜7のいずれか一項に記載の発泡成形方法で成形された発泡成形体。
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