JP2005534479A - 非均一吸着剤および拡散分離工程におけるその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明による非均一吸着剤は、一つのコアと、少なくとも一つの連続外側層とから形成された少なくとも一つの結晶によって構成された吸着剤において、前記吸着剤のコアが吸着剤のボリュームの少なくとも35%であるボリューム吸着容量を有し、かつ、外側層が5より大きい拡散選択性を有することを特徴とする。前記非均一吸着剤は、グレイン(grain:粒子)状に結合された複数の結晶によって構成され、各結晶は上記に規定された特徴を有する一つのコアと、少なくとも一つの連続外側層とを有している。好ましくは、コアは、0.1μm〜0.4mmの結晶サイズを有し、連続外側層は、0.01〜100μmの厚さを有する。
本発明による非均一吸着剤が、結晶内において吸着性コアと、連続的かつ選択的な外側層とによって構成されるという事実は、高い吸着容量を有しながらそれでも良好な選択性を保証する吸着剤を得ることを可能にする。したがって、非均一吸着剤の吸着容量が高いので、非均一吸着剤が使用されたときの分離工程の費用は、有意に低減される。これは、所与の分離に必要な吸着剤の質量が吸着容量に対して反比例するからである。したがって、本発明は、分離を実行するために使用される吸着剤の量を低減することを可能にする。
本発明による吸着剤は、一つのコアすなわち中心核と、該コアとは異なる化学組成または結晶構造を有する少なくとも一つの外側層とから形成された少なくとも一つの結晶によって構成された非均一吸着剤である。前記吸着剤は、流体の拡散分離に特に適しているので、吸着剤の少なくとも一つの外側層が吸着剤のコアの表面上で連続しており、前記コアが分離されるべき流体相と直接接触でない。本発明による吸着剤のコアは、この吸収剤の良好な吸着容量を保証することを可能にする一方で、吸着剤のコアの表面上の少なくとも一つの連続外側層は、良好な拡散選択性を保証することを可能にする。したがって、本発明は、前記吸着剤のコアが吸着剤のボリュームの少なくとも35%であるボリューム吸着容量を有し、かつ、外側層が5より大きい拡散選択性を有する点で特徴付けられる、一つのコアと少なくとも一つの連続外側層とから形成された非均一吸着剤に関する。本発明の構成内においてボリューム%で表わされる吸着容量は、考慮された温度における吸着剤の単位ボリュームあたりの吸着され得る分子に接触可能な(accessible)吸着剤のボリュームであると解釈し得る。連続外側層によって、吸着剤のコアの表面上の一律厚さの均一被覆が理解されるにちがいない。前記連続外側層は、コアの全体を覆っており、所望の分離に関してかなりの拡散選択性によって特徴付けられる。したがって、連続的かつ選択的な外側層であると言うことが可能である。結論として、分離されるべき混合物中に存在する分子のいくつかのみ、即ち、最も妨げが小さく最も早く拡散する分子の通過が可能になるような、相当の拡散抵抗を有する。5より大きい拡散選択性を有する前記連続外側層は、本発明による吸着剤のコアより小さい吸着容量を有する。強い拡散選択性を有する前記連続外側層によって全体に覆われるコアは、前記層のものよりはるかに小さい拡散選択性を有する。本発明による吸着剤のコアおよび連続外側層のいずれも触媒的に活性ではない。それらは、吸着剤と接触する分子のあらゆる反応および/または変換を避けるために触媒活性な金属を含まない。
(実施例1):本発明による非均一吸着剤の調製
Xゼオライト(faujasite構造型)によってコアが構成され、シリカライト−1(MFI構造型)によって外側層が構成される非均一吸着剤が調製される。
Xゼオライトは、R.W.Thompsonらによって記載された方法にしたがって合成される。(Zeolites,1993,vol 13,645−653)。下記式にしたがうゲルは、ケイ酸ナトリウム、アルミン酸ナトリウムおよびトリエタノールアミン(TEA)の溶液から調製される。
アルミン酸ナトリウム溶液は、水酸化ナトリウム(Aldrich)、次いで、アルミニウムワイヤ(Aldrich)をイオン交換水(permutated water)に溶解することによって調製される。トリエタノールアミン(Aldrich)がこの溶液を安定化するためにこれに加えられる。ケイ酸ナトリウム溶液は、非水和メタケイ酸ナトリウム(Fischer)のイオン交換水中での希釈によって得られる。2つの溶液は、ゲルを形成するために勢いよく混合される。
シリカライト−1のナノ結晶は、V.Valtchevらによる文献(J.Mater.Chem,2002,12,1914−1918)に記載された、いわゆる「clear solution」方法によって合成された。
オルトケイ酸テトラエチル(Merck)が、イオン交換水で希釈される。この溶液は、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド(Merch,重量20%)の溶液と勢いよく混合され、ケイ素源の加水分解、エタノール(EtOH)の産生を促進するために14時間室温で攪拌しながら放置される。
シリカライト−1のナノ結晶は、V.Valtchevによる文献(Zeolites and Mesoporous Materials Conference,Montpellier,フランス、2001年7月8−13日、Studies in Surface Science and Catalysis,vol.135,298)に記載された方法にしたがった陽イオン性のポリマーを用いたXゼオライトの電荷反転によってXゼオライトにはめ込まれる。
3−メチルペンタン(3−MP)および2,2−ジメチルブタン(22DMB)の分離を実行するために試験された均一吸着剤の性能値が、同一の分子の分離のために試験された、実施例1にしたがって調製された非均一吸着剤で得られた性能値と比較される。均一吸着剤は、全体的にシリカライトゼオライトによって構成され、半径R=1μmを有する球体の形態である。
表2は、シリカライトによって構成された均一吸着剤(本発明によらない)と、Xゼオライトのコアおよびシリカライトの外側層によって構成された非均一吸着剤(本発明による)における3MPおよび22DMBの特性拡散時間を示す。これらの特性時間は、球体の場合、式
Claims (16)
- 一つのコアと、少なくとも一つの連続外側層とから形成された少なくとも一つの結晶によって構成された非均一吸着剤において、前記吸着剤のコアは、吸着剤のボリュームの少なくとも35%であるボリューム吸着容量を有し、かつ、外側層は、5より大きい拡散選択性を有することを特徴とする非均一吸着剤。
- コアのボリューム吸着容量が、吸着剤のボリュームの少なくとも40%であることを特徴とする請求項1に記載の非均一吸着剤。
- 拡散選択性が、10より大きいことを特徴とする請求項1または2に記載の非均一吸着剤。
- コアの吸着容量が、連続外側層の吸着容量より大きいことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載の非均一吸着剤。
- コアが、部分的または全体的に空であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つに記載の非均一吸着剤。
- コアが、結晶化されたミクロポア性個体またはメゾポア性個体を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つに記載の非均一吸着剤。
- 連続外側層が、結晶化されたミクロポア性個体を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つに記載の非均一吸着剤。
- コアが、0.1μm〜0.4mmの結晶サイズを有することを特徴とする請求項6に記載の非均一吸着剤。
- コアが、0.2μm〜50μmの結晶サイズを有することを特徴とする請求項8に記載の非均一吸着剤。
- 連続外側層が、0.01〜100μmの厚さを有することを特徴とする請求項1〜9のいずれか1つに記載の非均一吸着剤。
- 連続外側層が、0.1〜10μmの厚さを有することを特徴とする請求項10に記載の非均一吸着剤。
- コアおよび前記連続外側層が、ゼオライト固体であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1つに記載の非均一吸着剤。
- 球形または円筒形の形状であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1つに記載の非均一吸着剤。
- コアの半径が、吸着剤の全体の半径の少なくとも40%であること特徴とする請求項13に記載の非均一吸着剤。
- ガス分離工程または蒸気分離工程における、請求項1〜14のいずれか1つに記載の吸着剤の使用。
- 液体分離工程における、請求項1〜14のいずれか1つに記載の吸着剤の使用。
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