JP2005534132A - 保存寿命と再生性能の改良された限定再生式光媒体 - Google Patents
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Abstract
Description
実施例1:PMMA/ロイコメチレンブルー被覆溶液の調製
加熱マントル及び磁気スターラーを設けた1000mL一口丸底フラスコに、375gのDowanolPM(1−メトキシ−2−プロパノール)を入れた。次に、だまの形成を避けるため激しく撹拌しながら、75gのElvacite2010ビーズをゆっくり添加した。混合物を窒素下で還流状態まで加熱し、還流状態で10分間撹拌し、残留しているアゾ開始剤残渣を分解した。冷却後、ポリマー溶液を0.1μmのWhatman Polycap75TFカプセルを通して実験棟の数psiの窒素圧力にて濾過し、清浄な500mLNalgeneビンに保存した。
実施例2
本例は、1ポット法によりPMMA/ロイコメチレンブルー被覆溶液を調製する具体例である。
実施例3
被覆ディスクを製造するために、実施例1のPMMA/ロイコメチレンブルー被覆溶液約3.5mLをスピンコーターに保持したDVDの内径のまわりに環状に塗工し、500rpmで60秒間回転した。被膜は不粘着性で、ほぼ無色であった。被膜の厚さはディスクの内径から外径まで約4μm〜5μmの範囲であった。
実施例4
被覆ディスクを製造するために、実施例2のPMMA/ロイコメチレンブルー被覆溶液約3.5mLをスピンコーターに保持したDVDの内径のまわりに環状に塗工し、500rpmで60秒間回転した。被膜は不粘着性で、ほぼ無色であった。
実施例5
本例は、別の1ポット法により色素溶液を調製する具体例である。
実施例6
実施例1に記載した通りの、ロイコメチレンブルー、2−エチルヘキサン酸錫(II)、ポリメチルメタクリレート及びDowanolPMを含有するポリマー/色素溶液を用いて、サンプルC1〜C8を作製した。Headway研究用スピナーを用いて、これらのサンプルをDVDディスク半部(0.6mmポリカーボネート基板に下記の表に示す金属を光反射率が約60〜70%となるのに十分な厚さにスパッタしたもの)のデータ層にスピンコートした。スピンコート操作後、UV架橋アクリレート(ダイキュアSD698)を用いて、この被覆基板を0.6mmポリカーボネート基板に結合した。つぎに、サンプルを窒素中で24時間脱気してから、パッケージした。サンプルをパッケージから取りだし、CDアソシエートDVD200MG+DVDアナライザーを用いてサンプルに電気的測定(PISum8ECC)を行った。つぎにサンプルを窒素中で再パッケージし、55℃/50%RHの湿度オーブンに24時間入れた。つぎにサンプルをパッケージから取りだし、上記DVDアナライザーを用いて再測定した。経時試験の前後のPISum8ECC測定の結果を以下の表1に示す。サンプルC1〜C3では、経時後にAlスパッタ反射層が著しく腐食した。それに対して、Ag及びAuスパッタ反射層を設けたサンプルC4〜C8では、腐食が著しく少なく、PISum8ECCエラーが安定であった。さらに、被覆しないAlスパッタ基板を用いてサンプルC9を作製した。この対照サンプルも、安定なPISum8ECCエラーを示した。最後に、改良型CD−Rスピンコーターを用いて一層クリーンな被覆条件下でロイコメチレンブルー含有被膜を設層し、SteagDVDラインを用いて結合することにより、サンプルC10を作製した。このような作製条件下でも、経時試験後のPISum8ECCエラーの大幅な増加が認められた。
非金属化ディスク半部と金属化(下表に示すとおりにスパッタ)ディスク半部(いずれもデータ保持)を不活性(N2)雰囲気下に24時間保持してから被覆した。DowanolPM(26383.9g)及びElvicate PMMA(635.6g)から調製したPMMA溶液の一部598.4gに、混合物の溶解後にメチレンブルー三水和物(54.3g)、カンファースルホン酸(27.27g)、オクタン酸第一錫(235.33g)、BYK−301(6.02g)、ビスフェノール(63.50g)を添加して調製した溶液を用いて、上記金属化ディスク半部を被覆した。つぎに、実施例6と同様にダイキュアSD698接着剤を用いてディスクを結合した。Headway研究用スピンコーターを用いて、アルミニウムスパッタサンプルを作製し、一方SteagDVD製造ラインで銀及び金スパッタディスクを作製した。表2に示すように、電気特性を定期的に測定した。測定からつぎの測定までの間サンプルを窒素ボックスに保存した。
TIPSOC DVDサンプルを作製し、AFMで分析した。サンプルは2−エチルヘキサン酸錫(II)含量0%又は4%で、剥離によりAl表面を露出させる分析を目的として作製した。2−エチルヘキサン酸錫(II)を含まないサンプルのトポグラフィ(表面性状)は良好な画像が得られ、金属結晶粒が明確に確定されていた。ピットの滑らかなエッジが明確に観察された。錫4%のサンプルのトポグラフィは幅75nm/高さ25nmの模様をもち、このため表面の画像化が極めて困難であった。ピットのエッジは、錫を含まないサンプルほど良好に確定されていなかった。
Al(s) → Al3++3e−
実施例9
TIPSOC及び2−エチルヘキサン酸錫(II)4%を含有する活性接着剤を有するTIPSOC系DVDサンプルを改良型M2ボンダー装置で作製した。比較のために、アルミニウム合金と金をスパッタターゲットとして使用した。測定からつぎの測定までの間サンプルを室温で乾燥窒素雰囲気中に保持した。PISum8測定値の変化を表3に示す。
銀反射層を有するDVDと金反射層を有するDVDは、金反射層の初期反射率(70%程度)に対して銀反射層の初期反射率(81%程度)が高いせいで、銀反射層を有するDVDの再生時間が延長されており、ともにアルミニウムと比較して優れた特性を有する。ディスクは実施例9で作製したものと同様に作製した。結果を表4にまとめて示す。
23 反応性層
24 反射金属層
25 データ層
32 接着剤層
33 被膜・色素層
付録1
間隙反応性層を持つ再生制限付き光デバイス及びその製法
2001年6月5日に出願された同時係属仮特許出願第60/295903号からの優先権を米国特許法第119条(e)下でここに主張する。この仮特許出願の開示を、ここに引用してその全体を本明細書の一部とみなす。
本発明は光学的に読出可能なデータ記憶媒体、さらに詳しくは、当該データが有限な時間でアクセスできる光学的に読出可能なデータ記憶媒体の製造の方法、組成物及び製品に関する。
CD及びDVDのごとき光ディスクは消費者に販売され、レンタルされている。光ディスクの内容は音楽、映画、ビデオクリップ、ソフトウェア又はデータであり得る。CD及びDVDの購入価格は高い可能性がある。これは、光ディスクの製造コストよりはむしろ、映画又はソフトウェアのごとき、ディスクにエンコードされた情報の価値を反映する。しばしば、映画スタジオ又はソフトウェア会社のごとき内容物供給者は、市場で長い寿命を有するであろう情報のコピーを低価格で販売することを望まない。消費者は、しばしば、短い期間だけ、しかも低価格で内容物の情報にアクセスすることを欲する。CD及びDVDのレンタルは、消費者が媒体を購入する価格よりも低価格で消費者がコンテンツ情報にアクセスできるようにするが、物理的媒体を返却する必要性は不便である。使用者が低価格で購入でき、市場におけるコンテンツの寿命についての内容物供給者の心配に配慮し、かつ今日のビデオテープ映画レンタルの場合のように返却しなければならない不便のない、再生制限付き/期限付き光媒体を開発できれば望ましい。また、低価格で、現行の光ディスク製造プロセスに対して最小限の変更で、そのような光媒体を製造できれば望ましい。最後に、内容物の供給者が再生制限付き/期限付き光媒体を通じてコンテンツを供給しようと希望するためには、媒体の再生を制限するメカニズムは簡単に解除でき、意図した使用期間を超えて内容物にアクセスできてはならない。
本発明の第1の態様では、間隙反応性層を持つ再生制限付き光デバイス及びその製法が提供される。
図1は、DVD−5基板を複製するにおいて用いる物理的スタンパーを作成するプロセスにおける選択された段階の模式的断面図である。
DVDのごときある種の光ディスクは、2つのプラスチック半体(「基板」)を金属化し、間隙結合層で一緒に結合た構成である。ディスクの読出を妨げるために、2つの基板の間に読出レーザーに干渉する間隙層を用いるのが望ましい。この結果得られる光ディスクは、ディスクの2つの半体が干渉層を保護するので、制限を解除するのが一層困難になる。干渉層として間隙層を用いても、依然として、ディスクの期限が切れるプロセスの開始が可能である。例えば、典型的には、DVD基板を製造するのに用いられるポリカーボネートは、酸素の伝播を許し、酸素が間隙反応性層に到達し、ディスクの期限切れを引き起こす反応をトリガーする。
1.フロートガラスブランク5を研磨し、プライマー10で被覆して、フォトレジスト層15との接着を増強させる。
2.フォトレジストコーティング15を適用し、ベークし、次いで、記録用のレーザーに露光する。フォーマット済みデータシグナルを用いて、レーザービームレコーダー(LBR)マシーンのカッティングレーザーを変調し、こうしてガラスディスク中にピット20を作り出す。
3.次いで、露光されたガラスを現像し、表面にピット20及びランド25を得る。
4.つぎに、この「ガラスマスター」に薄い(110nm)金属層をスパッタ形成し、表面を電気メッキ用に導電性とする。
5.次いで、ガラスマスターを電気メッキ溶液に入れ、そこでニッケルを所望の厚さに形成する。(典型的には0.300nm)。
6.次いで、この「金属ファーザー」(又は「ファーザースタンパー30」)をガラスマスター35から分離し、洗浄する。この工程において、金属ファーザー30は成形プロセスで用いることができるが、もしパーツが複製中に破壊されるか又は損傷されれば、全プロセスを反復しなければならない。
7.従って、ほとんどの製造業者は、ファーザー30のネガである「金属マザー」(又は「マザースタンパー40」)を成長させる。典型的には、品質低下なくして4つのマザースタンパー40を1つのファーザー30から成長させることができ、各マザー40から8つまでのスタンパー(「サン45」)を成長させることができる。
8.スタンパーは複製施設に送られ、マザー40はレコーダー又は交換部品として貯蔵される。
1.結合層110、スペーサー(単複)及びラベル(単複)を含めた合計ディスク厚みは1.20mm+0.30mm/−0.06mmでなければならない。
2.透明基板の屈折率(RI)は1.55+/−0.10でなければならない。スペーサーの屈折率は(基板のRI+/−0.10)でなければならない。
3.透明基板の厚みはその屈折率の関数として特定される。典型的には、RI=1.56のポリカーボネートでは、ディスク基板についての厚みの値は0.57mm〜0.63mmとなる(図5A及びB参照)。
合計ディスク厚みがDVD規格に適合し、かつ半体ディスク(成形された基板)が前記したRI関連規格に適合する限り、DVD−5 200及びDVD−10210スペーサー層(結合層110)についての規格はない。
デュアル層平行トラック経路(PTP)ディスク299は、図6に示すごとく、両方の層にリードイン領域300及びリードアウト領域305を有する。各層では、リードイン領域300はディスクの内径に位置し、リードアウト領域305はディスクの外径に位置する。このレイアウトの構造は単一層320ディスクのレイアウトに匹敵する。データの読出は、DVD−5 200におけるごとく、双方の層について、ディスクの内径から外径に向けてなされる。ディスク上の内容物が適切に創製されていれば、PTP方法は層から層への迅速なアクセスを可能として、例えば、1つのトラックにおける映画と共に別のトラックにおいてバックグラウンド情報及び注釈を供することができる。
本発明の1つの具体例はDVD−5と同様な光ディスクであり、ここに、標準的なDVD−5とは異なり、典型的には結合層401として用いられる間隙層400は読出レーザーの光路405中にある(例えば、図7参照)。(以後「特殊DVD−5設計番号1」として表す)本発明の1つの具体例において、このディスクは、標準DVD−5の反射性層410を逆転させることによって製造され、非情報担持基板415及び結合層401を通して情報を読み出す。(以後「特殊DVD−5設計番号2」として表す)本発明のもう1つの具体例において、ラセン状トラックの向きはマスタリングの間に逆にされ、情報を担持する基板は「裏返し」にし、非情報担持基板415及び結合層401を介して情報を読み出す。このタイプの光ディスクにおいては、結合層401は読出レーザーの光路405の一体化部分である。本明細書中に記載された「特殊DVD−5」ディスクの構造が標準DVD−5とは異なっても、プレイヤーはこのディスクをあたかもそれが標準DVD−5であるかのように再生する。
本発明の1つの具体例において、前記プロセスは、L1ディスク基板420を複製するためにマザースタンパーを用いることによって変更される。図3は、スタンパー又はファーザーを用いて通常の単一層DVD−5基板を成形する方法を示す。図8は、マザースタンパー40を用い、光路405中に結合層401を有するディスクを作り出すことによって、本発明のこの具体例を製造する過程を示す。
実施例1:特殊DVD−5設計番号1
ファーザースタンパー30はわずかに増大した対称性でもってマスター作成された(正の非対称性=ランド25と比較してより大きなピット20)。非対称性は多くの方法で増加させるか又は減少させることができる。最も単純な方法及び本設計で用いるものは、現像時間(終点検出設定点)を増加させてピット20を過剰現像することであった。現像プロセスを長くすることによって、露光されたものを囲うピット容量は容量が増大し、正の非対称性へのシフトを引き起こす。
DVDプレイヤーを含めた光媒体ドライブの電子回路は、典型的には、その層中の「ランド」25から「ピット」20への転移によって引き起こされた干渉パターンを同定することによって、ディスク上の層に含まれた情報を読み出すように設計されている。ピット20は、しばしば、読出レーザーの波長の1/4とほぼ同等な、典型的には、それよりは幾分小さな高さで成形される。例えば、DVDでは、読出レーザーの典型的な波長は真空中で635〜650ナノメートルであり、(DVD基板を製造するのに用いられる材料で典型的な)RI=1.55を持つ材料中で410〜420nmであり、かくして、標準DVD−5におけるピット20の高さはほぼ100〜105ナノメートルであるべきである。その結果、ランド25からピット20への転移、又はその逆は、読出レーザーの経路に対するほぼ波長の半分の変化、又はほぼ180度の相変化に対応する。180度の位相差を持つ2つの同一波は相互に干渉し、打ち消しあい、光ドライブの電子回路は得られた干渉パターンを検出するように設計される。下側から読み出されるディスクの標準的な約定を用い、標準DVD−5においては、ピット20の表面はランド25の表面の下方にあって、ランド25からピット20への転移は「下向き」転移であり、他方、ピット20からランド25への転移は「上向き」転移である。もしピット20の高さが読出レーザーの波長の1/4であれば、標準DVD−5におけるランド25からピット20への転移は「下向き」転移であり、これは、+180度の相変化に対応し、ピットからランド25への転移は「上向き」転移であり、これは−180度の相変化に対応する。もし「上向き」及び「下向き」転移が360度だけ異なれば、前記した場合におけるごとく、それらの効果は同一である。このことから、DVD−5のピット20は、反対方向に、すなわち、ピット表面がランド25表面よりもほぼ1/4波長だけ上方に突出するように成形できることが示唆される。光ディスクプレイヤーの電子回路は、検出された転移が「上向き」又は「下向き」方向にあるか、すなわち、ピット領域20がランド領域25よりも高いか低いかによって影響されないようである。
実施例2:特殊DVD−5設計番号2
レーザービームレコーダーターンテーブルの回転の方向がカッティングプロセスの間に逆にされ、その結果、通常のDVD−5におけるそれとは反対方向にラセン状トラッキング経路が得られる改変されたマスタリングプロセスを通じて、特殊DVD−5設計番号2についてのL1基板420を成形するための特殊なスタンパーを製造した。このスタンパーは、内容物の情報をDVD−5像としてレーザービームレコーダーに供給しつつ、ターンテーブルを通常のDVD−5のカッティングから逆の方向に回転させることによって製造した。通常はDVDフォーマットに予め設定される走査速度は手動によりDVD−5マスタリングに典型的な3.49m/sの速度に設定した。次いで、L1基板420を、DVD−5製造用に設定した標準成形マシーンで成形した。
特殊DVD−5設計番号3
DVDプレイヤーを含めた光媒体ドライブの電子回路は、ディスク上の層に含まれる情報を読み出すのに、ピット20及びランド25の絶対的及び/又は相対的高さに基づいてその層におけるピット20及びランド25を同定し、かくして、層の基準面450に対するピット20及びランド25の高さによって影響されることなく、情報エンコード層における「上向き」転移と「下向き」転移を区別することによって、ディスク上の層に含まれる情報を読み出すように設計することができる。かくして、本発明のもう1つの具体例において、マスタリングの間に、ラセン状トラックの方向を逆にし、また、ピット20及びランド25を逆にし、従って、得られたスタンパー30上でピット20はランド25となり、ランド25はピット555となる。次いで、通常(ファーザー)スタンパー30を使用することによって550、L1基板420を成形し、ブランクL0基板415に結合させる。得られたディスクには情報がDVD−5としてエンコードされ、ピット及びランドの相対的高さ、及び情報エンコード層における「上向き」及び「下向き」転移はDVD−5と同一である。具体的には、ピットの表面はランドの表面の下方にある。しかしながら、標準DVD−5においては、ランドの表面はL0層の基準面にあるが、本具体例においては、図16に示すごとく、L1層の基準面にあるのは(標準DVD−5上のピットに対応する)ランド560の表面であり、(正規のDVD−5上のランドに対応する)ピット565はこの基準面の上方にある。
反応性結合層
本発明のもう1つの具体例は、反応性材料を間隙層に配合することである。1つの具体例において、間隙層はディスクの結合層である。
非結合性反応性層
所望により、塗装、浸漬、噴霧、スピンコーティング、スクリーン印刷等のごとき種々のコーティング技術を用い、反応性層を基板に適用することができる。例えば、反応性層を比較的揮発性の溶媒、好ましくは、ポリカーボネートに対して実質的に不活性な、すなわち、ポリカーボネートを攻撃せず、それに悪影響しないが、キャリヤを溶解させることができる有機溶媒と混合することができる。いくつかの適当な有機溶媒の例はエチレングリコールジアセテート、ブトキシエタノール、低級アルカノール等を含む。
ブロックされた反応性化合物の開発
本発明の1つの具体例は、反応性層におけるブロックされた形態の反応性化合物の使用である。これらの化合物は、ディスクが製造され又は包装された後、所定の時間の内、典型的には、ディスクが消費者によって使用される前に、ブロックが解除される。これは、ディスクを再生不能にする反応をトリガーする刺激(例えば、雰囲気酸素)がディスクの製造の間にこの反応をトリガーできる場合に望ましく、反応性化合物がディスクの製造の間に活性化されないように処置を取る必要がある。例えば、酸素でトリガーされる反応の場合には、ブロックされた形態の反応性化合物を用いなければ、製造は、窒素雰囲気のごとき酸素を含まない環境で行なう必要がある。
1.TIPSOCLMBは、商業的に入手可能な出発材料から2工程で容易に合成される。図17に示すごとく第1の工程で生じたBOC―LMBを単離し精製することによって、TIPSOCLMBは、典型的には非常に不純なメチレンブルーからでなく純粋な化合物から調製される。
2.TIPSOCLMBは実施例5で記載したアクリレート処方に配合することができる。0℃未満の温度で少なくとも数週間(酸化されたメチレンブルーへの変換に対して)安定であるので、コーティング処方を、1つの設備で調製することが可能であり、かつ所望であればDVD製造のための別の施設へ輸送することが可能である。
3.TIPSOCLMBは1週間以下の間に、恐らくは水又は他の求核試薬が関与する加水分解反応によって脱ブロックされ得る。水又は他の求核試薬は、アクリレート処方中に供することができるか、あるいはDVDが製造される雰囲気から、又はDVDパッケージング材料中に吸収することができる。
4.脱ブロックされたLMBは、酸素の不存在下にて、(メチレンブルーの酸化に対して)安定である。脱ブロック化LMBが酸素の存在下で酸化される速度は、コーティング処方の有効pHを制御することによって制御することができる。環境のpHが高くなるにつれ、LMBの酸化速度が増大するのは当該分野で知られている。かくして、酸化速度は、脱ブロックされた又はブロックされたLMBを含有するマトリックスに可溶性であり、用いるマトリックス又は基板と反応しない塩基性物質の添加によって増加させることができる。1つのそのような塩基性化合物はDABCO(1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン)アミンである。他のアミンを添加することができるか、あるいはそれで置き換えることができる。さらに、ショウノウスルホン酸のごとき強力なプロトン酸の添加は、ポリマーフィルム中でのLMBの酸化速度を低下させる。
5.水又は他の求核試薬の不存在下において、TIPSOCLMBは、酸素の存在下においてさえ、合成後少なくとも数ヶ月の間貯蔵することができる安定な固体である。PIPSOCLMBを含有するアクリレート系コーティング流体は、脱ブロッキング反応が起こる迄、酸素の存在下で取り扱うことができる。その反応は充分に遅く、DVD製造プロセスの間におけるコーティング流体の取り扱いが通常の(乾燥されていない)空気中で可能であり、困難ではない。
実施例3:BocLMBの製造
実施例4:TipsocLMBの製造
実施例5及び6は、UV硬化してTIPSOCLMBを含有する反応性層を作り出すことができるコーティング流体にいかにしてTIPSOCLMBを配合することができるかを示す。実施例7は、いかにして、前記技術が、特殊DVD−5設計1,2及び3を用いて期限付き光ディスクを製造するのを可能とする間隙反応性層を製造できるかを示す。実施例8は、いかにしてTIPSOCLMBが脱ブロックし、表面又は間隙層いずれかにおいて酸素感受性LMBとなるかを示す。酸素に暴露すると、図18中のシアン密度の増加によって示されるごとく、LMBは酸化されてメチレンブルーになる;メチレンブルーは、図19に示されるごとく、650nmの波長の光を強力に吸収する。
実施例5:TIPSOCLMBを含有するコーティング液の処方
80mgのTIPSOCLMB
80mgのイルガキュア(Irgacure)819(Ciba Geigy;増感剤)
4.0mlのCD−501アクリレート(Sartomer;プロポキシル化[6]トリメチロールプロパントリアクリレート)
18.5mgの1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン(「Dabco」;Aldrich;塩基)
155μlの1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン(「HMDZ」;Aldrich;安定化剤)
TIPSOCLMB、イルガキュア819及びDabcoを茶色のガラス瓶中に秤量し、攪拌棒を加え、CD−501を適当な重量に注ぎ、シリンジによってHMDZを加える。乾燥窒素を数分間瓶に吹き込み、瓶にキャップをし、キャップをパラフィンで被覆する。内容物を少なくとも2時間室温にて攪拌して、固体を溶解させる。もしも物質の全量を用いないならば、瓶に窒素を噴きつけ、パラフィンでキャップし、シールし、フリーザー中に貯蔵し;開封前に瓶を加温して、水が瓶中に凝縮するのを防ぐ。
実施例6:TIPSOCLMB/アクリレート処方で表面被覆したディスクの製造
DVD透明半体ディスク(金属化していない厚さ0.6mm、直径120mmのポリカーボネートディスク)又はフルDVD(接着剤で2つの層を背中合わせで一緒に結合)を、ほぼ60rpmで回転する実験室スピンコーティングターンテーブルの中央に置く。次いで、実施例5からの4mlの溶液を、ディスクの中心から直径約34〜40mmの位置に、シリンジによって丸いリング状に均一に適用する。次いで、スピンスピードを迅速に約15秒間で約200rpmまで増加させ、その結果、厚さ約5μmのアクリレート/TIPSOCLMB液のコーティングを得る。スピンニングを遅くし、ティッシュと塩基溶媒(入手可能であれば)で過剰の液をディスクのエッジから拭い、次いで、取り出して実験室ベンチに移動させる。この時点で、ディスクに、最高設定のNorlite400キセノンフラッシュランプから約5回のフラッシュを行う。フラッシュ間の時間はフラッシュランプの充電によって決定されるが、硬化で生じる熱から追加の応力を誘導しないように充分な長い時間とすべきである(典型的には約5秒)。このプロセスにより透明で、着色しておらず、充分に硬化したアクリレートフィルムが得られる。Daboを含まないか、又は実施例5に記載した量の10倍のDabcoを含有する同様のアクリレート処方で他のディスクを調製する。
実施例7:TIPSOCLMB/アクリレート処方でサンドイッチ被覆したディスクの製造
DVD半体ディスクを、前記したターンテーブルの中心にデータ側を上にして置く。ターンテーブルを静止させた状態で、シリンジで液体をデータ側にほぼ3〜5mmの丸い液滴を生じるように分注する。液滴を30〜40mmの直径上で約3mmの等間隔に配置する。次いで、結合すべきディスクをデータ側を液体に向けて置き、エッジが底部ディスクから離れるようにわずかに反らす。液滴と頂部ディクスの最初の接触が起こるまで、頂部ディスクをある角度にて降下させる。空気が捕獲され、その結果気泡ができるので、頂部ディスクを直ちに底部ディスクに置くことはしたくない。従って、より均一な毛細管流動を得るために、液滴それぞれが毛細管ブリッジリングを形成し始めるまで、軽い圧力下でディスクをわずかに曲げた状態に保ちつつ、ディスクを時計方向に回転させることができる。一旦毛細管リングが完成すれば、頂部ディスクを開放することができ、毛細管作用は継続するであろう。毛細管流動が表面を覆うのを待つか、あるいは、材料が少なくとも最大直径ODに到達するまで100rpmにてディスクを回転させることができる。この時点で、ターンテーブルの回転を上げ、約500rpmにて5秒間回転させることができる。この回転によりスペーサー層(接着剤層)を平らにし、過剰の材料をODから除去する。次いで、ディスクエッジを拭うことができ、次いで、ディスクをUV硬化させる。硬化に先立ち、ディスク半体同士をできる限り近く心合わせして、中央の穴の誤整列やそれに伴う再生問題を回避するのが重要である。この時点で、ディスクに、最高設定のNorlite400キセノンフラッシュランプから約20〜30回フラッシュを行う。フラッシュの間の時間はフラッシュランプの充電によって決定されるが、硬化中に生じる熱から追加の応力を誘導しないように充分長い時間であるべきである(典型的には5秒)。このプロセスにより透明で、未着色で、充分に硬化したアクリレートフィルムが得られる。Dabcoを含有しないか、又は実施例5に記載した量の10倍のDabcoを含む同様のアクリレート処方で他のディスクを製造する。
実施例8:表面及びサンドイッチ被覆ディスクにおけるTIPSOCLMBの脱ブロッキング及び酸化、及びコーティング処方に含まれた塩基の効果。
実施例9:特殊DVD−5設計番号2の結合層へのTIPSOCLMBの組み込み
一連の実験を行なって、TIPSOCLMB、イルガキュア−819、Dabco、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン(流体安定化剤として)、及びSartomer CD−501アクリレートモノマーを含有する処方をDVD接着剤として用いて、再生可能なDVDを製造することができるかをテストした。1.0μmガラスシリンジフィルターを通して濾過した実施例5に記載した処方を用い、液体を、実施例2におけるごとく製造した透明又は金属化特殊DVD−5設計番号2いずれかの上にシリンジで与えた。DVD半体ディスクを前記したごとくターンテーブルの中心にデータ側を上にして置く。ターンテーブルを静止した状態で、シリンジでほぼ3〜5mmの丸い液滴を作る方法で液体をデータ側に分注する。直径30〜40mmの周りに円上に液滴を等間隔で配置する。次いで、結合すべきディスクをデータ側を溶液に向けて置き、エッジが底部ディスクから離れるようにわずかに反らす。液滴と頂部ディクスの最初の接触が起こるまで、頂部ディスクをある角度にて降下させる。空気が捕獲され、その結果気泡ができるので、頂部ディスクを直ちに底部ディスクに置くことはしたくない。従って、より均一な毛細管流動を得るために、液滴それぞれが毛細管ブリッジリングを形成し始めるまで、軽い圧力下でディスクをわずかに曲げた状態に保ちつつ、ディスクを時計方向に回転させることができる。一旦毛細管リングが完成すれば、頂部ディスクを開放することができ、毛細管作用は継続するであろう。毛細管流動が表面を覆うのを待つか、あるいは、材料が最大直径ODに到達するまで100rpmにてディスクを回転させることができる。この時点で、ターンテーブルの回転を上げ、約500rpmにて5秒間回転させ、接着剤を薄くし、結果として(プロフィロメトリーで測定して)50μmの接着剤フィルムを達成することができる。この回転によりスペーサー層(接着剤層)を平らにし、過剰の材料をODから除去する。次いで、ディスクエッジを拭うことができ、次いで、ディスクをUV硬化させる。硬化に先立ち、ディスク半体同士をできる限り近く心合わせして、中央の穴の誤整列やそれに伴う再生問題を回避するのが重要である。この時点で、ディスクに、最高設定のNorlite400キセノンフラッシュランプから約20〜30回フラッシュを行う。フラッシュの間の時間はフラッシュランプの充電によって決定されるが、硬化中に生じる熱から追加の応力を誘導しないように充分長い時間であるべきである(典型的には5秒)。このプロセスにより透明で、未着色で、充分に硬化したアクリレートフィルムが得られる。これをDVDテストプレーヤーで再生する。
マルチ層の光ディスク
図4におけるDVDファミリ−の説明で分かるごとく、片側からのマルチ層を読み出すように設計されたデュアル層光ディスクにおいて、スペーサー(結合)層は光路中にある。デュアル層DVDの場合には、このスペーサー層厚みについての所与の規格は0.055+/−0.015mmである。光路結合を持つデュアル層DVDのための基板の厚みは、典型的には、0.55mm〜0.64mmである。
実施例10:反応性結合層にTIPSOCLMBが組み込まれたDVD−9ディスク
平行トラック経路エンコードでのDVD−9は再生用の2つのはっきりと異なる層を有することができる。エンコード又はデータマスタリングプロセスにおいて、L0ディスクで通常見出されるリードイン領域は、読出プレイヤーに、ディスク上のいずれか又は双方の層から読み出すよう指示する情報を有することができる。従って、反応性結合材料を用いるこの例では、反応性層は、L0層に悪影響せずにL1層からの再生を妨げることができよう。この例では、対応するL0及びL1マスターを製造し、L0及びL1基板は通常通りに成形され、金属化された。
実施例11:部分的に金属化されたL0層を持つDVD−9ディスク
前記実施例10におけるごとく、DVD−9マスターテープを創製し、データ領域は、層L1に設けられ、L0層はリードイン及び引き続いてのディスクタイプ及び情報に関する内容物のテーブル(目次)を供するに過ぎない。再生の間、L0リードインはディスクがL1データ側から読み出すよう指令する。この場合、リードイン領域の外部には読み出すべき情報がないので、L0層の全表面を金属化する必要はない。従って、リードイン及び命令情報がL0にあり、データ領域がL1にあるDVD−9マスターテープを作成した。典型的には、メタライザーマスキングは、双方の層上の直径25mmから118mmまでの領域を被覆する。リードイン領域データが直径25.2mmから最大48mmまで被覆し、引き続いての情報領域が直径48mm以上で開始するので、メタライザーマスキングを少なくして、リードインのみを被覆することができる。これは、反射シグナルがL0層上のリードインを読み出し、次いで、データ再生のためにL1層にスイッチすることを可能とし、さらなる半反射性金属を介して読み出す必要なくす。
反応のタイミングの制御
好ましくは、ディスクのデータ品質は意図した使用期間中は高いままであり、次いで、迅速に減衰し、その結果、光ディスクからのデータ読出能力が迅速に劣化すべきである。本発明のこの具体例の1つの利点は、バリアー層を通じての物質の拡散を必要とするもののごとき広いクラスの刺激体では、反応性材料を間隙層に配合する結果、反応のタイミング特徴に関する実質的な利点が得られることである。
反応性層中の抗酸化剤の例
代表的なTLMB含有活性接着剤DVDに濃度4%のエチルヘキサン酸第一錫を添加したところ、再生時間約24時間のディスクとなり、一方還元剤を添加せずに同じ処方を用いて作製したディスクは再生時間約8時間である。実際、再生時間は、還元剤の量を変化させることによって広い範囲で調節できる(表I参照)。
データの回復を妨げる追加メカニズムの使用
本発明のもう1つの具体例は、読出レーザーを阻害することによって光ディスクの読み出しを妨げるメカニズムと、ディスク上のデータ構造にエンコードされた情報の回復を妨げる追加メカニズムとを組み合わせることである。これらの追加メカニズムは、読出レーザーを阻害することによって働くメカニズムと比べて、その活性化のタイミングの制御の面でさほど正確でなく設計することができる。かくして、読出レーザーと干渉することによって光ディスクの期限切れを制御するメカニズムと、光ディスク上のデータの回復を永久に妨げる追加メカニズムとを組み合わせるのが望ましいであろう。例えば、制御された期間以内に、例えば、ディスクをパッケージングから取り出すごとき、所定の刺激の後ほぼ24時間以内に、光路中の層を透明から不透明に変換することによってディスクは再生不可能となるであろう。加えて、二次メカニズムはディスク上の金属層を腐食するメカニズムとすることもでき、そのようなメカニズムは1〜2週間のごとく長期間にわたって作用し、同一又は異なる刺激によってトリガーされる。ディスクを構成するポリカルボネート材料を劣化させる添加剤のごとき追加メカニズムも使用することができ、このプロセスは(周囲空気への暴露のごとき)同一刺激、又は(ディスクをCD又はDVDプレイヤーで再生する場合に発生する遠心力のごとき)異なる刺激によってトリガーすることができる。これらのバックアップメカニズムについての他のトリガリング刺激は空気の種々の成分、光、物理的運動、及び製造又はパッケージングからの時間を含むことができる。多くの他のメカニズムが可能である。
化学方程式は以下の通りである:
銀は空気酸化される:
4Ag+O2→Ag2O(ラッカーと錯体化)
Ag2O+H2O+錯形成剤→2Ag+(錯体化)+2OH−
Ag+はアルミニウムによって還元され、一方アルミニウムは酸化される(もしAg+が、Ag+を伝導するように設計されたラッカー中で移動できれば)。
Ag++Al→Al3++3Ag0
Al3++3OH−→Al(OH)3→Al(O)OH+H2O
銀デンドライトはアルミニウムから銀への成長を開始する。2つの層をショートさせると、電池の(Al)アノード及び(Ag)カソードの間の「スイッチ」が閉じられる。腐食は迅速かつ壊滅的である。当業者であれば、他の同様な金属を本実施例におけるAl及びAgに代えて置換することができるのを認識するであろう。
Claims (15)
- 複数の層を備える限定再生式光媒体において、
(a)第1基板層(22)、
(b)データ層(25)、
(c)反射層(24)、
(d)還元状態と酸化状態を有する色素を含有し、さらに前記色素を酸化状態から還元状態に転換する作用をなす還元剤を酸化形態で含有する反応性層(23;32,33)及び
(e)第2基板層(21)をこの順で備え、
還元状態の色素が光媒体の読み取りに用いる波長の光に実質的に透明であり、酸化状態の色素が光媒体の読み取りに用いる波長の光を吸収し、反射層(24)が酸化形態の還元剤による有意な酸化を受けない金属又は金属合金から形成された、
限定再生式光媒体。 - 還元状態の色素がロイコメチレンブルーである、請求項1記載の光媒体。
- 還元剤が2−エチルヘキサン酸錫(II)である、請求項1又は請求項2記載の光媒体。
- 反射金属層が金から形成された、請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の光媒体。
- 反射金属層が銀から形成された、請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の光媒体。
- 第1及び第2基板がポリカーボネートを含む、請求項1乃至請求項5のいずれか1項記載の光媒体。
- 反応性層が接着剤を含有する、請求項1乃至請求項6のいずれか1項記載の光媒体。
- 反応性層が2つの層、即ち色素を含有する反応性被膜(33)及び接着剤層(32)を含む、請求項7に記載の光媒体。
- 反射層を構成する金属又は金属合金の酸化還元電位が使用した酸化形態の還元剤の酸化還元電位とは0.35V以上異なる、請求項1乃至請求項8のいずれか1項記載の光媒体。
- 反射合金が、反応M+n+ne−→M0の酸化還元電位が0.5V以上である金属又は金属合金Mを含有する、請求項1乃至請求項9のいずれか1項記載の光媒体。
- 反射金属層の初期反射率が70%以上である、請求項1乃至請求項10のいずれか1項記載の光媒体。
- 金属又は金属合金から形成された反射層と、還元状態と酸化状態を有する色素を含有し、さらに前記色素を酸化状態から還元状態に転換する作用をなす還元剤を酸化形態で含有する反応性層とを備える限定再生式光媒体の保存寿命を延長するにあたり、
前記金属又は金属合金を酸化形態の還元剤による有意な酸化を受けない金属及び金属合金から選択する、光媒体の保存寿命を延長する方法。 - 前記金属又は金属合金を、使用した酸化形態の還元剤の酸化還元電位とは0.35V以上異なる酸化還元電位を有する金属及び金属合金から選択する、請求項12に記載の方法。
- 前記金属又は金属合金を、反応M+n+ne−→M0の酸化還元電位が0.5V以上である金属及び金属合金Mから選択する、請求項12又は13に記載の方法。
- 金属又は金属合金から形成された反射層を備える限定再生式光媒体を、反射層からの初期反射率が約70%以上、好ましくは約75%以上となるように製造する工程を含む、限定再生式光媒体の再生時間を長くする方法。
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