JP2005528315A - 炭素源の存在下でセラミック粉末を製造するための方法および得られる粉末とその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭素の存在下でセラミック粉末を製造するための方法に関する。この方法は、その平均径がナノメートルオーダーであるセラミック粉末を製造するのに、そしてセラミックス製造のための予備的工程として、特に有利である。
技術状況
熱処理により、例えば、クレー、砂土、長石、及び/又はチョークから製造される製品はすべて、一般的にセラミックスと呼ばれる。
例えば、Actualia発行の“Grand Larousse Universel”のパート3において言及されているように、セラミックス(複数形)は、金属及びその合金を除いては、化学的に無機であり、一般的には高温処理により得られる、すべての加工金属であり、またはすべての生成物である。
Actualia編集の“Grand Larousse Universel”のパート3では、酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物及びケイ化物を含む数多くのカテゴリーに該当する新規なセラミックスも言及されている。これらの製品は、主として粉末から得られ、通例、フリット製品と呼ばれる。このカテゴリーには、二元タイプの物理化学的構造を有する化合物が含まれるが、シリカを化合した伝統的なセラミックスは、セラミックスとしては、種々の割合の酸化物の混合物に該当する。
材料の技術における最近の進歩により、電気的特性、磁気特性、光学的特性、圧電特性、機械的特性及び核特性に基づいて、セラミックスを新規な用途に応用する分野が拡大されており、また、使用される原材料の性質が活用されているが、我々は、化学産業の製品である、酸化物又は、炭化物や窒化物などの非酸化物に関心をもっている。
− 粉末(酸化物、窒化物、炭化物...): 新規な調製法により、制御された粒度をもち、化学的純度の高い粉末が得られる; 次いで、成型のあと熱処理することにより、最終製品が得られる;
− 単結晶短繊維: コンマ数ミリメートルのオーダーの短繊維を、有機、金属又はセラミックであってもよいマトリックス中に分散する; 機械抵抗の高い複合材料を製造するためには、シリコンカーバイドホイスカーを使用する;
− 有機金属前駆体: 熱分解により炭化物又は窒化物(SiC、Si3N4...)を生じさせる錯体有機分子があり、例えば、高度な専門的性質をもつ製品を開発するため耐火産業において使用される; 最終的には、化学産業により、製陶業者には結合剤又は可塑剤(ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、アルギナート、ワックス...)として作用する分子が提供され、これにより、乾燥プレス、熱可塑性射出及びバンド流延などの新規な成型法の利用が可能となる。
軽量セラミックスは、航空学の分野において理想的な材料を提供することが分かっている。一方、所与の多孔度を有するセラミックスの開発により、環境技術又はアグリフード産業において高度に有用な膜の製造が可能となる。ナノメートル寸法の粉末や組成勾配をもつ材料の使用により、新規なセラミック製品を製造することが可能となる。
更に、セラミックスを成型する操作のために必要とされる可塑性は、セラミックスを製造する方法において、結合剤又は可塑剤を使用することにより、また、ワックス、セルロース又はアクリル化合物などの有機製品を使用することにより、実現される。
最終的には、セラミックスは、薄い又は厚い層の形態で調製でき、したがって、原材料をごく限られた量だけ使用するという利点を有する。
図1: セラミックスを製造するための従来法を示す。この方法では、制御粒子を連続的に熱処理し粉砕して、セラミック粉末を製造する。
発明の要旨
本発明は、炭素粉末の存在下でセラミック粉末を製造するための方法であって、熱処理によりセラミック粉末をもたらすことができる粒子の混合物を均一化する少なくとも1つの工程を含む前記方法に関する。この促進法により、低いエネルギーコストで、セラミック粉末及びセラミックスを得ることが可能となる。
本発明の第一の目的は、液体、固体、気体又は不均一な形態の少なくとも一つの炭素源の存在下で、前駆体の混合物からセラミック粉末を製造するための方法にある。使用される炭素源は、例えば、炭化水素又は製油所廃棄物中に懸濁しているグラファイト粒子の形態である。
− 1種以上の炭化水素、好ましくは、製油所廃棄物(好ましくは、石油コークス又は破壊コークス)などの室温で液体形態である炭化水素の混合物;又は
− 50,000より高い分子量を有する1種以上のポリマー、好ましくは、アセトニトリル中のプロピレンオキシドの混合物などの酸化されたポリマーから誘導されるか、又はそれに基づく混合物、からなる。
炭素源が気体形態である場合は、アルカン、アルケン又はこれらの混合物からなる群から選択される。気体の炭素源は、好ましくは、CH4、C2H6、C2H2又はこれらの混合物などのガスである。
a)熱処理によりセラミックスをもたらすことができる粒子の混合物を、炭素源の存在下、最終的には溶媒の存在下で、好ましくは粉砕により、より好ましくは高エネルギー粉砕により均一化して、均一な混合物を得る工程;
b)使用された溶媒を除去する工程;及び
c)炭素源が本質的に炭素からなるものではない場合に、工程a)又はb)で得られる均一混合物を熱処理することにより、工程a)又はb)で得られる混合物中に存在する残留炭素を乾留する工程、のうち少なくとも一つを含む。
炭素源及び溶媒の導入は、好ましくは、工程a)の始めに実施するが、また、工程a)の間に実施してもよい。
本方法の特に興味深い態様によれば、熱処理によりセラミックスを得ることができる粒子の混合物は、ZrO2粒子とY2O3粒子の混合物である。この混合物は、好ましくは、ZrO2粒子x重量パーセントとY2O3粒子(100−x)重量パーセントとからなる。ここで、xは1〜99である。更に、xは50に近いことがより有利である。
炭素粉末としては、D50が10ナノメートル〜10マイクロメートル、より特定的には、D50が100ナノメートル〜2マイクロメートルであることを特徴とする大きさの分布を有するものが挙げられる。
一方、工程c)は2〜24時間継続する。工程c)は約3時間継続することが好ましい。
工程b)の有利な態様によれば、溶媒の除去は、200〜500℃の温度、より好ましくは約400℃の温度で実施する。この熱処理は、熱処理として都合のよいことには、12〜24時間、好ましくは約20時間継続する。
本発明したがった調製法により、例えば、その粒子が10ナノメートル〜1ミクロンの大きさ寸法を有するセラミック粉末を得ることができる。得られるセラミック粉末粒子の大きさは、都合のよいことには、50〜500nmである。
乾留工程b)において、温度は、700〜1200℃に設定するのが有利であり、より好ましくは、この温度は約1100℃である。
本発明にしたがったセラミック粉末を調製するための方法は、都合のよいことには、図2に示すように、二工程で実施される。
本発明にしたがったセラミック製品を調製するための方法は、得られるセラミックを800℃より高い温度で熱処理する間にセラミック製品を製造する工程を含む。
以下の実施例は、純粋に説明のために与えられ、本発明の任意の限定を構成するものと解釈すべきではない。
本明細書に添付する図1は、複数の粉砕及び熱処理工程においてセラミック製品を製造するこれらの方法の一つを示す。このような方法の継続時間は約150時間であり、約1kgのセラミック製品を調製するために使用されるエネルギーは、600kWhのオーダーであり、無視できない製造コストを必要とする。
Li2TiO3粉末を調製する予備工程
この工程は、粒子径20ナノメートルのアナターゼ構造をもつTiO2粉末(カナダ−VarennesのKronossから)20グラムと、粒子径500ナノメートルのLi2CO3粉末(カナダ、Aldrichにより市販)18.5gとを混合することにある。
この第二の工程においては、予備工程において得られた式Li2TiO3の生成物(A)10グラムからなる混合物(B)を、TiO210.8グラム、Ti2O3(カナダ、Aldrich) 19.4グラム、及びシャウィニガンカーボンブラック 2.4グラムと混合する。
仕上がり製品は、LiTi2O4タイプの構造をもつセラミック粉末である。
この調製は、固体炭素源をPOEをベースとするポリマー、すなわち平均分子量900,000のポリオキシエチレンと取り替えた以外は、実施例1と同様に実施する。
このポリマーを過剰な水中に溶解してから、炭素を含まない組成物(B)と混合する。
実施例1及び2において得られたセラミック粉末を750℃より高い温度で15時間以上加熱することにより、セラミック製品が得られる。
Claims (60)
- セラミック粉末の前駆体の混合物から、少なくとも1種の炭素源の存在下で、セラミック粉末を製造するための方法。
- 炭素源が液体、固体、気体の形態であるか、または不均一系の形態である、請求項1記載の製造方法であって、該方法が、該方法の開始時に使用されるセラミック粉末前駆体の混合物の均一化を促進する溶媒の存在下で、少なくとも部分的に実施される、前記方法。
- 液体形態の炭素源が、
1種以上の炭化水素;または、
分子量が50,000より高い1種以上のポリマー;
からなる群から選択される、請求項1記載の製造方法。 - 液体炭素源が室温での液体炭化水素の混合物からなる、請求項3記載の製造方法。
- 室温での液体炭化水素の混合物が製油所の廃棄物からなる、請求項4記載の製造方法。
- 製油所の廃棄物が石油コークスまたは破壊コークスからなる、請求項5記載の製造方法。
- 液体形態の炭素源が含酸素ポリマーの混合物からなるかまたは含酸素ポリマーをベースとする、請求項3記載の製造方法。
- 液体形態の炭素源がアセトニトリル中ポリマー酸化物の混合物からなる、請求項7記載の製造方法。
- 固体形態の炭素源が、合成炭素粒子もしくは天然炭素粒子、またはそれらの混合物から選択される、請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 炭素の粒子が、ケッチェンブラック粒子、シャウィニガンブラック粒子、またはそれらの混合物である、請求項9記載の製造方法。
- 使用する固体炭素源が50%より高い純度を有する、請求項9または10に記載の製造方法。
- 固体炭素源中に存在する不純物が、硫黄、窒素および酸素からなる群から選択される、請求項9〜11のいずれか1項に記載の製造方法。
- 気体形態の炭素源が、アルカン、アルケン、アルキンまたはこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜12のいずれか1項に記載の製造方法。
- 気体炭素源が、CH4、C2H6,C2H2およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項13記載の製造方法。
- 以下の工程:
a)炭素源の存在下で、最終的には溶媒の存在下で均一化して、熱処理によりセラミック生成物をもたらすことができる前駆体粒子の均一な混合物を得ること;
b)工程a)で得られる均一混合物中に最終的に存在する溶媒を除去すること;および
c)炭素源が本質的に炭素からなるものではない場合に、工程a)またはb)で得られる均一混合物の熱処理により、工程a)またはb)で得られる前駆体の均一混合物中に存在する残留炭素を乾留すること
のうち少なくとも1つを含む、請求項1〜14のいずれか1項に記載のセラミック粉末の製造方法。 - 均一化工程a)が粉砕により実施される、請求項15記載の製造方法。
- 粉砕が高エネルギータイプである、請求項16記載の製造方法。
- 除去工程b)の間の温度が40〜150℃である、請求項15〜17のいずれか1項に記載の製造方法。
- 溶媒の除去の温度が60〜120℃である、請求項18記載の製造方法。
- 炭素源ならびに溶媒が工程a)の間に導入される、請求項3〜19のいずれか1項に記載の製造方法。
- 還元性雰囲気下で少なくとも部分的に実施される、請求項1〜20のいずれか1項に記載の製造方法であって、還元性雰囲気により、反応混合物中に存在する炭素の二酸化炭素への変態が防止され、炭素でコートされたセラミック粉末の粒子が得られる、前記製造方法。
- 固体炭素源が10〜900ナノメートルの大きさの炭素の粒子からなる、請求項1〜21のいずれか1項に記載の製造方法。
- 使用される炭素の粒子が、BET法にしたがって測定して50m2/gより大きい比表面積を有する、請求項22記載の製造方法。
- 熱処理によりセラミック生成物をもたらすことができる粒子の混合物が、ZrO2粒子及びY2O3粒子の混合物であり、好ましくは、ZrO2粒子がx重量パーセントとY2O3粒子が(100−x)重量パーセントとからなる混合物であり、ここで、xは1〜99であり、より好ましくは、xは50に近い、請求項15〜23のいずれか1項に記載の製造方法。
- 熱処理によりセラミック生成物をもたらすことができる粒子の混合物が、Li2CO3粒子及びTiO2粒子の混合物であり、好ましくは、Li2CO3粒子がx重量パーセントとTiO2粒子が(100−x)重量パーセントとからなる混合物であり、ここで、xは1〜99であり、より好ましくは、xは50に近い、請求項15〜23のいずれか1項に記載の製造方法。
- 熱処理によりセラミック生成物をもたらすことができる粒子の混合物が、Li2CO3粒子及びTiO2粒子の混合物であり、好ましくは、Li2CO3粒子がx重量パーセントとTiO2粒子が(100−x)重量パーセントとからなる混合物であり、ここで、xは1〜99であり、より好ましくは、xは50に近く、そして、炭素源は好ましくはポリオキシエチレンをベースとするポリマーであり、好ましくは、平均分子量が54,000であるポリオキシエチレンをベースとし、前記ポリオキシエチレンは、好ましくは、均一化工程を実施する前に水性溶媒又はアセトニトリルなどの有機溶媒中に溶解される、請求項15〜23のいずれか1項に記載の製造方法。
- セラミック生成物をもたらすことができる粒子の混合物が、1ナノメートル〜10マイクロメートルの大きさ、好ましくは、20ナノメートル〜800ナノメートルの大きさを有する、請求項15〜26のいずれか1項に記載の製造方法。
- ZrO2、Y2O3、TiO2またはLi2TiO3の粒子が1〜10ミクロンの大きさを有する、請求項24〜27のいずれか1項に記載の製造方法。
- 固体炭素源が、好ましくは炭素粉末であり、D50が10ナノメートル〜10マイクロメートル、好ましくは100ナノメートル〜2マイクロメートルであることを特徴とする大きさの分布を有する、請求項15〜27のいずれか1項に記載の製造方法。
- 炭素源が、粉末形態のポリマーまたは炭化水素からなり、その粒子が10ナノメートル〜500ナノメートル、好ましくは10〜200ナノメートルのD50を有する、請求項15〜28のいずれか1項に記載の製造方法。
- 熱処理によりセラミック生成物をもたらすことができる炭素源が、D50が10ナノメートル〜10マイクロメートル、好ましくは100ナノメートル〜2マイクロメートルであることを特徴とする大きさの分布を有する、請求項15〜29のいずれか1項に記載の製造方法。
- 使用される粒子が、D50が1マイクロメートル以下に近い、より好ましくはD50が1マイクロメートル以下であることを特徴とする大きさ寸法を有する、請求項1〜30のいずれか1項に記載の製造方法。
- 均一化が、方法の工程a)において、好ましくは日本国HOSOKAWA製のAglomasterミキサーにより乾燥条件下で、及び/又は、好ましくは日本国HOSOKAWA製のメカノフュージョンデバイスにより溶媒中で実施される、請求項15〜31のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程a)が1〜3時間続く、請求項15〜32のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程a)が約2時間続く、請求項33記載の製造方法。
- 工程c)が3〜24時間続く、請求項6〜34のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程c)が約3時間続く、請求項35記載の製造方法。
- 少なくとも1つの工程が、不活性雰囲気下で、好ましくは窒素もしくはアルゴン、またはこれらの混合物の雰囲気下で実施される、請求項1〜36のいずれか1項に記載の製造方法。
- 本方法の少なくとも1つの工程が、方法の最後に得られるセラミック粉末から痕跡量の残留炭素を除去するために、空気または純粋な酸素などの酸素源の存在下で実施される、請求項1〜37のいずれか1項に記載の製造方法。
- 炭素源が少なくとも部分的に液体及び/又は気体の形態である、請求項15記載の製造方法。
- 工程a)の溶媒除去が、200〜500℃、好ましくは約400℃の温度で、12〜24時間、好ましくは約20時間の熱処理により実施される、請求項39記載の製造方法。
- 乾留工程が、熱処理によりセラミック製品をもたらすことができる混合物を均一化するために使用した反応器中で実施される、請求項40記載の製造方法。
- 得られるセラミック粉末の粒子が10nm〜1ミクロンの粒子径を有する、請求項1〜41のいずれか1項に記載の製造方法。
- 得られるセラミック粉末の粒子径の寸法が50〜500nmである、請求項42記載の製造方法。
- 均一化工程a)における温度が20〜40℃である、請求項15〜43のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程a)の温度が約25℃である、請求項44記載の製造方法。
- 乾留工程c)の温度が200〜450℃である、請求項15〜45のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程c)の温度が約400℃である、請求項47記載の製造方法。
- 方法において使用される炭素源の量が、熱処理によりセラミックをもたらすことができる粒子の2〜10重量パーセント、好ましくは約6重量パーセントである、請求項15〜47のいずれか1項に記載の製造方法。
- 炭素源がポリマーであり、方法において使用されるポリマーの量が、熱処理によりセラミックをもたらすことができる粒子混合物の5〜30重量パーセント、好ましくは約20重量パーセント、より好ましくは約10重量パーセントである、請求項15〜47のいずれか1項に記載の製造方法。
- 粉砕に供される粒子混合物中のY2O3の量が5〜15重量パーセントであり、ZrO2の量が5〜15重量パーセントである、請求項24及び26〜49のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程b)または工程c)において得られるセラミック粉末がナノタイプである、請求項15〜50のいずれか1項に記載の製造方法。
- 得られるセラミック粒子の粒子径が10〜900ナノメートルである、請求項51記載の製造方法。
- 請求項1〜52のいずれか1項に記載の製造方法により得られるセラミック粉末。
- 請求項1〜52のいずれか1項に記載の工程と、得られるセラミック粉末を、800℃より高い温度で、好ましくは3〜24時間の少なくとも1回の熱処理に供する工程とを含む、セラミック製品を製造するための方法。
- 請求項55記載の製造方法により得られるセラミック製品。
- 請求項54記載のセラミック粉末または請求項56記載のセラミック製品の燃料電池の分野または自動車の分野に分野における使用。
- ピストンヘッドを製造するための請求項57記載の使用。
- セラミック製アノードまたはセラミック電解質を製造するための請求項57記載の使用。
- 請求項38記載の方法を実施することにより得られるセラミック粉末のセラミック電気絶縁体の製造における使用。
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