JP2005527685A - トポグラフィー的特徴を有する硬化性接着物品 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書で使用される場合、「構造化接着剤」とは、ミクロ構造および/またはマクロ構造などの物理的に重なり合った三次元的なトポグラフィー的特徴を有する接着剤を意味する。
本発明の硬化性接着物品は、硬化性接着剤の少なくとも1つの層を含み、硬化性接着剤層の少なくとも1つの最外面の少なくとも一部が、トポグラフィー的な接着剤の特徴、たとえば、ミクロ構造および/またはマクロ構造を含む。硬化性接着物品は後述の1つ以上の層を含むことができる。
硬化性接着剤層は、硬化性接着物品の最外層であってよいし、2つ以上の類似したまたは異なる基材の間に挟まれてもよい。硬化性接着剤層の最外面の少なくとも一部の上に硬化性接着剤のトポグラフィー的特徴が存在するため、硬化性接着剤層によって本発明の硬化性接着物品に独特の性質が付与される。本発明より前の構造化接着剤とは異なり、本発明の硬化性接着剤層は、(i)基材に接着するのに十分な粘着性と、(ii)約37.8℃(100°F)を超える温度に曝露した場合に初期構造化表面プロファイルが実質的に維持されるような構造状態に硬化できる能力とを有する、少なくとも1つの最外面を含む。典型的には本発明の硬化性接着剤層は、完全硬化した後には感圧接着性を示さない。
本発明の硬化性接着剤層は、複数のトポグラフィー的特徴、たとえば、ミクロ構造、マクロ構造、またはそれらの組み合わせの形態の接着剤部分を含み、これは硬化性接着剤層の最外面の少なくとも一部を形成している。本発明の一実施態様においては、硬化性接着剤層の第1の最外面が、第1の最外面の少なくとも一部を形成する複数のトポグラフィー的特徴を有する。本発明のさらに別の実施態様においては、硬化性接着剤層の第1および第2の最外面が、第1および第2の最外面の少なくとも一部を形成する複数のトポグラフィー的特徴を有する。
本発明の硬化性接着剤層は、少なくとも以下の望ましい物理的性質を有する。
本発明の硬化性接着剤層は、基材に接着するための十分な粘着性を有するように配合される。所与の基材に対する適切な接着剤の選択は、一般に当業者には公知であり、それによって希望する適切な程度の粘着性が得られる。望ましい粘着性の程度は、用途に応じて変動しうる。場合によっては、非常に粘着性の高い接着剤が望ましいこともあるし、別の場合では低粘着性接着剤が望ましい。粘着性は、接着剤が硬化して構造的接着が形成されるまで、基材に接着させるため、または2つの基材を互いに接着させるために十分であることが望ましい。
本発明の硬化性接着剤層は硬化して、約37.8℃(100°F)を超える温度に曝露した場合に初期構造化表面プロファイルを実質的に維持する構造状態となる。本発明の硬化性接着剤層は少なくとも部分的に硬化して部分的に硬化した硬化性接着剤層を形成することができ、これはさらに、約37.8℃(100°F)を超える温度に曝露した場合に、巨視的な流動に対して抵抗し構造化形状(すなわち、トポグラフィー的特徴)を実質的に維持する。37.8℃(100°F)を超える温度に上昇すると、硬化性接着剤層の接着剤組成物のさらなる重合および/または架橋が起こる場合があるが、従来の感圧接着剤に見られるようなトポグラフィー的特徴の消失は起こらない。部分的に硬化した接着剤は、基材表面上でぬれることによって微視的な流動が起こり、基材への接着および/または積層による変形が起こることができる。硬化性接着剤層の完全に硬化したトポグラフィー的特徴は、構造化形状を全く側なうことなく、最高で少なくとも約32℃(90°F)の温度に曝露することができる。さらに、硬化した接着剤は、加圧下で永続的変形が起こることがない。
本発明の硬化性接着剤層は、前述の物理的性質を有する硬化性接着剤層が得られるあらゆる組み合わせの成分を含むことができる。前述の性質が得られる多数の例示的成分について以下に説明する。
本発明の例示的な一実施態様においては、硬化性接着剤層は、1種類以上のエポキシを含む。好適なエポキシ材料としては、限定するものではないが、カチオン重合性モノマーが挙げられ、多種多様のものが化学および接着剤の技術分野でよく知られている。たとえば、米国特許第5,897,727号明細書を参照することができ、この開示全体を本明細書に援用する。有用なエポキシ成分の一般的な例としては、エポキシモノマーおよびマクロマー、多官能性エポキシ架橋剤、ならびに脂肪族および環状のエポキシモノマーおよびマクロマーが挙げられる。直接的に、あるいは架橋剤またはその他の架橋性化学物質を介して、硬化性接着剤組成物内の他の成分、たとえばアクリレート成分と反応して相互に反応した相互侵入ポリマー網目(IPN)を形成することができる官能性を、エポキシ成分は含むことができる。接着強度、完全性、および安定性を含めた所望の性質のバランスが得られるように、接着剤の他の成分と組み合わせて好ましいエポキシを選択することができる。
本発明の硬化性接着剤層は、1種類以上のポリアクリレート成分をさらに含むことができる。本明細書で使用される場合、用語「ポリアクリレート成分」とは、一般に(メタ)アクリレートモノマーの重合によって調製されるポリマー成分を意味する。本明細書ではアクリレートモノマーおよびメタクリレートモノマーを一括して「(メタ)アクリレート」モノマーと呼ぶ。このような1種類以上の(メタ)アクリレートモノマーと、場合によってはあらゆる種々の他の有用な1種類以上のモノマーとから調製されたポリマーを一括して「ポリアクリレート」と呼ぶ。これらのポリマーは、ホモポリマーであってもよいし、場合によっては他の非(メタ)アクリレート、たとえばビニル−不飽和のモノマーと組み合わせられるコポリマーであってもよい。このようなポリアクリレートポリマーおよびそれらのモノマーは、ポリマーおよび接着剤の技術分野においてはよく知られている。
本発明の別の例示的な実施態様においては、硬化性接着剤層は、1種類以上の熱可塑性エチレン−酢酸ビニルコポリマー樹脂を含む。本発明の望ましい一実施態様においては、硬化性接着剤層は、1種類以上の熱可塑性エチレン−酢酸ビニルコポリマー樹脂とともに前述の1種類以上のエポキシを含む。好適な熱可塑性エチレン−酢酸ビニルコポリマー樹脂としては、限定するものではないが、米国特許出願第09/823,189号明細書(発明の名称「構造的接着テープおよびそれを含む物品」(STRUCTURAL BONDING TAPES AND ARTICLES CONTAINING THE SAME)、2001年3月29日出願)に開示される熱可塑性エチレン−酢酸ビニルコポリマー樹脂が挙げられ、この開示全体を本明細書に援用する。
本発明の別の例示的な実施態様においては、硬化性接着剤層は、1種類以上の熱可塑性ポリエステルを含む。本発明の望ましい一実施態様においては、硬化性接着剤層は、1種類以上の熱可塑性ポリエステルとともに、前述の1種類以上のエポキシを含む。好適なポリエステル成分としては、ガラス転移温度(Tg)が約10℃以下、望ましくは約5℃以下である非晶質の分枝ポリエステルが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明の別の例示的な実施態様においては、硬化性接着剤層は、1種類以上のウレタン材料を含む。本明細書で使用される場合、用語「ウレタン材料」とは、本明細書では「イソシアネート」と呼ぶ少なくとも2つのイソシアネート基(−N=C=O)を含有する化合物と、少なくとも2つの活性水素含有基を含有する化合物との反応生成物から生成されるポリマーおよびプレポリマーを意味する。活性水素含有基の例としては、第1級アルコール、第2級アルコール、フェノール類、および水;第1級および第2級アミン(イソシアネートと反応して尿素結合を形成する);ならびにシラノール含有材料が挙げられる。多種多様なイソシアネート末端材料および適切な共反応物質はよく知られており、多くの種類が市販されている(たとえば、ギュンター・エルテル(Gunter Oertel)、「ポリウレタン・ハンドブック」(Polyurethane Handbook)、ハンター・パブリッシャー(Hanser Publishers)、ミュンヘン(Munich)(1985)を参照されたい)。
本発明の別の例示的な実施態様においては、硬化性接着剤層は、1種類以上のモノおよび/またはマルチアクリレートオリゴマーを含む。本明細書で使用される場合、用語「モノアクリレートオリゴマー」とは、ただ1つのアクリレート官能基を有するオリゴマーを意味し、一方、用語「マルチアクリレートオリゴマー」とは、少なくとも2つのアクリレート官能基を有するオリゴマーを意味する。本発明の望ましい一実施態様においては、硬化性接着剤層は、1種類以上のモノおよび/またはマルチアクリレートオリゴマーとともに、前述の1種類以上のポリアクリレートを含む。この望ましい実施態様においては、モノアクリレートは、前述のアクリレートコポリマーおよびマルチアクリレートオリゴマーと混合することによって、ポリマーの主鎖になることができる。アクリレート官能性は、末端基であってもよいし、オリゴマー鎖内部のある部位の上にグラフトすることもできる。組成物の他の成分と混合することによって、マルチアクリレートオリゴマーは、モノアクリレートオリゴマー主鎖と網目を形成するために必要な架橋および分枝を提供する。
本発明のさらに別の例示的な実施態様においては、硬化性接着剤層は、1種類以上のシアン酸エステル材料を含む。本発明の望ましい一実施態様においては、硬化性接着剤層は、1種類以上のシアン酸エステル材料とともに、前述の1種類以上のエポキシおよび/または前述の1種類以上のポリアクリレートを含む。好適なシアン酸エステル材料(モノマーおよびオリゴマー)は、2つ以上の−O−C≡N官能基を有するものであり、たとえば、米国特許第5,143,785号明細書、同第3,962,184号明細書、同第4,022,755号明細書、同第4,026,913号明細書、同第3,595,900号明細書、同第4,740,584号明細書、同第4,709,008号明細書、同第4,528,366号明細書、同第3,733,349号明細書、同第4,195,132号明細書、および同第4,116,946号明細書に開示されるものが挙げられ、これらすべての開示全体を本明細書に援用する。
硬化性接着剤層は、1種類以上のビスマレイミド材料をさらに含むことができる。好適なビスマレイミド材料の例は、N,N’−ビスマレイミドモノマーおよびプレポリマーとも呼ばれており、たとえば、1,2−エタンジアミン、1,6−ヘキサンジアミン、トリメチル−1,6−ヘキサンジアミン、1,4−ベンゼンジアミン、4,4’−メチレン−ビス(ベンゼンアミン)、2−メチル−l,4−ベンゼンジアミン、3,3’−メチレン−ビス(ベンゼンアミン)、3,3’−スルホニル−ビス(ベンゼンアミン)、4,4’−スルホニル−ビス(ベンゼンアミン)、3,3’−オキシ−ビス(ベンゼンアミン)、4,4’−オキシ−ビス(ベンゼンアミン)、4,4’−メチレン−ビス(シクロヘキサンアミン)、1,3−ベンゼンジメタンアミン、1,4−ベンゼンジメタンアミン、および4,4’−シクロヘキサン−ビス(ベンゼンアミン)のN,N’−ビスマレイミド、ならびにそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。その他のN,N’−ビス−マレイミドおよびそれらの調製方法は、米国特許第3,562,223号明細書、同第3,627,780号明細書、同第3,839,358号明細書、および同第4,468,497号明細書に記載されており、これらすべての記載内容を本明細書に援用する。
硬化性接着剤層は、1種類以上の硬化剤または硬化作用物質をさらに含むことができる。用語「硬化剤」または「硬化作用物質」は広い範囲で使用され、従来硬化剤と見なされている材料だけではなく、硬化性材料の反応を触媒または加速する材料、ならびに硬化剤と触媒または促進剤との両方として作用することができる材料も含んでいる。2種類以上の硬化剤を組み合わせて使用することも可能である。硬化剤は、熱活性化硬化剤または光活性化硬化剤であってよい。
種々の添加剤またはその他の成分を、最終的な接着剤組成物の特定の特性を付与または改質することができる。添加剤は、硬化性接着剤層の所望の性質に悪影響を与えない量であれば、あらゆる量で存在することができる。硬化性接着剤層は典型的には、硬化性接着剤層の接着剤組成物の全質量を基準にして約50質量%までの量の1種類以上の添加剤を含む。例示的な添加剤としては、粘着付与剤、可塑剤、充填剤、酸化防止剤、安定剤、顔料、拡散材料、繊維、フィラメント、シリカ、処理シリカ、およびカーボンブラックが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
前述の硬化性接着剤層以外に、本発明の硬化性接着物品は、硬化性接着剤層のいずれかの側の上に、1つ以上の追加層を含むことができる。1つ以上の追加層は、それぞれ独立して、一時的または永続的に硬化性接着物品の層に取り付けることができる。好適な追加層について以下に説明する。
本発明の硬化性接着物品は、硬化性接着剤層のいずれかの側の上に、1つ以上の追加の接着剤層を含むことができる。1つ以上の追加の接着剤層は、当技術分野で公知のあらゆる好適な接着剤であってよい。望ましくは、存在する場合には、追加の接着剤層は、圧力、熱またはそれらの組み合わせによって活性化可能な接着剤である。好適な追加の接着剤層組成物としては、(メタ)アクリレート、ゴム/樹脂、エポキシ、ウレタン、またはそれらの組み合わせを主成分とする接着剤組成物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。追加の接着剤層は、溶液、水系、またはホットメルトのコーティング方法によって硬化性接着剤層の外面に適用することができる。追加の接着剤層としては、ホットメルトコーティングされた配合物、転写コーティングされた配合物、溶媒コーティングされた配合物、およびラテックスコーティングされた配合物、ならびに積層、熱活性化、および水活性化接着剤、ならびに結合剤を挙げることができる。より望ましくは、追加の接着剤層は感圧接着剤を含む。
前述の硬化性接着剤層および追加の接着剤層以外に、本発明の硬化性接着物品は、接着剤層の外面を保護するため、および/または硬化性接着剤層の表面にトポグラフィー的特徴を形成するために、1つ以上の剥離ライナーを含むことができる。剥離ライナーは当技術分野において公知であり、あらゆる公知の剥離ライナーを本発明に使用することができる。典型的には剥離ライナーは、剥離材料がコーティングされたフィルムまたは紙の基材を含む。
本発明の硬化性接着物品は、一時的または永続的な性質を硬化性接着物品に付与することができる1つ以上の追加層も含むことができる。好適な追加層は、硬化性接着剤層の一方または両方の側の上に配置することができる。本発明のある実施態様においては、1つ以上の追加層が可撓性であり、そのため結果として得られる硬化性接着物品をロールに巻き取ることができる。1つ以上の追加層は、連結層、プライマー層、またはバリア層として機能することができる。好適な追加層としては、ポリマーフィルム、金属箔、紙、フォームシート、および布地が挙げられるが、これらに限定されるものではない。1つ以上の追加層は、前述の感圧接着剤によって、または硬化性接着剤層組成物自体によって硬化性接着剤層に取り付けることができる。
前述したように、本発明の硬化性接着物品は1つ以上の層を含む。1つ以上の好適な層の例示的な形成方法を以下に説明する。
本発明の硬化性接着剤層は、米国特許第6,197,397号明細書および同第5,260,215号明細書に記載の方法によって形成することができ、これらの両方の開示を本明細書に援用する。キャスティング、コーティング、または圧縮などのあらゆる接触方法によって硬化性接着剤層中にトポグラフィーを形成することができる。このトポグラフィーは、(1)エンボスパターンを有する工具上への接着剤層のキャスティング、(2)エンボスパターンを有する剥離ライナー上への接着剤層のコーティング、(3)接着剤層と工具または構造化剥離ライナーとの接触、(4)接着剤層をニップロールに通して、エンボスパターンを有する剥離ライナーに対して接着剤を圧縮すること、および(5)場合によっては、熱、光、またはそれらの組み合わせに曝露することによって硬化性接着剤層少なくとも部分的に硬化させて、接着または積層中の早期のコールドフローを最小限にすること、の少なくとも1つによって形成することができる。エンボスパターンを形成するために使用される工具のトポグラフィーは、化学エッチング、機械的エッチング、レーザーアブレーション、フォトリソグラフィー、ステレオリソグラフィー、微細機械加工、ローレット切り、切削、またはスコーリングなどのあらゆる公知の技術を使用して形成することができる。
本発明は、多層物品の製造方法にも関し、この物品は少なくとも1つの硬化性接着剤層を含む。例示的な方法を以下に説明する。
本発明の一実施態様においては、二重接着剤層系は、構造的複合接着剤層(すなわち硬化性接着剤層)または構造的接着剤層である1つの層と、PSAまたは構造的複合接着剤層(すなわち硬化性接着剤層)であるもう1つの層とで構成される。この系は、次のような利点を有する。この二重層は、PSA段階において構造化ライナーを使用して製造し容易にエンボス加工することができる。続いて、工具または構造化ライナー上で完全に硬化させることができる。ここで、構造的複合接着剤のコアおよび基部が構造的になるが、PSA外層はPSAのまま維持される。構造的コアおよび基部の強度のために、構造的接着剤層トポグラフィー的特徴は、その完全性を維持する。基材に積層する間、PSA層によって接着力が得られ、構造的接着剤層のコアはトポグラフィー的特徴の維持に役立つ。この系では、積層中の接触領域の変化が最小限になる。
その他の多層物品は、前述の従来の接着および/または積層技術によって製造することができる。硬化性接着剤層上のトポグラフィー的特徴の変形または歪みを最小限にするためには、(i)硬化性接着剤層を追加層に接着または積層するために最小量の圧力を加えるか、(ii)別の基材を接触させる前に硬化性接着剤層を部分的に硬化させるかのいずれかである。硬化性接着剤層の部分的な硬化は、硬化性接着剤層の感圧接着性に悪影響を与えず、別の基材を接触させる前に構造的完全性をトポグラフィー的特徴に付与する。
本発明の硬化性接着物品は、多数の用途に使用することができる。前述したように、硬化性接着物品は1つの硬化性接着剤層を含むことができるし、または硬化性接着剤層意外に1つ以上の層を含むことができる。本発明の硬化性接着物品は、ストリップ、テープ、テープのロール、または当技術分野で公知の他のあらゆる構造の形態で存在することができる。硬化性接着物品を、前述したように1つ以上の基材と接着して、硬化性接着物品とそれによって接着した1つ以上の基材との間で所望の程度の接触を有する多層物品を得ることができる。
本発明の硬化性接着物品は、図5に示される例示的な反射シート構造体などの反射シート構造体の製造に使用することができる。図5に示されるように、例示的な反射シート構造体50は、第1の基材55と、表面にコーティング53を有する第2の基材54とに接着した硬化性接着剤層51を含む。硬化性接着剤層51内部のトポグラフィー的特徴52は、空気の満たされた空隙を表している。本発明の望ましい一実施態様においては、硬化性接着剤層51が、ポリカーボネートの屈折率と実質的に等しい屈折率を有する光学的に透明な構造的複合接着剤を含み;第1の基材55がポリメタクリル酸メチル(PMMA)フィルムを含み;第2の基材54がアルミニウム基材を含み;コーティング53が任意選択の接着促進剤を含む。
本発明のミクロ構造化接着剤は、バーコードラベルに有用な材料を製造するための、黒色酸化アルミニウム基材上のオーバーラミネートとして使用することができる。オーバーラミネート物品中に流体出口を有するミクロ構造化接着剤を使用することで、低出力レーザーおよび高出力Nd−YAGレーザーなどの高出力レーザーの両方のレーザーによって、気泡を発生させずに基材に画像形成することができる。気泡の発生は、埋め込まれた画像にとって問題となることがある。ラベルストック用の別の構造体においては、ミクロ構造化硬化性接着剤が酸化アルミニウム層と接触するが、接着剤は画像形成可能な金属層の裏面上にあり、オーバーラミネートの一部とはならない。レーザーによる画像形成および画像の読み取りは、パターン形成されたオーバーラミネートを通してではなく、金属化基材透明ポリエステルフィルム基層を通して行われる。本発明のミクロ構造化接着剤を使用して高品質のバーコード画像を得ることができる。
本発明の硬化性接着物品は、標識(たとえば、広告、カンバスのマーキングフィルム、交通標識)、自動車用途(たとえば、装飾用デカルコマニアまたはフィルムの乗り物への取り付け、乗り物のドアピラーへのブラックアウトフィルムの取り付け)、および構造的接着が望ましいその他の用途においてフィルムを基材に積層するために使用することができるが、気体が排出されるように接着剤のトポグラフィー的特徴が維持されることが望ましい。
本発明の硬化性接着物品は、マイクロチャネルが形成された流体輸送フィルムとして使用することができる。本発明の接着剤を、後に分析する流体を捕集し輸送するための物品の製造に使用することができる。このような物品は、生物検定、分子分離、イムノアッセイ、細胞分析、粒子操作、DNAハイブリッドアッセイなどの試薬カードとして使用される。このような装置の構成は国際公開第01/02093号パンフレットに詳細が記載されており、この開示全体を本明細書に援用する。これらの物品は、典型的には、毛管現象などによって流体を輸送することができる一連のチャネルを備えている。本出願においては、適切な寸法のマイクロチャネルの配列を、基材(たとえば、ポリマーフィルム、セラミック板など)上に配置された硬化性接着剤層の稜線によって形成し、部分的に硬化させることができる。次にこの物品を、第2の基材に積層して、完全に硬化させることができる。あるいは、部分的に硬化させたマイクロチャネル化接着剤の数層を互いの上に積層して、多層物品を形成し、硬化させることができる。
同時係属出願の米国特許第10/005,669号明細書(発明の名称「複合接着剤、物品、および方法」(Hybrid Adhesives,Articles,and Methods))(表1の実施例4)に記載される組成を有する構造的複合接着剤を、透明ポリエステルフィルム(PET)上にコーティングし、乾燥させて溶媒を除去した。この接着剤組成物は、(i)エポキシ樹脂(エポン(EPON)828)、および(ii)溶媒中の固形分が26%であり、酢酸エチル/トルエン混合物中57.5部のIOA、35部のMA、7.5部のAA、光開始剤(ロドルシル(RHODORSIL)2074)、光増感剤(アントラセン)、および架橋剤(TTE)の組成を有し、従来の熱フリーラジカル重合方を使用して製造された溶剤系アクリレート感圧接着剤(PSA)との混合物であった。次にこの接着剤露出面を、ローラーおよび十分な圧力を使用してミクロ構造化工具に積層して、接着剤をエンボス加工した。このミクロ構造化工具は、直径(平行な壁の間)約175μmの六角形の柱の規則的な配列を有し、各六角形周囲の凹部は幅が約40μmであり、深さが約80μmであった。得られたミクロ構造化接着剤は、接着剤の稜線によって形成された規則的な格子を有した。UV放射線(フュージョン(Fusion)「D」電球を取り付けたフュージョンUV硬化システム(Fusion UV Curing System)、300ワット/インチ)を使用して、7.62m/分の速度で、ポリエステルフィルム側が電球と面するようにして積層した接着剤をチャンバーに6回通すことによって、積層した接着剤を部分的に硬化させた。続いてミクロ構造化ライナーを取り外し、接着剤のミクロ構造化面にガラス板を軽く押し付けた。室温で接着剤を完全に硬化させて、PETフィルムとガラス板との間に永続的な接着を形成させた。この完全に硬化した接着剤は、ミクロ構造の細部を維持した、すなわち、六角形を形成する接着剤の稜線を明確に識別できた。
実施例1の手順に従って接着剤を調製した。UV光で硬化させる前に、ローラーを使用して手で高い圧力を加えて、ミクロ構造化接着剤をガラス板に積層した。この積層中、トポグラフィー的特徴が変形し、この結果、接着剤がガラス板に接触せずに不規則な形状の凹部の格子が形成され、ガラス板と接触する幅広で平坦な接着剤の稜線によって境界が形成された。パターンの規則性は特に識別できなかった。得られた接着物品の写真を図7に示す。
接着剤をガラス板と接触させ、接着剤の構造が維持されるように非常に軽く押し付けることによって、接着剤をガラス板に積層したことを除けば、実施例2の手順に従って接着剤を調製した。続いて、接着剤をUV光に曝露して、永続的な接着が得られるまで接着剤を硬化させた。接着剤のトポグラフィー的特徴は、ライナー中の稜線の幅と比較すると、稜線の幅がわずかに広くなり変形が起こったが、パターンの六角形および規則性は明確に維持された。得られた接着物品の写真を図8に示す。
実施例1の接着剤を、ミクロ構造化ライナー(米国特許第5,296,277号明細書(ウィルソン(Wilson)ら)に記載される)の上にコーティングした。このライナーは、正方形の格子パターンと、ピッチが300μm角錐台型の凹部とを有した。凹部は、凹部の底部において、円形の平底のくぼみ約50×15μm(幅×深さ)も有した。これらのくぼみは、ライナーの全表面積の約3%に及んだ。接着剤を70℃のオーブン中で10分間乾燥させて、厚さ約1ミル(25μm)の乾燥接着剤フィルムを形成し、実施例1に記載されるようにして7.62m/分で4回通してUV放射線に曝露した。この接着剤を、プライマー処理したポリエステルフィルムのシートに積層した。続いて、ミクロ構造化ライナーを取り外し、3Mブランド・ブライトネス・エンハンスメント・フィルム(3M brand Brightness Enhancement Film)(BEF)の約63.5mm×63.5mmの寸法の正方形シートを、構造化面に積層した。BEFフィルム表面上にガラス板を数秒間置いて、接着剤に均等に圧力が加わるようにした。次に、PETフィルムが電球と面するようにして、接着剤を、7.62m/分でUVチャンバーにさらに2回通して硬化させた。終夜エージングした後、硬化した試料は2つのフィルムを互いに永続的に接着させ、トポグラフィー的特徴は十分に維持された。
UV光に曝露する前にBEFフィルムを接着剤に積層したことを除けば、実施例4の手順に従って接着剤を調製した。フィルム積層体表面上にガラス板を数秒間置いて、接着剤に均等に圧力が加わるようにした。次に、PETフィルムが電球と面するようにして、UV硬化チャンバーにさらに6回通して接着剤に曝露した。エージング後、フィルムは互いに永続的に接着し、トポグラフィー的特徴が維持されたが、実施例4ほど十分ではなかった。
63.5mm×63.5mmの正方形の拡散PETフィルム(メリネックス(Melinex)377、500ゲージ)を、BEFフィルムの代わりに構造化面に積層し、拡散PETフィルムが電球と面するようにしてUV放射線を曝露したことを除けば、実施例4の手順に従って接着剤を調製した。得られた積層体は、互いに永続的に接着し、トポグラフィー的特徴は十分に維持された。
63.5mm×63.5mmの正方形の拡散PETフィルム(メリネックス(Melinex)377、500ゲージ)を、BEFフィルムの代わりに構造化面に積層し、拡散PETフィルムが電球と面するようにしてUV放射線を曝露したことを除けば、実施例5の手順に従って接着剤を調製した。得られた積層体は、互いに永続的に接着し、トポグラフィー的特徴は維持された。
実施例1の構造的複合接着剤を、乾燥厚さ約38〜51μmでPET剥離ライナー上にコーティングした。溶剤系アクリルPSAを厚さ約5μm(乾燥厚さ)で剥離ライナー上にコーティングして、乾燥させた。次にこれら2つの接着剤を互いに積層し、その二重層試料を、直径175μm(平行な壁の間)の六角形のセルを有する工具上に、PSA層が工具と面するように積層した。圧力を加えて、工具のパターンが接着剤層にエンボスされるようにした。実施例1に記載されるように、UV放射線(フュージョン(Fusion)「D」電球を取り付けたフュージョンUV硬化システム(Fusion UV Curing System)、300ワット/インチ)を使用して、7.62m/分の速度で、PET側が電球と面するようにして積層した接着剤をチャンバーに6回通すことによって、この接着剤をPETライナーを通してUV硬化させた。接着剤を工具から取り外すと、六角形の構造は硬化した接着剤で十分に維持され、PSAはそのPSA性を維持し、基材への接着を促進する構造体が得られた。
コーティング前に20質量%のポリスチレン粒子(5μm、屈折率=1.59)を構造的複合接着剤に加えたことを除けば、実施例8の手順に従って二重接着剤を調製した。完全に硬化させた後、接着剤は拡散性を示した。この接着構造体は散光器に好適である。
10部のエポキシ(エポン(Epon)828)を、89部のダイナポール(DYNAPOL)S1402ポリエステルおよび1部のトリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネートと混合し、さらに110℃で約1時間混合することによって、接着シートを作製する。このシートを、バーコーター(127℃まで加熱)によって、ポリエステルフィルム上に厚さ約50μmでナイフコーティングする。冷却したシートを次に厚さ51μmの接着剤転写テープ(ミネソタ州セントポールの3Mカンパニー(3M Company,St.Paul,MN)より入手可能なF9560PC−2ミル接着剤転写テープ)に積層する。この積層体のPSA側を、実施例8のミクロ構造化工具に177℃で30分間押し付ける。得られた接着構造体を、強い手の圧力で第2のポリエステルフィルムに積層して、積層構造体を作製する。
PSAの代わりに、Bステージエポキシ樹脂フィルム接着剤の層(ミネソタ州セントポールの3Mカンパニー(3M Company,St.Paul,MN)より入手可能なスコッチ−ウェルド構造的接着剤フィルム(SCOTCH−WELD Structural Adhesive Film)AF191)を使用することを除けば、実施例8の手順に従ってミクロ構造化二重層接着剤を調製する。PETライナーを通してUV硬化させた後、ミクロ構造化接着剤面は維持され、一方、エポキシ接着剤スキン層は、別の基材とさらに接着して高温で硬化させることができる。
同時係属出願の米国特許第10/331,374号明細書(発明の名称「硬化性感圧接着剤組成物」(CURABLE PRESSURE−SENSITIVE ADHESIVE COMPOSITIONS)、2002年12月30日出願)(実施例4)に記載される硬化性感圧接着剤組成物の調製を、416mgのビスアジリジン架橋剤(5質量%溶液中、米国特許第5,874,143号明細書第4欄、第49行に記載されている)を、5gのアクリル酸エチルに褐色反応容器中で溶解することによって行った。次に、1.75gのウレタン−アクリレートオリゴマー(CN964)、172mgのイルガキュア(Irgacure)819、20gの実施例1の溶剤系PSA、および1.73gのウレタンアクリレートオリゴマー(エベクリル(Ebecryl)CL 1039)を加えて混合することで、30質量%のアクリル化オリゴマー成分を有する接着剤混合物が得られる。この接着剤をPETフィルム上にコーティングして、70℃で10分間乾燥させると、厚さ37.5μmの乾燥PSAテープが得られる。この乾燥PSAテープを、実施例8の工具に押し付けて、六角形の配列を形成する。寸法が5cm×cmのこのPSAテープのシートを、構造が保存されるように非常にかるく押し付けることによって、ポリカーボネート板表面に配置する。24時間静置した後、この積層体に、フュージョンUV硬化システム(Fusion UV Curing System)を使用して、全UVA(320〜390nm)線量約2J/cm2:フュージョン(Fusion)「D」電球、300ワット/インチ、7.62m/分、2回通過の条件で(PETフィルムを通して)放射線照射する。放射線照射後、積層体を周囲温度で少なくとも24時間保管して、永続的接着を形成させる。
実施例1の構造的複合接着剤を、厚さ約100μmでPETフィルム上にコーティングする。長手方向のチャネルを有し深さ約0.9mm×幅約2mmの長方形の断面を有する工具を使用して、接着剤の表面をエンボス加工する。この接着剤に、実施例1に詳細が記載されるようにしてUV放射線を6回曝露して、続いて別のPETフィルムに積層して、一連の毛管状チャネルを有するシートを作製する。
6回放射線照射した後、接着剤がコーティングされたフィルムを、約10cm×10cmの寸法の3つの部分に切断することを除けば、実施例13の手順に従ってエンボス加工された構造的複合接着剤を調製する。次に、これらのシートを、チャネルが同じ方向になるように互いに上に重ね、手の圧力で軽く押し付け、層を互いに接着させて、毛管状チャネルを有する多層シートを作製する。
71gのIOAを、29gのNVPおよび0.04gのイルガキュア(IRGACURE)651光開始剤と混合し、一定窒素パージ下で紫外(UV)光源を使用して、粘度が約2000cpとなるまで光重合させることによって、予備接着剤組成物を調製する。混合を続けながら、以下のものを加える:追加の0.1gのイルガキュア(IRGACURE)651、3gの1,6,−ヘキサンジオールジアクリレート、50gのエポキシ樹脂(エポン(Epon)828)、5gの微粉化ジシアンジアミド(DICY)硬化剤、および2.5部のp−クロロフェニル−ジメチル尿素促進剤(アセト・ケミカル・カンパニー(Aceto Chemical Company)より入手可能)。実験室用プロペラミキサーを使用して2時間混合した後、混合物を脱気して、PETフィルム上に厚さ約250μmでナイフコーティングする。実施例1のミクロ構造化剥離ライナーを接着剤の上に配置し、UV光源を使用して、ナショナル・インスティチュート・スタンダーズ単位(National Institute Standards unit)(NIST)を使用して測定した場合の全エネルギー650mJ/cm2、接着剤積層体の両側上の平均露光強度約2.5mW/cm2を使用して、積層体を光重合させる。重合後、ミクロ構造化ライナーを取り外し、PETフィルムを、露出したミクロ構造化接着剤に積層する。次に、この接着剤を177℃で20分間硬化させる。
Claims (53)
- 硬化性接着剤層であって、前記硬化性接着剤層の第1の最外面の少なくとも一部を形成する複数のミクロ構造またはマクロ構造を有する硬化性接着剤層を含み、前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面が、(i)基材に接着するのに十分な粘着性を有し、(ii)約37.8℃(100°F)を超える温度に曝露した場合に初期構造化表面プロファイルが実質的に維持されるような構造状態に硬化する、硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が少なくとも部分的に硬化し、前記部分的に硬化した硬化性接着剤層が、(i)基材に接着するのに十分な粘着性を有し、(ii)約37.8℃(100°F)を超える温度に曝露した場合に初期構造化表面プロファイルが実質的に維持される、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が構造的複合接着剤を含む、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が熱硬化性またはUV硬化性成分を含む、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記熱硬化性成分がエポキシを含む、請求項4に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が、熱硬化性成分と熱可塑性成分とを含む相互侵入ポリマー網目(IPN)を含む、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記熱硬化性成分がエポキシを含み、前記熱可塑性成分がポリアクリレートを含む、請求項6に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が、エポキシと、ポリウレタン、エチレン酢酸ビニル、ポリアクリレート、およびポリエステルから選択される少なくとも1種類の材料とを含む、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が、ポリアクリレートと、エポキシ、および1種類以上のモノおよび/またはマルチアクリレートオリゴマーから選択される少なくとも1種類の材料とを含む、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が、ポリウレタンと、エポキシおよびポリアクリレートから選択される少なくとも1種類の材料とを含む、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が、1種類以上のモノおよび/またはマルチアクリレートオリゴマーを含む、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層がポリアクリレートを含む、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面に一時的に接着したミクロ構造化またはマクロ構造化剥離ライナーをさらに含み、前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面と面する、前記ミクロ構造化またはマクロ構造化剥離ライナーの最外面が、前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面の反転像である、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面上の第2の接着剤層をさらに含む、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記第2の接着剤層が感圧接着剤層を含む、請求項14に記載の硬化性接着物品。
- 前記感圧接着剤層が、前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面全体で実質的に均一な厚さを有する、請求項15に記載の硬化性接着物品。
- 前記第2の接着剤層が熱活性化可能な接着剤層を含む、請求項14に記載の硬化性接着物品。
- 前記第2の接着剤層が第2の硬化性接着剤層を含む、請求項15に記載の硬化性接着物品。
- 前記感圧接着剤層に一時的に接着したミクロ構造化またはマクロ構造化剥離ライナーをさらに含み、前記感圧接着剤層と面する、前記ミクロ構造化またはマクロ構造化剥離ライナーの最外面が、前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面の反転像である、請求項16に記載の硬化性接着剤構造。
- 請求項1に記載の硬化性接着剤構造を完全に硬化させることによって形成される構造的接着物品。
- 請求項15に記載の硬化性接着剤構造を完全に硬化させることによって形成される構造的接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が、前記第1の最外面とは反対側の第2の最外面を有し、前記第2の最外面が、(i)基材に接着するのに十分な粘着性を有し、(ii)約37.8℃(100°F)を超える温度に曝露した場合に初期構造化表面プロファイルが実質的に維持されるような構造状態に硬化する、請求項1に記載の硬化性接着物品。
- 前記第2の最外面が、第2の最外面の少なくとも一部を形成する複数のミクロ構造またはマクロ構造を含む、請求項22に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層の前記第2の最外面に一時的に接着したミクロ構造化またはマクロ構造化剥離ライナーをさらに含み、前記硬化性接着剤層の前記第2の最外面と面する、前記ミクロ構造化またはマクロ構造化剥離ライナーの最外面が、前記硬化性接着剤層の前記第2の最外面の反転像である、請求項23に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層の前記第2の最外面上の第2の接着剤層をさらに含む、請求項22に記載の硬化性接着物品。
- 前記第2の接着剤層が感圧接着剤層を含む、請求項25に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層の前記第2の最外面が、ミクロ構造またはマクロ構造を実質的に有さない、請求項22に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層、前記第2の接着剤層、またはそれらの両方が粒子状材料を含有する、請求項14に記載の硬化性接着物品。
- 前記粒子状材料が、光拡散性粒子、伝導性粒子、カーボンブラック、繊維、伝導性繊維、またはそれらの組み合わせを含む、請求項28に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が光拡散性粒子を含有し、前記感圧接着剤層が粒子状材料を含有しない、請求項15に記載の硬化性接着物品。
- 前記硬化性接着剤層および前記感圧接着剤層の両方が、伝導性粒子、カーボンブラック、伝導性繊維、またはそれらの両方を含有する、請求項15に記載の硬化性接着物品。
- 前記第1の最外面、前記第2の最外面、またはそれらの両方に接着した少なくとも1つの基材をさらに含む、請求項22に記載の硬化性接着物品。
- 前記第1の最外面上のアルミニウム基材と、
前記第2の最外面上のポリメタクリル酸メチル(PMMA)フィルムと、
をさらに含む、請求項22に記載の硬化性接着物品。 - 硬化性接着剤層であって、前記硬化性接着剤層の第1の最外面の少なくとも一部を形成する複数のミクロ構造またはマクロ構造を有し、前記硬化性接着剤層が少なくとも部分的に硬化することによって、前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面が、(i)基材に接着するのに十分な粘着性を有し、(ii)約37.8℃(100°F)を超える温度に曝露した場合に初期構造化表面プロファイルが実質的に維持されるような構造状態に硬化する硬化性接着剤層と、
前記硬化性接着剤層の最外面上の第2の接着剤層と、
を含む接着物品。 - 前記硬化性接着剤層が少なくとも部分的に硬化し、前記部分的に硬化した硬化性接着剤層が、(i)基材に接着するのに十分な粘着性を有し、(ii)約37.8℃(100°F)を超える温度に曝露した場合に初期構造化表面プロファイルが実質的に維持される、請求項34に記載の接着物品。
- 前記第2の接着剤層が感圧接着剤層である、請求項34に記載の接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が構造的複合接着剤を含み、前記感圧接着剤層が前記硬化性接着剤層の第1の最外面上にある、請求項36に記載の接着物品。
- 請求項36の接着物品を完全に硬化させることによって形成される構造的接着物品。
- 前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面上のミクロ構造化またはマクロ構造化剥離ライナーをさらに含み、前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面と面する、前記ミクロ構造化またはマクロ構造化剥離ライナーの最外面が、前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面の反転像である、請求項34に記載の接着物品。
- 前記感圧接着剤層が実質的に均一な厚さを有する、請求項36に記載の接着物品。
- 前記感圧接着剤層が、前記第1の最外面とは反対側の前記硬化性接着剤層の第2の最外面上にある、請求項36に記載の接着物品。
- 前記硬化性接着剤層の前記第2の最外面が、ミクロ構造またはマクロ構造を実質的に有さない、請求項41に記載の接着物品。
- 前記硬化性接着剤層が構造的複合接着剤を含む、請求項34に記載の接着物品。
- 前記硬化性接着剤層、前記感圧接着剤層、またはそれらの両方が粒子状材料を含有する、請求項36に記載の接着剤構造。
- 前記硬化性接着剤層、前記感圧接着剤層、またはそれらの両方に接着した少なくとも1つの基材をさらに含む、請求項36に記載の接着物品。
- 請求項36に記載の接着物品と、
前記第1の最外面上のアルミニウム基材と、
前記第1の最外面とは反対側の第2の最外面上のポリメタクリル酸メチル(PMMA)フィルムと、
を含む物品。 - 基材を請求項1に記載の硬化性接着物品の最外面と接触させるステップと、
前記硬化性接着物品を完全に硬化させるステップと、
を含む、基材を硬化性接着物品に接着する方法。 - 硬化性接着剤層であって、前記硬化性接着剤層の第1の最外面の少なくとも一部の上に複数のミクロ構造またはマクロ構造を有する硬化性接着剤層を形成するステップと、
基材を前記硬化性接着剤層の最外面と接触させるステップと、
前記硬化性接着剤層を完全に硬化させるステップと、
を含む、基材を硬化性接着層に接着する方法。 - 前記硬化性接着剤層が、(i)基材に接着するのに十分な粘着性を有し、(ii)約37.8℃(100°F)を超える温度に曝露した場合に初期構造化表面プロファイルが実質的に維持されるような構造状態に硬化する、請求項48に記載の方法。
- 前記接触ステップの前に、前記硬化性接着剤層を部分的に硬化させるステップをさらに含む、請求項48に記載の方法。
- 硬化性接着剤層を形成する前記ステップが、
前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面の反転像である最外面を有する剥離ライナーの上に接着剤をコーティングするステップを含む、請求項48に記載の方法。 - 硬化性接着剤層を形成する前記ステップが、
接着剤のエンボス加工可能層を形成するステップと、
前記エンボス加工可能層の少なくとも1つの外面を、前記硬化性接着剤層の前記第1の最外面の反転像である最外面を有する工具でエンボス加工するステップと、
を含む、請求項48に記載の方法。 - 各硬化ステップが独立して、前記硬化性接着剤層を熱、紫外(UV)放射線、またはその両方に曝露することを含む、請求項50に記載の方法。
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