JP2005516209A - 拡張およびアプセットセンサ - Google Patents
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Abstract
Description
したがって、本発明の第1の主題は、機械力の作用を検出するセンサを製造するためのコア/シェル粒子の使用において、該コア/シェル粒子のシェルがマトリックスを形成し、そのコアが本質的に個体であるとともに、本質的に単分散寸法分布を有し、コア材料およびシェル材料の屈折率間に差がある、前記コア/シェル粒子の使用である。
したがって、本発明のさらなる主題は、機械力の構成要素への作用を検出する表面コーティングとしてのフィルムの使用において、このフィルムが、本質的にコア/シェル粒子からなり、そのシェルがマトリックスを形成し、そのコアが本質的に個体であるとともに、本質的に単分散寸法分布を有し、コア材料とシェル材料の屈折率間に差がある、前記フィルムの使用である。
さらに本発明は、機械力の作用を検出するためのセンサであって、該センサは、本質的にコア/シェル粒子からなり、そのシェルがマトリックスを形成し、そのコアが本質的に個体であるとともに、本質的に単分散の寸法分布を有し、コア材料とシェル材料の屈折率間に差があり、かつ少なくとも1つのコントラスト材料が、マトリックス中に含められている、前記センサに関する。
本発明は、機械力の作用を検出するセンサの製造方法であって、第1のステップにおいて、そのシェルがマトリックスを形成し、そのコアが本質的に個体であるとともに、本質的に単分散寸法分布を有し、コア材料およびシェル材料の屈折率間の差がある、コア/シェル粒子に、少なくとも1種のコントラスト材料を混合することを特徴とする、前記方法に関する。
本発明において使用可能なコア/シェル粒子は、本質的に既知である。
EP−A−0441559には、異なる屈折率の層を有するコア/シェルポリマー、および紙コーティング組成物用の添加剤としてのそれらの使用が記載されている。
本発明による望ましい効果を得る上で重要なことは、使用するコントラスト材料の量である。この効果は、通常、センサの重量を基準として、少なくとも0.05重量%のコントラスト材料を使用する場合に観察されることがわかっている。このようなコントラスト材料の含有率が増加すると、本発明によれば、一般により大きな効果も生じるので、センサは、少なくとも0.2重量%、特に好ましくは、少なくとも1重量%のコントラスト材料を含むのが特に好ましい。
一軸プレスによるか、
注入成型作業中の力の作用によるか、
トランスファー成型作業中、
(同時)押出し中であるか、
カレンダ作業中であるか、または
ブロー作業中によるかのいずれかで行う。
必要な場合には、UVおよび風化安定剤を、センサに添加することもできる。この目的に好適なものは、例えば、2,4−ジヒドロオキシベンゾフェノンの誘導体、2−シアノ−3,3’−ジフェニルアクリラートの誘導体、2,2’,4,4’−テトラヒドロオキシベンゾフェノンの誘導体、o−ヒドロオキシフェニルベンゾトリアゾールの誘導体、サリチル酸エステル、o−ヒドロオキシフェニル−s−トリアジンまたは立体制約アミン類(sterically hindered amines)がある。これらの物質は、同様に、個々に使用するか、または混合物の形態で使用することができる。
機械力または伸張もしくは圧縮を定性的に測定するために、自動検出システムを、人の眼の代わりに使用するのが有利であり、この自動検出システムは、例えば、市販のVISスペクトル計とすることができる。
好ましい一実施態様においては、これらのコア/シェル粒子のシェルは、本質的に非架橋有機ポリマーからなり、これは、好ましくは、少なくとも部分的に架橋された中間層を介して、コア上にグラフト接合されている。
本発明によるコア/シェル粒子のコアには、さらに、例えばWO99/40123に記載されているような染料、例えば、いわゆるナノ着色剤(nanocolorants)を含めてもよい。WO99/40123の開示内容を、本出願の開示内容に特に含める。
しかしながら、本発明によるコア/シェル粒子のコアの、本発明関連特性を必要に応じて変化させる可能性があるという観点では、コアが、1種または2種以上のポリマーおよび/またはコポリマー(コアポリマー)を含むか、またはこの種のポリマーで構成するのが有利である。
好適なポリマーの化学組成の詳細な説明を以下に示す。
原則として、すでに上述した分類のポリマーは、シェルポリマーについて設定した仕様に適合するように選択または構築する場合には、シェル材料用とともに、コア材料用として好適である。
シェルポリマー(=マトリックスポリマー)の特性に対する上記の条件を考慮すると、有機フィルム形成剤のすべての群から選択されるユニットは、原理的にそれらの製造に適している。
シェルに比較的低い屈折率を持たせようとする場合には、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンオキシド、ポリアクリラート、ポリメタクリラート、ポリブタジエン、ポリメチルメタクリラート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリオキシメチレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリエポキシド、ポリウレタン、ゴム、ポリアクリロニトリルおよびポリイソプレンが好適である。
粒子寸法、粒子寸法分布および屈折率差については、上記のセンサに関して述べたことが、同様に、本発明によるコア/シェル粒子に適用される。
コア/シェル粒子のセンサへの加工性については、コア:シェル重量比を、2:1から1:5の範囲、好ましくは3:2から1:3の範囲、特に好ましくは1:1から2:3の範囲にするのが有利である。一般に、コアの粒子直径が増大する場合には、シェル比率を増大させるのが有利である。
方法の変形態様において、単分散コアは、ステップa1)において乳化重合によって得られる。
これらの重合、重縮合、または重合付加工程に必要な安定した分散は、一般に、分散補助剤を使用して生成される。
特に好ましい保護コロイドは、残留酢酸塩含有率が35モル%未満、特に5〜39モル%のポリビニルアルコール類、および/またはビニルエステル含有量が35重量%未満、特に5〜30重量%のビニルピロリドン−ビニルプロピオナートコポリマーである。
低い屈折率を有するポリマーは、したがって、前記成分および/または高原子番号の原子を含まないか、またはわずかな割合でのみ含む、モノマーまたはモノマー混合物から得られる。
グループb):芳香族側鎖、例えば、フェニル(メタ)アクリラート(=2種類の化合物、フェニルアクリラートおよびフェニルメタクリラートの短縮表記)、フェニルビニルエーテル、ベンジル(メタ)アクリラート、ベンジルビニルエーテル、および次式の化合物。
好適な架橋剤の例を、体系化するためにグループに分けて以下に示す。
その例としては、N−メチルロール(メタ)アクリルアミド、アクリルアミドグリコール酸、およびこれらとC1〜C6アルコールとのエーテルおよび/またはエステル、ジアセトンアクリルアミド(DAAM)、グリシジルメタクリラート(GMA)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(MEMO)、ビニルトリメトキシシランおよびm−イソプロペニルベンジルイソシアナート(TMI)がある。
上述のモノマーおよび架橋剤は、所望の屈折率ならびび必要な安定性基準および機械的性質を有する、任意選択で架橋させた(コ)ポリマーが得られるように、望みどおり、標的化方法で互いに結合させて(共)重合させることができる。
同様に、本発明によれば、有機ポリマーのシェルの付着を、グラフト重合、好ましくは乳化共重合またはATR重合によって実施するのが好ましい。この場合に、前述の方法およびモノマーを、同様に使用することができる。
次いで、本発明による顔料を、表面コーティング、粉末コーティング、ペイント、印刷インク、プラスチック、および口紅、爪光沢剤、化粧スティック、コンパクトパウダー、メーキャップ、シャンプーおよびルースパウダおよびゲルなどの化粧料の着色に使用することができる。
以下の実施例は、それを限定することなく、本発明をより詳細に説明するためのものである。
使用する略称:
BDDA ブタン−1,4−ジオールジアクリラート
SDS 硫酸ドデシルナトリウム塩(dodecyl sulfate sodium salt)
SDTH 亜ジチオン酸ナトリウム(sodium dithionite)
APS ペルオキソ二硫酸アンモニウム(ammonium peroxodisulfate)
KOH 水酸化カリウム
ALMA メタクリル酸アリル
MMA メタクリル酸メチル
EA アクリル酸エチル
4℃に保持した、水217g、ブタンジオールジアクリラート0.4g、スチレン(BASF、不安定化)3.6gおよび硫酸ドデシルナトリウム(SDS:Merck)80mgの混合物を、75℃に予備加熱した、プロペラ式攪拌装置、アルゴン保護ガス取入口および還流凝縮器を備える攪拌反応器に導入し、激しく攪拌して分散させた。導入の直後に、亜ジチオン酸ナトリウム(Merck)50mg、ペルオキソ二硫酸アンモニウム(Merck)250mgおよび、さらに亜ジチオン酸ナトリウム(Merck)50mgを、それぞれ5gの水に溶解して、連続して直接添加することによって反応を開始する。10分後に、ブタンジオールジアクリラート6.6g、スチレン(BASF、不安定化)59.4g、SDS0.3g、KOH0.1gおよび水90gを含むモノマー乳濁液を、210分間にわたり、間断なく計量、供給した。反応器の内容物を、さらなる添加なしに30分間攪拌する。続いて、メタクリル酸アリル3g、メタクリル酸メチル(BASF、不安定化)27g、SDS(Merck)0.15gおよび水40gを含む、第2のモノマー乳濁液を、90分間にわたり間断なく計量、供給した。反応器の内容物を、続いて、さらなる添加なしに30分間攪拌する。続いて、アクリル酸エチル(BASF、不安定化)130g、水139gおよびSDS(Merck)0.33gを含むモノマー乳化液を、180分間にわたり間断なく計量、供給した。続いて、混合物を、さらに60分間、実質的にモノマーの完全な反応させるために、攪拌する。続いて、コア/シェル粒子を、メタノール1lに析出させ、蒸留水1lを添加、吸引により粒子をフィルタリングして乾燥させる。
コア/シェル粒子の走査型および透過型電子顕微鏡写真から、粒子が220nmの粒子寸法であることがわかる。
実施例1から得られるコア/シェル粒子を、Collin 300Pプレス内で120℃の温度まで、圧力をかけずに加熱して、30バールの圧力でプレスしてフィルムを得る。室温まで冷却した後に、圧力を再び下げる。
結果としてフィルム(図1)が得られ、このフィルムにおいては、コア/シェル粒子は稠密球充填(close sphere packing)を形成する。フィルムは、第1に観察角度に応じた色彩効果を示し、第2にフィルムの伸長または圧縮時に生じる効果を示す。図2は、フィルムの緩和状態(ε=0)、ならびに元のフィルム長の6%(ε=6)および12%(ε=12)だけ伸びた後の、この種(コア/シェル粒子の粒子寸法:200nm)のセンサフィルムの吸収スペクトルを示す。スペクトルは、Perkin Elmer Lambda 900 UV/VISスペクトル計を用いて記録した。
実施例1から得られたコア/シェル粒子3kgを、切断ミル(Rapid, model 1528)内で氷冷却を用いて粉砕し、続いて黒顔料(Iriodina600 or Black Mica(登録商標);Merck)2重量%または着色吸収顔料(例えば、PV-Echtblau A2R;Clariant)0.2重量%および好適な処理補助剤(耐酸化剤0.1重量%、UV安定剤0.2重量%、離型剤0.2重量%および流動性改善剤0.2重量%)と混合する。ドラムミキサ(Engelmann; model ELTE 650)内で15分経過後に、単一スクリュー押出し装置(Plasti-Corder;Brabender;スクリュー直径19mm 、単孔金型(3mm))で、混合物を合成する。冷却ゾーンを通過後に、押出し品を、A90−5粒状化装置(Automatik)内で粒状化する。続いて、離型剤0.2重量%を、ドラムミキサ内の顆粒剤に10分間にわたって添加する。
実施例2から得られる顆粒剤2gを、Collin 300Pプレス内で120℃の温度まで、圧力をかけずに加熱して、30バールの圧力で加圧してフィルムを得る。室温まで冷却した後に、圧力を再び下げる。透過型電子顕微鏡写真(図3)から、粒子は、その寸法が180nmであり、それぞれ、コントラスト材料粒子を有することがわかる。拡張結晶格子(extended crystal lattice)を得るための、シェルマトリックス中のコアの整列は、コントラスト材料によってほとんど影響されないことがわかる。
伸張依存効果および圧縮依存効果が、実施例1aで記載するのと同等の色ずれ(colour shift)を伴って観察される。
実施例1から得られたコア/シェル粒子3kgを、Rapidミル(Rapid, model 1528)内で氷冷却を用いて粉砕し、続いて、ドラムミキサ(Engelmann)内で30分間にわたって、顔料(Iriodin(登録商標)600)120gと混合する。結果として得られる混合物を、Plasti-Corder(Brabender)内で結合させ、ASG5−1粒状化装置(Automatik)内で粉砕して、Kloeckner Ferromatik 75 FX 75-2F射出成型機内でさらに加工して、圧縮および伸長によって変化する光学効果を有する成形品を得る。
Monospher(登録商標)150懸濁液(Merck:SiO2単球25gに対応する、個体含有量38重量%;平均粒子寸法150nm;平均粒子寸法の標準偏差<5%)66gを、水354gとともに、25℃に保持した、アルゴン保護ガス取入口、還流凝縮器およびプロペラ式攪拌装置を備える攪拌式双璧反応器(stirred twin-wall reactor)中に導入する。50ml中に三塩化アルミニウム六水和物(Acros)450mgの溶液を加えて、混合物を30分間、激しく攪拌する。続いて、水50gに硫酸ドデシルナトリウム40mgの溶液を加えて、混合物をさらに30分間、激しく攪拌する。
次いで、それぞれ水5g中の、亜ジチオン酸ナトリウム50mg、ペルオキソ二硫酸アンモニウム150mg、およびさらに亜ジチオン酸ナトリウム50mgを、順次、直接添加する。添加の直後に、反応器を75℃に加熱し、アクリル酸エチル25gを、120分間にわたって間断なく計量、供給する。次いで、反応器内容物を、モノマーを完全に反応させるために、75℃でさらに60分間攪拌する。
結果として得られるハイブリッド材料を、フィルタリング、乾燥して、実施例2に記述のフィルムに変換するか、または射出成型して、実施例3に記述の成形品を得る。結果として得られるセンサ材料は、同様に、角度依存、および圧縮依存または伸長依存の色彩変化を示す。
Monospher(登録商標)250(Merck:平均粒子寸法250nm;平均粒子寸法の標準偏差<5%)60gを懸濁させる。この験濁液にAlCl33.2gおよびNa2SO41.9gを加える。3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランを、pH=2.6、温度75℃で滴状にして加える。75℃で、水酸化ナトリウムを添加することによって、pH=8.5に設定する。水和の後に、結果として得られる粉末を分離して、乾燥させる。
水90gおよび硫酸ドデシルナトリウム50mgを、10gの官能基化したMonospher(登録商標)250に加えて、この混合物を、分散させるために1日間、激しく攪拌する。続いて、この懸濁液を、ホモジナイザ(Niro Soavi, NS1001L)中に分散させる。水70gを、この分散液に加えて、混合物を4℃まで冷却する。
Merck KGaA製のMonospher(登録商標)100(平均寸法100nm、標準偏差<5%の単分散二酸化ケイ素ビーズ)80gを、40℃のエタノール800ml中に分散させる。オルトチタン酸テトラエチル(Merck KGaA)50gとエタノール810mlからなる新しく調製した溶液を、脱イオン化水とともに、Monospher/エタノール分散液中に、激しく攪拌しながら、計量供給する。この計量供給は、最初に、0.03ml/分(チタン酸溶液)または0.72ml/分の滴下速度で、5分間にわたって実施する。次いで、このチタン酸溶液を、0.7ml/分で、水を0.03ml/分で、対応する容器が完全に空になるまで加える。さらなる処理に対して、エタノール分散液を、冷却しながら70℃の還流の下に攪拌し、エタノール10mlに溶解したメタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(ABCR)2gを、15分間にわたって加える。この混合物を、一晩循環させた後に、結果として得られる粉末を分離して、乾燥させる。水50gおよび硫酸ドデシルナトリウム50mgを、官能基化した二酸化ケイ素/二酸化チタンハイブリッド粒子10gに加えて、この混合物を、分散させるために、1日間、激しく攪拌する。次いで、懸濁液をホモジナイザ(Niro Soavi、NS1001L)中に分散させる。この分散液に水70gを加え、混合物を4℃まで冷却する。
結果として得られるハイブリッド材料を、塩化カルシウム10gと水500gの溶液中に析出させ、フィルタリング、乾燥して、実施例2に記述のフィルムに変換するか、または射出成型して、実施例3に記述の成形品を得る。結果として得られるセンサ材料は、同様に、角度依存および圧縮依存または伸長依存の色彩変化を示す。
実施例3(厚さ1mm)に記述のセンサフィルムを、クランプリング(clamp ring)を用いて、圧力ラインの開放コネクタ上に締め付ける。真空ポンプ(ウォータジェットポンプ)をラインに取り付けた後に、発生する圧力差によってフィルムを伸長させる。この工程において、ウォータジェット真空の適用後に、認知される色彩が、(観察角度に応じて)緑−青から赤−黄色に変化する。ポンプを停止した後に、フィルムが遅延して、認知される色彩は、再び緑−青となる。
Claims (20)
- 機械力の作用を検出するセンサを製造するためのコア/シェル粒子の使用において、前記コア/シェル粒子のシェルがマトリックスを形成し、そのコアが本質的に個体であるとともに、本質的に単分散寸法分布を有し、コア材料およびシェル材料の屈折率間に差がある、前記コア/シェル粒子の使用。
- 少なくとも1種のコントラスト材料が、マトリックスに含められていることを特徴とする、請求項1に記載のコア/シェル粒子の使用。
- 構成要素上に作用する機械力を検出するための表面コーティング材料としてのフィルムの使用において、前記フィルムが、本質的にコア/シェル粒子からなり、そのシェルがマトリックスを形成し、そのコアが本質的に個体であるとともに、本質的に単分散寸法分布を有し、コア材料およびシェル材料の屈折率間に差がある、前記フィルムの使用。
- 少なくとも1種のコントラスト材料が、マトリックス中に含められていることを特徴とする、請求項3に記載のフィルムの使用。
- 機械力の作用を検出するためのセンサであって、該センサは、本質的にコア/シェル粒子からなり、そのシェルはマトリックスを形成し、そのコアが本質的に個体であるとともに、本質的に単分散寸法分布を有し、コア材料およびシェル材料の屈折率間に差があり、かつ少なくとも1種のコントラスト材料がマトリックスに含められている、前記センサ
- コア/シェル粒子の平均粒子直径が、約5nm〜約2000nmの範囲、好ましくは約5〜20nmまたは40〜500nmの範囲であることを特徴とする、請求項5に記載のセンサ。
- コア材料およびシェル材料の屈折率間の差が、少なくとも0.001、好ましくは少なくとも0.01、特に好ましくは少なくとも0.1であることを特徴とする、請求項5または6に記載のセンサ。
- 少なくとも1つのコントラスト材料が、顔料、好ましくは吸収顔料、特に好ましくは黒色顔料であることを特徴とする、請求項5〜7のいずれかに記載のセンサ。
- 少なくとも1つのコントラスト材料の粒子寸法が、コア材料の粒子寸法の少なくとも2倍の大きさであり、好ましくは、少なくとも1つのコントラスト材料の粒子寸法が、コア材料の粒子寸法の少なくとも4倍の大きさであることを特徴とする、請求項5〜8のいずれかに記載のセンサ。
- センサが、該センサの重量を基準として、少なくとも0.05重量%のコントラスト材料を含み、特に好ましくは、前記センサが、少なくとも0.2重量%,特に好ましくは少なくとも1重量%のコントラスト材料を含むことを特徴とする、請求項5〜9のいずれかに記載のセンサ。
- センサが、同時に圧力制御バルブであるか、または前記センサが圧力制御バルブに取り付けられていることを特徴とする、請求項5〜10のいずれかに記載のセンサ。
- センサが、表面のコーティングに好適なフィルムの形態であることを特徴とする、請求項5〜11のいずれかに記載のセンサ。
- センサが、計測ストリップの形態であることを特徴とする、請求項5〜12のいずれかに記載のセンサ。
- 機械力の作用を検出するセンサの製造方法であって、第1のステップにおいて、コア/シェル粒子であって、そのシェルがマトリックスを形成し、そのコアが本質的に個体であるとともに、本質的に単分散の寸法分布を有し、コア材料およびシェル材料の屈折率間の差がある前記コア/シェル粒子に、少なくとも1種のコントラスト材料を混合することを特徴とする、前記方法
- シェルが流動性を有する温度において、混合物に機械力をかけることを特徴とする、請求項11に記載のセンサの製造方法。
- 後続のステップにおいて、機械力の作用下で、シェルの流動性がなくなる温度まで、混合物を冷却することを特徴とする、請求項12に記載のセンサの製造方法。
- 混合物に機械力をかける温度が、シェルのガラス遷移温度より、少なくとも40℃、好ましくは少なくとも60℃高いことを特徴とする、請求項12および13のいずれかに記載のセンサの製造方法。
- 機械力の作用が、一軸プレスによって発生することを特徴とする、請求項12〜14のいずれかに記載のセンサの製造方法。
- 機械力の作用が、射出成型動作中に発生することを特徴とする、請求項12〜14のいずれかに記載のセンサの製造方法。
- 機械力の作用が、押出し成形中に発生することを特徴とする、請求項12〜14のいずれかに記載のセンサの製造方法。
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