JP2005514501A - 安定化した水性架橋剤分散系 - Google Patents
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Abstract
Description
A) 親水性にされた少なくとも1つのブロックトポリイソシアネート;
B) 下記成分:
a) ヒドラジド基を含有しない一般式(I)の構造単位を有する少なくとも1つのアミン:
−CO−NH−NH− (II)
c) 任意に、a)およびb)以外の安定化成分
を含有する少なくとも1つの安定剤;
および
C) 任意に、有機溶剤
を含む水分散性架橋剤組成物を提供する。
本発明の架橋剤組成物を含有する被覆組成物は、先行技術から既知の方法、例えば、ドクターブレード、スプレー、ローラーアプリケーターまたはワイヤードクターによって、好適な基材に適用される。
熱黄変の測定
下記の架橋剤組成物を、例えばSpies & Heckerから、商業的に入手可能なホワイトベースラッカーで被覆した試験シートに、湿潤層厚み120μmで適用する。試験シートを室温で30分間、次に、乾燥室で170℃で30分間乾燥する。次に、CIELAB法によって測色を行う。それによって測定された正のb*値が高い程、架橋剤組成物の被覆物の黄変がより強い。
NCO分23.0%を有する1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)に基づくビウレット基含有ポリイソシアネート1445.7gを、40℃で反応器に入れる。10分間にわたって、撹拌しながら、ポリエーテル LB 25(Bayer AG, DE、エチレンオキシド/プロピレンオキシドに基づく平均分子量2250の一官能価ポリエーテル(OH価25))1215.0g、および式IVの分子量236のヒドラジン水化物1molとプロピレンカーボネート2molとの前記ヒドラジンアダクト16.5gを添加する。次に、反応混合物を90℃に加熱し、理論NCO値に達するまでその温度で撹拌する。65℃に冷却した後、ブタノンオキシム628.1gを、混合物の温度が80℃を越えないようにして、30分間にわたって撹拌しながら滴下する。次に、Tinuvin(登録商標) 770 DF(Ciba Spezialitaeten GmbH, Lampertheim, DE)16.5gを添加し、さらに10分間撹拌を継続し、反応混合物を60℃に冷却する。水(20℃)7751.0gを60℃で30分間にわたって添加することによって、分散を行う。40℃でさらに1時間撹拌する。貯蔵安定性であり、固形分30.0%を有するブロックトポリイソシアネートの水性分散液を得る。
NCO分23.0%を有する1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)に基づくビウレット基含有ポリイソシアネート677.6gを、40℃で反応器に入れる。10分間にわたって、撹拌しながら、ポリエーテル LB 25(Bayer AG, DE、エチレンオキシド/プロピレンオキシドに基づく平均分子量2250の一官能価ポリエーテル(OH価25))558.9gを添加する。次に、反応混合物を90℃に加熱し、理論NCO値に達するまでその温度で撹拌する。65℃に冷却した後、ブタノンオキシム274.5gを、混合物の温度が80℃を越えないようにして、30分間にわたって撹拌しながら滴下する。次に、アジピン酸ジヒドラジド20.1gを65℃で5分間で添加し、反応混合物を60℃に冷却する。水(20℃)3390.5gを60℃で30分間にわたって添加することによって、分散を行う。40℃でさらに1時間撹拌する。貯蔵安定性であり、固形分30%を有するブロックトポリイソシアネートの水性分散液を得る。
NCO分23.0%を有する1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)に基づくビウレット基含有ポリイソシアネート147.4gを、40℃で反応器に入れる。10分間にわたって、撹拌しながら、ポリエーテル LB 25(Bayer AG, DE、エチレンオキシド/プロピレンオキシドに基づく平均分子量2250の一官能価ポリエーテル(OH価25))121.0gを添加する。次に、反応混合物を90℃に加熱し、理論NCO値に達するまでその温度で撹拌する。65℃に冷却した後、ブタノンオキシム62.8gを、混合物の温度が80℃を越えないようにして、30分間にわたって撹拌しながら滴下する。次に、Irganox(登録商標)245(Ciba Spezialitaeten GmbH, Lampertheim, DE)1.7g、およびTinuvin(登録商標) 765(Ciba Spezialitaeten GmbH, Lampertheim, DE)1.7gを添加し、撹拌を10分間継続し、反応混合物を60℃に冷却する。水(20℃)726.0gを60℃で30分間にわたって添加することによって、分散を行う。40℃でさらに1時間撹拌する。
NCO分23.0%を有する1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)に基づくビウレット基含有ポリイソシアネート147.4gを、40℃で反応器に入れる。10分間にわたって、撹拌しながら、ポリエーテル LB 25(Bayer AG, DE、エチレンオキシド/プロピレンオキシドに基づく平均分子量2250の一官能価ポリエーテル(OH価25))121.0gを添加する。次に、反応混合物を90℃に加熱し、理論NCO値に達するまでその温度で撹拌する。65℃に冷却した後、ブタノンオキシム62.8gを、混合物の温度が80℃を越えないようにして、30分間にわたって撹拌しながら滴下する。水(20℃)726.0gを60℃で30分間にわたって添加することによって、分散を行う。40℃でさらに1時間撹拌する。
NCO分23.0%を有する1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)に基づくビウレット基含有ポリイソシアネート147.4gを、40℃で反応器に入れる。10分間にわたって、撹拌しながら、ポリエーテル LB 25(Bayer AG, DE、エチレンオキシド/プロピレンオキシドに基づく平均分子量2250の一官能価ポリエーテル(OH価25))121.0g、および分子量236のヒドラジン水化物1molとプロピレンカーボネート2molとの前記ヒドラジンアダクト1.7gを添加する。次に、反応混合物を90℃に加熱し、理論NCO値に達するまでその温度で撹拌する。65℃に冷却した後、ブタノンオキシム62.8gを、混合物の温度が80℃を越えないようにして、30分間にわたって撹拌しながら滴下する。次に、Tinuvin 765 1.7gを添加し、さらに10分間撹拌し、反応混合物を60℃に冷却する。水(20℃)726.0gを60℃で30分間にわたって添加することによって、分散を行う。40℃でさらに1時間撹拌する。
NCO分23.0%を有する1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)に基づくビウレット基含有ポリイソシアネート963.0gを、ポリエーテル LB 25(Bayer AG, DE、エチレンオキシド/プロピレンオキシドに基づく平均分子量2250の一官能価ポリエーテル(OH価25))39.2g、および式IVの分子量236のヒドラジン水化物1molとプロピレンカーボネート2molとの前記ヒドラジンアダクト7.8gと共に、100℃で30分間撹拌する。次に、ε−カプロラクタム493.0gを、反応混合物の温度が110℃を越えないようにして、20分間にわたって添加する。理論NCO値に達するまで110℃で撹拌し、次に、混合物を90℃に冷却する。Tinuvin(登録商標) 770 DF(Ciba Spezialitaeten GmbH, Lampertheim, DE)7.9gを添加し、さらに5分間撹拌した後、親水化剤KV 1386(BASF AG, Ludwigshafen, DE)152.5gと水235.0gとの混合物を2分間にわたって添加し、中立温度でさらに7分間撹拌を継続する。次に、水3341.4gを添加することによって、分散を行う。さらに4時間撹拌した後、貯蔵安定性であり、固形分29.9%を有する水性分散液を得る。
NCO分23.0%を有する1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)に基づくビウレット基含有ポリイソシアネート963.0gを、ポリエーテル LB 25(Bayer AG, DE、エチレンオキシド/プロピレンオキシドに基づく平均分子量2250の一官能価ポリエーテル(OH価25))39.2gと共に、100℃で30分間撹拌する。次に、ε−カプロラクタム493.0gを、反応混合物の温度が110℃を越えないようにして、20分間にわたって添加する。理論NCO値に達するまで110℃で撹拌し、次に、混合物を90℃に冷却する。さらに5分間撹拌した後、親水化剤KV 1386(BASF AG, Ludwigshafen, DE)152.5gと水235.0gとの混合物を2分間にわたって添加し、中立温度でさらに7分間撹拌を継続する。次に、水3325.1gを添加することによって、分散を行う。さらに4時間撹拌した後、貯蔵安定性であり、固形分30.0%を有する水性分散液を得る。
NCO分23.0%を有する1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)に基づくビウレット基含有ポリイソシアネート192.6gを、ポリエーテル LB 25(Bayer AG, DE、エチレンオキシド/プロピレンオキシドに基づく平均分子量2250の一官能価ポリエーテル(OH価25))7.8gと共に、100℃で撹拌する。次に、ε−カプロラクタム98.6gを、反応混合物の温度が110℃を越えないようにして、20分間にわたって添加する。理論NCO値に達するまで110℃で撹拌し、次に、混合物を90℃に冷却する。水20.0gに溶解したアジピン酸ジヒドラジド4.1g、および親水化剤KV 1386(BASF AG, Ludwigshafen, DE)22.4gと水47.0gとの混合物を、5分間にわたって並行添加した後に、反応混合物を中立温度でさらに7分間撹拌する。次に、水647.8gを3分間にわたって添加することによって、分散を行う。さらに4時間撹拌した後、貯蔵安定性であり、固形分28.8%を有する水性分散液を得る。
ポリエーテル LB 25(Bayer AG, DE、エチレンオキシド/プロピレンオキシドに基づく平均分子量2250の一官能価ポリエーテル(OH価25))13.5g、およびε−カプロラクタム85.1gを、撹拌しながら、反応器に入れ90℃に加熱する。次に、NCO分21.8%を有する1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)に基づくイソシアヌレート基含有ポリイソシアネート193.0gを、反応混合物の温度が110℃を越えないようにして、30分間にわたって添加する。添加した後、120℃でさらに3時間撹拌し、式IVの分子量236のヒドラジン水化物1molとプロピレンカーボネート2molとの前記ヒドラジンアダクト11.1gを添加し、理論NCO値に達するまで撹拌する。次に、Tinuvin(登録商標) 770 DF(Ciba Spezialitaeten GmbH, Lampertheim, DE)3.1gを100℃で5分間で添加し、反応混合物を80℃に冷却する。親水化剤KV 1386(BASF AG, Ludwigshafen, DE)24.6gを2分間にわたって添加し、反応混合物をさらに15分間撹拌する。水(60℃)648.1gを10分間にわたって添加することによって、分散を行う。さらに2時間撹拌する。貯蔵安定性であり、固形分30.0%を有する分散液を得る。
NCO分23.0%を有する1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)に基づくビウレット基含有ポリイソシアネート231.1gを、ポリエーテル LB 25(Bayer AG, DE、エチレンオキシド/プロピレンオキシドに基づく平均分子量2250の一官能価ポリエーテル(OH価25))9.4g、および式IVの分子量236のヒドラジン水化物1molとプロピレンカーボネート2molとの前記ヒドラジンアダクト1.9gと共に、100℃で30分間撹拌する。次に、ブタノンオキシム91.1gを、反応混合物の温度が110℃を越えないようにして、20分間にわたって90℃で添加する。理論NCO値に達するまで100℃で撹拌し、次に、混合物を90℃に冷却する。Tinuvin(登録商標) 770 DF(Ciba Spezialitaeten GmbH, Lampertheim, DE)1.9gを添加し、さらに5分間撹拌した後、親水化剤KV 1386(BASF AG, Ludwigshafen, DE)36.6gと水56.4gとの混合物を2分間にわたって添加し、中立温度でさらに7分間撹拌を継続する。次に、水738.4gを添加することによって、分散を行う。さらに4時間撹拌した後、貯蔵安定性であり、固形分28.0%を有する水性分散液を得る。
NCO分23.0%を有する1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)に基づくビウレット基含有ポリイソシアネート154.1gを、ポリエーテル LB 25(Bayer AG, DE、エチレンオキシド/プロピレンオキシドに基づく平均分子量2250の一官能価ポリエーテル(OH価25))6.3gと共に、100℃で30分間撹拌する。次に、ブタノンオキシム60.6gを、反応混合物の温度が110℃を越えないようにして、20分間にわたって90℃で添加する。理論NCO値に達するまで100℃で撹拌し、次に、混合物を90℃に冷却する。さらに5分間撹拌した後、親水化剤KV 1386(BASF AG, Ludwigshafen, DE)22.0gと水37.5gとの混合物を2分間にわたって添加し、中立温度でさらに7分間撹拌を継続する。次に、水485.5gを添加することによって、分散を行う。さらに4時間撹拌した後、貯蔵安定性であり、固形分29.8%を有する水性分散液を得る。
Claims (14)
- 成分A)が、脂肪族的、脂環式的、芳香脂肪族的および/または芳香族的に結合したイソシアネート基を有する少なくとも1つの有機ポリイソシアネートA1)、イオン性または潜在的イオン性および/または非イオン性化合物A2)、およびブロッキング剤A3)との反応生成物であることを特徴とする請求項1に記載の水分散性架橋剤組成物。
- 成分A)が、5.0〜27.0wt%の(非ブロックトおよびブロックト)イソシアネート基を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の水分散性架橋剤組成物。
- 成分A)のイソシアネート基の少なくとも50%が、ブロックト形態で存在することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の水分散性架橋剤組成物。
- 該水分散性架橋剤組成物の全固形分に基づいて、0.1〜11.0wt%の式(I)の構造単位を有するアミン(a)、0.1〜11.0wt%の式(II)の構造単位を有する化合物(b)、および任意に、0〜5.0wt%のa)およびb)以外の安定剤c)を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の水分散性架橋剤組成物。
- 請求項1に記載の架橋剤組成物を含有する水溶液または水性分散液であって、10〜70wt%の固形分を有することを特徴とする水溶液または水性分散液。
- 溶液または分散液におけるC)の割合が、全組成物の15wt%未満であることを特徴とする請求項8に記載の水溶液または水性分散液。
- 請求項1に記載の架橋剤組成物を使用することを特徴とする被覆剤の製造法。
- ポリウレタンおよび/またはポリアクリレート分散液またはポリウレタン−ポリアクリレートハイブリッド分散液を結合剤として使用することを特徴とする請求項10に記載の方法。
- ガラス繊維サイズ剤における、請求項1に記載の架橋剤組成物の使用。
- 請求項1に記載の架橋剤組成物を含有する被覆剤。
- 請求項1に記載の架橋剤組成物を含有する被覆剤で被覆したガラス繊維。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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