JP2005500904A - 材料の微粉化方法 - Google Patents
材料の微粉化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005500904A JP2005500904A JP2003523699A JP2003523699A JP2005500904A JP 2005500904 A JP2005500904 A JP 2005500904A JP 2003523699 A JP2003523699 A JP 2003523699A JP 2003523699 A JP2003523699 A JP 2003523699A JP 2005500904 A JP2005500904 A JP 2005500904A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- carbon
- microns
- less
- rotor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C13/00—Disintegrating by mills having rotary beater elements ; Hammer mills
- B02C13/26—Details
- B02C13/282—Shape or inner surface of mill-housings
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C13/00—Disintegrating by mills having rotary beater elements ; Hammer mills
- B02C13/14—Disintegrating by mills having rotary beater elements ; Hammer mills with vertical rotor shaft, e.g. combined with sifting devices
- B02C13/18—Disintegrating by mills having rotary beater elements ; Hammer mills with vertical rotor shaft, e.g. combined with sifting devices with beaters rigidly connected to the rotor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
- B02C19/0012—Devices for disintegrating materials by collision of these materials against a breaking surface or breaking body and/or by friction between the material particles (also for grain)
- B02C19/005—Devices for disintegrating materials by collision of these materials against a breaking surface or breaking body and/or by friction between the material particles (also for grain) the materials to be pulverised being disintegrated by collision of, or friction between, the material particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
- B02C19/0056—Other disintegrating devices or methods specially adapted for specific materials not otherwise provided for
- B02C19/0081—Other disintegrating devices or methods specially adapted for specific materials not otherwise provided for specially adapted for breaking-up bottles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
- B02C19/18—Use of auxiliary physical effects, e.g. ultrasonics, irradiation, for disintegrating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C2201/00—Codes relating to disintegrating devices adapted for specific materials
- B02C2201/04—Codes relating to disintegrating devices adapted for specific materials for used tyres
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/70—Nanostructure
- Y10S977/773—Nanoparticle, i.e. structure having three dimensions of 100 nm or less
- Y10S977/775—Nanosized powder or flake, e.g. nanosized catalyst
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
Landscapes
- Food Science & Technology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Disintegrating Or Milling (AREA)
- Crushing And Pulverization Processes (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Description
【0001】
関連特許出願の相互参照
本特許出願は、1997年7月18日に出願されて現在は放棄された米国特許出願第09/290,483号、第08/897,015号の継続である、1999年4月12日に出願されて米国特許第6,227,473号として発行された米国特許出願第09/290,483号の継続である、2000年11月23日に出願された同時係属の米国特許出願第09/694,708号の一部継続である。これら3つは全て、チャールズ A アーノルド(Charles A Arnold)へのものであり、「材料を小粒子へと微粉砕する装置および方法(Apparatus And Methods For Pulverizing Material Into Small Particles)」と題されている。
【0002】
本発明は、一般的に、無定形元素、および無定形または結晶形の化合物材料の超微細粒子を製造する方法に関する。
【0003】
[発明の背景]
粒度の小さい材料は、大きい表面対体積比を有する。この理由から、供給原料材料のために粒度の小さい材料を使用することによって、しばしば化学的プロセスはより良好に作用する。また小さい粒度は医薬品および栄養補給剤に関しても重要であり、これは粒度が小さい場合、より容易に、かつ効率的に、体に吸収される。
【0004】
多くの工業的用途を有するかかる材料の1つはカーボンブラックであり、これは純粋な炭素の無定形型である。化学的プロセスのため、例えば、プラスチック製造において、ゴムの配合において、ならびにインクおよび顔料の製造において、炭素供給原料としてカーボンブラックは有用である。典型的に、低酸素条件下でアセチレンおよび他の有機燃料を燃焼することによって、カーボンブラックは製造される。これはエネルギー多消費型であり、そして望ましくない気体副生物を生じる。
【0005】
有用な方法でリサイクル可能であるため、廃材からの炭素の回収に関心が強まっている。炭素のかかる供給源の1つは、熱分解された廃車タイヤである。何百万キログラムのチャー(実質的に純粋な炭素)が、タイヤ「廃棄物」から潜在的に入手可能である。熱分解温度、加熱速度、熱分解時間、反応器の回転速度および添加剤の有無のようなプロセスパラメーターを変化させることによって、様々な性質および特性を有するチャーを一貫して製造することができる。
【0006】
かかる熱分解性チャー粒子は、典型的に、約1ミクロンから1ミリメートル超までの範囲の大きさである。この大きさの範囲の炭素粒子は、タイヤトレッドゴム、プラスチックおよび他の材料の配合における使用に関して、またはプリンターの顔料としての使用に関しては大きすぎる。従って、新製品を製造するために使用することができる炭素を生じさせるために、約1ミクロン以下の粒度にチャーを製造しなければならない。最大体積の使用に関して、かかる微細な粒度が望ましく、または要求される。様々な産業において何数千トンもの微細な炭素粒子が使用されるため、大量の材料を加工できる機械が必要である。
【0007】
結晶形または無定形である他の硬質材料は、一般的に、食品加工または栄養補給剤のような用途に有用である、より小さい粒度まで粉砕することが困難である。かかる材料としては、鉱物および非鉱物含有有機化合物を含有する有機分子の結晶が挙げられる。これらの材料の殆どに関して、約50ミクロン未満の粒度が非常に望ましい。
【0008】
[発明の簡単な概要]
本発明は、共振分解(resonance disintegration)を使用して、元素および配合された材料の両方に有用な小粒子形を製造する方法を提供する。材料は無定形であっても結晶形であってもよい。殆どの場合において、微細な流動性粉末が製造される。
【0009】
1つの態様において、本発明は、少なくとも約90重量%の炭素からなる微粒炭素材料の平均粒度を減少させる連続フロー法を提供する。この方法は、ハウジングの入口を通して炭素材料を気体流中に同伴させる工程と、ハウジング内で流動している炭素材料に複数の迅速な交互の圧力増減を受けさせる工程と、圧力増減により流動している炭素材料を分解し、それによって炭素材料の平均粒度を減少させる工程と、分解された炭素材料をハウジングの出口を通して排出する工程とを含む。炭素材料は、カーボンブラックまたは熱分解炭素チャーのような無定形炭素、あるいはグラファイトのような結晶形炭素を含み得る。上記プロセスは、より親水性の形態の炭素粒子を製造すると考えられる。1つの実施形態において、この方法は、ハウジングを通して粒子を流動させながら、油のような粘着性材料で炭素粒子を被覆する工程を含む。
【0010】
無定形炭素が炭素チャーである実施形態において、イソプロパノールに分散された場合、排出された炭素粒子の大きさの体積分布中央値は約1.6〜2.7ミクロンの範囲である。かかる排出された炭素粒子は、イソプロパノールに分散された場合、粒子の少なくとも約93%が約30ミクロン未満の大きさであり、粒子の約60〜90%が約5ミクロン未満の大きさであり、そして粒子の約5.3〜16%が約1ミクロン未満の大きさであることを特徴とする。水に分散された場合、炭素チャーから製造された、排出された炭素粒子の大きさの体積分布中央値は約1ミクロン未満であり、そして好ましくは約0.52〜0.88ミクロン以下である。水に分散された場合、チャーから製造された、排出された炭素粒子は、粒子の実質的に100%が約30ミクロン未満の大きさであり、粒子の約75%が約5ミクロン未満の大きさであり、そして粒子の約46〜51体積%が約1ミクロン未満の大きさであることを特徴とする。
【0011】
元素無定形材料がカーボンブラックである場合、排出された炭素粒子の大きさの体積分布中央値は約3ミクロン未満であり、そして好ましくは約0.52〜2.7ミクロンの大きさである。水に分散された場合、カーボンブラックから製造された、排出された炭素粒子の体積分布中央値は約0.52ミクロンである。水に分散された場合、排出された炭素粒子は、粒子の実質的に100%が約5ミクロン以下であり、そして粒子の約90%が約1ミクロン以下であることを特徴とする。
【0012】
さらにもう1つの態様において、本発明は、水に分散された場合、粒子の実質的に100%が約5ミクロン以下の大きさを有し、そして粒子の約90体積%が約1ミクロン以下の大きさを有することを特徴とする粒子から実質的になる、粉末状無定形炭素を提供する。この粒子は、約0.52ミクロンの体積分布中央値を有することをさらに特徴とする。
【0013】
さらにもう1つの態様において、本発明は、水に分散された場合、粒子の実質的に100%が約30ミクロン以下であることを特徴とする粒子から実質的になる、粉末状炭素チャーを提供する。この粉末状炭素チャー粒子は、粒子の約75体積%が約5ミクロン以下の大きさであり、そして粒子の少なくとも約46体積%が約1ミクロン以下の大きさであることをさらに特徴とする。
【0014】
もう1つの態様において、本発明は、結晶の初期粒度が少なくとも約+80メッシュである、有機分子の結晶の粒度を減少させる連続フロー法を提供する。この方法は、ハウジングへの入口を通して結晶を気体流中に同伴させる工程と、ハウジングを通して流動させながら、結晶に複数の圧力増減を受けさせる工程と、圧力増減により流動結晶を分解し、それによって結晶の平均粒度を減少させる工程と、分解された結晶をハウジングの出口を通して排出する工程とを含み、排出された結晶の実質的に全てが約−270メッシュの粒度を有する。幾つかの実施形態において、排出された結晶の実質的に全てが約20ミクロン未満の粒度を有する。他の実施形態において、排出された結晶のほとんどが約4ミクロン未満の粒度を有する。
【0015】
有機分子は鉱物を含有することができる。ある種の特徴において、有機分子は、クエン酸カルシウム、クエン酸マグネシウムおよびメチルスルホニルメタンからなる群より選択される。
【0016】
他の実施形態において、有機分子は鉱物を含有しない。かかる有機分子は、クレアチン一水和物、イプリフラボンおよびゼインからなる群より選択される。
【0017】
本発明は、多くの利点を提供する。本発明に従って製造される超微細炭素粒子は、水に分散される場合、非常に小さい大きさ分布を有し、これはカーボンブラックよりも一層小さい。小さい粒度および容易な水中分散により、インクジェットおよび他の種類のプリンターにおける使用のためのインクおよび染料の製造に関して、これらの炭素粒子は特に有用となる。また微細な粒度の炭素材料は、トレッドゴム、プラスチック等を配合するための供給原料として非常に有用である。
【0018】
大きさが減少される有機材料は、かかる化合物の他の形態より容易に溶液中に注入される。これらの物質を食品加工において、または栄養補助食品として使用する場合、これは有利である。より小さい粒度は、これらの材料がより容易に体内に吸収されることを可能にする。
【0019】
添付図面と関連して理解される場合、以下の詳細な説明から、本発明の他の目的および利点はより明白になるだろう。
【0020】
明細書に組み入れられ、明細書の一部を形成する添付図面は、本発明の幾つかの態様を図示し、そしてその説明とともに、本発明の原理を説明するために役立つ。
【0021】
本発明は、ある種の好ましい実施形態に関連して記載されるが、それらの実施形態に制限されることは意図されない。逆に本発明は、添付の請求の範囲により定義される本発明の精神および範囲内に包含される代替案、変更および同等なものを全て包含する。
【発明を実施するための最良の形態】
【0022】
本発明は、結晶状態または無定形状態の有機および無機化合物からの超微細粒子の製造方法を提供する。加えて、本発明は結晶状態または無定形状態の非可鍛性元素材料の超微細粒子の製造方法を提供する。本明細書において、用語「微粉化される」は、約50ミクロン(約−270メッシュ)未満の粒度を意味する。共振分解(RD)によって、材料の大きさを減少させる。RDは強力な衝撃波を発生し、この衝撃波はRDミルを通り抜ける時に破壊的な共振を粒子に適用する。これについては以下に説明される。多面チャンバー中でローターを回転することによって、衝撃波が発生する。一連のオリフィスプレートと交互のローターは、ローターを回転することによってRDミルを通してそれらが運転される時に、チャンバーを通して気体による材料流動を引き起こし、迅速な交互の圧縮力および減圧力を受ける。流動材料がその次のレベルのローターおよびオリフィスプレートを通過する時に、RDミルは数千のパルス波および衝撃波の大きさの付加的増加を提供する。また、RDミルにより加工される材料は、かなりの剪断力および圧電力に暴露される。粒子がそれらの弾性の固有の限度に接近して超過するちょうどその時、送達のための段階的な渦発生剪断力によって共振力は増加する。機械へのエネルギー移動が最少になるように、段階的な力のための設計特徴を提供し、従って、効率および円滑な操作が強化される。また、RDミルによって加工される材料は、実質的なパルス圧電力を受けると考えられる。
【0023】
上記の力を使用することにより、振動して粒子を別々に分裂する細分化共振力によってRDミルが粒度を減少することは明白である。これは、ハンマー、ボールおよびジェットミルにおいて生じる破砕力とは対照的である。RDは、様々な境界に沿って粒子を別々に引き裂く。例えば、結晶性材料は、最も弱いか、または与えられた共振振動数において分離に最も影響されやすい結晶格子構造の平面に沿って破断される。与えられた材料の弾性限度が超過したら、粒子はより小さい粒子へと分解される。従って、ほとんど弾性がない硬質結晶性材料は容易に微粉化されないが、特定の種類のゴムおよびプラスチックのような非常に弾性である材料は、微細な粒度への細分化により抵抗はあるが、大きさを著しく減少することができる。
【0024】
RDを行うために使用される媒体は、一般的に大気である。窒素および二酸化炭素のような他の気体、ならびに水/気体混合物を適応することができる。いずれの媒体であっても材料は1秒未満でRDミル中を流動し、そして材料次第で1時間につき200−3500kgを加工することができる。RDミルの設計のため、RDミルの内部部分との接触および機械へのエネルギー移動が最少になるように、材料は、ローターおよびオリフィスプレートの表面および端部に沿って流動する気体と同伴される。この重要な特徴は、コアンダ(Coanda)流動と呼ばれる。実際に、大部分の材料は、いずれの瞬間も機械と物理的に接触しない。従来の衝撃ミル装置で可能であるように、これはRDミルから製品への金属の移動を著しく減少させる。
【0025】
ローター回転の操作速度および方向は、連続的な範囲で変更可能であり、典型的に約1000〜5000rpmの間である。これは、様々な回転速度が様々な振動数ならびに圧縮および減圧の幅を発生させるように、様々な材料のRDミルプロセスを微調整する機構を提供する。
【0026】
1つの例において、本発明は、凝集体において約38ナノメートル(nm)の平均初期粒度を有し、約1μmから10μmの範囲の大きさで凝集する炭素の超微細粒子を提供する。水中で分散する場合、炭素の70体積%超が1μm以下である。他の例において、本発明は、クエン酸マグネシウム、クエン酸カルシウムおよびメチルスルホニルメタンのような鉱物を含有する有機分子ならびにクレアチン一水和物およびイプリフラボン(7−イソプロポキシ−イソフラボン)のような鉱物を含有しない有機化合物の微細化結晶を提供する。
【0027】
以下の項目において、RDミルを最初に説明する。製造された材料およびそれらの使用に関する説明とともに、炭素および他の材料の超微細粒子を製造するためのRDミルの使用方法を次に説明する。
【0028】
共振分解ミル
RDミルは、米国特許第6,227,473号に記載されており、本明細書に参照として全開示が組み入れられる。図1および2を参照すると、RDミル10はローターアセンブリ38を含むハウジング12を含む。これは以下に記載される。ハウジング12は、コンクリートスラブ19上の独立支持フレーム18により環状プレート16から支持されている、円筒形シールド14に囲まれている。環状プレート16はシールド14に溶接されて、ボルト20でフレーム18に固定されている。
【0029】
また、フレーム18はモーターアセンブリ22を支持し、これは可変性機械的滑車26に連結された単一の4溝ベルト24を介して、ローターアセンブリに回転力を提供する。滑車26は、ハウジング12を通して延在するローターシャフト28に連結する。ローターシャフト28は、直径2インチ(5.1cm)の4140鋼ロッドから製作されている。モーターアセンブリ22は、可変性振動数ドライブコントロール32を有する100hp、480V、三相モーター30を含む。モーターアセンブリ22は、可融性ディスコネクタ34から力を受け取る。可変性振動数ドライブコントロール32は、約600〜5000毎分回転数(rpm)の間で連続的に変動するローターシャフト28の速度を可能にする。シャフト28に取り付けられるスプロケットアセンブリ36は、シャフト28の実際の回転速度を測定するために使用される。ベルトアセンブリ24をカバーするために、シュラウド(図示せず)を使用することができる。あるいは、直接的な可変速度運転のためにモーター30を構成することができる。
【0030】
また、図3および4を参照すると、ハウジング12は、横断面において正多角形を形成する9枚の縦方向に延在する側壁40を有する。ハウジング12の内部表面は、約23.5インチ(59.7cm)の内接直径を有する。側壁40は40°の頂点または内部角42を形成し、そこでそれらは交わる。側壁40および内部角42は、上部プレート44および底部プレート46の間で縦方向に延在する。上部および底部プレート44、46は、約30.5インチ(77.5cm)離れている。上部プレート44は、3つのストラップアセンブリ48により、シールド14に強固に結合される(図1および2)。ストラップアセンブリ48はそれぞれ、シールド14の外面に溶接されたブラケット50、固定式ストラップ52、およびそれぞれストラップ52をブラケット50および上部プレート44に連結するボルト54、56を含む。
【0031】
側壁40は、それぞれ2つの完全な側壁40および2つの部分的な側壁40を含む3枚のパネル60、62、64および3つの内部角42から形成される。図4Aを参照すると、パネルのそれぞれのペア、例えば60および62は、角42の間でほぼ中間点に位置する重複継目66により接合されることができる。ブラケット68はパネル60に溶接され、ブラケット70は継目66に隣接してパネル62に溶接される。ブラケットのペア68、70は、留め金具、例えばボルト72およびナット74で結合される。ほぼ気密のハウジングを製造するために、ハウジング12の断片間の継目66および他の接合で、例えばシリコンベースのシーラントのような密封接合材料を使用することができる。
【0032】
再び図2および3を参照すると、シールド14から短い距離で内部へ放射状に延在する環状プレート16の一部から、底部プレート46は支持される。液封を提供するガスケット(図示せず)は、環状プレート16および底部プレート46の間に置かれる。ガスケットによる完全な封を保証するために、Jボルト配置(図示せず)を利用することができる。パネル60、62、64に取り付けられたそれぞれの結合金具67において形成された開口部を通して延在し、底部プレート46の周囲に配列されたねじ穴58に留められる9個のねじ留め金具65により、底部プレート46はパネル60、62、64に固定される。上部プレート44は、ねじ留め金具76によりパネル60、62、64上で、ねじ結合金具75にボルト締めされる。
【0033】
微粉化される材料をハウジング12に導入するための供給シュート78は、上部プレート44の開口部80を通して延在する。説明を明確にするために、図1に示される位置とは異なる図2の位置で供給シュート78は図示される。供給シュート78は、約44度の角度で上部プレート44の平面に関して配列される矩形チューブ82を含む。また供給シュート78は、その上端部にロート84、および上部プレート44に取り付けるためのブラケット86を有する。チューブ82は長さ約13.25インチであり、上部プレート44の底側より約1.375インチ(3.5cm)下まで延在し、そして3×4インチ(7.6×10.2cm)の内径を有する。チューブ82は、例えば、ねじ留め金具によって、供給シュート78を上部プレート44に取り付けるためのフランジ85を含む。
【0034】
図1および4〜6を参照して、ローターアセンブリ38を詳細に説明する。ローターアセンブリ38は、ハウジング12を通して縦方向に延在する回転式シャフト28を含む。シャフト28は、上部プレート44にボルト締めされた、上部を有するアセンブリ86を通して延在する。スプロケット速度インジケーターアセンブリ36および滑車26は、上部を有するアセンブリ86上のシャフト28上に配置される。底部を有するアセンブリ88は、底部プレート46の底側にボルト締めされる。シャフトは、底部を有するアセンブリ88を通して延在しない。
【0035】
ハウジング12内に、2つのキー(図示せず)によってシャフト28と連結されるそれぞれのハブ102、104、106、108、110、112にそれぞれ固定される6つの縦方向に一定間隔を保つローター90、92、94、96、98、100がある。スペーサー114、116、118、120、122もシャフト28上に調節されており、ハブ102、104、106、108、110、112の隣接したペアの間に位置する。スペーサー124および126は、それぞれ、上部プレート44および底部プレート46に隣接して配置される。また、スペーサー124は、セットスクリュー(図示せず)により、シャフト28に固定される。製作されることができるシャフト28は、直径2インチの4140合金鋼製である。それぞれのスペーサーの直径は約3.5インチ(8.9cm)である。1以上のスペーサー114、116、118、120、122、126の長さを変化させることによって、1以上のローター90、92、94、96、98、100の縦方向の位置を調節することができる。
【0036】
オリフィスプレート128、130、132、134および136は、ローター90、92、94、96、98および100の隣接したペアの間に位置する。それぞれのオリフィスプレート128、130、132、134、136は、それぞれのスペーサー114、116、118、120、122とともにその間で環状オリフィス138、140、142、144、146を提供する中央開口部を含む。オリフィスプレートの端部とハウジング側壁40との間に間隔がないように、オリフィスプレート128、130、132、134、136はそれぞれ、ハウジング12の側壁40まで延在する。その空間を通して気体または液体がオリフィスプレートとハウジングとの間で流動し得る空間がないことを確実にするために、ガスケットまたは他の密封手段を使用することができる。
【0037】
記載された実施形態において、それぞれのシールド14、環状プレート16、上部プレート44、底部プレート46、パネル60、62、64、ローター90、92、94、96、98、100およびオリフィスプレート128、130、132、134、136は、厚さ0.5インチ(1.27cm)の低炭素鋼、例えば、1020鋼製である。これらの部品は、RDミル10に関する意図された用途次第で、より硬質の材料およびより軟質の材料を含む様々な材料から製作されてよい。
【0038】
また、図7を参照にすると、分配器ローターとも称される最上部ローター90は、供給シュート78を介してハウジング12中に材料が供給される場所に最近接して位置する。分配器ローター90は、5つの頂点を形成する正五角形の周囲端部または外角150を有する分配器ロータープレート148を含む。5つの分配器ローター翼152は、分配器ロータープレート148の上側から、上部プレート44の方へと上方に延在する(明確にするために、3つの翼のみが図7に示される)。またそれぞれの分配器ローター翼152は、外角150からハブ102へほぼ放射状に内部へと延在する。溶接によって、翼152を分配器ロータープレート148およびハブ102に固定することができる。あるいは、それぞれの分配器ローター翼152を、分配器ロータープレート90において形成された相当するスロット154に適合することができ、ねじ留め金具156、例えばボルトで固定することができ、これは分配器ロータープレート90の開口部158を通して延在し、分配器ローター翼152における相当するねじ穴160に取り付けられる。それぞれの分配器ローター翼152の上端部162は、102の約1インチ(2.5cm)の高さから、プレート148の周囲部付近の約1.5インチ(3.8cm)の高さまで上方へと傾斜する。五角形の分配器リング164は幅約1.5インチ(3.8cm)であり、分配器ローター翼152の上部端162に溶接される。
【0039】
記載された実施形態において、それぞれの分配器ロータープレート148、分配器リング164および分配器ローター翼152は、0.5インチ(1.27cm)の低炭素鋼プレートから製作される。他の実施形態において、かかる部品およびハウジングは、ステンレス鋼または他の適切な材料から製作されることができる。分配器ローターは、直径17インチ(43.2cm)の円で外接され、高さ約2.7インチ(6.9cm)である。分配器リング164は、上部プレート44より約1.625インチ(4.13cm)下および供給シュート78の排出開放部166より約0.25インチ(0.63cm)下に位置する。供給シュート78の排出開放部166は、分配器リング164のコードの中心が排出開放部166と直線状である場合に、排出開放部166の放射状最深端部168が分配器リング164の内端部170を超えて内部へ約0.5インチ(1.27cm)延在するように位置する。分配器ローター90の角150が供給シュート78と直線状である場合、排出開放部166の外部は完全に分配器リング164の内部である。これにより、分配器ローター翼152の間のスロットへ材料を供給するための大きな領域が提供され、可能である限りハブ102から放射状に離れて供給シュート78からローター90上へ材料を排出する。以下に議論される理由のために、各翼152は、ローターアセンブリが回転している場合、いずれの重複もなく、または分配器ローター翼152が分配器ロータープレート148の端部をわずかに超えて延在して、各分配器ローター翼152の後方外端部172が頂点150の後方端部において分配器ロータープレート148の周囲端部とほぼ直線状になるように形成されるように配置される。
【0040】
他のローター92、94、96、98、100は、分配器ローター90とは異なって設計されるが、互いに同様である。図8を参照すると、ローター94が例として記載されている。ローター94は、9つの頂角178を形成する正九角形の周囲端部176を有するロータープレート174を含む。ロータープレート174は、溶接または他の方法で強固にハブ106に連結される。またローター94は、9つの湾曲翼180を含み、これはそれぞれ、頂角178のそれぞれのものからハブ106へと放射状に内部へと延在する。翼180は長さ約6インチであり、ロータープレート174より約1インチ上に延在し、それは厚さ約0.5インチ(1.27cm)である。RDミル10のほとんどの使用に関して、各翼180の内部曲線はローターアセンブリが回転する方向へと向いているが、幾つかの用途において、逆回転がより良好な結果を提供する。ロータープレート174は、0.5インチ(1.27cm)の低炭素鋼プレートから製作され、翼180は0.5インチ(1.27cm)の壁、8インチ(20.3cm)の外径の鋼管から製作される。図7に図示された分配ローター90に関して上記されたものと同様の方式で、翼180は、ロータープレート174の上面に形成されたそれぞれ0.125インチ(0.32cm)の深さの溝(図示せず)に差し込まれて、ロータープレート174に形成された開口部(図示せず)を通して延在する3つのねじ留め金具(図示せず)によってその位置に固定される。この配列は、翼180の単純な取り外しおよび置き換えを可能にする。あるいは、ローター180はロータープレート174に溶接されてもよく、または別の方法でロータープレート174に付着されてもよい。ロータープレート174と翼180との間に重複がないように、または後方端部182が頂角178の後方側におけるロータープレート174の端部176をわずかに超えて延在するように、翼180の外側の後方端部182は、ロータープレート174の周囲端部176と直線状になる角度で斜めに切断されている。
【0041】
他のローター、ローター92、96、98および100はローター94と同様に構成され、それぞれ九角形の周囲端部176、および頂角178からそれぞれのハブ104、108、110および112に向かって放射状に内部へ延在する湾曲翼180を有する。図5に図示される実施形態において、ローター92、94、96、98および100は、それぞれ、17、19、21、21および21インチの直径を有する円によって外接される。後方端部182において翼180とロータープレート174との間に重複がないか、殆どないように、各翼180は外周が約6インチ(16.2cm)の長さであり、その頂角182で形成される。各ローターは約1.5インチ(3.8cm)の高さを有する。ローター92が他のローターより小さく、翼180が全てのローター92、94、96、96、100と同一の大きさであるため、ローター92上の各翼180はおおよそハブ104へと延在するが、ローター94、96、98、100上の翼180は、ハブ106、108、110、112のそれぞれまで延在せず、それらの間に間隔が提供される。
【0042】
図11を参照すると、各翼180は、それが取り付けられるロータープレートの端部176上で小さなオーバーハング220を提供するように位置する。オーバーハング220は1インチの約32分の1以下であり、コアンダ流動を強化する。また図11に図示される翼180は、ロータープレート174の端部176と同様にオーバーハング220が形成され、前方表面224の外側先端222が頂角178のほぼ上に位置するように配置される。図中の矢印は、回転方向を示す。
【0043】
図12を参照して、また翼180は、より効率的なポンプ動作を提供するように、回転方向(矢印)に関して、その前方表面224において、タービン翼のように、湾曲した外形を有するように変更されてよい。
【0044】
また図9を参照して、オリフィスプレート128を、0.5インチ(1.27cm)の低炭素鋼プレートから製作することができる。その周囲端部184は、ハウジング12の側壁40に対して密接して適合するように大きさが設定された九角形を形成する。オリフィスプレート128は、内縁188により形成される中心開口部186を含み、スペーサー114とともに、それはその間で環状オリフィス138を提供する。オリフィスプレート130、132、134および136は同様に構成される。オリフィスプレート128、130、132、134および136は、それぞれ7、8、9、10および11インチ(17.8、20.3、22.9、25.4および27.8cm)の直径の開口部186を有する。
【0045】
図4および5、そして図10Aおよび10Bを参照して、オリフィスプレート128、130、132、134、136は、パネル60、62、64から独立して、支持ピン190により支持される。支持ピン190は、直径2インチ(5.1cm)の鋼ロッドから製作することができる。等しく一定間隔を保つ3つのピン190は、オリフィスプレートのそれぞれの近隣のペアの間に位置する。ハウジングの内部角42に隣接するように、それぞれの支持ピン190はオリフィスプレートの頂角192に位置する。図5および9に示されるように、オリフィスプレート(例えば、オリフィスプレート128)の一面上の支持ピン190は、そのオリフィスプレートの他面上の支持ピン190Aから1つの頂点(40°)で相殺される。
【0046】
オリフィスプレートに形成されたカウンターシャンクスルーホール(図示せず)へ、およびピン190に形成されたねじ穴196へと延在するねじ留め金具194、例えばボルトにより、支持ピン190はオリフィスプレートに取り付けられる。また、オリフィスプレート128の上側に取り付けられた3つの支持ピン190を、ねじ留め金具により上部プレート44に取り付けることができる。例えば、これら3つのピン190を留めるために、図2に関して前記された通りストラップ52を保持するために使用されるボルト56を使用することができる。また、オリフィスプレート136の底側に取り付けられた3つの支持ピン190を、底部プレート46に取り付けることができる。底部プレート46は、これらの3つのピン190を留めるために、ねじ留め金具200(図5に示される)を挿入することができる3つの開口部198を含む。
【0047】
再び図6を参照して、底部プレート46は、微粉砕された材料がハウジング12から排出される4つの開口部204を形成するウェブ202を含む。直径23インチ(58.4cm)のスカート206は、開口部204のちょうど外側で底部プレート46から依存する。ウェブ202は、底部を有するアセンブリ88からローターアセンブリ38を支持し、それはウェブ202にボルトで留められる。スカート206内で開口部204の大きさを最大にするように、可能な限りウェブ202の大きさを小さくする。
【0048】
スカート206の直径は、ローラー209に乗せられた55ガロンオープンバレル208に適合する大きさに設定される。微細に微粉砕された粒子が漏れないようにするために、布ベルト210をスカート206およびバレル208の間に使用される。スカート206は4つの開口部212を含む(図3には2つのみ示される)。それぞれの開口部212は、それぞれ直径6インチ(15.2cm)のチューブ214(図1および2には2つのみ示される)を取り付けるために使用されるボルト円を含む。チューブ214はスカート206からほぼ放射状に外側へ延在し、それぞれのチューブ214は、それに取り外し可能に取り付けられた布フィルターバッグ216を有する。チューブ214を通して、RDミル10から空気が消費される。フィルターバッグ216は微細粒子を捕え、空気を完全に通過させる。
【0049】
記載された実施形態において、ローター90、92、94、96、98、100およびオリフィスプレート128、130、132、134、136は以下の通り配置される。オリフィスプレート128、130、132、134および136の上面は、それぞれのローター90、92、94、96および98の底面よりそれぞれ約2.875、2.125、1.875、1.625および1.375インチ(7.3、5.4、4.8、4.1および3.5cm)下に位置する。オリフィスプレート128および130は約5インチ(12.7cm)離れており、オリフィスプレート130および132は約4.5インチ(11.4cm)離れており、オリフィスプレート132および134は約4インチ(10.2cm)離れており、そしてオリフィスプレート134および136は約3.5インチ(8.9cm)離れている。ローター92、94、96、98および100の翼180の上部は、それぞれのオリフィスプレート128、130、132、134および136より約1.375、1.187、0.875、0.625および0.5インチ(3.5、3.0、2.2、1.6および1.3cm)下にある。ローター100は、底部プレート46より約1.75インチ(4.4cm)上に位置する。ローター92、94、96、98および100は、最も近いそれらの次のローターに関連して約7.2度回転する。
【0050】
ローターアセンブリ38のローター90、92、94、96、98、100が、粉砕または他の方法で加工される材料がハウジング12中に導入されるハウジング12の上端部からの距離の増加とともに一般的に増加する大きさを有することが分かる。最小ローター90、92は上部プレート44の最も近くに配置され、最大ローター96、98、100は底部プレート46の最も近くに配置され、そして中間の大きさのローター94は上部プレート44と底部プレート46との間のほぼ中間に配置される。この配列は、特に、大きい大きさの物品を分解させるために適している。供給材料が、熱分解性炭素チャーのようなより小さい大きさに設定された粒子を含む場合、ローターはより均一な、より大きい大きさであることができる。いくつかの用途において、全て同一の大きさであるローターを有すること、またはいくつかの様式においてより大きいローターとより小さいローターとを交互にさせることは有利であり得る。
【0051】
加えて、オリフィス138、140、142、144、146は、上端部からの距離の増加とともに一般的に大きさが増加する。この配列は、それぞれの段階で負の背圧を維持するために使用される。他の用途に関して、この配列を逆にすることができるか、オリフィスがより均一な大きさであり得るか、またはオリフィスの大きさはハウジング12の一端から他端まで異なる様式で変更することができる。
【0052】
それぞれのオリフィスプレートとその下のローターとの間の間隔は、上部から底部までの距離を増加させることにより一般的に減少する。さらに、ローターおよびオリフィスプレートは、隣接したオリフィスプレート間の間隔が上部から底部まで一般的に減少するように配置される。これは、ローターアセンブリ38の上部と底部との間の段階で体積を減少させる。
【0053】
RDミル10のオリフィスを通して流動する材料は、最初に速度増加および付随する圧力減少を受ける。次いで、利用可能な体積が各々の後続する段階で減少するので、RDミル10を通して流動する材料は迅速な圧縮を経験し、そしてそれは順番に迅速な圧力および/または温度の増加を引き起こすことができる。オリフィスのすぐ上流の圧力より低いオリフィスのすぐ下流に圧力を提供するそれぞれの後続する段階により、オリフィスの大きさは増加する。それぞれのオリフィスを横切って維持されるこの負の背圧は、流動の維持を補助する。
【0054】
最良の理解として、約1000毎分回転数(rpm)以上の速度で回転するローターアセンブリを有するRDミルに導入される材料は、主に、ハウジング12内で発生する衝撃波を含む圧力変化によって分解される。観察により、供給シュート78に供給される材料、ならびに供給シュート78を通して入る空気は迅速に促進されて、次いで、回転しているローターアセンブリ38を通る流体のような流動に同伴することが示される。流動中の材料は、ほとんど直ちに次々と衝撃波を受けると考えられ、その第1番目は、それが分配器ローターに達する前でさえ供給原料材料の破断を開始する。
【0055】
回転しているローター90、92、94、96、98、100は、ハウジング12を通して非常に強い空気流を生じる。供給シュート78を通してRDミル10に供給される材料は、この流動に同伴されると考えられる。(実際、固体微粒子の材料が処理される場合、与えられたローターに対して空気流は実際に速度を増加させる。)ハウジング12の側壁40またはオリフィスプレート128、130、132、134、136との最小の接触を生じるRDミル10を通して、空気または気体流により、材料は明白に流動する。これは、ローター周囲174およびオリフィス縁188の外形に密接に従うコアンダ効果により影響される流動のためである。この理由のため、RDミルを通る材料および空気の流動は、「コアンダ流動」と称される。コアンダ効果は、流動材料とRDミル10の部品との高い角度の接触を減少することを助け、それによって、これらの部分での磨耗を減少し、粉砕された材料の汚染混入を減少し、そして粉砕された材料の表面特性を維持することを助ける。シュラウドがコアンダ効果を強化するように分配器リング164が作用する。
【0056】
コアンダ流動は、それがそれぞれのローターの周囲端部およびそれぞれのオリフィスの縁を回る時、方向を迅速に変化し、迅速に外側に向かう流動と迅速に内側に向かう流動とを交互にする。オリフィスの大きさはローターアセンブリ38を通して負の背圧を維持する各後続段階で増加し、それはコアンダ流動を維持するために十分高い空気および粒子の速度を保つことを助ける。
【0057】
セラミックのボールのような硬質材料を粉砕する場合に行われる観察により、翼152、180がそれぞれ、頂角150、178の後方側に配置されない場合、ロータープレート148、174は磨耗を経験し、翼152、180が取り付けられた場所に隣接して下流である下側でわずかに丸くなることが示される。これは、それぞれのローターの周囲外形に密接に従うコアンダ流動に材料が同伴されるという証拠である。また、それぞれのローター翼152、180の先導側、特に、それぞれのロータープレート148、174付近の領域は、その外端部への近接により磨耗が増加することを示す。また、翼によって材料が放射状に外側へ移動されるように、翼の側面上に乗る材料に関する傾向がある。しかし、材料がコアンダ流動に同伴されない場合、磨耗パターンはスコアリングまたはピッチングを殆ど示さないことが予期される。これらは、磨耗が観察されたローターの唯一の領域である。ローター上で観察されるように、側面40およびオリフィスプレート128、130、132、134、136は大きい幾つかの粒子衝撃の証拠を示すが、磨耗パターンは示さない。熱分解性炭素チャー粒子のようなより軟質の材料は、RDミル10の部品と、さらに少ない衝突を経験すると予想される。
【0058】
翼152および180を過ぎて、ならびにロータープレート148、174の周囲で流動する材料に及ぼすコアンダ効果を強化するために、翼の外端部を斜めに切断することができ、そしてそれぞれのロータープレート150および174の周囲端部と直線状になるようにすることができる。それぞれの翼152、180の先導端部は、少なくとも、それぞれのロータープレート148、174のそれぞれの頂点150、178へ行かなければならない。それらの外端部が頂角150、178の後方側上にあるように翼152、180を位置決めすることにより、磨耗量が減少する。
【0059】
流動方向が迅速に変化する場合のような迅速な加速または圧力の変化を流動材料が経験するたびに、衝撃波のような迅速な圧力変化が発生する。それらが迅速な圧縮または減圧を経験する時に、材料の圧電性のために、かかる衝撃波は大きい電圧を発生させる。大きい加速が起こる幾つかの場所は、供給シュート78の排出開放部166、回転している翼152、180、回転している分配器ロータープレート148、およびロータープレート周囲端部176、およびオリフィス138、140、142、144、146の回転している縁188を含む。流動がオリフィスを通過する時、または流動がローターでポンプ吸い上げされる時、大きい圧力変化が起こる。
【0060】
ローターアセンブリ38が回転する時に、非均一な電磁場もハウジング12内で発生する。ローター90、92、94、96、98、100、ならびにハウジング12およびオリフィスプレート128、130、132、134、136は全て低炭素鋼製であり、これは強磁性である。回転しているローターは、迅速に変化する非均一な電磁場を生じる。これらの電磁場は、コアンダ流動中の材料における圧電効果を強化する。
【0061】
ローター90、92、94、96、98、100の翼152、180が代わる代わる側壁40およびハウジングの角42を通過するように、最初のパルス定在衝撃波が生じてもよい。ローターがハウジング12のそれぞれの空の内部角42を通過する時に減圧が生じ、翼が両側壁40の中心を通過する時に圧縮が生じる。この種類の衝撃波は、40度の翼の回転ごとに生じる。
【0062】
さらに、翼152、180が、そのうち3つがそれぞれのローターの最も近くに位置する支持ピン190を通過する時、第2のパルス定在衝撃波が生じる。最大のローターである、ローター96、98、100の翼180は、支持ピン190の約0.1インチ以内を通過する。翼がローター付近に位置するそれぞれの3つの支持ピンを通過する時、流動の圧縮のため、これらの衝撃波はローターの翼の120度の回転ごとに生じる。九角形ローターのそれぞれの回転に対して、27の衝撃波が生じる。従って、オリフィスプレートを支持し、そのうえ衝撃波の発生を助けるために、支持ピン190は使用される。記載された実施形態において、これらの目的のために円筒形支持ピンを使用するが、オリフィスプレートを支持するために異なる配列を使用することができ、そして第2の衝撃波を発生させるために、異なる形状の部材をそれぞれのローター翼150、180の反対側の角42に置くことができる。
【0063】
材料をRDミルに供給する前に、ローターアセンブリ38を回転操作速度にさせる。回転しているローターは、供給チューブ78を通して、RDミル10を通してずっと、負の背圧により大きい空気流を発生させる。従って、供給チューブ78に供給されるいずれの材料も、直ちに分配器ローター中で抽出され、分配器ローター90の方へ迅速に加速される。
【0064】
上記されるように、供給シュート78から下に加速される間、または排出開放部166を出る時の方向変化の間、材料は別々に破断される。上部プレート44と分配器ローター90との間の大量領域へと空気および供給原料が流動するオリフィスとして排出開放部166が作用すると考えられる。排出開放部166により提供されるこの第1のオリフィスを通る流動は圧力変化を引き起こし、これは温度変化を付随する。供給チューブ78を出る粒子の迅速な加速にともなう圧力変化は、第1の衝撃圧縮および/または膨張、ならびに幾つかの粒子の初期破断を引き起こすことができる。
【0065】
約1〜1.5インチ(2.5〜3.8cm)未満の大きさの小粒子は、コアンダ流動に迅速に同伴し、分配器ロータープレート148と分配器リング164との間の分配器ローター90を通して流動する。分配器ローター90は、より長い波長衝撃波を生じさせるために9つよりむしろ5つの頂角を有する。これはより大きい粒子を破断するために有効であることが見出されている。この理由のために、非常に硬質の材料を破断するために使用される他の実施形態において、ローター92、94、96、98および100は、材料が導入されるハウジング12の上端部からの距離を増加させ、側壁の数を一般的に増加させて構成される。例えば、分配器ローター90およびローター92は五角形、ローター94および96は七角形、そしてローター98および100は九角形に構成される。
【0066】
コアンダ流動がオリフィス138を通過する時、粒子は、相当する圧力上昇による迅速な方向変化および速度増加を経験する。オリフィスプレート128とローター92との間の体積が、ローター90とオリフィスプレート128との間の体積より小さいため、流動は直ちに圧縮される。また、これは、圧力の迅速な増加および付随の温度増加を引き起し得る。この段階で、側壁40に対して、およびピン190に対して、より大きい粒子のいくらかの高速の衝撃がまだあり、より大きい粒子がこれらの構造に跳ね返るか、または破断し、次いでコアンダ流動において粒子と衝突する。
【0067】
流動がそれぞれの後続段階を通過して、ローターおよびオリフィスの周囲を回るように、この迅速な加速、膨張および圧縮のプロセスは繰り返される。流動材料の圧力および加速におけるこれらの迅速な変化は、RDミル10を通る流動材料を微粉化する衝撃波を生じることに寄与する。加えて、流動における材料の迅速な圧縮および減圧は、圧電エネルギーの形成およびそれに続く材料における排出を引き起こし、これは幾つかの材料のより小さい大きさの粒子への破断を引き起こす。第1および第2のパルス衝撃波フロントは、流動における圧電エネルギーの排出によって生じる衝撃波によって強化されると考えられる。回転しているローターで生じるRDミル10内の不均一な電磁場を通る材料の迅速な流動も、流動における材料の圧電性圧縮および減圧に寄与することができ、従って、流動材料において衝撃波を生じさせることにも寄与する。
【0068】
RDミル10は、実質的に全ての遊離水分を除去するように、微粉化される材料を加熱することができる。製品は、約40〜100摂氏度以上まで加温されたRDミル10から出る。材料からの放電、およびそれぞれのオリフィスを流動が通過した後の迅速な膨張、それに続く圧縮は、流動材料の温度を増加させ、そして水分を除去することができる。流動材料または別の変換により、揮発性有機材料も蒸発するようである。圧電エネルギーの排出および流動粒子の摩擦熱は、微粉化された材料の温度における観察される一般的な増加に寄与すると考えられる。しかしながら、RDミル10を通して空気のみ、または二酸化炭素のようなもう1つの気体を流動させることにより、実質的にハウジング12の加温を引き起こす。従って、また、いくらかの加熱の影響は、おそらく、流動材料における圧力変化および衝撃波から放散されるエネルギーによる。
【0069】
他の実施形態において、RDミル10を通して加工される材料を流動するために、空気以外の気体を使用することができる。例えば、非反応性気体を空気の代わりに使用することができ、またはより反応性がある気体を使用することもできる。他の実施形態において、反応性の低い気体または反応性の高い気体を空気流に添加することができる。また、冷却流体、例えば液体または気体状の冷却窒素を、加工される材料の温度を緩和するために流動気体に添加することができる。
【0070】
以下の実施例において、RDミル10における材料加工に、特定の手順を実行した。最初に、RDミル10を、回転速度を操作する所望の定常状態にさせた。次いで、RDミル10を安定状態で操作される回転速度に維持しながら、加工される材料を供給シュートに連続的に供給した。所望であるならば、回転速度を調節した。多くの材料に関して、回転速度における小さな変化は、RDミル10の電力消費において非常に変化する。実際に、時には回転速度の増加のため、電力消費が低下し、これは共振操作を示す。典型的に、定常状態操作状態の間に加工される材料のみが特徴付けられた。実行開始および終了時に加工される材料は、通常、最適の操作を示すとは考えられなかった。加工された材料は、必要に応じて複数回、RDミル10に通すことができる。
【実施例】
【0071】
超微細炭素粒子
RDミル10により微粉化することができる有用な材料の例は炭素である。RDミル10は、異なる炭素源から超微細炭素粒子を製造することができる。試験された幾つかの出発材料は、テキサス州、ボーガー(Borger,Texas)のバレンタイン エンタープライス インコーポレイテッド(Ballentine Enterprises Inc.)からのペレット状標準参照カーボンブラックN660、および熱分解により製造された低揮発性を有する乾燥炭素チャーである。両方の材料に対して、RDミル10は、より微細な大きさの微粉化された炭素材料を製造した。
【0072】
低揮発性を有する熱分解乾燥チャーの顆粒は、コロラド州、エングルウッド(Englewood Colorado)のC.A.アーノルド & アソシエート インコーポレイテッド(C.A.Arnold & Associates,Inc.)により製造されたRDミル10において、コロラド州、エングルウッド(Englewood Colorado)のパルスウェーブ インコーポレイテッド(Pulsewave,Inc.)により加工された。炭素チャーは、メリーランド州、アビントン(Abington,Maryland)のカーボン プロダクツ インターナショナル(Carbon Products International)によって提供された。炭素チャーは典型的に、約7〜8重量%の酸素含有量および少量の他の不純物、特にシリカを有する。RDミル10は、1時間あたり炭素約1トンを加工できる。チャーを約3200〜5700rpmの回転速度で加工して、カーボンブラックの形態を製造することができる。3600rpmで操作されるRDミル10に顆粒を1〜2回通すことにより、顆粒をカーボンブラックの流動性粉末に変換するために十分であった。光学顕微鏡で観測した時に、カーボンブラックは、ほぼ0.5〜1.5マイクロメートルの範囲の球状粒子として現れるように見える。光学顕微鏡下で粗い球状に見えるが、それらは実際には均一な形状である。電子顕微鏡を使用して観察した場合(図13Aおよび13B)、個々の粒子は、約100以上の可変数の凝集したか、または連結した「第1の」粒子を含む凝集体のように見える。凝集体は、むしろ有機気体および石油製品の制御された低酸素燃焼から製造されるカーボンブラック粒子と外観は同様である。付着した第1の粒子の集合体の全体的な外観は、ブドウの房のようなものである。大部分の第1の粒子は大きさが全て均一であり、約10〜30ナノメートルの大きさの範囲である。付着している第1の粒子が多くの炭素原子からなることは明らかである。この実施例において適用されたものより強い共振力により、凝集したより大きい房状粒子から第1の粒子を遊離することは可能である。
【0073】
また、炭素チャーは、4500rpmの速度で操作されるRDミル10を使用して加工された。得られた炭素粉を、RDミル10を通してさらに2回リサイクルした。水またはイソプロピルアルコール中に分散される何百の粒子の直接的な顕微鏡測定によって決定されるこの材料の大きさ分布は、ほとんど約0.3〜10マイクロメートルの範囲であり、半分以上の粒子は約1マイクロメートル以下であった。分散は水中が最良であった。3600rpmで加工される炭素チャーの上記実施例と同様に、電子顕微鏡により解像された個々の粒子は、光学顕微鏡によって観測されるように、一般的に球状の第1の粒子の単位の凝集体であり、これは集合して不規則な結晶錯体を形成していた。
【0074】
同様に、テキサス州、ボーガー(Borger,Texas)のバレンタイン エンタープライス インコーポレイテッド(Balentine Enterprises Inc.)からのペレット状標準参照カーボンブラックN660、約50kgを、4500rpmで操作されるRDミル10により加工した。典型的にカーボンブラックは、チャーより高純度の炭素形態である。
【0075】
RDミル10の製品を特徴付けるために、一部、レーザー回折を使用して、粒度分布を決定した。ジョージア州、ノルクロス(Norcross Georgia)のマイクロメトリックス インストルメント カンパニー(Micrometrics Instrument Co.)のマテリアルス アナリシス ラボラトリー(Materials Analysis Laboratory)により、これを実行した。0.1%ロマー(LOMAR)(登録商標)P−62を含有するイソプロパノールおよび脱イオン水の両方で2重量%炭素試料を調製し、そして簡単に超音波処理した。圧縮され、薄く切られた炭素粉末の試料上で、2082Aプローブヘッドを備えたナノスコープ(Nanoscope)IIIA器具を使用して、走査トンネル顕微鏡(STM)を室温で実行した。フランス、ミュルーズ(Mulhouse,France)のラボラトワール ドゥ シミー フィズィーク ENSCMu(Laboratoire de Chimie Physique,ENSCMu)において、全てのSTM作業を実行した。マイクロメトリックス インストルメント カンパニー(Micrometrics Instrument Co.)のマテリアルス アナリシス ラボラトリー(Materials Analysis Laboratory)により、窒素表面積(NSA)、マルチポイント(NSA)および統計学的厚さ表面積(STSA)を測定した。テキサス州、パンパ(Pampa,Texas)のチタン スペシャルティーズ(Titan Specialties)により、フタル酸n−ジブチル吸収数(DBPA)およびフタル酸n−ジブチル吸収数、圧縮試料(CDBPA)を測定した。
【0076】
共振分解を受ける前、RDミル10による1回の加工後、およびRDミル10による2回の加工後のカーボンブラックおよび熱分解性チャーを特徴付ける分析結果を、それぞれ表1および2にまとめる。図14および15は、それぞれ、水中およびイソプロパノール中で分散されたカーボンブラック試料に関する体積頻度対直径を示し、そして図16および17は、それぞれ、水中およびイソプロパノール中で分散された熱分解性チャー試料に関する体積頻度対直径を示す。
【0077】
水中に分散された標準参照カーボンブラックN660に関して、共振分解は、凝集体の大きさにおける著しい減少を生じた。RD加工前、材料の約60%は4.2μmを中心とする粒度分布を有した。RD加工後、このピークは消失し、カーボンブラックの約90%は1μm未満の粒径となった。
【0078】
しかしながら、イソプロパノール中に分散されたカーボンブラック試料は異なる結果を示した。RD加工後、凝集体の増加があった。実質的に、5μm超が1.1%のみである2.0μmの単一ピークであったものから、RD加工により、材料の28%が5μm超である三峰の粒度分布が生じた。
【0079】
【表1】
【0080】
【表2】
【0081】
水中に分散された熱分解チャーの粒度は、共振分解の後、著しく減少した。未加工チャーの体積の4分の3は30μm超であり、そして2体積%未満は粒度がサブミクロンであった。RD加工は、30μm超の実質的に全粒子を除去し、サブミクロンの大きさの体積分率を材料の約2分の1まで増加させた。2回目のRD加工は、粒度分布をあまり変化させなかった。
【0082】
イソプロパノール中に分散されたチャー粒子に関して、1回目のRD加工により、350μm超から30μm未満でまで最大粒度が減少された。5μm超の材料の82%が費やされて、0.4μmから5μmまで材料の体積が増加した。1回加工された材料の2回目のRD加工により、32%超の5μm未満の材料の量が減少し、そして最大粒子範囲が28μmから71μmまで拡大した。
【0083】
また、原子間力顕微鏡を使用して、RD加工されたチャーを検査した。明らかに凝集体として特徴付けらることができる粒子があった。しかしながら、約90%の遊離粒子(非凝集粒子)は、約1ミクロン未満の大きさであった。
【0084】
表3は、RD加工された熱分解チャーの様々な物理特性の測定値を示す。チャーが共振分解によって1回または2回加工されても、チャーの物理特性は殆ど変化しなかった(<10%)。チャーが加工された時に、窒素表面積は58m2/gから66m2/g(+14%)まで増加した。
【0085】
【表3】
【0086】
材料を水中に分散させた時に観察されるように、共振分解は標準カーボンブラックN660および熱分解炭素チャーにおいて著しい大きさの減少を引き起こす。脱凝集は特にカーボンブラックN660に関して著しく、RD加工後、サブミクロンの粒径総数は27体積%から約90体積%まで上昇する。熱分解チャー顆粒は分解されて、得られる炭素材料の約50%が1ミクロン未満の粒度に分布される。残りの炭素は全て30μm未満の大きさであり、さらなる加工においてもRDにより分解されないか、または分散条件下において非凝集炭素粒子と平衡を形成する凝集体で構成されると仮定される。
【0087】
イソプロパノール中で同様にRD加工された炭素粉末の分散系は、水中におけるそれらの粉末の性質とは非常に異なる粒度分布および大きさの傾向を示す。RD加工された炭素粒子がもともと熱分解チャーの形態であったか、カーボンブラックの形態であったかどうかにかかわらず、サブミクロンの分率はわずかなままである。図14および16に示すように、イソプロパノール中に分散された場合、大部分のRD加工された炭素は1μm〜3μmの範囲にある。加えて、カーボンブラックの1回のRD加工およびチャーの連続RD加工において、5μm超において凝集と仮定される増加がある。
【0088】
2つの溶媒の異なる化学的性質に、可能な説明がある。水は、受容体より一層プロトン供与体である。イソプロパノールは、強プロトン供与体および受容体であって、そして疎水性領域を提供する。水中で分散されるRD加工された炭素の傾向はイソプロパノールより大きいことに基づいて、これは、RD加工が炭素表面をより親水性にすることを示す。
【0089】
X線光電子分光法により、RD加工の前後の両方に関して炭素の表面化学を測定した。未加工の炭素チャーにおいて、酸素の総重量パーセントは約7〜8%である。これは、RD加工によって不変である。しかしながらX線光電子分光分析により、RD加工が、表面に対する酸素の位置決めを増加することが示された。明らかに、未加工の熱分解チャー内に結合された酸素が、加工された材料の表面に移動していた。酸素は親水性であり、従って、加工された炭素粒子がイソプロパノール中よりも水中で容易に分散されることと一致している。さらに、追加的な表面酸素は、イソプロパノールにおいて通常利用可能である部位の数を減少し、それによってその溶媒における加工された材料の分散を減少する。これは、全てデータと一致している。
【0090】
廃棄タイヤから製造されるチャー中には、亜鉛、硫黄およびシリカ粒子のような酸素以外の不純物がある。亜鉛および硫黄は、それらが反応性であり得るため、ゴムまたは他の炭素ベース製品の製造の供給原材料としての使用に関して、チャーを望ましくないものにする可能性がある。大きなシリカ粒子は、それらがプリンター装置の非常に小さい通路を妨害し得るインクジェットプリンターにおける利用に関して望ましくない。
【0091】
RDミルにより加工される場合、シリカ粒子は一般的にインクジェットプリンター装置を妨害しない一般的にサブミクロンの大きさまで減少される。しかしながら、少量のより大きいシリカ粒子は幾らか残ることがある。さらなるRDミル10による加工または他の加工により、これらの大きい粒子を容認できるレベルまで除去して、RD加工されたチャーをインクジェットプリンターに使用することができると考えられる。
【0092】
RD加工されたチャーのX線光電子分光法表面分析は、亜鉛および硫黄のような他の不純物が元素炭素粒子の表面に示されないことを示した。これは、これらの不純物がかかる炭素粒子内に結合されているか、またはそれらが独立粒子であることを示す。炭素粒子内に結合される場合、不純物は非反応性である。このように、RD加工されたチャーは、ゴムおよび他の炭素ベース製品を製造するために適切な供給原材料であり得る。
【0093】
他の材料の加工後にRDミル10を完全に清浄しなかった場合、RD加工された炭素に変化があることが観察された。1つの実行において、カーボンブラック粒子は、RDミル10操作の間、揮発した有機化合物を容易に捕捉した(吸着した)。この吸着は、カーボンブラックの付着性流動特性を増加させた。有機分子の供給源が、亜麻仁が加工された以前の操作から機械に残った少量の残渣であることが見出された。この残渣(大部分は油)は、RDミル10を清浄化するために典型的に使用される標準工程によって除去されなかった。炭素粒子の表面は、それらがフタル酸n−ジブチルを少しも吸収しない程度まで被覆された。この例における被覆は単分子であったと考えられる。従って、RDミル10を使用して、炭素粒子を加工する時またはRD加工された炭素を再加工する間に、少量の所望の被覆材料を添加することにより炭素粒子上に所望の被覆を製造することができる。カーボンブラックを容易に、および都合よく、RDミル10を通過する間に親和性を有する多数、おそらく全ての分子により「被覆する」ことができることは明白である。
【0094】
鉱物含有有機分子の結晶
1.クエン酸マグネシウム クエン酸マグネシウムは水溶性鉱物であり、人間および動物のための栄養補助食品として使用することができる。約16%のマグネシウムを含むクエン酸マグネシウム(C12H10Mg3O14(分子量451))の乾燥結晶顆粒をRDミル10において加工した。乾燥結晶顆粒は、加工前、約+40メッシュ(>400ミクロン)の大きさであった。RDミル10を3200rpmで操作し、そして微細な、砂状ではない粉末を得た。加工後、得られた粉末をエタノール中に懸濁させ、顕微鏡スライド上へ広げた。1マイクロメートルスケールに対する測定のために個々の結晶を選択した。個々の結晶は、殆どが約1〜4ミクロンの大きさの範囲であった。約10〜20ミクロンより大きい幾らかの粒子が存在したが、これらはより小さい(1〜4ミクロン)結晶の凝集体からなった。
【0095】
2.クエン酸カルシウム クエン酸カルシウムも、カルシウム源としての栄養補助食品として使用される。約+40のメッシュ(>400ミクロン)の初期の大きさ範囲を有するクエン酸カルシウム四水和物の顆粒結晶(C12H10Ca3O14・4H2O)は、4500rpmでRDミル10を2回通過させることにより加工された。非常に微細で滑らかな粉末が製造され、湿潤時には平滑なペーストになった。粉末結晶の大きさは、殆どが約1〜3ミクロンであった。個々の粒子は、エタノール中に置かれた場合、粉砕され得る容易に弱い凝集体を形成し、これをブラベンダーにおいて強力に混合すると希釈懸濁液が得られる。様々な食品(例えば、オレンジジュース、ヨーグルト、アイスクリーム、プリン)と混合した時に、RD加工されたクエン酸カルシウムはこれらの製品の滑らかな材質を変化させなかった。
【0096】
3.メチルスルホニルメタン メチルスルホニルメタン(CH3SO2CH3)(MSM)は、栄養補助食品として使用される天然由来イオウ含有有機化合物である。また、MSMは、合成化学プロセスにより容易に製造される。MSMの結晶は互いに接着する傾向があり、ケーキングが生じ、MSMを貯蔵した時には典型的に硬質な凝集塊が形成する。MSMの凝集塊を、3000rpmで操作されたRDミル10において加工した。これにより、軟質の凝集塊に容易にケーキングする微細粉末が製造された。加工された材料は、少なくとも−270メッシュ(<53ミクロン)の粒度を有した。RD加工されたMSMは、室温で、40〜80メッシュまで粉砕されたMSMの結晶よりも迅速に水中に溶解した。試験バッチにおいて、1グラムの加工されたMSMは約15秒以内で100mlの水に溶解されたが、出発材料の凝集塊は2分の撹拌後でも可視であった。
【0097】
非鉱物含有有機化合物
1.クレアチン一水和物 クレアチン一水和物(クレアチン)(C4H9N3O2)は、大部分はリン酸化された形態で筋肉組織において豊富である。それは筋肉においてエネルギー貯蔵として役立ち、特に、スポーツマンおよびボディビルダーによって栄養補給剤として使用される。約+60メッシュ(>300ミクロン)の粒度を有するクレアチンの粗い顆粒結晶を、約3000rpmで操作されるRDミル10に手で供給した。RD加工されたクレアチンの粒度は、一連のスクリーンを通る通路により決定された。加工されたクレアチンの93%は−400メッシュの粒度を有し、従って、粒子は約30ミクロン未満の最大の大きさであった。この試験での手動送達に対して、RDミル10への長期連続流動供給を使用して、より大きい均質性さえも達成することができたと予想される。RDミル10の連続的な安定装填下において、粒子の実質的に100%は予想される通り−400メッシュの大きさである。クレアチンの顆粒結晶と比較すると、RDミル加工されたクレアチンは、室温において水中に迅速に溶解される。原料の顆粒結晶を使用すると数時間かかるのに対し、10分以内で飽和溶液が得られた。
【0098】
2.イプリフラボン イプリフラボンは、様々な植物、例えば大豆に存在し、また化学的合成によっても製造される水に「不溶性の」化合物である。それは、骨構造を維持するために有効であると考えられる。ミルに負荷質量を提供する担体として使用される塩化ナトリウム結晶20キログラムとともに、イプリフラボンの白色半透明結晶500グラムをRDミル10により加工した。加工された材料は約−270メッシュの粒度を有した。水中での浮遊法によって、イプリフラボンを回収した。乾燥時に、ケーキングされたイプリフラボンを乳鉢で別々に破壊し、メタノール中における溶解速度を試験した。出発材料のイプリフラボンはメタノールにわずかに溶解するが、RD加工された材料は未加工の結晶の約20倍迅速に溶解した。これは、加工された材料における増加表面積/質量と一致している。これらの結果は、実質的に水に不溶性である経口投与されたイプリフラボンの用量が、初期の出発材料よりも体に良好に吸収されることを予測する。様々な油およびアルコールにおけるこの材料の溶解能も、RDを使用する細分化によって向上する。
【0099】
3.ゼイン ゼインは、タブレットのコーティングとして使用される水に不溶性のタンパク質である。約+40メッシュ(>400ミクロン)の粒度を有するゼインの粗い顆粒結晶を、約3200rpmで操作されるRDミル10に材料を2回通過させることによって加工した。得られるゼイン粉末を顕微鏡で検査し、90%超が約3〜20ミクロンの大きさの範囲であり、最小で約1.5ミクロンであり、そして最大で約60ミクロンである微細結晶からなることが見出された。加工された結晶は、長さまたは幅よりも非常に小さい厚さを有する平坦なシート状に見えた。加工された粉末は、迅速に撹拌しながら溶媒中にゆっくり添加することによって、80%エタノール水に溶解した。加工されたゼイン粉末を溶解すると、比較的澄んだ淡黄色溶液が得られた。45%エタノール水に投入し、ブレンダーで混合した時、ブレンダーは直後に被覆された。
【0100】
本発明の様々な実施形態の前記された記載は、説明および記載の目的のために提供された。徹底的であることは意図されず、または本発明を開示された明確な実施形態に制限することは意図されない。上記の教示を考慮して、多数の修正または変更が可能である。論証された実施形態は、本発明の原理を説明するため、および実施における融通性を照明するために選択されて記載され、それによって当業者が、様々な実施形態において、および考慮された特定の使用に適切である修正により、本発明を利用することが可能となる。それらが適正に、法的に、かつ公正に権利を与えられた範囲に従って解釈される場合、全てのかかる修正および変更は、添付の請求の範囲によって決定される通り本発明の範囲内である。
【図面の簡単な説明】
【0101】
【図1】本発明による共振分解システムの立面図。
【図2】図1に図示された共振分解システムの上面図。
【図3】図1に図示された共振分解システムのローターアセンブリハウジングの立面図。
【図4】分配器モーターが平面図で示される、図3の線4−4を通る断面図。
【図4A】図4の細部。
【図5】第2の供給シュードを含むローターアセンブリハウジング内のローターアセンブリを示す、図4の線5−5を通る断面図。
【図6】ローターアセンブリハウジングの底部平面図。
【図7】分配器ローターの拡大図。
【図8】ローターアセンブリのオリフィスプレートの上面図。
【図9】ローターの上面図。
【図10A】ローターアセンブリ支持ピンの立面図。
【図10B】ローターアセンブリ支持ピンの平面図。
【図11】ローター翼のもう1つの実施形態によるローター部分の平面図。
【図12】図11の線12−12を通る断面図。
【図13A】炭素チャー顆粒の共振分解により製造されたカーボンブラック粒子の顕微鏡写真。
【図13B】炭素チャー顆粒の共振分解により製造されたカーボンブラック粒子の顕微鏡写真。
【図14A】共振分解前の、水に分散された標準参照カーボンブラックN660に関する体積頻度対直径のグラフ。
【図14B】共振分解後の、水に分散された標準参照カーボンブラックN660に関する体積頻度対直径のグラフ。
【図15A】共振分解前の、イソプロパノールに分散されたカーボンブラック試料に関する体積頻度対直径のグラフ。
【図15B】共振分解後の、イソプロパノールに分散されたカーボンブラック試料に関する体積頻度対直径のグラフ。
【図16A】共振分解前の、水に分散された熱分解炭素チャーに関する体積頻度対直径のグラフ。
【図16B】1回の共振分解後の、水に分散された熱分解炭素チャーに関する体積頻度対直径のグラフ。
【図16C】2回の共振分解後の、水に分散された熱分解炭素チャーに関する体積頻度対直径のグラフ。
【図17A】共振分解前の、イソプロパノールに分散された熱分解炭素チャー試料に関する体積頻度対直径のグラフ。
【図17B】1回の共振分解後の、イソプロパノールに分散された熱分解炭素チャー試料に関する体積頻度対直径のグラフ。
【図17C】2回の共振分解後の、イソプロパノールに分散された熱分解炭素チャー試料に関する体積頻度対直径のグラフ。
Claims (27)
- 少なくとも90重量%の炭素からなる微粒炭素材料の平均粒度を減少させる連続フロー法であって、
ハウジングの入口を通して炭素材料を気体流中に同伴させる工程と、
ハウジング内で流動している炭素材料に複数の交互の圧力増減を受けさせる工程と、
圧力増減により流動している炭素材料を分解し、それによって炭素材料の平均粒度を減少させる工程と、
分解された炭素材料をハウジングの出口を通して排出する工程と
を含む方法。 - 炭素材料が無定形炭素を含む、請求項1に記載の方法。
- 炭素材料がチャーを含む、請求項2に記載の方法。
- イソプロパノールに分散された場合、排出された炭素材料の粒子の体積分布中央値が約1.6〜2.7ミクロンである、請求項3に記載の方法。
- イソプロパノールに分散された場合、排出された炭素粒子が、粒子の少なくとも約93%が約30ミクロン未満の大きさであり、粒子の約61〜90%が約5ミクロン未満の大きさであり、そして粒子の約5.3〜16%が約1ミクロン未満の大きさであることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 水に分散された場合、排出された炭素粒子の体積分布中央値が約0.52〜0.88ミクロン以下である、請求項3に記載の方法。
- 水に分散された場合、排出された炭素粒子は、粒子の実質的に100%が約30ミクロン未満の大きさであり、粒子の約75%が約5ミクロン未満の大きさであり、そして粒子の約46〜51%が約1ミクロン未満の大きさであることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 無定形炭素がカーボンブラックを含む、請求項2に記載の方法。
- 排出された炭素粒子の体積分布中央値が約0.52〜2.7ミクロンである、請求項8に記載の方法。
- 水に分散された場合、排出された炭素粒子の体積分布中央値が約0.52ミクロンである、請求項8に記載の方法。
- 水に分散された場合、排出された炭素粒子が、粒子の実質的に100%が約5ミクロン以下であり、そして粒子の約90%が約1ミクロン以下であることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- 炭素が結晶形炭素を含む、請求項1に記載の方法。
- 結晶形炭素がグラファイトを含む、請求項12に記載の方法。
- 水に分散された場合、粒子の実質的に100%が約5ミクロン以下であり、そして粒子の約90体積%が約1ミクロン以下であることを特徴とする粒子から実質的になる、粉末状無定形炭素。
- 粒子が約0.52ミクロンの体積分布中央値であることをさらに特徴とする、請求項14に記載の粉末状無定形炭素。
- 水に分散された場合、粒子の実質的に100%が約30ミクロン以下であることを特徴とする粒子から実質的になる、粉末状炭素チャー。
- 粒子が、粒子の約75体積%が約5ミクロン以下であることをさらに特徴とする、請求項16に記載の粉末状炭素チャー。
- 粒子が、粒子の少なくとも約46体積%が約1ミクロン以下であることをさらに特徴とする、請求項16に記載の粉末状炭素チャー。
- 結晶の初期粒度が少なくとも約+80メッシュである、有機分子の結晶の粒度を減少させる連続フロー法であって、
ハウジングへの入口を通して結晶を気体流中に同伴させる工程と、
ハウジングを通して流動させながら、結晶に複数の圧力増減を受けさせる工程と、
圧力増減により流動結晶を分解し、それによって結晶の平均粒度を減少させる工程と、
分解された結晶をハウジングの出口を通して排出する工程と
を含み、排出された結晶の実質的に全てが約−270メッシュの粒度を有する方法。 - 排出された結晶の実質的に全てが約20ミクロン未満の粒度を有する、請求項19に記載の方法。
- 排出された結晶のほとんどが約4ミクロン未満の粒度を有する、請求項20の記載の方法。
- 有機分子が鉱物を含有する、請求項19に記載の方法。
- 有機分子が、クエン酸カルシウム、クエン酸マグネシウムおよびメチルスルホニルメタンからなる群より選択される、請求項22に記載の方法。
- 有機分子が鉱物を含有しない、請求項19に記載の方法。
- 有機分子が、クレアチン一水和物、イプリフラボンおよびゼインからなる群より選択される、請求項24に記載の方法。
- ハウジングを通して粒子を流動させながら、炭素粒子を粘着性材料で被覆する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 粘着性材料が油を含む、請求項26に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US09/945,570 US6726133B2 (en) | 1997-07-18 | 2001-08-31 | Process for micronizing materials |
PCT/US2002/028077 WO2003018855A2 (en) | 2001-08-31 | 2002-08-30 | Process for micronizing materials |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005500904A true JP2005500904A (ja) | 2005-01-13 |
Family
ID=25483297
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003523699A Pending JP2005500904A (ja) | 2001-08-31 | 2002-08-30 | 材料の微粉化方法 |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US6726133B2 (ja) |
EP (1) | EP1420886A4 (ja) |
JP (1) | JP2005500904A (ja) |
CN (1) | CN100493722C (ja) |
AU (1) | AU2002336425B2 (ja) |
CA (1) | CA2459114C (ja) |
IL (2) | IL160587A0 (ja) |
MX (1) | MXPA04001908A (ja) |
NZ (2) | NZ541239A (ja) |
PL (1) | PL373623A1 (ja) |
RU (1) | RU2004108220A (ja) |
WO (1) | WO2003018855A2 (ja) |
ZA (1) | ZA200401982B (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012062248A (ja) * | 2010-09-14 | 2012-03-29 | Taisho Pharmaceutical Co Ltd | イプリフラボン可溶化組成物 |
Families Citing this family (36)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7442227B2 (en) * | 2001-10-09 | 2008-10-28 | Washington Unniversity | Tightly agglomerated non-oxide particles and method for producing the same |
US7497929B2 (en) * | 2002-01-09 | 2009-03-03 | Karpetsky Timothy P | Pyrolytic conversion of scrap tires to carbon products |
DE10352039B4 (de) * | 2002-11-12 | 2006-03-30 | Kronos International, Inc. | Spiralstrahlmühle |
WO2005087938A2 (en) | 2004-03-10 | 2005-09-22 | Broin And Associates, Inc. | Methods and systems for producing ethanol using raw starch and fractionation |
CN101155642A (zh) * | 2005-04-11 | 2008-04-02 | 脉动波有限公司 | 燃烧之前从含碳材料减少污染物的方法 |
US10876048B2 (en) * | 2005-04-11 | 2020-12-29 | Micronizing Technologies, Llc | Beneficiation of hydrocarbons from mineral matrices |
US10065193B2 (en) | 2005-05-11 | 2018-09-04 | Micronizing Technologies, Llc | Processing of grains and the like |
US20070004838A1 (en) * | 2005-07-01 | 2007-01-04 | Dimanshteyn Felix A | Ultra-low petroleum plastics |
CA2642761A1 (en) * | 2006-02-23 | 2007-08-30 | Iomedix Sleep International Srl | Compositions and methods for the induction and maintenance of quality sleep |
US8083162B2 (en) * | 2007-08-23 | 2011-12-27 | Liquajet L.L.C. | Method for micro-sizing organic, inorganic and engineered compounds |
WO2009026647A1 (en) * | 2007-08-30 | 2009-03-05 | The University Of Queensland | Method and apparatus for breaking solid materials |
AR068839A1 (es) * | 2007-10-09 | 2009-12-09 | Cbp Carbon Ind Inc | Procesopara clasificar particulas en carbon pirolizado |
EP2207853A2 (en) | 2007-11-07 | 2010-07-21 | CBP Carbon Industries Inc. | Asphalt composition using pyrolysed carbonaceous materials |
WO2010069330A2 (en) | 2008-12-16 | 2010-06-24 | Carlsberg A/S | Coating of hydroxylated surfaces by gas phase grafting |
EP2424982A4 (en) * | 2009-04-29 | 2013-01-09 | Crecy Eudes De | ADAPTATION OF MICROORGANISMS FOR AGRICULTURAL PRODUCTS |
US7950601B2 (en) * | 2009-06-29 | 2011-05-31 | Energy Creates Energy Llc | Grinder |
EP2322279B1 (en) | 2009-11-17 | 2016-05-11 | Biohyst Overseas Sagl | Biomass crushing and separating device |
US9498780B2 (en) | 2012-09-20 | 2016-11-22 | Gary L. Watts | Grinding mill with cable grinding arms |
US9751087B2 (en) | 2012-09-20 | 2017-09-05 | Gary L. Watts | Comminution mill with cable impact arms |
EP2922635A4 (en) | 2012-11-07 | 2016-09-14 | Heritage Hd Llc | IMPACTOR WITH VERTICAL AXIS |
US9481011B2 (en) * | 2014-11-11 | 2016-11-01 | Mark N. Halper | Method and apparatus for adding dry colorant to landscape mulch fiber |
CN108026459B (zh) | 2015-08-06 | 2020-12-18 | 沃姆泽能源解决方案股份有限公司 | 带有碳捕集的全蒸汽气化 |
US11298703B2 (en) | 2016-01-13 | 2022-04-12 | Torxx Kinetic Pulverizer Limited | Modular pulverizer |
US11440021B2 (en) * | 2016-01-15 | 2022-09-13 | Torxx Kinetic Pulverizer Limited | Pulverizer system |
WO2018048736A1 (en) * | 2016-09-06 | 2018-03-15 | Geo-Tech Polymers, Llc | Film treatment system |
CA3051809A1 (en) * | 2017-02-14 | 2018-08-23 | PNEUS JET RECYCLING Srl | Tire disruptor device |
AU2019301603A1 (en) | 2018-07-12 | 2021-03-11 | Torxx Kinetic Pulverizer Limited | Pulverizer systems and methods for pulverizing material |
EP3959267A4 (en) * | 2019-04-26 | 2023-10-11 | Thomas Jefferson University | SUSTAINABLE BIOCHARCOAL-BASED INK WITH CONDUCTIVE PROPERTIES |
CN110589814B (zh) * | 2019-10-17 | 2021-07-23 | 山东微滕新材料科技有限公司 | 一种石墨材料加工机械及加工方法 |
CN114729275A (zh) | 2019-11-25 | 2022-07-08 | 沃姆泽能源解决方案股份有限公司 | 带有碳捕集的用于全蒸汽气化的焦炭制备系统和气化器 |
US11739352B1 (en) | 2019-12-09 | 2023-08-29 | Poet Research, Inc. | Methods of subjecting biomass solids to at least one disruption process after the biomass solids have been exposed to at least fermentation, and related systems |
CN111808163B (zh) * | 2020-07-29 | 2021-12-07 | 江西天禹科技协同创新有限公司 | 花生粕中蛋白多肽的纯化设备 |
US20220282400A1 (en) * | 2021-03-03 | 2022-09-08 | Micronizing Technologies, Llc | Configurable apparatus and methods for decorticating, comminuting, and liberating fibers and hurd from hemp stalks and related materials using selective differential fragmentation |
EP4359141A1 (en) | 2021-06-25 | 2024-05-01 | TORXX Kinetic Pulverizer Limited | Process for treating construction and demolition waste material with kinetic pulverization |
WO2023154915A2 (en) * | 2022-02-11 | 2023-08-17 | General Technologies Corp. | Material extracting system and method |
US11865546B2 (en) | 2022-02-11 | 2024-01-09 | Sharp Pulse Corp. | Material extracting system and method |
Family Cites Families (38)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US134513A (en) | 1873-01-07 | Improvement in ivjachines for preparing flour | ||
US248923A (en) | 1881-11-01 | dlfchamp | ||
US1212418A (en) | 1916-07-27 | 1917-01-16 | Sturtevant Mill Co | Rotary-beater mill. |
US1212419A (en) | 1916-07-27 | 1917-01-16 | Sturtevant Mill Co | Rotary-beater mill. |
US1758101A (en) | 1925-04-20 | 1930-05-13 | St Regis Paper Co | Sewing |
US1656156A (en) * | 1926-03-02 | 1928-01-17 | Standard I Anderson | Spreader on end bed of molding machine |
US1636033A (en) | 1926-03-10 | 1927-07-19 | Minerva A Brotherton | Centrifugal impact pulverizer |
US1656756A (en) | 1927-05-05 | 1928-01-17 | Clarence E Payne | Ore-grinding machine |
US1911193A (en) | 1927-10-07 | 1933-05-30 | James D Canary | Pulverizer |
US1798465A (en) | 1929-07-29 | 1931-03-31 | Pulverized Fuel Equipment Co | Coal mill |
US2562560A (en) | 1946-01-18 | 1951-07-31 | John H Macartney | Apparatus for centrifugal pulverizing and separating |
US2709552A (en) | 1952-03-06 | 1955-05-31 | Microcyclomat Co | Method and apparatus for reducing solid materials utilizing vibratory shock waves |
US2847168A (en) | 1954-10-29 | 1958-08-12 | Gruendler Crusher And Pulveriz | Pressurized refining blender for reducing liquid-solid suspensions |
US2940676A (en) | 1958-06-04 | 1960-06-14 | Jeffrey Mfg Co | Material crushing apparatus |
US3065919A (en) | 1960-09-06 | 1962-11-27 | Colorado Mfg & Mining Co Inc | Ore concentrator |
US3207447A (en) | 1963-08-22 | 1965-09-21 | Kennecott Copper Corp | Method of crushing ores with explosive energy released in a liquid medium, and apparatus therefor |
US3160354A (en) | 1964-02-05 | 1964-12-08 | Burkett Albert Leroy | Comminution device |
US3556414A (en) | 1968-02-28 | 1971-01-19 | United States Banknote Corp | Method and apparatus for disrupting cells |
US3545683A (en) | 1968-07-30 | 1970-12-08 | Koppers Co Inc | Explosive shattering method |
US3973733A (en) * | 1973-01-29 | 1976-08-10 | Gilbert Associates Inc. | Method and apparatus for comminution of coal and other materials to ultrafine sizes |
CH568794A5 (ja) | 1973-08-14 | 1975-11-14 | Aebi & Co Ag | |
US3987970A (en) | 1975-06-16 | 1976-10-26 | Burkett Albert L | Centrifugal mill |
US4144167A (en) | 1977-04-14 | 1979-03-13 | Burkett Albert L | Sewage treatment system |
US4156593A (en) | 1977-10-04 | 1979-05-29 | Energy And Minerals Research Co. | Ultrasonic wet grinding coal |
US4151794A (en) | 1978-05-24 | 1979-05-01 | Burkett Albert L | Apparatus for treating organic materials |
US4313737A (en) * | 1980-03-06 | 1982-02-02 | Consolidated Natural Gas Service | Method for separating undesired components from coal by an explosion type comminution process |
US4556467A (en) | 1981-06-22 | 1985-12-03 | Mineral Separation Corporation | Apparatus for ultrasonic processing of materials |
US4690338A (en) | 1982-05-14 | 1987-09-01 | T.A.S., Inc. | Solid fuel pulverizer for pulverized fuel burning system |
JPH0615680B2 (ja) * | 1987-10-20 | 1994-03-02 | 三井金属鉱業株式会社 | 導電塗料用銅粉およびその製造法 |
US4886216A (en) | 1988-03-08 | 1989-12-12 | Goble Ralph W | Mill for pulverizing rock and other material |
US5067661A (en) | 1989-07-10 | 1991-11-26 | Light Work Inc. | Mill for grinding garbage or the like |
US4989796A (en) | 1989-07-10 | 1991-02-05 | Light Work Inc. | Mill for grinding garbage |
US5192029A (en) | 1990-02-05 | 1993-03-09 | Universal Entech | Gyroscopic centrifuge and mill apparatus and method of use for treatment of solid waste products |
US5577669A (en) | 1995-02-15 | 1996-11-26 | Vujnovic; J. Bradley | Apparatus and method for the beneficiation of ore and coal with the aid of ultrasound |
GB9702796D0 (en) * | 1997-02-12 | 1997-04-02 | Next Century Technologies Ltd | Media communication apparatus |
US5840179A (en) * | 1997-06-19 | 1998-11-24 | Jtm Industries, Inc. | Ultrasonic conditioning and wet scubbing of fly ash |
EP1015120B1 (en) * | 1997-07-18 | 2004-03-24 | C.A. Arnold & Associates, Inc. | Pulverizing materials into small particles |
US20020094315A1 (en) * | 2001-01-16 | 2002-07-18 | Mengel R. William | Pyrolytic conversion of scrap tires to carbon products |
-
2001
- 2001-08-31 US US09/945,570 patent/US6726133B2/en not_active Expired - Lifetime
-
2002
- 2002-08-30 NZ NZ541239A patent/NZ541239A/en not_active IP Right Cessation
- 2002-08-30 JP JP2003523699A patent/JP2005500904A/ja active Pending
- 2002-08-30 IL IL16058702A patent/IL160587A0/xx active IP Right Grant
- 2002-08-30 CA CA2459114A patent/CA2459114C/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-30 CN CNB028170741A patent/CN100493722C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-30 AU AU2002336425A patent/AU2002336425B2/en not_active Ceased
- 2002-08-30 PL PL02373623A patent/PL373623A1/xx unknown
- 2002-08-30 RU RU2004108220/03A patent/RU2004108220A/ru unknown
- 2002-08-30 EP EP02773274A patent/EP1420886A4/en not_active Withdrawn
- 2002-08-30 WO PCT/US2002/028077 patent/WO2003018855A2/en active IP Right Grant
- 2002-08-30 MX MXPA04001908A patent/MXPA04001908A/es active IP Right Grant
- 2002-08-30 NZ NZ531480A patent/NZ531480A/en not_active IP Right Cessation
-
2004
- 2004-02-26 IL IL160587A patent/IL160587A/en not_active IP Right Cessation
- 2004-03-05 US US10/793,716 patent/US6991189B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2004-03-11 ZA ZA200401982A patent/ZA200401982B/en unknown
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012062248A (ja) * | 2010-09-14 | 2012-03-29 | Taisho Pharmaceutical Co Ltd | イプリフラボン可溶化組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NZ531480A (en) | 2005-09-30 |
PL373623A1 (en) | 2005-09-05 |
MXPA04001908A (es) | 2008-12-15 |
IL160587A0 (en) | 2004-07-25 |
IL160587A (en) | 2006-12-31 |
US20020117564A1 (en) | 2002-08-29 |
RU2004108220A (ru) | 2005-08-20 |
ZA200401982B (en) | 2005-05-11 |
EP1420886A4 (en) | 2009-01-21 |
EP1420886A2 (en) | 2004-05-26 |
US6726133B2 (en) | 2004-04-27 |
AU2002336425B2 (en) | 2007-01-04 |
US20040169096A1 (en) | 2004-09-02 |
CN100493722C (zh) | 2009-06-03 |
CA2459114A1 (en) | 2003-03-06 |
NZ541239A (en) | 2005-12-23 |
WO2003018855A3 (en) | 2003-12-04 |
CN1556732A (zh) | 2004-12-22 |
US6991189B2 (en) | 2006-01-31 |
WO2003018855A2 (en) | 2003-03-06 |
CA2459114C (en) | 2010-11-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2005500904A (ja) | 材料の微粉化方法 | |
AU2002336425A1 (en) | Process for micronizing materials | |
JP2002534242A (ja) | 材料の小粒子への微粉化 | |
US8662427B2 (en) | Method and process for providing a controlled batch of micrometer-sized or nanometer-sized coal material | |
Chamayou et al. | Air jet milling | |
US5037628A (en) | Method for reclaiming carbonaceous material from a waste material | |
AU2006224089B2 (en) | Method of separating foreign particle | |
US20050023124A1 (en) | Pyrolytic conversion of scrap tires to carbon products | |
MX2012004690A (es) | Aparato y metodo para reduccion de tamaño. | |
US20020094315A1 (en) | Pyrolytic conversion of scrap tires to carbon products | |
JP2549154B2 (ja) | 廃棄物から炭素資材を再生利用する方法 | |
KR200438014Y1 (ko) | 파우더원료 혼합형 슬러리 건조기 | |
CN115672511A (zh) | 一种根茎类中药超微粉碎系统 | |
Annaev et al. | Compacting solid waste from chemical industries | |
JPH05117722A (ja) | アルミ顔料の製造方法 | |
CN205550459U (zh) | 对转式粉碎机 | |
WO2022156511A1 (zh) | 分级出料模块、连续湿式球磨分离设备和分离方法 | |
Korkmaz et al. | Grinding of calcite to nano-size: Effect of mill capacity and grinding Media shape | |
JPH04193360A (ja) | 乾式媒体ミル | |
EP1360261A2 (en) | Pyrolytic conversion of scrap tires to carbon products |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050701 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061018 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061020 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070116 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070824 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20071116 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20090106 |