JP2005349593A - ポリスチレン系樹脂積層発泡シート。 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明は、熱成形時にドローダウンやナキによる成形不良を発生させることなく、深絞り成形が可能で、得られる成形品に熱湯を入れると変形し難い等の耐熱性に優れるポリスチレン系樹脂発泡積層シートを提供することを目的とする。
【解決手段】
本発明のポリスチレン系樹脂積層発泡シートにおいては、該積層発泡シートの押出方向の加熱後寸法(A)の値が特定の範囲内であり、該加熱後寸法(A)と幅方向の加熱後寸法(B)の比(A)/(B)が特定の範囲内であり、発泡層の非積層面の表面から200μmの密度が特定の範囲内であり、非積層面の表面から厚み180μmの部分についての昇温速度10℃/minの熱機械分析により得られるTMA曲線において、押出方向の加熱収縮率の135℃以下におけるピークの頂点の値が0〜15%であり、幅方向の加熱収縮率の135℃以下におけるピークの頂点の値が0〜30%である。
【選択図】 なし
Description
上記ドローダウンは、熱成形時に長尺な積層発泡シートの両側縁をクランプして加熱ゾーンに搬送し、該加熱ゾーンでシートの両面をヒーター加熱してシートを成形可能な状態に軟化させる際に、積層発泡シートが膨張及び自重によって垂れ下がる現象をいう。このドローダウンが起きると、積層発泡シートとヒーターとの距離が変化し、シートの下面側はヒーターに近くなるため過加熱状態となり、シートの上面側はヒーターから離れるために加熱不足状態となり易い。このため、積層発泡シートの加熱ムラが原因で、得られる成形品の加熱状態が異なったり、肉厚が不均一になったり、外観が不充分なものになるという問題がある。シートにドローダウンが生じた場合、コルゲートと呼ばれる波うち現象が生じる場合と生じない場合とがあるが、コルゲートが生じると加熱ムラは一層助長され、加熱ムラに伴う上記問題は更に大きくなる虞れがある。
即ち、本発明によれば、以下に示すポリスチレン系樹脂積層発泡シートが提供される。
〔1〕見掛け密度0.095〜0.210g/cm3、厚み1.8〜3.0mmのポリスチレン系樹脂発泡層の片面に、厚み80〜180μmの耐衝撃性ポリスチレン系樹脂層が積層されてなる、坪量300〜550g/m2の積層発泡シートにおいて、該積層発泡シートの押出方向の加熱後寸法(A)の値が190〜204mmであり、該加熱後寸法(A)と幅方向の加熱後寸法(B)の比(A)/(B)が0.90〜1.05であり、発泡層の非積層面の表面から200μmの密度が0.15〜0.35g/cm3であり、非積層面の表面から厚み200μmの部分についての昇温速度10℃/minの熱機械分析により得られるTMA曲線において、押出方向の加熱収縮率の135℃以下におけるピークの頂点の値が0〜15%であり、幅方向の加熱収縮率の135℃以下におけるピークの頂点の値が0〜30%であることを特徴とするポリスチレン系樹脂積層発泡シート。
本発明の積層発泡シートは、発泡層と該発泡層の片面に積層された樹脂層とからなる。該発泡層においては、見掛け密度が0.095〜0.210g/cm3、厚みが1.8〜3.0mmである。見掛け密度が0.095g/cm3未満の場合は、見掛け密度が低すぎて積層発泡シートの圧縮強度や得られる成形品の開口部を上にして圧縮する天地圧縮強度等の機械的強度が低くなる虞がある。この観点から0.100g/cm3以上が好ましく、0.110g/cm3以上がより好ましい。一方、見掛け密度が0.210g/cm3を超える場合は、見掛け密度が高すぎて断熱性が低くなる虞や、コストが高くなる虞がある。この観点から0.200g/cm3以下が好ましく、0.190g/cm3以下がより好ましい。
厚みが1.8mm未満の場合は、厚みが薄すぎて絞り比が大きい深絞り成形ができなくなる虞や、得られた成形品に熱湯を入れた場合、変形する虞がある。この観点から1.9mm以上が好ましく、2.0mm以上がより好ましい。一方、厚みが3.0mmを超える場合は、厚みが厚すぎてナキが発生する等の成形不良が発生しやすくなる。この観点から2.9mm以下が好ましく、2.8mm以下がより好ましい。
尚、後述の計算には、上記測定によって得られた小数点以下2桁目までの数値を使用するが、請求範囲中の発泡層の厚みは、小数点以下2桁目を四捨五入して小数点以下1桁まで求めたものである。
空気循環式オーブン(タバイエスペック株式会社製 品番PERFECT OVEN PH−200)を用いて、装置内の温度を145℃に設定し、積層発泡シートの厚みはそのままとして積層発泡シートから、縦、横のそれぞれの辺が、発泡層のMD、TDと一致するようにして、一辺200mmの正方形サンプルを切り出す。次に、縦300mm、横300mm、厚さ10mmサイズの正方形状の木製枠材であって、中央部に縦250mm、横250mmの正方形状の貫通孔が設けられた木製枠材を2枚用意する。次に、直径0.1の円形断面の針金を使用して、上記貫通孔の内部において縦横それぞれ20mm間隔の網状となるように、当該針金を各木製枠材の片面にそれぞれ釘で固定する。尚、針金が固定された側と反対側から木製枠材の貫通孔を見ると、針金は縦横に、それぞれ、20mm間隔で12本配列された目の粗い網状を呈している。続いて、縦20mm、横10mm、厚み5mmの木製スぺーサーを4個用意し、これらを一方の木製枠材の針金固定側面の四隅に釘で固定する。
なお、本明細書において、非積層面の表面とは耐衝撃性ポリスチレン系樹脂層が積層されていないポリスチレン系樹脂発泡層の表面をいう。
非積層面の表面から200μmの部分をスライスし、幅5mm×長さ20mmの試験片に切りそろえるとともに、試験片の重量と厚みを測定する。試験片の重量を試験片の体積(幅×長さ×厚み)で割算し、単位換算して密度を求める。
尚、試験片の長さ方向は、発泡層のMD方向と一致させるものとする。
そこで本発明者らが鋭意検討した結果、押出する際、成形品の内側となる発泡シートの表面を形成する発泡性溶融樹脂混合物をダイ内部で冷却すれば、冷却、延伸工程での歪み量を低減できること、つまりTMAによって得られるTMA最大収縮率を低下させることを見出した。こうして得られた発泡層(発泡シート)に樹脂層を積層した積層発泡シートは、成形性に優れるものであった。
具体的には、該発泡層の非積層面の表面から厚み200μmの部分について昇温速度10℃/minのTMAの測定により得られるTMA曲線において、MDの加熱収縮率の135℃以下におけるピークの頂点の値が0〜15%であり、TDの加熱収縮率の135℃以下におけるピークの頂点の値が0〜30%である(以下、昇温速度10℃/minのTMAによる、135℃以下の加熱収縮率のピークの頂点の値を「TMA最大収縮率」ともいう)。
MDのTMA最大収縮率が15%超の場合、熱成形する際に成形品の口縁部付近における周壁にナキが発生する虞がある。即ち、積層発泡シートにおける表面の気泡が伸びに耐えられずに破断し、TDに沿って亀裂が入る現象を引き起こす虞れがある。ナキの発生をよりいっそう防止する観点からは、13%以下が好ましく、11%以下がより好ましい。TDのTMA最大収縮率が30%超の場合、熱成形時に成形品口縁部付近の周壁にナキが発生する虞がある。ナキの発生をよりいっそう防止する観点からは、28%以下が好ましく、26%以下がより好ましい。
一方、MD及びTDのTMA最大収縮率の下限値は、通常、0%であるがあまり0%に近くなりすぎると、熱成形時の加熱の際に発泡シートの露出表面に大きな凹凸が形成されやすくなるので、MDのTMA最大収縮率の下限値は、2%以上が好ましく、4%以上が好ましい。また、TDのTMA最大収縮率の下限値は、3%以上が好ましく、5%以上が好ましい。尚、TMA最大収縮率が0%であるとは、135℃以下で加熱収縮率のピークの頂点がないことを意味する。
積層発泡シートにおける発泡層の非積層表面から厚み200μmまでの表層部をスライスして、長さ20mm、幅5mm、厚さ200μmの試験片を作成する。この場合、MDのTMA最大収縮率を測定する時は、その試験片の長さ方向を発泡層のMDと一致させる。一方、表層部の幅方向のTMA最大収縮率を測定するときは、その試験片の長さ方向を発泡層の幅方向と一致させる。次に、図1に示すように、変位を0として支持管と検出棒によってチャック間距離(A)10mm、初期荷重1.0gとして試験片を支持した試料ホルダーを電気炉により25℃から180℃まで昇温速度10℃/minで加熱しながら、検出部によって、該収縮によって生じた寸法変化を検出し、横軸を温度、縦軸を寸法変化の変位としてグラフ化する。
なお、試験片の数はMD、TDともにN=2で実施し、その平均値を採用することとする。
島津製作所(株) 熱機械分析装置 TMA―50使用
試験片:5mm×15mm チャック間:10mmチャックオフセット:3.0g
初期荷重:1.0g 昇温速度:10℃/min
また、ピークの頂点が明確に判断できない場合、例えば図4に示すTMA曲線のように、低温側のピークの下り曲線が高温側のピークの立上り曲線の影響を受けて下り曲線になっていない場合低温側のピークの立上り曲線の接線Aと、高温側のピークの影響を受けなければ下り曲線になっていると想定される部分(図4の場合では、略水平になっている部分)の接線Bとの交点の温度点(P)を採用する。
カラム:昭和電工株式会社製カラム、商品名Shodex GPC KF−806、同KF−805、同KF−803をこの順に直列に連結して使用。
カラム温度:40℃。
溶媒:THF。
流速:1.0mL/分。
濃度:0.2重量%。
注入量:0.2ml。
検出器:株式会社ジーエルサイエンス製紫外可視検出器、商品名UV702型(測定波長254nm)。
分子量分布の計算に用いた較正曲線の分子量範囲:5.4×106〜5.4×103。
(1)スチレン成分とゴム成分とからなるランダム共重合体樹脂、ブロック共重合体樹脂、グラフト共重合体樹脂、又はこれら共重合体樹脂の2種以上の混合物。
(2)上記(1)の樹脂とスチレン単独重合体との混合物。
(3)スチレン単独重合体とゴム(熱可塑性エラストマーも含む)との混合物。
(4)上記(1)の樹脂又は(2)の樹脂と、ゴム(熱可塑性エラストマーも含む)との混合物。
但し、樹脂層を構成する樹脂としては、積層発泡シート及びその熱成形品への耐衝撃性付与並びに強度付与の観点から、シャルピー衝撃強さJIS K7111(1996年)において方法の分類をISO179/1eAとしてその値が3〜20kJ/m2、好ましくは6〜16kJ/m2のものを使用することが好ましい。
まず、押出機にポリスチレン系樹脂、気泡調節剤等の各種の添加剤を押出機に供給し、加熱、溶融、混練し、発泡剤を圧入して更に混練して発泡性溶融樹脂混合物とし、該発泡性溶融樹脂混合物を発泡適性温度に調整し、押出機の出口に取付けた環状ダイを通して大気中に押出して筒状に発泡させる。次に、得られた筒状発泡体を筒状の冷却装置(以下、単に「マンドレル」ともいう)に沿わせ引取りながら冷却すると共に切り開いてシート状の発泡層を形成する。
具体的には、MDの加熱後寸法(A)は、引取速度を上げる、ダイ出口の間隙を大きくすることによっては小さくなる傾向があるので、これらを調整することによって制御することができる。また、ダイ内の樹脂流路における出口のテーパー角度を調整することも好ましい方法である。具体的にはテーパー角度を大きくすることによって、MDの加熱後寸法(A)は小さくなる傾向がある。その場合、テーパー角度は5〜15°が好ましく、5〜12°がより好ましく、5〜10°がさらに好ましい。
また、TDの加熱後寸法(B)は、ブローアップ比を大きくすると小さくなる傾向があるので、ブローアップ比を調整することにより制御することができる。ここで、ブローアップ比とは、マンドレルの直径をダイ出口の口径で割った値をいい、通常は2.5〜4.5である。
前記した方法を組み合わせることにより、前記比(A)/(B)が0.90〜1.05となるように調整することができる。
また、前述したようにダイから押出された筒状発泡体をマンドレルまで引き取る過程で、発泡層の表面にエアーを吹きつけて冷却することで、TMA最大収縮率は調整され、温度を低くすること或いは風量を増加させることによりTMA最大収縮率を増加させることができる。
また、前述したダイ内の発泡性溶融樹脂混合物流路における出口のテーパー角度を調整することも挙げられる。具体的には、出口のテーパー角度を大きくすることでMD方向の最大収縮率を増加させることができる。その場合の角度は、前述したMDの加熱後寸法(A)の調整同じである。
ポリスチレン系樹脂として、PSジャパン株式会社製G0002(連続重合法:スチレンダイマー、スチレントリマーの含有量1100ppm、数平均分子量(Mn)10.6×104、分子量分布(Mw/Mn)2.8)を使用し、該ポリスチレン系樹脂100重量部に対してタルク0.9重量部を配合した原料を内径115mmφの押出機に投入して加熱溶融混練することにより溶融樹脂とし、該溶融樹脂にイソブタン65重量%とノルマルブタン35重量%の混合ブタン発泡剤を圧入して混練し、発泡性溶融混合樹脂とした。発泡剤の添加量は、ポリスチレン系樹脂100重量部に対して3.4重量部とした。
実施例1においては、ダイの内部に位置するダイシャフト(心金)部分にオイルが循環する流路が設けてあり、流路入口に120℃に設定したオイルを入れ、再び流路出口に戻ってきたオイルを温度調整して温度120℃となるようにして継続的に除熱を行った。また、ダイの出口のテーパー角度を5°とした。
得られた発泡層の見掛け密度、発泡層の厚み、樹脂層の厚み、積層発泡シートの厚み及び全坪量を表1に示した。
ダイ内のダイシャフト(心金)部分に130℃に温度調整されたオイルを循環させ、発泡剤の添加量を、ポリスチレン系樹脂100重量部に対して3.3重量部とし、ダイの出口のテーパー角度を7°とし、得られた発泡層の見掛け密度、発泡層の厚み、樹脂層の厚み、積層発泡シートの厚み及び全坪量を表1に示したようにしたこと以外は、実施例1と同様に積層発泡シートを形成した。
発泡剤の添加量をポリスチレン系樹脂100重量部に対して3.1重量部とし、得られた発泡層の見掛け密度、発泡層の厚み、樹脂層の厚み、積層発泡シートの厚み及び全坪量を表1に示したようにしたこと以外は、実施例2と同様に積層発泡シートを形成した。
ダイ内のダイシャフト(心金)部分にオイルを循環させず、発泡層の見掛け密度、発泡層の厚み、樹脂層の厚み、積層発泡シートの厚み及び全坪量を特に調整しなかった以外は実施例1と同様に積層発泡シートを形成した。
ダイ内のダイシャフト(心金)部分にオイルを循環させず、内側からの冷却エア風量を1.6m3/min、環状ダイの出口間隙を0.57mmとし、発泡層の見掛け密度、発泡層の厚み、樹脂層の厚み、積層発泡シートの厚み及び全坪量を表1に示したように設定したこと以外は、実施例1と同様に積層発泡シートを形成した。
環状ダイの出口間隙を0.52mmとし、ダイの出口のテーパー角度を4°とし、発泡層の見掛け密度、発泡層の厚み、樹脂層の厚み、積層発泡シートの厚み及び全坪量を表1に示したように設定したこと以外は、実施例1と同様に積層発泡シートを形成した。
ダイ内のダイシャフト(心金)部分にオイルを循環させず、内側からの冷却エア風量を1.2m3/minとし、発泡層の見掛け密度、発泡層の厚み、樹脂層の厚み、積層発泡シートの厚み及び全坪量を表1に示したように設定した以外は、実施例1と同様に積層発泡シートを形成した。
実施例、比較例で得られた積層発泡シートについて、浅野研究所製 品番 FKS−0631−10の成形機を用いてプラグアシスト法により樹脂層が積層された面を外面側に位置するように熱成形して、開口部が直径φ141mmの円形、深さ73mm、絞り比0.52の丼形状の成形品を成形し、成形品の口縁部付近の周壁におけるナキの発生状況を観察した。結果を表1に示した。ナキの発生状況はナキの発生率として示した。尚、ナキの発生率は、成形品100個に対するナキが発生した成形品の割合である。
空気循環式オーブン(タバイエスペック株式会社製 品番PERFECT OVEN PH−200)を用いて、装置内の温度を145℃に設定し、積層発泡シートから一辺260mmの正方形サンプルを切り出し、このサンプルを内寸が一辺200mmの正方形に抜かれた枠で両面から固定し、この状態で145℃に加熱した空気循環式オーブンに入れて42秒加熱した後、オーブンから取り出してサンプルの元の位置からの凹凸までの最大距離を測定し、得られた値をドローダウンの値とした。
○・・・ドローダウンの値が10mm以下
×・・・ドローダウンの値が10mmを超える
実施例、比較例で得られた成形品を用いて、お湯を入れる前の開口部の寸法を(L1)とし、100℃、480ccのお湯を入れて、5分後に同じく開口部の寸法(L2)を測定し、開口部の変形量を評価した。なお、ナキが発生するシートについては評価する意味がないため、成形性が問題なしの積層発泡シートを対象に実施した。
◎・・・変形量0mm〜1mm
○・・・変形量1mm超〜2mm以下
×・・・変形量2mm超
成形性、ドローダウンの評価、熱湯加熱変形評価の評価に基づいて以下の通りに評価した。
○・・・全て○
×・・・×がある
Claims (1)
- 見掛け密度0.095〜0.210g/cm3、厚み1.8〜3.0mmのポリスチレン系樹脂発泡層の片面に、厚み80〜180μmの耐衝撃性ポリスチレン系樹脂層が積層されてなる、坪量300〜550g/m2の積層発泡シートにおいて、該積層発泡シートの押出方向の加熱後寸法(A)の値が190〜204mmであり、該加熱後寸法(A)と幅方向の加熱後寸法(B)の比(A)/(B)が0.90〜1.05であり、発泡層の非積層面の表面から200μmの密度が0.15〜0.35g/cm3であり、非積層面の表面から厚み200μmの部分についての昇温速度10℃/minでの熱機械分析により得られるTMA曲線において、押出方向の加熱収縮率の135℃以下におけるピークの頂点の値が0〜15%であり、幅方向の加熱収縮率の135℃以下におけるピークの頂点の値が0〜30%であることを特徴とするポリスチレン系樹脂積層発泡シート。
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