JP2005346083A - エマルジョン凝集トナーのためのワックスエマルジョン - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水性媒体の中にポリエチレンワックスおよび1種または複数の界面活性剤を含むワックスエマルジョンであって、前記ポリエチレンワックスは、そのポリエチレンワックスの約50%〜約80質量%までの結晶化度を有している。このワックスエマルジョンは、容器の中で、ポリエチレンワックス、1種または複数の界面活性剤および水性媒体を、そのポリエチレンワックスの融点と同じかまたはそれ以上の温度で乳化させて乳化生成物を形成させ、それに続けて、その乳化生成物を少なくとも10℃/分の冷却速度で周囲温度にまで冷却することにより製造する。このワックスエマルジョンは、エマルジョン/凝集/合一により調製するトナー粒子の中に組み込むのに適している。
【選択図】なし
Description
スチレン、アクリル酸ブチルおよびアクリル酸ベータカルボキシエチル(β−CEA)を乳化重合させて得られるポリマー粒子からなるラテックスエマルジョンは、以下のようにして調製する。約434グラムのダウファックス2A1(DOWFAX 2A1,商標)(アニオン性界面活性剤)と約387キログラムの脱イオン水を、ステンレス鋼製貯槽の中で、約10分間混合して、界面活性剤溶液を調製する。次いで窒素を用いてその貯槽を約5分間パージしてから、その混合物を反応器に移す。次いで反応器を、約100回転/分で撹拌しながら、窒素を用いて連続的にパージする。それから、反応器を加熱して約80℃とする。別途に、重合開始剤である約6.11キログラムの過硫酸アンモニウムを、約30.2キログラムの脱イオン水に溶解させておく。別途に、モノマーエマルジョンを調製するが、それには、約315.7キログラムのスチレン、約91.66キログラムのアクリル酸ブチル、約12.21キログラムのβ−CEA、約7.13キログラムの1−ドデカンチオール、約1.42キログラムのデカンジオールジアクリレート(ADOD)、約8.24キログラムのダウファックス2A1(DOWFAX 2A1,商標)アニオン界面活性剤、および約193キログラムの脱イオン水を混合する。次いで、上記のエマルジョンの約5パーセントを、水性界面活性剤相を含む約80℃の反応器の中に徐々にフィードして、シードを形成させるが、ここで「シード」というのはたとえば、窒素でパージしながら、重合開始剤溶液を添加する前に、反応器にはじめから添加しておくエマルジョンラテックスのことを指している。次いで上記の重合開始剤溶液を反応器に徐々に仕込むと、約5〜約12ナノメートルのラテックスシード粒子が生成する。約10分後から、エマルジョンの残りを、定量ポンプを用いて連続的にフィードしていく。主反応器に上述のモノマーエマルジョンを全部仕込んだら、さらに約2時間、温度を約80℃に保って、反応を完結させる。次いで、反応器の内容物を冷却して約25℃とする。こうして得られる単離された生成物には、上述の界面活性剤を含む水相の中に、懸濁されたスチレン/アクリル酸ブチル/β−CEAのサブミクロン(たとえば、約200ナノメートル)樹脂粒子を約40質量パーセント含む。この樹脂ラテックス全体に対して得られた分子特性は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定したMwが約39,000、Mnが約10,800であり、また示差走査熱量計(DSC)で測定した中心ガラス転移温度(Tg)が約55.8℃であるが、ここで中心Tgとは、ポリマーのTgのオンセットとオフセットの間の中間点と定義する。
スチレン、アクリル酸ブチル、ジビニルベンゼン(55パーセントグレード)およびアクリル酸ベータカルボキシエチル(β−CEA)を乳化重合させて得られるポリマー粒子からなるラテックスエマルジョンは、以下のようにして調製する。約2.92キログラムのネオゲンR−K(NEOGEN R-K,商標)アニオン界面活性剤と約162.0キログラムの脱イオン水を、ステンレス鋼製貯槽の中で、約10分間混合して、界面活性剤溶液を調製する。次いで窒素を用いてその貯槽を約5分間パージしてから、その混合物を反応器に移す。次いで反応器を、約90回転/分で撹拌しながら、窒素を用いて連続的にパージする。それから、反応器を加熱して約75℃とする。別途に、重合開始剤である約1.38キログラムの過硫酸アンモニウムを、約14.58キログラムの脱イオン水に溶解させておく。別途に、モノマーエマルジョンを調製するが、それには、約52.65キログラムのスチレン、約28.35キログラムのアクリル酸ブチル、約810.0グラムのジビニルベンゼン(55パーセントグレード)、約2.43キログラムのβ−CEA、約6.80キログラムのネオゲンR−K(NEOGEN R-K,商標)アニオン界面活性剤、および約87.48キログラムの脱イオン水を混合する。次いで、上記のエマルジョンの約1.5パーセントを、水性界面活性剤相を含む約75℃の反応器の中に徐々にフィードして、シードを形成させるが、ここで「シード」というのはたとえば、窒素でパージしながら、重合開始剤溶液を添加する前に、反応器にはじめから添加しておくエマルジョンラテックスのことを指している。次いで上記の重合開始剤溶液を反応器に徐々に仕込むと、約5〜約12ナノメートルのラテックス「シード」粒子が生成する。約10分後から、エマルジョンの残りを定量ポンプを用いて連続的にフィードしていく。主反応器に上述のモノマーエマルジョンを全部仕込んだら、さらに約2時間、温度を75℃に保って、反応を完結させる。次いで、反応器の内容物を冷却して約25℃とする。こうして得られる単離された生成物には、上述の界面活性剤を含む水相の中に、懸濁されたスチレン/アクリル酸ブチル/ジビニルベンゼン/β−CEAのサブミクロン(約50ナノメートル)樹脂粒子を約24質量パーセント含む。このゲルラテックス全体に対して得られた分子特性は、GPCで測定したMwが約417,500、Mnが約31,500であり、またDSCで測定した中心Tgが約46.1℃である。
以下の実施例のそれぞれでは、本明細書の記述に従ってエマルジョンを製造し、それには、19質量パーセントのポリワックス(POLYWAX,登録商標)725および約0.5質量パーセントのネオゲンR−K(NEOGEN R-K,商標)アニオン界面活性剤が含まれる。それぞれの実験では、約765グラムのポリワックス(POLYWAX,登録商標)725ポリエチレンワックスと、約19グラムのネオゲンR−K(NEOGEN R-K,商標)アニオン界面活性剤とを、1ガロンの反応器中の約3,016グラムの脱イオン水に加え、約400回転/分で撹拌する。それぞれの反応器混合物を加熱して約130℃として、ワックスを溶融させる。次いでその溶融させたワックスを含む水性混合物を、ポンプ送液によりガウリン(Gaulin)15MRピストンホモジナイザに約1リットル/分で、約30分間通過させるが、その際には、1次ホモジナイズ化バルブを全開、2次ホモジナイズ化バルブを部分的に閉じて、ホモジナイズ化圧力が約1,000ポンド/平方インチになるようにする。次いで1次ホモジナイズ化バルブ部分的に閉じて、ホモジナイズ化圧力を約8,000ポンド/平方インチに上げる。反応器混合物は依然として約130℃に保ったままで、約1リットル/分の速度で約60分間、ホモジナイザを通して循環させる。その後、ホモジナイザを停止させ、反応器混合物を表2に示す時間で、130℃〜40℃へと冷却させ、製品容器に移し、5ミクロンのポリエステル製フィルターバッグを通して濾過する。それぞれの生成物について、ハネウェル・マイクロトラック(HONEYWELL MICROTRAC,登録商標)UPA150粒径分析計を用いて測定した体積平均直径と、DSCにより測定した結晶化度とを表2(実施例1,2および3のワックスエマルジョン)に示す。
約30質量%のポリワックス(POLYWAX,登録商標)725と0.75質量%のネオゲンR−K(NEOGEN R-K,商標)アニオン界面活性剤とを含むさらに2種のエマルジョンを調製するが、そこでは、乳化を大スケールのプロセスで実施する。それらのエマルジョンの結果を表3(実施例4,5のワックスエマルジョン)にまとめた。
上述の実施例1、2および3のワックスエマルジョンそれぞれを用いて、以下のプロセスに従ってトナーを製造する。約191.4グラムの参照ラテックスIのラテックス、約73.7グラムの参照ラテックスIIのゲルラテックス、約85.2グラムの前述の水性ワックスエマルジョン1、2または3(約16.2グラムのポリワックス(POLYWAX,登録商標)725および約0.4グラムのネオゲンR−K(NEOGEN R-K,商標)アニオン界面活性剤を含む)を、容器中の約459.2グラムの脱イオン水に添加し、アイカ・ウルトラ・ツラックス(IKA ULTRA TURRAX,登録商標)T50ホモジナイザを約4,000回転/分で運転して撹拌する。その後、約18.0グラムのリーガル(REGAL,登録商標)330カーボンブラックと約1.3グラムのネオゲンR−K(NEOGEN R-K,商標)アニオン界面活性剤とを含む約113.5グラムのブラック顔料分散体を、上記それぞれの混合物に添加し、それに続けて、約3.1グラムのポリ塩化アルミニウム混合物と約27.5グラムの0.02モル濃度の硝酸溶液とを含む、約30.6グラムの凝集剤混合物を滴下により添加する。それぞれの場合において、凝集剤混合物を滴下により加えている際には、ホモジナイザの速度を約5,200回転/分に上げ、さらに約5分間ホモジナイズ化を行う。その後、それぞれの混合物を2リットルのガラス製反応器に移し、約1℃/分の速度で昇温させて約49℃とし、その温度で約1.5〜2時間保つと、コールター・カウンター(Coulter Counter)で測定した体積平均粒径が約5ミクロンとなる。昇温の間は、撹拌器は約250回転/分で運転し、設定温度の約49℃に到達した約10分後に、撹拌器の速度を約220回転/分に低下させる。追加の約124.6グラムの参照ラテックスIをそれぞれの反応器混合物に添加し、約49℃でさらに約30分間かけて凝集させると、体積平均粒径が約5.5ミクロンとなる。約1.0モル濃度の水酸化ナトリウム溶液を添加することによって、反応器混合物のpHを約7に調節し、粒径を凍結する。その後、それぞれの反応器混合物を約1℃/分の速度で昇温させて温度約93℃とし、次いで約0.3モル濃度の硝酸溶液を添加することによって、反応器混合物のpHを約3.9、さらに約30後には約3.5、さらに約30分後には約3.3に調節する。これらの操作をしてから、約93℃で約4時間さらに反応器混合物の撹拌を続けると、粒子を合一、球状化することができる。次いで反応器の加熱を停止し、反応器混合物を一夜(典型的には約10〜約12時間)放冷して、室温とする。
Claims (1)
- 水性媒体の中にポリエチレンワックスおよび1種または複数の界面活性剤を含むワックスエマルジョンであって、
前記ポリエチレンワックスが約50質量%〜約80質量%の結晶化度を有しているワックスエマルジョン。
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