JP2005314138A - 化合物半導体単結晶の成長方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 縦型の単結晶成長容器(1)内に種結晶(3)、化合物半導体原料(4)、および酸化ホウ素(2)を収容し、その酸化ホウ素を融解するとともに化合物半導体原料と種結晶の一部とを融解して原料融液を生成させ、種結晶の未融解部分から原料融液を凝固させることによって化合物半導体単結晶を成長させる方法において、単結晶成長容器内に種結晶、化合物半導体原料、および酸化ホウ素を収容する際に、種結晶と単結晶成長容器との隙間を完全に埋めるのに足りる量の酸化ホウ素(2)を種結晶(3)の下に収容することを特徴としている。
【選択図】 図1
Description
熱分解窒化ホウ素(pBN)製坩堝の場合には、坩堝を酸素雰囲気中で加熱して酸化することにより、その内表面に酸化ホウ素の被膜を形成させる。
酸化ホウ素またはホウ酸の粉末をメタノールなどの溶媒に溶解させ、坩堝内面に塗布する。次に、それを加熱して脱水することにより、酸化ホウ素の被膜を形成させる。
図1と図2は、本発明の実施例1において砒化ガリウム(GaAs)の単結晶を成長させる方法を模式的な断面図で図解している。まず、図1に示されているように、予め酸化処理によって内表面を酸化ホウ素膜13で被覆した内径約105mmのpBN製坩堝1の下端の種結晶収容部10の底に、含有水分濃度190ppmを有する約1gの粒状酸化ホウ素(B2O3)2を収容した。その上には、坩堝1の種結晶収容部10の内径と種結晶の外径との差が400℃において約0.1mmになるように調整すべく、常温で直径約9mmの種結晶3を収容した。このとき、種結晶の横断面積をSとして重量をWとしたときにW/S≧4(g/cm2)の関係を満たすように、種結晶3の長さは約4cmにされた。また、種結晶がスムーズに下降するように、種結晶の底面外周端部を面取り幅C=0.5mmで面取りした。
図3と図4は、本発明の実施例2において砒化ガリウム(GaAs)の単結晶を成長させる方法を模式的な断面図で図解している。まず、図3に示されているように、予め酸化処理によって内表面を酸化ホウ素膜33で被覆した内径約105mmのpBN製坩堝21の下端の種結晶収容部30の底に、含有水分濃度140ppmを有する約10gの円板状酸化ホウ素(B2O3)22を収容した。その上には、坩堝21の種結晶収容部30の内径と種結晶の外径との差が400℃において約0.15mmになるように調整すべく、直径約45mmの種結晶23を収容した。このとき、種結晶の横断面積をSとして重量をWとしたときにW/S≧4(g/cm2)の関係を満たすように、種結晶の長さは約3cmにされた。また、種結晶がスムーズに下降するように、種結晶の底面外周端部を曲率半径=2mmで面取りした。その後、約10kgのGaAs多結晶体原料24、約300g酸化ホウ素(B2O3)25、およびドーパントとしての固体カーボン(図示せず)を坩堝21内に収容し、その坩堝21を縦型炉28内に設置した。
図5と図6は、本発明の実施例3において砒化ガリウム(GaAs)の単結晶を成長させる方法を模式的な断面図で図解している。まず、図5に示されているように、予め酸化処理によって内表面を酸化ホウ素膜53で被覆した内径約105mmのpBN製坩堝41の下端の種結晶収容部50の底に、含有水分濃度90ppmを有する約40gの円板状酸化ホウ素(B2O3)42を収容した。その上には、坩堝41の種結晶収容部50の内径と種結晶の外径との差が400℃において約0.15mmになるように調整すべく、直径約90mmの種結晶43を収容した。このとき、種結晶の横断面積をSとして重量をWとしたときにW/S≧4(g/cm2)の関係を満たすように、種結晶43の長さは約2cmにされた。また、種結晶がスムーズに下降するように、種結晶の底面外周端部を曲率半径=4mmで面取りした。その後、約10kgのGaAs多結晶体原料44、約300gの酸化ホウ素(B2O3)45、およびドーパントとしての固体カーボン(図示せず)を坩堝41内に収容し、その坩堝41を縦型炉48に設置した。
図5と図6は、本発明の実施例4の説明にも適用し得る。この実施例4においては、燐化インジウム(InP)の単結晶が成長させられた。図5に示されているように、予め酸化処理によって内表面を酸化ホウ素53で被覆した内径約105mmのpBN製坩堝41の下端の種結晶収容部50の底に、含有水分濃度190ppmを有する約40gの酸化ホウ素(B2O3)42を収容した。その上に、坩堝41の種結晶収容部50の内径との種結晶の外径の差が400℃において約0.15mmになるように調整した直径約90mmの種結晶43を収容した。このとき、種結晶の横断面積をSとして重量をWとしたときにW/S≧4(g/cm2)の関係を満たすように、種結晶43の長さは約2cmにされた。また、種結晶がスムーズに下降するように、種結晶の底面外周端部を曲率半径=4mmで面取りした。その後、約10kgのInP多結晶体原料64、約300gの酸化ホウ素(B2O3)45、およびドーパントとしてのFe(図示せず)を坩堝41に収容し、縦型炉48内に設置した。
Claims (17)
- 縦型の単結晶成長容器内に種結晶、化合物半導体原料、および酸化ホウ素を収容し、前記酸化ホウ素を融解するとともに前記化合物半導体原料と前記種結晶の一部とを融解して原料融液を生成させ、前記種結晶の未融解部分から前記原料融液を凝固させることによって単結晶を成長させる方法において、前記単結晶成長容器内に前記種結晶、前記化合物半導体原料、および前記酸化ホウ素を収容する際に、前記種結晶と前記単結晶成長容器との隙間を完全に埋めるのに足りる量の酸化ホウ素を前記種結晶の下に収容することを特徴とする化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の下に収容した前記酸化ホウ素が加熱によって軟化してから、前記原料融液の固化を開始するまでの時間が5時間以上になるように温度制御することを特徴とする請求項1に記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の下に収容した前記酸化ホウ素が加熱によって軟化してから900℃以上に2時間以上維持されるように温度制御した後に、さらに加熱して前記化合物半導体原料と前記種結晶の一部とを融解して前記原料融液を生成することを特徴とする請求項1または2に記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の下に収容した前記酸化ホウ素の温度が400℃になってから、前記原料融液の固化を開始するまでの時間が5時間以上になるように温度制御することを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の下に収容した前記酸化ホウ素の温度が400℃になってから900℃以上に2時間以上維持されるように温度制御した後に、さらに加熱するによって前記化合物半導体原料と前記種結晶の一部とを融解して前記原料融液を生成させることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の底面外周端部が面取りされていることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の底面の外周端部は曲率半径R=0.4mm以上の曲面または面取り幅C=0.4mm以上の平面で面取りされていることを特徴とする請求項6に記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の下に収容する前記酸化ホウ素の含有水分濃度が200ppm未満であることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の下に収容する前記酸化ホウ素の含有水分濃度が100ppm未満であることを特徴とする請求項8に記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の下に収容する前記酸化ホウ素の含有Si濃度が5モル%未満であることを特徴とする請求項1から9のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の下に収容する前記酸化ホウ素の含有Si濃度が1モル%未満であることを特徴とする請求項10に記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記単結晶成長容器の種結晶収容部の内径と前記種結晶の外径との差が400℃において0.1mm以上であることを特徴とする請求項1から11のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記単結晶成長容器内に前記種結晶、前記化合物半導体原料、および前記酸化ホウ素を収容するに先立って、前記単結晶成長容器の少なくとも種結晶収容部分の内壁を酸化ホウ素膜で被覆することを特徴とする請求項1から12のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の横断面積をSとして重量をWとした場合に、W/S≧4(g/cm2)に設定されることを特徴とする請求項1から13のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記種結晶の直径が9mm以上に設定されることを特徴とする請求項1から14のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 前記単結晶成長容器が熱分解窒化ホウ素製坩堝であることを特徴とする請求項1から15のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
- 化合物半導体が砒化ガリウムまたは燐化インジウムであることを特徴とする請求項1から16のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
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