JP2005310709A - 有機el装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 一対の電極間に、少なくとも発光層9を備えた機能層5を有してなる有機EL素子10である。機能層5のうちの少なくとも一層の表面が、粗面である。
【選択図】 図1
Description
さらに、画素電極(陽極)側の基板と有機層との密着性を向上させる目的で、画素電極と有機層間に親水性のグラフト層を設ける技術も提案されている(例えば、特許文献3、特許文献4参照)。
また、前記のグラフト層を設ける技術にあっては、グラフト層の上層に設けられる有機層材料が親水性の材料に限られてしまうため、発光特性に優れているポリフルオレン系などの発光材料は、非極性の溶剤にしか溶解しないため用いることができない。さらに、グラフト層を設けることで基板と有機層との密着性が向上したとしても、グラフト層の存在が例えばキャリアとしてのホール(正孔)の注入を妨げたりする可能性がある。また、例えば電極(基板)上に正孔注入/輸送層を形成し、さらにその上に発光層を形成する積層構造を採る場合には、2回のパターニング工程が必要となり、したがってそれに耐えうる撥インク性を維持できるかも問題である。
この有機EL素子によれば、前記の機能層とこの上に積層される層との界面において、前記機能層の表面が粗面であることによってこれらの間の接触面積が大きくなっている。このため、これらの層の間の密着性が向上して、長寿命化や耐熱性の向上等、信頼性の向上を図ることが出来る。さらに、これらの層の間でのキャリアの注入効率が改善され、輝度及び発光効率の向上を図ることが出来る。
このようにすれば、この発光層とこれの上に積層される層との間の接触面積が大きくなることから、前述したように信頼性、輝度及び発光効率の向上を図ることが出来る。
このようにすれば、この正孔注入/輸送層とこれの上に積層される層との間の接触面積が大きくなることから、前述したように信頼性、輝度及び発光効率の向上を図ることが出来る。
この有機EL素子の製造方法によれば、機能層の形成材料を液滴吐出法で配し、その後、この形成材料を真空乾燥法で乾燥することにより、機能層のうちの少なくとも一層を、表面が粗面となる層とするようにしたので、前述したようにこの機能層とこれの上に積層される層との界面において、これらの間の接触面積を大きくすることが可能になる。よって、得られる有機EL素子は、これらの層間の密着性が向上して長寿命化や耐熱性の向上等、信頼性の向上を図ることが出来る。さらに、これらの層の間でのキャリアの注入効率が改善され、輝度及び発光効率の向上を図ることが出来る。
このようにすれば、前記発光層の表面が粗面となるので、この発光層とこれの上に積層される層との間の接触面積が大きくなる。したがって、前述したように、得られる有機EL素子の信頼性、輝度及び発光効率の向上を図ることが出来る。
図1は、本発明の有機EL素子を備えた有機EL装置の一実施形態を示す要部側断面図であり、図1中符号1は有機EL装置、10は有機EL素子である。有機EL装置1は、基体2上に陽極として機能する透明電極(画素電極)3と陰極4とを有し、これら透明電極3と陰極4との間に機能層5を備えたもので、機能層5で発光した光を基体2側から出射する、いわゆるボトムエミッションと呼ばれるタイプのものである。ここで、透明電極3および陰極4と、これらの間に設けられた機能層5とから、前記有機EL素子10が形成されている。
透明電極3は、基体2上に形成される単一ドット領域毎にパターニングされて形成され、かつ、TFT素子からなる前記駆動素子や前記各種配線等と接続されたもので、本実施形態ではITO(インジウム錫酸化物:Indium Tin Oxide)によって形成されている。
0.5nm≦Ra(ITO)≦透明電極3上の層の膜厚
なお、透明電極3上の層は、本実施形態では、後述するように正孔注入/輸送層8となる。
また、Ra(ITO)は、以下の式を満足する範囲であるのがより好ましい。
0.5nm≦Ra(ITO)≦5nm
透明電極3の表面のRaが0.5nm未満では、このような機能層の表面にも適度な大きさの表面粗さを形成する効果が十分に得られなくなるからである。
また、Raが5nmを越えると、透明電極3の上に形成する層の成膜性が悪くなり、好ましくない。特に、この上の層を後述するようにインクジェット法(液滴吐出法)で成膜する場合に、表面粗さが大きいことから、例えば酸素プラズマ等による表面処理を行っても、濡れ性が悪く、均一な成膜が困難になるからである。
さらに、透明電極3の表面のRaが透明電極3上の層(正孔注入/輸送層8)の膜厚より大きくなると、その上に積層される層に薄い箇所が発生したり、透明電極3と陰極4との間が短絡し易くなる。このため、形成した素子のリークが大きくなり易くなる。
なお、この正孔注入/輸送層8は、その膜厚が50〜60nmであり、本実施形態において前記の透明電極3の表面のRa(ITO)は、この正孔注入/輸送層8の膜厚以下、すなわち50〜60nm以下程度とするのが好ましい。
1nm≦Ra(HIT)≦発光層9の膜厚
また、Ra(HIT)は、以下の式を満足する範囲であるのがより好ましい。
1nm≦Ra(HIT)≦2nm
すなわち、表面粗さが1nm未満では、発光層9との間の接触面積を十分に大きくすることができず、発光層9との間のキャリアの注入効率が低くなり、好ましくない。
また、Raが2nmを越えると、発光層9との間の密着性がかえって低下するため、形成した素子の信頼性が低下し好ましくない。。
さらに、表面粗さが発光層9の膜厚より大きくなると、発光層9に薄い箇所が発生したり、正孔注入/輸送層8と陰極4の間で短絡し易くなる。このため、形成した素子のリーク電流が多くなり好ましくない。
なお、この発光層9は、その膜厚が80nm程度であり、本実施形態において前記の正孔注入/輸送層8の表面のRa(ITO)は、この発光層9の膜厚以下、すなわち80nm程度以下とするのが好ましい。
また、これらの高分子系材料に、テトラフェニルブタジエン、ペリレン、クマリン、ルブレン、ナイルレッドなどの色素を混ぜたり、あるいは、正孔輸送材料としてのトリフェニルアミン系材料、ヒドラジン系材料、スチルベン系材料を混合したり、さらには、電子輸送材料としてのオキサジアゾール系、トリアゾール系材料を混合したものを用いてもよい。
0.3nm≦Ra(EL)≦陰極4の膜厚
また、Ra(EL)は、以下の式を満足する範囲であるのがより好ましい。
0.3nm≦Ra(EL)≦2nm
すなわち、Raが0.3nm未満では、発光層9との間の接触面積を十分に大きくすることができず、陰極4との間のキャリアの注入効率が低くなり、好ましくない。 また、発光層9の表面のRa(EL)が、陰極4に用いられる金属原子の原子半径以上の粗さを有する様にすると、より効率良く多くの電子を発光層9内に注入することができ、好ましい。特に、陰極4として、後述するように電子注入層と陰極層とから陰極4を形成した場合に、発光層9の表面のRa(EL)が、電子注入層に用いられる金属原子の原子半径以上の粗さを有する様にすると、より効率良く多くの電子を発光層9内に注入することができ、好ましい。
また、表面粗さが陰極4の膜厚より大きくなると、発光層9上に金属陰極を蒸着法で形成するにあたり、特に前記の電子注入層をnmオーダーで形成する場合に、発光層9の表面に部分的に金属が付着しない箇所が生じてしまう。
また、陰極4上には封止層11が形成されている。この封止層11は、保護層、接着層及び封止基板によって形成された公知の構成のものである。
次に、この基体2上に、例えばスパッタ法によってITOを成膜する。具体的には、高周波スパッタリング装置のベルジャ(成膜室)内に、透明導電膜形成用のターゲット、例えば酸化スズ(SnO2)を10重量%以下の濃度で含有した酸化インジウム(In2O3)からなるターゲットと、前記基体2を入れ、これらを対向配置させておく。続いて、ベルジャ内にキャリアガス、例えば酸素ガスを容量比で0.2〜2.0%含むアルゴンガスを導入し、このベルジャ内のアルゴンガス圧を所定のガス圧とする。そして、この状態で、前記基体2とターゲットとの間に所定の高周波電力を印加し、原子状粒子を前記基体2上に堆積させ、透明導電膜としてのITO膜を形成する。次いで、これをパターニングすることにより、透明電極3を形成する。このようにして形成することにより、得られた透明電極3は、前述したような表面粗さRa(ITO)を有するものとなる。
また、この組成物(形成材料)の乾燥処理についても、前記正孔注入/輸送層8の場合と同様、真空乾燥法が採用される。すなわち、ここでの乾燥工程においても、組成物(形成材料)を塗布した基体2を真空チャンバー内にセットした後、3分から5分の間で真空チャンバー内を1Torrにまで減圧し、最終的には10−5Torr以下の真空度にすることにより、発光層9を形成する。なお、1Torrにまで減圧した後、10−5Torr以下の真空度にするまでの時間については、前記正孔注入/輸送層8の場合と同様、予め実験等によって適宜に設定するものとした。
このように真空乾燥法を用いて発光層9を形成すれば、加熱がなされることなく常温にて短時間で乾燥されるため、その表面が適度に荒れた面、すなわち適度な粗面となり、前記した範囲のRa(EL)を有するものとなる。このような範囲のRa(EL)は、下地である正孔注入/輸送層8が前記の表面粗さを有していることによっても、形成され易くなっている。
なお、ここでは詳述しないものの、特に青色の発光層9に対しては、マスク等を用いてこれの上にLiFを選択的に蒸着することにより、電子注入層を形成しておき、この電子注入層を含めて陰極4としてもよい。
その後、陰極4上に保護層、接着層を形成し、さらに封止基板を貼設することにより、図1に示した有機EL装置1を得る。
前記実施形態での製造方法に基づき、有機EL素子10(有機EL装置1)を以下のようにして作製した。
まず、本発明の実施例品として、Ra(ITO)が0.6nmの透明電極3上に、正孔注入/輸送層8を、液滴吐出法(インクジェット法)による塗布工程、真空乾燥法による乾燥工程およびベイク工程によって形成した。得られた正孔注入/輸送層8の膜断面プロファイルを触針式の膜厚計で調べたところ、ほぼ平らになっており、また、その所定の領域のRa(HTL)を走査型のAFM(原子間力顕微鏡)を用いて測定したところ1.3nmであった。
比較品1に対して、発光層9を同じ方法で形成した場合は、発光層の膜断面プロファイルが、さらに凹状になってしまい、画素内で均一な膜厚が得られず、結果として作製した素子で均一な発光が得られなかった。比較品2に対して、発光層を同じ方法で形成した場合は、ほぼ平らな発光層の膜断面プロファイルが得られた。しかし、正孔注入層に対する密着性を、粘着テープのよる剥離試験によって調べたところ、全面に剥離が起こり十分な密着性が得られていないことが確認された。
このようにして各試料の素子寿命を測定したところ、実施例品の素子寿命を1とすると、比較例品1では0.6、比較例品2では0.5、比較例品3では0.7、比較例品4では0.4となり、本発明の実施例品が、最も素子寿命が長いことがわかった。
8…正孔注入/輸送層、9…発光層、10…有機EL素子
Claims (6)
- 一対の電極間に、少なくとも発光層を備えた機能層を有してなり、該機能層のうちの少なくとも一層の表面が、粗面であることを特徴とする有機EL素子。
- 前記発光層の表面が、粗面であることを特徴とする請求項1記載の有機EL素子。
- 前記機能層は正孔注入/輸送層を備えてなり、該正孔注入/輸送層の表面が粗面であることを特徴とする請求項1記載の有機EL素子。
- 一対の電極間に、少なくとも発光層を備えた機能層を有してなる有機EL素子の製造方法において、
前記機能層のうちの少なくとも一層を、該機能層の形成材料を液滴吐出法で配する塗布工程と、この塗布工程で配された形成材料を真空乾燥法で乾燥し、表面が粗面となる層とする乾燥工程とによって形成することを特徴とする有機EL素子の製造方法。 - 前記発光層を、前記塗布工程と乾燥工程とによって形成することを特徴とする請求項4記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記機能層としての正孔注入/輸送層を、前記塗布工程と乾燥工程とによって形成することを特徴とする請求項4記載の有機EL素子の製造方法。
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