JP2005306927A - 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物および成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 芳香族ポリカーボネートまたは芳香族ポリカーボネートを主体とする樹脂(A)100重量部に対して、珪酸塩化合物(B)0.1〜50重量部、有機酸性化合物および/または有機酸性化合物誘導体(C)0.001〜5重量部、酸化チタン(D)1〜50重量部、有機アルカリ金属塩および有機アルカリ土類金属塩から選ばれる少なくとも1種の金属塩(E)0.001〜1重量部、フルオロポリマー(F)0.01〜1重量部を含む芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
しかしながら、酸化チタンを多く含む芳香族ポリカーボネートに対して、臭素系難燃剤あるいはリン系難燃剤を使用することなく、薄肉の成形体とした場合でも高度な難燃性を有する材料はこれまで得られていなかった。
すなわち本発明は、下記[1]〜[9]である。
[2]該有機酸性化合物および/または有機酸性化合物誘導体(C)の重量部数が、該珪酸塩化合物(B)と該成分(C)の混合物をJIS K5101に基づいてpH値を測定したときに、該混合物のpH値が4〜8の範囲となる重量部数であることを特徴とする前記[1]に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
[3]該珪酸塩化合物(B)が、タルク、マイカ、ワラストナイト、からなる群から選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする前記[1]、[2]に記載の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物。
[5]該有機酸性化合物および/または有機酸性化合物誘導体(C)が、有機スルホン酸化合物および/または有機スルホン酸化合物誘導体であることを特徴とする前記[1]〜[4]に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
[6]該酸化チタン(D)が、アルミナおよび/またはシリカで表面処理された酸化チタンであることを特徴する前記[1]〜[5]に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
[7]該酸化チタン(D)が、アルミナおよび/またはシリカで表面処理された後、有機シロキサン化合物で表面処理された酸化チタンであることを特徴とする前記[1]〜[6]に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
[8]該酸化チタン(D)が、1次平均粒径0.1〜0.3μmである前記[1]〜[7]に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
[9]前記[1]〜[8]に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
[10]前記[1]〜[8]に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる反射板用成形品。
[11]バックライト用反射板であることを特徴とする前記[10]に記載の反射板用成形品。
本発明において成分(A)は、芳香族ポリカーボネートまたは芳香族ポリカーボネートを主体とする樹脂である。
ここで、芳香族ポリカーボネートを主体とする樹脂とは、成分(A)の総量を100重量部とした場合に、成分(A)の50重量部を超える成分が芳香族ポリカーボネートであり、残りの樹脂成分が芳香族ポリカーボネート以外の熱可塑性樹脂であるものを示す。
これらの中で、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称、ビスフェノールA)が特に好ましい。これらの芳香族ジヒドロキシ化合物は単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。
Mpc=0.3591Mps 1.0388
(Mpcは芳香族ポリカーボネートの分子量、Mpsはポリスチレンの分子量)
本発明で用いられる成分(B)は珪酸塩化合物であり、金属酸化物成分とSiO2成分とからなる珪酸塩化合物である。成分(B)として使用することができる珪酸塩化合物は、その珪酸イオンの形態として、オルトシリケート、ジシリケート、環状シリケート、鎖状シリケート、層状シリケート、等のいずれの形態であってもよい。
本発明の成分(B)として特に好ましく使用される珪酸塩化合物は、その組成が実質的に下記式(1)で示されるものである。
xMO・ySiO2・zH2O (1)
(ここでxおよびyは自然数を表し、zは0以上の整数を表し、MOは金属酸化物成分を表し、複数の金属酸化物成分であってもよい。)
金属酸化物MOとして好ましいものは、CaO、またはMgOのいずれかを実質的に含むものである。更に好ましいものは金属酸化物MOが、CaOおよびMgOから選択される少なくとも1種の成分から実質的になる場合であり、特に好ましいものはMgOから実質的になる場合である。
また、針状の形態とは、長軸方向の平均粒子径を(a)、単軸方向の平均粒子径を(c)とした場合に、a/c比が5〜500、好ましくは10〜300、更に好ましくは20〜200である形状のものである。
成分(B)の粒子径がおよそ0.001〜0.1μmの範囲に分布する場合は、透過型電子顕微鏡の観察写真を撮影し、100個以上の粒子に対して粒子の面積Sを求め、Sを用いて(4S/ π)0.5を各粒子の粒子径として求め、数平均粒子径を求める。
成分(B)の粒子径がおよそ0.1〜300μmの範囲に分布する場合は、レーザー回折法により(例えば、島津製作所製SALD−2000を使用して)平均粒子径を求める。
本発明の成分(B)として、特に好ましく使用できるタルクとは、層状構造を持つ含水ケイ酸マグネシウムであり、化学式4SiO2・3MgO・H2Oで表され、通常、SiO2 約63重量%、MgO 約32重量%、H2O 約5重量%、その他Fe2O3、CaO、Al2O3などを含有しており、比重は約2.7である。
また、かかるマイカはシランカップリング剤やチタネートカップリング剤等で表面疎水性処理されていてもよい。
成分(B)の使用量が50重量部を超える場合は溶融安定性が低下し、また製品の外観や機械的物性の低下が大きく、一方、0.1重量部未満の場合は難燃性が低下する傾向にある。
本発明で用いられる成分(C)は、具体的には、有機酸及び/または有機酸エステル、有機酸無水物、有機酸ホスホニウム塩、有機酸アンモニウム塩から選ばれる有機酸誘導体を挙げることができる。
更に使用する芳香族ポリカーボネートの分子量を小さくして溶融流動性を向上させた場合においても、従来では達成できない良好な製品の折曲強度を獲得することができる。
前記「有機酸及び/または有機酸エステル、有機酸無水物、有機酸ホスホニウム塩、有機酸アンモニウム塩から選ばれる有機酸誘導体(C)」は、低分子化合物のみならず、オリゴマー状あるいはポリマー状のものを使用することができる。
本発明の成分(C)として、特に、有機スルホン酸及び/または有機スルホン酸エステル、有機スルホン酸ホスホニウム塩、有機スルホン酸アンモニウム塩から選ばれる有機スルホン酸誘導体、有機カルボン酸を好ましく使用することができる。
成分(A)100重量部に対して0.001〜5重量部の範囲であり、好ましくは0.01〜3重量部、より好ましくは0.05〜2重量部、特に好ましくは0.1〜1重量部である。成分(C)の使用量が0.001重量部未満の場合では溶融安定性の改良効果が不十分であり、一方、5重量部を超える場合は樹脂組成物の溶融安定性が低下する傾向にある。
すなわち、本発明における成分(C)の最適な使用量は、成分(B)の種類や形状や量、あるいは成分(C)の種類によって変化する。
本発明にかかわるJIS K5105のpH値の測定では、操作方法として煮沸法と常温法があるが、本発明では煮沸法を用いる。
また、酸化チタンの結晶構造は、ルチル型、アナターゼ型のどちらでも使用可能であるが、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の熱安定性、耐光性等の観点からルチル型がより好ましい。
成分(D)の使用量が50重量部を超えると、樹脂組成物の耐衝撃性、伸び特性、難燃性等が低下する傾向にある。一方、1重量部未満の場合は、光線反射性、光線隠蔽性が不十分となる傾向にある。
尚、本発明で用いられるアルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウムが挙げられ、アルカリ土類金属としては、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムが挙げられ、特に好ましくはリチウム、ナトリウム、カリウムであり、最も好ましくはナトリウム、カリウムである。
また、上記芳香族カルボン酸およびそのエステルのスルホン酸アルカリ(土類)金属塩は、その好ましい例として、5−スルホイソフタル酸カリウム、5−スルホイソフタル酸ナトリウム、ポリエチレンテレフタル酸ポリスルホン酸ポリナトリウムを挙げることができる。
また、上記モノマー状またはポリマー状の芳香族スルホン酸アルカリ(土類)金属塩は、その好ましい例として、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ベンゼンスルホン酸カリウム、ベンゼンスルホン酸ストロンチウム、ベンゼンスルホン酸マグネシウム、p−ベンゼンジスルホン酸ジカリウム、ナフタレン−2,6−ジスルホン酸ジカリウム、ビフェニル−3,3’−ジスルホン酸カルシウム、トルエンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸カリウム、キシレンスルホン酸カリウムを挙げることができる。
上記複素環式スルホン酸アルカリ(土類)金属塩は、その好ましい例として、チオフェン−2,5−ジスルホン酸ジナトリウム、チオフェン−2,5−ジスルホン酸ジカリウム、チオフェン−2,5−ジスルホン酸カルシウム、ベンゾチオフェンスルホン酸ナトリウムを挙げることができる。
上記芳香族スルホン酸アルカリ(土類)金属塩のメチレン型結合による縮合体は、その好ましい例として、ナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物、アントラセンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を挙げることができる。
成分(E)の使用量が1重量部を超えると、樹脂組成物の溶融安定性が低下し、溶融混練で着色しやすくなる傾向にあり、一方、0.001重量部未満の場合は難燃性が不十分となる傾向にある。
成分(F)は、ファインパウダー状のフルオロポリマー、フルオロポリマーの水性ディスパージョン、ASやPMMA等の第2の樹脂との粉体状混合物等、様々な形態のフルオロポリマーを使用することができる。
本発明の樹脂組成物は前記の各成分(A)〜(F)、必要に応じてその他の成分を本明細書記載の組成割合で配合し、押出機等の溶融混練装置を用いて溶融混練することにより得ることが出来る。このときの各構成成分の配合、及び溶融混練は一般に使用されている装置、例えば、タンブラー、リボンブレンダー等の予備混合装置、単軸押出機や二軸押出機、コニーダー等の溶融混練装置を使用することが出来る。また、溶融混練装置への原材料の供給は、予め各成分を混合した後に供給することも可能であるが、それぞれの成分を独立して溶融混練装置に供給することも可能である。
実施例あるいは比較例においては、以下の成分(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)を使用し、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を製造した。
(PC)
ビスフェノールAとジフェニルカーボネートから、溶融エステル交換法により製造された、ビスフェノールA系ポリカーボネートであり、ヒンダードフェノール系酸化防止剤としてオクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートを300ppm、および、ホスファイト系熱安定剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイトを150ppm含むもの。
重量平均分子量(Mw)=19,800
フェノール性末端基比率(フェノール性末端基が全末端基数に占める割合)=35モル%
(タルク)
平均粒径=5.07μm
白色度=97.7%
嵩比容積=2.3ml/g
比表面積=8.5m2/g
水分=0.13%
吸油量=51ml/100g
pH=9.2
白色度はJIS P8123に準拠した測定方法で実施し、東洋精機製作所社製デジタルハンターSTにより測定した。
比表面積は気相吸着法によるBET法で測定し、島津製作所社製フローソープ2300を使用して測定した。
水分はJIS K5101に準拠した測定方法で実施し、島津製作所社製STAC―5100を使用して測定した。
吸油量、及び嵩比容積はJIS K5101に準拠した測定方法で実施した。
pHは、JIS K5101規格に準拠したpH測定法で実施した。
(p−トルエンスルホン酸)
p−トルエンスルホン酸 和光純薬工業株式会社製
(二酸化チタン1)
硫酸法により製造したルチル型の二酸化チタンであり、1次平均粒子径が0.22μmのアルミナ処理された二酸化チタン
(二酸化チタン2)
塩素法により製造したルチル型の二酸化チタンであり、1次平均粒子径が0.21μmのアルミナ処理された後、メチルハイドロジェンポリシロキサンで表面処理された二酸化チタン
(C4F9SO3K)
パーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩(大日本インキ工業(株)製 「メガファックF114(登録商標)」)
(PTFE/AS)
ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)とアクリロニトリル・スチレン共重合体(AS)の50/50(重量比)粉体状混合物(GEスペシャリティケミカルズ社製 「Blendex449(登録商標)」)
成分(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)成分を表1に示す量(単位は重量部)で二軸押出機を用いて溶融混練して芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を得た。
成分(A)を除く成分、すなわち、成分(B)、(C)、(D)、(E)、(F)(これらはいずれも粉体である)を予めタンブラーを用いて5分間予備混合を行って粉体原料混合物とした。しかる後に、該粉体原料混合物と成分(A)(成分(A)はペレット形状である)を更にタンブラーで5分間混合して、成分(A)〜(F)からなる原料予備混合物を調製した。
尚、実施例1、2並びに比較例1,4において、成分(B)と成分(C)の混合物に対して、JIS K5101規格に準拠してpH測定を行ったところ、6.5であった。
溶融混練装置は2軸押出機(ZSK−25、L/D=37、Werner&Pfleiderer社製)を使用した。
前記原料予備混合物を2軸押出機に重量フィーダーを介して投入し、シリンダー設定温度250℃、スクリュー回転数200rpm、混練樹脂の吐出速度15kg/Hrの条件で溶融混練を行った。溶融混練中に、押出機ダイ部で熱電対により測定した溶融樹脂の温度は260〜270℃であった。また、押出機の後段部分にベント口を設けて、開放脱揮を行った。
溶融混練された芳香族ポリカーボネート樹脂組成物はストランド状に押出され、ペレタイズされる。得られたペレットを120℃で4時間乾燥し、以下の各試験を実施した。
燃焼試験用の短冊形状成形体(12.7mm(幅)×127mm(長さ)×0.8mm(厚み))を射出成形機(オートショット100D、ファナック社製)により、シリンダー設定温度300℃、金型設定温度80℃の条件で成形体中央部分より溶融した樹脂組成物を充填して成形し、温度23℃、湿度50%の環境下に7日保持した後、UL−94規格に準じて20mm垂直燃焼試験を行った。
難燃性の程度は、V−0>V−1>V−2>NC(分類不能(non−classification))の順で高難燃性を表すが、本発明で以下の基準で分類した。
○:V−0
△:V−1
×:V−2、またはNC(NCは分類不能を意味する。)
シリンダー温度280℃、金型温度80℃に設定した射出成形機(オートショット100D、ファナック社製)で1/8インチ厚短冊片を成形体の片端から樹脂組成物を充填して成形し、ASTM D790に準じて、曲げ弾性率(単位:MPa)を測定した。測定温度は23℃である。
曲げ弾性率が高い程、成形体は変形し難いものとなるが、以下の基準で分類した。
○:弾性率が3,000MPa以上
×:弾性率が3,000MPa未満
JIS K7210に準じて、炉体温度300℃、荷重1.2kgにてMI値(単位:g/10min)を測定した。
本発明の実施例と比較例において、使用する芳香族ポリカーボネート(成分(A))が同一、かつ成分(B)の配合量も同じである場合は、MI値が低いほど樹脂組成物の劣化が少なく、溶融安定性に優れると判断することができ、以下の基準で分類した。
○:MI値が20g/10min未満
×:MI値が20g/10min以上
シリンダー温度300℃、金型温度80℃に設定した射出成形機(オートショット100D、ファナック社製)により、50mm(幅)×90mm(長さ)であり、厚みが3mm、2mm、及び1mmの3段状となっている3段プレートを成形体の片端(厚み3mm部分)から樹脂組成物を充填して成形した。
該3段プレートの厚み2mm部分に対して、島津製作所製分光光度計UV−3150を使用して、波長550nmにおける光線反射率を測定し、以下の基準で分類した。
○:光線反射率が85%以上
×:光線反射率が85%未満
光反射率測定で使用した3段プレートと同じ形状の3段プレートを使用し、該3段プレートの厚み1mmの部分に対して、日本電色工業(株)製COLOR AND COLOR DIFFERENCE METER MODEL 1001DPを使用し、全光線透過率を測定し、以下の基準で分類した。
○:全光線透過率が2%未満
×:全光線透過率が2%以上
シリンダー温度300℃、金型温度80℃に設定した射出成形機(オートショット100D、ファナック社製)により、50mm(幅)×90mm(長さ)×2.5mm(厚み)平板を成形体の片端から樹脂組成物を充填して成形し、その表面外観の状態を目視により観察し、以下の分類を行った。
○:シルバーの発生が観察されない。
×:シルバーの発生が観察される。
シリンダー温度320℃、金型温度80℃に設定した射出成形機(オートショット100D、ファナック社製)により、2.5mm×2.5mmの正方形状の断面を有し、長さが100mmの角棒状成形体を片端から樹脂組成物を充填して成形した。該成形体の端から50mmの位置(中心部分)に、深さ0.5mm、幅1mm、切り欠きの先端形状が0.25である鋭角な切り欠きを入れた。
該角棒状成形体を水平な台上に切り欠きの向きを下向きとして、成形体の片端を固定し、もう一方の端を上方に高さ50mmの位置まで持ち上げて、成形体の折り曲げ強度を評価し、以下の分類を行った。
○:破損無し。
×:切り欠き部で破損。
実施例及び比較例の結果を表1に示す。
本発明の実施例品は上記の物性の全てにおいて評価が○であるが、比較例品は少なくとも一つの物性において評価が×となっている。
Claims (11)
- 芳香族ポリカーボネートまたは芳香族ポリカーボネートを主体とする樹脂(A)100重量部に対して、珪酸塩化合物(B)0.1〜50重量部、有機酸性化合物および/または有機酸性化合物誘導体(C)0.001〜5重量部、酸化チタン(D)1〜50重量部、有機アルカリ金属塩および有機アルカリ土類金属塩から選ばれる少なくとも1種の金属塩(E)0.001〜1重量部、フルオロポリマー(F)0.01〜1重量部を含む芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 該有機酸性化合物および/または有機酸性化合物誘導体(C)の重量部数が、該珪酸塩化合物(B)と該成分(C)の混合物をJIS K5101に基づいてpH値を測定したときに、該混合物のpH値が4〜8の範囲となる重量部数であることを特徴とする請求項1に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 該珪酸塩化合物(B)が、タルク、マイカ、ワラストナイト、からなる群から選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物。
- 該珪酸塩化合物(B)が、タルクおよび/またはマイカであることを特徴とする請求項1または2に記載の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物。
- 該有機酸性化合物および/または有機酸性化合物誘導体(C)が、有機スルホン酸化合物および/または有機スルホン酸化合物誘導体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 該酸化チタン(D)が、アルミナおよび/またはシリカで表面処理された酸化チタンであることを特徴する請求項1〜5のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 該酸化チタン(D)が、アルミナおよび/またはシリカで表面処理された後、有機シロキサン化合物で表面処理された酸化チタンであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 該酸化チタン(D)が、1次平均粒径0.1〜0.3μmである請求項1〜7のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる反射板用成形品。
- バックライト用反射板であることを特徴とする請求項10に記載の反射板用成形品。
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