JP2005303006A - Method of manufacturing dust core and dust core - Google Patents

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前田  徹
Naoto Igarashi
直人 五十嵐
Kazuhiro Hirose
和弘 広瀬
Haruhisa Toyoda
晴久 豊田
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing dust core by which the hysteresis loss and eddy current loss can be reduced, and to provide a dust core. <P>SOLUTION: The method of manufacturing dust core includes a step (S1) of producing mixed powder by mixing composite magnetic particles 30a obtained by coating first metal particles 10a containing Fe as the main component with first insulating coating films 20a and having a saturation magnetic flux density Bs of ≥1.5 T and composite magnetic particles 30b obtained by coating second metal particles 10b containing Fe as the main component and one or more kinds of elements selected out of a group composed of Al, Si, Cr, Ni, and Co with second insulating coating films 20b with each other. The method also includes a step (S2) of producing a molded body by press-molding the mixed powder and a step (S3) of heat-treating the molded body at a temperature of 500°C-900°C. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心に関し、より特定的には、ヒステリシス損および渦電流損を低下することができる圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心に関する。   The present invention relates to a dust core manufacturing method and a dust core, and more particularly to a dust core manufacturing method and a dust core capable of reducing hysteresis loss and eddy current loss.

電磁弁、モータ、または電源回路などを有する電気機器には、軟磁性材料を用いて製造された圧粉磁心が使用されている。この軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子よりなっており、複合磁性粒子は金属磁性粒子と、その表面を被覆するガラス状の絶縁被膜とを有している。軟磁性材料には、小さな磁場の印加で大きな磁束密度を得ることができ、外部からの磁界変化に対して敏感に反応できる磁気的特性が求められる。   A dust core made of a soft magnetic material is used in an electric device having a solenoid valve, a motor, a power supply circuit, or the like. This soft magnetic material is composed of a plurality of composite magnetic particles, and the composite magnetic particles have metal magnetic particles and a glass-like insulating coating covering the surface thereof. The soft magnetic material is required to have a magnetic characteristic that can obtain a large magnetic flux density by applying a small magnetic field and can react sensitively to a magnetic field change from the outside.

この圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損との和で表わされる。ヒステリシス損とは、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なエネルギーによって生じるエネルギー損失をいう。ヒステリシス損は作動周波数に比例するので、主に低周波領域において支配的になる。また、ここで言う渦電流損とは、主として軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギー損失をいう。渦電流損は作動周波数の2乗に比例するので、主に高周波領域において支配的になる。   When this dust core is used in an alternating magnetic field, an energy loss called iron loss occurs. This iron loss is represented by the sum of hysteresis loss and eddy current loss. Hysteresis loss refers to energy loss caused by energy required to change the magnetic flux density of a soft magnetic material. Since the hysteresis loss is proportional to the operating frequency, it becomes predominant mainly in the low frequency region. Further, the eddy current loss referred to here means energy loss caused by eddy current flowing mainly between the metal magnetic particles constituting the soft magnetic material. Since the eddy current loss is proportional to the square of the operating frequency, it becomes dominant mainly in the high frequency region.

圧粉磁心には、この鉄損の発生を小さくする磁気的特性が求められる。これを実現するためには、構成粒子の透磁率μの向上および保磁率Hcの低減が必要となる。また、圧粉磁心として電気抵抗率ρを上昇することも必要である。さらに、作動時に大きな励起磁束密度が求められる場合には、構成粒子および圧粉磁心の飽和磁束密度Bsを大きくすることが重要である。   The dust core is required to have magnetic characteristics that reduce the occurrence of iron loss. In order to realize this, it is necessary to improve the permeability μ of the constituent particles and reduce the coercivity Hc. It is also necessary to increase the electrical resistivity ρ as a dust core. Furthermore, when a large excitation magnetic flux density is required during operation, it is important to increase the saturation magnetic flux density Bs of the constituent particles and the dust core.

圧粉磁心の鉄損のうち、ヒステリシス損を低下させるためには、金属磁性粒子内の歪や転位を除去して磁壁の移動を容易にすることで、圧粉磁心の保磁力Hcを小さくすればよい。金属磁性粒子内の歪や転位を十分に除去するためには、軟磁性材料を400℃以上の高温で熱処理する必要がある。   In order to reduce the hysteresis loss among the iron loss of the dust core, the coercive force Hc of the dust core can be reduced by removing the distortion and dislocation in the metal magnetic particles to facilitate the domain wall movement. That's fine. In order to sufficiently remove strain and dislocation in the metal magnetic particles, it is necessary to heat-treat the soft magnetic material at a high temperature of 400 ° C. or higher.

ところが、絶縁被膜の耐熱性は低いので、軟磁性材料を400℃以上の高温で熱処理しようとすると、絶縁被膜が熱により劣化してしまう。このため、ヒステリシス損を低下させようと熱処理すると、軟磁性材料の電気抵抗率ρが低下し、渦電流損が大きくなってしまうという問題があった。特に、電気機器の小型化、効率化、および大出力化が近年要求されており、これらの要求を満たすためには、電気機器を高周波領域で使用することが必要である。高周波領域での渦電流損が大きくなれば、電気機器の小型化、効率化、および大出力化の妨げになってしまう。   However, since the heat resistance of the insulating film is low, if the soft magnetic material is heat-treated at a high temperature of 400 ° C. or higher, the insulating film is deteriorated by heat. For this reason, when heat treatment is performed to reduce the hysteresis loss, there is a problem that the electrical resistivity ρ of the soft magnetic material is lowered and the eddy current loss is increased. Particularly, in recent years, there has been a demand for reduction in size, efficiency, and increase in output of electrical equipment. In order to satisfy these demands, it is necessary to use electrical equipment in a high frequency region. If the eddy current loss in the high frequency region becomes large, it will hinder the miniaturization, efficiency, and high output of the electrical equipment.

そこで、絶縁被膜の耐熱性をある程度向上しうる技術が、たとえば特開2003−272911号公報(特許文献1)に開示されている。上記特許文献1には、耐熱性の高いリン酸アルミニウム系の絶縁被膜を有する複合磁性粒子よりなる軟磁性材料が開示されている。上記特許文献1では、以下の方法により軟磁性材料が製造されている。まず、アルミニウムを含むリン酸塩と、たとえばカリウム等を含む重クロム塩とを含む絶縁被覆水溶液が鉄粉に噴射される。次に、絶縁被覆水溶液が噴射された鉄粉が300℃で30分間保持され、100℃で60分間保持される。これにより、鉄粉に形成された絶縁被膜が乾燥される。次に、絶縁被膜が形成された鉄粉が加圧成形され、加圧成形後に熱処理され、軟磁性材料が完成する。
特開2003−272911号公報
Therefore, a technique capable of improving the heat resistance of the insulating coating to some extent is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-272911 (Patent Document 1). Patent Document 1 discloses a soft magnetic material made of composite magnetic particles having an aluminum phosphate-based insulating coating with high heat resistance. In Patent Document 1, a soft magnetic material is manufactured by the following method. First, an insulating coating aqueous solution containing a phosphate containing aluminum and a heavy chromium salt containing potassium or the like is sprayed onto the iron powder. Next, the iron powder sprayed with the insulating coating aqueous solution is held at 300 ° C. for 30 minutes and held at 100 ° C. for 60 minutes. Thereby, the insulating coating formed on the iron powder is dried. Next, the iron powder on which the insulating coating is formed is pressure-molded and heat-treated after the pressure-molding to complete the soft magnetic material.
JP 2003-272911 A

しかしながら、上記特許文献1に開示されたリン酸アルミニウム系の絶縁被膜では未だ耐熱性が不十分であった。金属磁性粒子の歪や転位を十分に除去するためには、軟磁性材料を500℃〜800℃の高温で熱処理する必要がある。このような高温下でリン酸アルミニウム系の絶縁被膜を有する金属磁性粒子を熱処理した場合には、リン酸アルミニウム系絶縁被膜が劣化してしまう。その結果、軟磁性材料の電気抵抗率ρが低下し、渦電流損が大きくなってしまうという問題があった。   However, the aluminum phosphate insulating film disclosed in Patent Document 1 still has insufficient heat resistance. In order to sufficiently remove the distortion and dislocation of the metal magnetic particles, it is necessary to heat-treat the soft magnetic material at a high temperature of 500 ° C to 800 ° C. When metal magnetic particles having an aluminum phosphate-based insulating coating are heat-treated at such a high temperature, the aluminum phosphate-based insulating coating is deteriorated. As a result, there is a problem that the electrical resistivity ρ of the soft magnetic material is lowered and the eddy current loss is increased.

したがって、本発明の目的は、ヒステリシス損および渦電流損を低下することができる圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心を提供することである。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a dust core manufacturing method and a dust core capable of reducing hysteresis loss and eddy current loss.

本発明の圧粉磁心の製造方法は、以下の工程を備えている。Fe(鉄)を主成分とする第1金属粒子の表面に第1絶縁被膜が形成された形態であって、飽和磁束密度Bsが1.5T以上である第1粒子と、Feを主成分とし、かつAl(アルミニウム),Si(ケイ素),Cr(クロム),Ni(ニッケル),およびCo(コバルト)からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む第2金属粒子の表面に第2絶縁被膜が形成された形態の第2粒子とを混合した混合粉末を作製する。混合粉末を加圧成形して成形体を作製する。成形体を500℃以上900℃以下で熱処理する。   The manufacturing method of the dust core of the present invention includes the following steps. A first insulating film is formed on the surface of the first metal particle containing Fe (iron) as a main component, the first particle having a saturation magnetic flux density Bs of 1.5 T or more, and Fe as a main component. And on the surface of the second metal particle containing at least one element selected from the group consisting of Al (aluminum), Si (silicon), Cr (chromium), Ni (nickel), and Co (cobalt). A mixed powder is produced by mixing the second particles in the form in which the insulating coating is formed. The mixed powder is pressure molded to produce a molded body. The molded body is heat-treated at 500 ° C. or higher and 900 ° C. or lower.

本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、第2絶縁被膜に含まれる原子と第2金属粒子との間の相互拡散の速度は、絶縁被膜に含まれる原子と鉄原子との間の相互拡散の速度よりも遅くなる。このように、第2絶縁被膜に含まれる原子は第2金属粒子内に拡散しにくくなるので、第2絶縁被膜の劣化が進まなくなる。これにより、第1絶縁被膜が劣化する温度(500℃以上)で熱処理しても、第1金属粒子同士の間の絶縁が第1粒子同士の間に介在する第2粒子によって保たれる。その結果、圧粉磁心の電気抵抗率ρを高い状態に保つことができ、ヒステリシス損および渦電流損を低下することができる。また、900℃以下で熱処理することにより、第2絶縁被膜に含まれる原子が第2金属粒子内に拡散することによって第2絶縁被膜が消失したり、第2金属粒子内の不純物の濃度が増加したりすることを抑止できる。   According to the method for manufacturing a dust core of the present invention, the speed of mutual diffusion between the atoms contained in the second insulating film and the second metal particles is determined by the mutual diffusion between the atoms contained in the insulating film and the iron atoms. Slower than the rate of diffusion. As described above, since atoms contained in the second insulating film are difficult to diffuse into the second metal particles, the deterioration of the second insulating film does not proceed. Thereby, even if it heat-processes at the temperature (500 degreeC or more) in which a 1st insulating film deteriorates, the insulation between 1st metal particles is maintained by the 2nd particle | grains intervening between 1st particles. As a result, the electrical resistivity ρ of the dust core can be kept high, and hysteresis loss and eddy current loss can be reduced. In addition, by performing heat treatment at 900 ° C. or less, the atoms contained in the second insulating film diffuse into the second metal particles, so that the second insulating film disappears or the concentration of impurities in the second metal particles increases. Can be deterred.

上記製造方法において好ましくは、混合粉末を作製する際には、第1金属粒子に第1絶縁被膜を形成して第1粒子を作製し、第2金属粒子に第2絶縁被膜を形成して第2粒子を作製する。その後に、第1粒子と第2粒子とを混合する。   Preferably, in the manufacturing method, when preparing the mixed powder, the first insulating film is formed on the first metal particles to form the first particles, and the second insulating film is formed on the second metal particles. Two particles are produced. Thereafter, the first particles and the second particles are mixed.

これにより、第1金属粒子の粒径と第2金属粒子の粒径とが大きく異なる場合にも、それぞれの粒子において適切な膜厚の絶縁被膜を均一に形成することができる。   Thereby, even when the particle size of the first metal particle and the particle size of the second metal particle are greatly different, an insulating film having an appropriate film thickness can be uniformly formed in each particle.

上記製造方法において好ましくは、第1粒子の粒径は第2粒子の粒径よりも大きい。これにより、第1粒子同士の間に第2粒子が入り込むような構成となり易い。このため、第1金属粒子同士の間の絶縁が第2粒子によって保たれ易くなる。   Preferably, in the manufacturing method, the particle size of the first particles is larger than the particle size of the second particles. Thereby, it becomes easy to become a structure that the 2nd particle enters between the 1st particles. For this reason, the insulation between the first metal particles is easily maintained by the second particles.

上記製造方法において好ましくは、混合粉末中の第2粒子の割合は20体積%以上50体積%以下である。これにより、ヒステリシス損および渦電流損を一層低下することができる。   Preferably in the said manufacturing method, the ratio of the 2nd particle | grains in mixed powder is 20 volume% or more and 50 volume% or less. Thereby, hysteresis loss and eddy current loss can be further reduced.

上記製造方法において好ましくは、第1絶縁被膜または第2絶縁被膜のいずれかがP(リン),Si,Al,Cr,Ti(チタン),およびZr(ジルコニア)からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む化合物よりなっている。   Preferably, in the above manufacturing method, at least one selected from the group consisting of P (phosphorus), Si, Al, Cr, Ti (titanium), and Zr (zirconia) is used for either the first insulating film or the second insulating film. It consists of a compound containing the above elements.

P,Si,Al,Cr,Ti,およびZrは、絶縁性に優れているため、金属磁性粒子間に流れる渦電流をより効果的に抑制することができる。   Since P, Si, Al, Cr, Ti, and Zr are excellent in insulation, eddy currents flowing between metal magnetic particles can be more effectively suppressed.

上記製造方法において好ましくは、混合粉末を作製する際に、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、およびアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の樹脂をさらに混合する。   Preferably, in the above production method, when preparing the mixed powder, at least one resin selected from the group consisting of phenol resin, polyethylene resin, silicone resin, polyimide resin, epoxy resin, polyamide resin, and acrylic resin is further added. Mix.

これにより、加圧成形時の応力を受けて第1粒子および第2粒子の間で上記樹脂がたわむことにより、第1粒子および第2粒子の間で潤滑剤として機能するようになる。したがって、上記樹脂がバインダとして機能するので、圧粉磁心の成形性が向上する。また、絶縁被膜が成形により破損することを防止できる。   As a result, the resin bends between the first particles and the second particles in response to the stress during the pressure molding, thereby functioning as a lubricant between the first particles and the second particles. Therefore, since the resin functions as a binder, the moldability of the dust core is improved. Moreover, it can prevent that an insulating film is damaged by shaping | molding.

上記製造方法により圧粉磁心を製造することで、励起磁束密度が1T、交流磁界の周波数が1000Hzの場合の鉄損が120W/kg以下の圧粉磁心を得ることができる。   By manufacturing the dust core by the above manufacturing method, a dust core having an iron loss of 120 W / kg or less when the excitation magnetic flux density is 1 T and the frequency of the alternating magnetic field is 1000 Hz can be obtained.

なお、本明細書中において「Feを主成分とする」とは、第1粒子または第2粒子におけるFeの割合が50質量%以上であることを意味している。   In the present specification, “mainly comprising Fe” means that the proportion of Fe in the first particles or the second particles is 50% by mass or more.

本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、第2絶縁被膜に含まれる原子と第2金属粒子との間の相互拡散の速度は、絶縁被膜に含まれる原子と鉄原子との間の相互拡散の速度よりも遅くなる。このように、第2絶縁被膜に含まれる原子は第2金属粒子内に拡散しにくくなるので、第2絶縁被膜の劣化が進まなくなる。これにより、第1絶縁被膜が劣化する温度(500℃以上)で熱処理しても、第1金属粒子同士の間の絶縁が第1粒子同士の間に介在する第2粒子によって保たれる。その結果、圧粉磁心の電気抵抗率ρを高い状態に保つことができ、ヒステリシス損および渦電流損を低下することができる。また、900℃以下で熱処理することにより、第2絶縁被膜に含まれる原子が第2金属粒子内に拡散することによって第2絶縁被膜が消失したり、第2金属粒子内の不純物の濃度が増加したりすることを抑止できる。   According to the method for manufacturing a dust core of the present invention, the speed of mutual diffusion between the atoms contained in the second insulating film and the second metal particles is determined by the mutual diffusion between the atoms contained in the insulating film and the iron atoms. Slower than the rate of diffusion. As described above, since atoms contained in the second insulating film are difficult to diffuse into the second metal particles, the deterioration of the second insulating film does not proceed. Thereby, even if it heat-processes at the temperature (500 degreeC or more) in which a 1st insulating film deteriorates, the insulation between 1st metal particles is maintained by the 2nd particle | grains intervening between 1st particles. As a result, the electrical resistivity ρ of the dust core can be kept high, and hysteresis loss and eddy current loss can be reduced. In addition, by performing heat treatment at 900 ° C. or less, the atoms contained in the second insulating film diffuse into the second metal particles, so that the second insulating film disappears or the concentration of impurities in the second metal particles increases. Can be deterred.

以下、本発明の一実施の形態について図に基づいて説明する。   Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.

図1は、本発明の一実施の形態における圧粉磁心を拡大して示す模式図である。   FIG. 1 is an enlarged schematic view showing a dust core in one embodiment of the present invention.

図1を参照して、本実施の形態の圧粉磁心は、複数の複合磁性粒子30によって構成されており、複合磁性粒子30は、2種類の複合磁性粒子30a,30bにより構成されている。第1粒子としての複合磁性粒子30aは、第1金属粒子10aと、第1金属粒子10aの表面に形成された第1絶縁被膜20aとを有している。第1金属粒子10aは、Feを主成分としており、たとえば純鉄や、Fe、Fe−Si系合金、またはFe−Co系合金などよりなっている。なお、Fe−Si系合金ではSiが7体積%以下の添加量であることが好ましく、Fe−Co系合金ではCoが50%までの添加量であることが好ましい。これらの材料はいずれも飽和磁束密度Bsが1.5T以上である。また、第2粒子としての複合磁性粒子30bは、第2金属粒子10bと、第2金属粒子10bの表面に形成された第2絶縁被膜20bとを有している。第2金属粒子10bは、Feを主成分とし、かつAl,Si,Cr,Ni,およびCoからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含んでいる。第2金属粒子10bは、たとえばセンダストや電磁ステンレス粉などよりなっている。複数の複合磁性粒子30の各々の間には有機物40が介在している。複数の複合磁性粒子30の各々は、有機物40によって接合されていたり、複合磁性粒子30が有する凹凸の噛み合わせによって接合されていたりする。   Referring to FIG. 1, the dust core of the present embodiment is composed of a plurality of composite magnetic particles 30, and the composite magnetic particles 30 are composed of two types of composite magnetic particles 30a and 30b. The composite magnetic particle 30a as the first particle has a first metal particle 10a and a first insulating coating 20a formed on the surface of the first metal particle 10a. The first metal particles 10a are mainly composed of Fe, and are made of, for example, pure iron, Fe, an Fe—Si alloy, or an Fe—Co alloy. In addition, it is preferable that Si is an addition amount of 7% by volume or less in the Fe—Si based alloy, and it is preferable that Co is an addition amount of up to 50% in the Fe—Co based alloy. All of these materials have a saturation magnetic flux density Bs of 1.5 T or more. The composite magnetic particle 30b as the second particle includes the second metal particle 10b and the second insulating coating 20b formed on the surface of the second metal particle 10b. The second metal particle 10b contains Fe as a main component and contains at least one element selected from the group consisting of Al, Si, Cr, Ni, and Co. Second metal particle 10b is made of, for example, sendust or electromagnetic stainless powder. An organic substance 40 is interposed between each of the plurality of composite magnetic particles 30. Each of the plurality of composite magnetic particles 30 is joined by the organic material 40 or joined by meshing the unevenness of the composite magnetic particle 30.

第1金属粒子10aの平均粒径は、5μm以上300μm以下であることが好ましい。第1金属粒子10aの平均粒径が5μm以上である場合、鉄が酸化されにくくなるため、軟磁性材料の磁気的特性の低下を抑止できる。また、第1金属粒子10aの平均粒径が300μm以下である場合、後に続く成形工程時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これにより、成形工程によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になることを防ぐことができる。また、複合磁性粒子30aの平均粒径は複合磁性粒子30bの平均粒径よりも大きい。   The average particle diameter of the first metal particles 10a is preferably 5 μm or more and 300 μm or less. When the average particle diameter of the first metal particles 10a is 5 μm or more, iron is not easily oxidized, so that it is possible to suppress a decrease in magnetic properties of the soft magnetic material. Moreover, when the average particle diameter of the 1st metal particle 10a is 300 micrometers or less, it can suppress that the compressibility of mixed powder falls at the time of the subsequent shaping | molding process. Thereby, it can prevent that the density of the molded object obtained by the formation process does not fall, and handling becomes difficult. The average particle size of the composite magnetic particle 30a is larger than the average particle size of the composite magnetic particle 30b.

なお、平均粒径とは、ふるい法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さい方からの質量の和が総質量の50%に達する粒子の粒径、つまり50%粒径Dをいう。   The average particle diameter means the particle diameter of particles in which the sum of masses from the smaller particle diameter reaches 50% of the total mass in the histogram of particle diameters measured by the sieving method, that is, 50% particle diameter D. .

第1絶縁被膜20aおよび第2絶縁被膜20bは、第1金属粒子10aおよび第2金属粒子10b間の絶縁層として機能する。第1金属粒子10aを第1絶縁被膜20aで覆い、第2金属粒子10bを第2絶縁被膜20bで覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、第1金属粒子10aおよび第2金属粒子10b間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損に起因する鉄損を低減させることができる。   The first insulating coating 20a and the second insulating coating 20b function as an insulating layer between the first metal particles 10a and the second metal particles 10b. By covering the first metal particles 10a with the first insulating coating 20a and covering the second metal particles 10b with the second insulating coating 20b, the electrical resistivity ρ of the dust core can be increased. Thereby, it can suppress that an eddy current flows between the 1st metal particle 10a and the 2nd metal particle 10b, and can reduce the iron loss resulting from the eddy current loss of a powder magnetic core.

第1絶縁被膜20aおよび第2絶縁被膜20bの厚みは、0.005μm以上20μm以下であることが好ましい。第1絶縁被膜20aおよび第2絶縁被膜20bの厚みを0.005μm以上とすることによって、渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。また、第1絶縁被膜20aおよび第2絶縁被膜20bの厚みを20μm以下とすることによって、圧粉磁心に占める第1絶縁被膜20aおよび第2絶縁被膜20bの割合が大きくなりすぎない。このため、圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。   The thickness of the first insulating coating 20a and the second insulating coating 20b is preferably 0.005 μm or more and 20 μm or less. By setting the thicknesses of the first insulating film 20a and the second insulating film 20b to 0.005 μm or more, energy loss due to eddy current can be effectively suppressed. Further, by setting the thicknesses of the first insulating film 20a and the second insulating film 20b to 20 μm or less, the ratio of the first insulating film 20a and the second insulating film 20b in the dust core does not become too large. For this reason, it can prevent that the magnetic flux density of a powder magnetic core falls remarkably.

有機物40は、たとえばたとえばフェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、およびアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の樹脂よりなっている。なお、本実施の形態においては、複数の複合磁性粒子30の各々の間に有機物40が介在している場合について示したが、有機物40はなくてもよい。   The organic substance 40 is made of, for example, at least one resin selected from the group consisting of phenol resin, polyethylene resin, silicone resin, polyimide resin, epoxy resin, polyamide resin, and acrylic resin. In the present embodiment, the case where the organic substance 40 is interposed between each of the plurality of composite magnetic particles 30 has been described, but the organic substance 40 may be omitted.

次に、本実施の形態における軟磁性材料の製造方法について説明する。   Next, the manufacturing method of the soft magnetic material in this Embodiment is demonstrated.

図2は、本発明の一実施の形態における軟磁性材料の製造方法を示す工程図である。   FIG. 2 is a process diagram showing a method for producing a soft magnetic material according to an embodiment of the present invention.

図2を参照して、Feを主成分としており、たとえば純鉄や、Fe、Fe−Si系合金、またはFe−Co系合金などよりなる第1金属粒子10aを準備する。そして、この第1金属粒子10aを温度400℃以上900℃未満で熱処理する。熱処理の温度は、700℃以上900℃未満であることがさらに好ましい。熱処理前の第1金属粒子10aの内部には、多数の歪み(転位、欠陥)が存在している。第1金属粒子10aに熱処理を実施することによって、この歪みを低減させることができる。次に、たとえば、第1絶縁被膜20aの成分が溶解した水溶液中に第1金属粒子10aを浸漬し、その後乾燥することにより、第1金属粒子10aの表面に第1絶縁被膜20aを形成する(ステップS1a)。これにより、複合磁性粒子30aが得られる。   Referring to FIG. 2, first metal particles 10 a that contain Fe as a main component and are made of, for example, pure iron, Fe, a Fe—Si alloy, or a Fe—Co alloy are prepared. And this 1st metal particle 10a is heat-processed at the temperature of 400 degreeC or more and less than 900 degreeC. The heat treatment temperature is more preferably 700 ° C. or higher and lower than 900 ° C. Many strains (dislocations and defects) exist in the first metal particles 10a before the heat treatment. This distortion can be reduced by performing a heat treatment on the first metal particles 10a. Next, the first insulating film 20a is formed on the surface of the first metal particle 10a by, for example, immersing the first metal particle 10a in an aqueous solution in which the components of the first insulating film 20a are dissolved, and then drying it (see FIG. Step S1a). Thereby, the composite magnetic particle 30a is obtained.

一方、Feを主成分とし、かつAl,Si,Cr,Ni,およびCoからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含んでいる第2金属粒子10bを準備する。そして、第1金属粒子10aと同様の方法により熱処理される。次に、第1金属粒子10aと同様の方法により、第2金属粒子10bの表面に第2絶縁被膜20bを形成する(ステップS1b)。これにより、複合磁性粒子30bが得られる。   On the other hand, a second metal particle 10b containing Fe as a main component and containing at least one element selected from the group consisting of Al, Si, Cr, Ni, and Co is prepared. And it heat-processes by the method similar to the 1st metal particle 10a. Next, the second insulating film 20b is formed on the surface of the second metal particle 10b by the same method as that for the first metal particle 10a (step S1b). Thereby, the composite magnetic particle 30b is obtained.

第1絶縁被膜20aおよび第2絶縁被膜20bの各々は、P,Si,Al,Cr,Ti,およびZrからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む化合物よりなっていることが好ましく、たとえばリン酸アルミニウム化合物と、リン酸カルシウム化合物とを含む絶縁体よりなっている。また、第2金属粒子10bがセンダストよりなっている場合には、センダストに含有されるAlの酸化膜を第2絶縁被膜20bとしてもよい。また、第2金属粒子10bが電磁ステンレスよりなっている場合には、電磁ステンレスに含有されるCrの酸化膜を第2絶縁被膜20bとしてもよい。   Each of the first insulating coating 20a and the second insulating coating 20b is preferably made of a compound containing at least one element selected from the group consisting of P, Si, Al, Cr, Ti, and Zr. For example, it consists of an insulator containing an aluminum phosphate compound and a calcium phosphate compound. When the second metal particles 10b are made of Sendust, an Al oxide film contained in Sendust may be used as the second insulating coating 20b. When the second metal particles 10b are made of electromagnetic stainless steel, a Cr oxide film contained in the electromagnetic stainless steel may be used as the second insulating coating 20b.

次に、複合磁性粒子30aと、複合磁性粒子30bと、有機物40とを混合する(ステップS1c)。有機物40は、たとえばフェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、またはアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の樹脂よりなっている。混合粉末中の複合磁性粒子30bの割合は20体積%以上50体積%以下であることが好ましい。なお、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法(CVD法)、物理気相蒸着法(PVD法)、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。以上のステップS1a〜S3aが混合粉末を作製する工程(ステップS1)である。   Next, the composite magnetic particle 30a, the composite magnetic particle 30b, and the organic substance 40 are mixed (step S1c). The organic substance 40 is made of, for example, at least one resin selected from the group consisting of phenol resin, polyethylene resin, silicone resin, polyimide resin, epoxy resin, polyamide resin, or acrylic resin. The ratio of the composite magnetic particles 30b in the mixed powder is preferably 20% by volume or more and 50% by volume or less. The mixing method is not particularly limited. For example, mechanical alloying method, vibration ball mill, planetary ball mill, mechanofusion, coprecipitation method, chemical vapor deposition method (CVD method), physical vapor deposition method (PVD method), plating Any of the method, sputtering method, vapor deposition method or sol-gel method can be used. The above steps S1a to S3a are the step of producing the mixed powder (step S1).

このように、第1金属粒子10aの表面に絶縁被膜20aを形成する工程(ステップS1a)と、第2金属粒子10bに絶縁被膜20bを形成する工程(ステップS1b)とを別々に行ない、その後、複合磁性粒子30aと複合磁性粒子30bとを混合する(ステップS1c)ことによって、第1金属粒子10aの粒径と第2金属粒子10bの粒径とが大きく異なる場合にも、均一な絶縁被膜をそれぞれの粒子に形成することができる。   Thus, the process of forming the insulating coating 20a on the surface of the first metal particle 10a (step S1a) and the process of forming the insulating coating 20b on the second metal particle 10b (step S1b) are performed separately, and then By mixing the composite magnetic particle 30a and the composite magnetic particle 30b (step S1c), even when the particle diameter of the first metal particle 10a and the particle diameter of the second metal particle 10b are greatly different, a uniform insulating coating is formed. Each particle can be formed.

次に、得られた混合粉末を金型に入れ、たとえば980MPa以上の圧力で加圧成形する(ステップS2)。これにより、混合粉末が圧縮されて成形体が得られる。加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制できる。   Next, the obtained mixed powder is put into a mold, and pressure-molded at a pressure of, for example, 980 MPa or more (step S2). Thereby, a mixed powder is compressed and a molded object is obtained. The atmosphere for pressure molding is preferably an inert gas atmosphere or a reduced pressure atmosphere. In this case, the mixed powder can be prevented from being oxidized by oxygen in the atmosphere.

加圧成形の際、有機物40は、複合磁性粒子30の間で緩衝材として機能する。これにより、複合磁性粒子30同士の接触によって第1絶縁被膜20aおよび第2絶縁被膜20bが破壊されることを防ぐ。   During the pressure molding, the organic substance 40 functions as a buffer material between the composite magnetic particles 30. This prevents the first insulating coating 20a and the second insulating coating 20b from being destroyed by the contact between the composite magnetic particles 30.

次に、加圧成形によって得られた成形体を、500℃以上900℃以下で熱処理する(ステップS3)。このように、本実施の形態の製造方法では、500℃以上の高温で成形体を熱処理するので、加圧成形時に成形体の内部に発生した歪みを十分に除去することができる。ここで、第1絶縁被膜20aおよび第2絶縁被膜20bの熱分解温度は、たとえばリン酸系絶縁被膜の場合には500℃である。しかし、本実施の形態の製造方法では、500℃以上で熱処理しても第1金属粒子10b同士の絶縁を保つことができる。これについて以下に説明する。   Next, the molded body obtained by pressure molding is heat-treated at 500 ° C. or higher and 900 ° C. or lower (step S3). As described above, in the manufacturing method of the present embodiment, the molded body is heat-treated at a high temperature of 500 ° C. or higher, so that distortion generated in the molded body during pressure molding can be sufficiently removed. Here, the thermal decomposition temperature of the first insulating coating 20a and the second insulating coating 20b is, for example, 500 ° C. in the case of a phosphate insulating coating. However, in the manufacturing method of the present embodiment, the insulation between the first metal particles 10b can be maintained even if heat treatment is performed at 500 ° C. or higher. This will be described below.

複合磁性粒子30bにおいて、第2金属粒子10bは第2絶縁被膜20bの構成粒子と相互拡散しにくい材料よりなっている。このため、熱処理の際に第2絶縁被膜20bに含まれる原子は、第2金属粒子10b内に拡散しにくくなる。その結果、第2絶縁被膜の原子は第2金属粒子の表面に留まり、第2金属粒子の表面において第2絶縁被膜の原子の濃度が高くなる。すると、化学平衡によりさらに第2絶縁被膜の劣化が進まなくなる。このように、500℃以上で熱処理しても第2絶縁被膜20bが劣化しにくくなるので、複合磁性粒子30a同士の間に介在する複合磁性粒子30bによって、第1金属粒子10a同士の絶縁を保つことができる。   In the composite magnetic particle 30b, the second metal particle 10b is made of a material that hardly diffuses with the constituent particles of the second insulating coating 20b. For this reason, the atoms contained in the second insulating coating 20b during the heat treatment are less likely to diffuse into the second metal particles 10b. As a result, the atoms of the second insulating film stay on the surface of the second metal particle, and the concentration of atoms of the second insulating film increases on the surface of the second metal particle. Then, the deterioration of the second insulating film does not progress further due to chemical equilibrium. As described above, since the second insulating coating 20b is not easily deteriorated even if heat treatment is performed at 500 ° C. or higher, the insulation between the first metal particles 10a is maintained by the composite magnetic particles 30b interposed between the composite magnetic particles 30a. be able to.

以上に説明した工程によって、図1に示す成形体が完成する。   The molded body shown in FIG. 1 is completed by the steps described above.

なお、本実施の形態においては、複合磁性粒子30aと、複合磁性粒子30bと、有機物40とを混合する(ステップS1c)場合について示したが、複合磁性粒子30a,30bに対する有機物40の混合は必須の工程ではなく、有機物40を混合することなく、複合磁性粒子30a,30bのみで続く加圧成形(ステップS2)を実施してもよい。   In the present embodiment, the case where the composite magnetic particles 30a, the composite magnetic particles 30b, and the organic substance 40 are mixed (step S1c) has been described. However, the mixing of the organic substance 40 with the composite magnetic particles 30a and 30b is essential. Instead of the above step, the pressure molding (step S2) may be carried out with only the composite magnetic particles 30a and 30b without mixing the organic substance 40.

また、本実施の形態においては、第1金属粒子10aの表面に第1絶縁被膜20aを形成する工程と、第2金属粒子10bに第2絶縁被膜20aを形成する工程とが別々に行なわれる場合について示したが、本発明はこのような場合に限定されるものではなく、第1金属粒子10aと第2金属粒子10bとを混合した後で、第1金属粒子10aと第2金属粒子10bとの各々に第1絶縁被膜20aと第2絶縁被膜20bとの各々を同時に形成してもよい。これにより、製造工程を簡略化することができる。   In the present embodiment, the step of forming first insulating coating 20a on the surface of first metal particle 10a and the step of forming second insulating coating 20a on second metal particle 10b are performed separately. However, the present invention is not limited to such a case. After the first metal particles 10a and the second metal particles 10b are mixed, the first metal particles 10a and the second metal particles 10b are mixed. Each of the first insulating coating 20a and the second insulating coating 20b may be simultaneously formed on each of the two. Thereby, a manufacturing process can be simplified.

また、本実施の形態においては、第1絶縁被膜20aの成分が溶解した水溶液中に第1金属粒子10aを浸漬して第1絶縁被膜20aを形成する方法が示されたが、本発明はこのような場合に限定されるものではなく、第1金属粒子10aの表面に第1絶縁被膜20aを形成する方法は任意である。また、本実施の形態においては、第1絶縁被膜20aおよび第2絶縁被膜20bがリン酸アルミニウム化合物と、リン酸カルシウム化合物とを含む絶縁体である場合について示したが、本発明はこのような場合の他、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化クロム、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体よりなる絶縁被膜が形成されてもよい。   Further, in the present embodiment, a method for forming the first insulating coating 20a by immersing the first metal particles 10a in an aqueous solution in which the components of the first insulating coating 20a are dissolved is shown. It is not limited to such a case, The method of forming the 1st insulating film 20a on the surface of the 1st metal particle 10a is arbitrary. Further, in the present embodiment, the case where the first insulating coating 20a and the second insulating coating 20b are insulators including an aluminum phosphate compound and a calcium phosphate compound has been described. In addition, an insulating coating made of an oxide insulator such as iron phosphate, manganese phosphate, zinc phosphate, calcium phosphate, aluminum phosphate, silicon oxide, titanium oxide, chromium oxide, aluminum oxide, or zirconium oxide may be formed. .

本実施の形態の圧粉磁心の製造方法は、以下の工程を備えている。Feを主成分とする第1金属粒子10aの表面に第1絶縁被膜20aが形成された形態であって、飽和磁束密度Bsが1.5T以上である複合磁性粒子30aと、Feを主成分とし、かつAl,Si,Cr,Ni,およびCoからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む第2金属粒子10bの表面に第2絶縁被膜20bが形成された形態の複合磁性粒子30bとを混合した混合粉末を作製する(ステップS1)。混合粉末を加圧成形して成形体を作製する(ステップS2)。成形体を500℃以上900℃以下で熱処理する(ステップS3)。   The manufacturing method of the dust core of the present embodiment includes the following steps. The first insulating film 20a is formed on the surface of the first metal particle 10a containing Fe as a main component, and the composite magnetic particle 30a having a saturation magnetic flux density Bs of 1.5 T or more, and Fe as a main component. And a composite magnetic particle 30b in which a second insulating coating 20b is formed on the surface of the second metal particle 10b containing at least one element selected from the group consisting of Al, Si, Cr, Ni, and Co; To produce a mixed powder (step S1). The mixed powder is pressure-molded to produce a compact (step S2). The molded body is heat-treated at 500 ° C. or higher and 900 ° C. or lower (step S3).

本実施の形態の圧粉磁心の製造方法によれば、第2絶縁被膜20bに含まれる原子と第2金属粒子10bとの間の相互拡散の速度は、第2絶縁被膜20bに含まれる原子と鉄原子との間の相互拡散の速度よりも遅くなる。このように、第2絶縁被膜20bに含まれる原子は第2金属粒子10b内に拡散しにくくなるので、第2絶縁被膜20bの劣化が進まなくなる。これにより、第1絶縁被膜20aが劣化する温度(500℃以上)で熱処理しても、第1金属粒子10a同士の間の絶縁が複合磁性粒子30a同士の間に介在する複合磁性粒子30bによって保たれる。その結果、圧粉磁心の電気抵抗率ρを高い状態に保つことができ、ヒステリシス損および渦電流損を低下することができる。また、900℃以下で熱処理することにより、第2絶縁被膜20bに含まれる原子が第2金属粒子10b内に拡散することによって第2絶縁被膜20bが劣化したり、第2金属粒子10b内の不純物の濃度が増加したりすることを抑止できる。   According to the method for manufacturing a powder magnetic core of the present embodiment, the speed of interdiffusion between the atoms contained in the second insulating coating 20b and the second metal particles 10b is the same as that of the atoms contained in the second insulating coating 20b. Slower than the rate of interdiffusion between iron atoms. As described above, atoms contained in the second insulating coating 20b are less likely to diffuse into the second metal particles 10b, so that the deterioration of the second insulating coating 20b does not proceed. Thereby, even if heat treatment is performed at a temperature (500 ° C. or higher) at which the first insulating coating 20a deteriorates, the insulation between the first metal particles 10a is maintained by the composite magnetic particles 30b interposed between the composite magnetic particles 30a. Be drunk. As a result, the electrical resistivity ρ of the dust core can be kept high, and hysteresis loss and eddy current loss can be reduced. Further, by performing a heat treatment at 900 ° C. or less, the atoms contained in the second insulating film 20b diffuse into the second metal particles 10b, so that the second insulating film 20b deteriorates or impurities in the second metal particles 10b. An increase in the concentration of can be suppressed.

上記製造方法において好ましくは、混合粉末を作製する(ステップS1)際には、第1金属粒子10aに第1絶縁被膜20aを形成して複合磁性粒子30aを作製し(ステップS1a)、第2金属粒子10bに第2絶縁被膜20bを形成して複合磁性粒子30bを作製する(ステップS1b)。その後に、複合磁性粒子30aと複合磁性粒子30bとを混合する(ステップS1c)。   Preferably, in the manufacturing method described above, when preparing the mixed powder (step S1), the first insulating film 20a is formed on the first metal particle 10a to produce the composite magnetic particle 30a (step S1a), and the second metal The second insulating coating 20b is formed on the particle 10b to produce the composite magnetic particle 30b (step S1b). Thereafter, the composite magnetic particle 30a and the composite magnetic particle 30b are mixed (step S1c).

これにより、第1金属粒子10aの粒径と第2金属粒子10bの粒径とが大きく異なる場合にも、それぞれの粒子において適切な膜厚の絶縁被膜20a,20bを均一に形成することができる。   Thereby, even when the particle diameter of the first metal particles 10a and the particle diameter of the second metal particles 10b are greatly different, the insulating coatings 20a and 20b having appropriate film thicknesses can be uniformly formed in the respective particles. .

上記製造方法において好ましくは、複合磁性粒子30aの粒径は複合磁性粒子30bの粒径よりも大きい。これにより、複合磁性粒子30a同士の間に複合磁性粒子30bが入り込むような構成となり易い。このため、第1金属粒子10a同士の間の絶縁が複合磁性粒子30bによって保たれ易くなる。   Preferably, in the above manufacturing method, the particle size of the composite magnetic particle 30a is larger than the particle size of the composite magnetic particle 30b. Thereby, it becomes easy to become a structure that the composite magnetic particle 30b enters between the composite magnetic particles 30a. For this reason, the insulation between the first metal particles 10a is easily maintained by the composite magnetic particles 30b.

上記製造方法において好ましくは、混合粉末中の複合磁性粒子30bの割合は20体積%以上50体積%以下である。これにより、ヒステリシス損および渦電流損を一層低下することができる。   In the above production method, the ratio of the composite magnetic particles 30b in the mixed powder is preferably 20% by volume or more and 50% by volume or less. Thereby, hysteresis loss and eddy current loss can be further reduced.

上記製造方法において好ましくは、第1絶縁被膜20aまたは第2絶縁被膜20bのいずれかがP,Si,Al,Cr,Ti,およびZrからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む化合物よりなっている。   Preferably, in the manufacturing method, either the first insulating coating 20a or the second insulating coating 20b is made of a compound containing at least one element selected from the group consisting of P, Si, Al, Cr, Ti, and Zr. It has become.

P,Si,Al,Cr,Ti,およびZrは、絶縁性に優れているため、金属磁性粒子30間に流れる渦電流をより効果的に抑制することができる。   Since P, Si, Al, Cr, Ti, and Zr are excellent in insulation, the eddy current flowing between the metal magnetic particles 30 can be more effectively suppressed.

上記製造方法において好ましくは、複合磁性粒子30aと複合磁性粒子30bとを混合する(ステップS1c)際に、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、およびアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の有機物40をさらに混合する。   Preferably, in the above manufacturing method, when the composite magnetic particles 30a and the composite magnetic particles 30b are mixed (step S1c), the composite magnetic particles 30a are composed of a phenol resin, a polyethylene resin, a silicone resin, a polyimide resin, an epoxy resin, a polyamide resin, and an acrylic resin. At least one organic material 40 selected from the group is further mixed.

これにより、加圧成形時の応力を受けて複合磁性粒子30aおよび複合磁性粒子30bの間で有機物40がたわむことにより、複合磁性粒子30aおよび複合磁性粒子30bの間で潤滑剤として機能するようになる。したがって、有機物40がバインダとして機能するので、圧粉磁心の成形性が向上する。また、第1絶縁被膜20aおよび第2絶縁被膜20bが成形により破損することを防止できる。   As a result, the organic substance 40 bends between the composite magnetic particle 30a and the composite magnetic particle 30b in response to the stress at the time of pressure molding so as to function as a lubricant between the composite magnetic particle 30a and the composite magnetic particle 30b. Become. Therefore, since the organic substance 40 functions as a binder, the moldability of the dust core is improved. Moreover, it can prevent that the 1st insulating coating 20a and the 2nd insulating coating 20b are damaged by shaping | molding.

以下、本発明の実施例について説明する。   Examples of the present invention will be described below.

鉄の純度が99.8%以上であるヘネガス社製のABC100.30を第1金属粒子10aとして準備し、化成処理法によりリン酸鉄よりなる絶縁被膜20aを鉄粒子の表面に形成し、複数の複合磁性粒子30aよりなるA粉を作製した。また、電磁ステンレス粉末である大同特殊鋼社製のDAP410Lを第2金属粒子10bとして準備し、化成処理法によりリン酸鉄よりなる絶縁被膜20bを電磁ステンレス粒子の表面に形成し、複数の複合磁性粒子30bよりなるB粉を作製した。次に、全体に占めるB粉との割合を0体積%〜100体積%の範囲で変化させて、A粉と、B粉と、0.1質量%の添加樹脂とを混合し、混合粉末を作製した。次に、7〜15t/cm2(686〜1470MPa)の圧力で混合粉末を加圧成形し、成形体を作製した。次に、窒素気流雰囲気で300℃〜1000℃の温度範囲で成形体を熱処理し、圧粉磁心を作製した。得られた圧粉磁心の鉄損を測定した。この結果を表1に示す。なお、表1中のWは鉄損を示しており、Whはヒステリシス損を示しており、Weは渦電流損を示している。W,Wh,およびWeの単位は全てW/kgである。 ABC100.30 made by Hennegas, whose purity of iron is 99.8% or more is prepared as the first metal particles 10a, and an insulating coating 20a made of iron phosphate is formed on the surface of the iron particles by a chemical conversion treatment method. A powder made of the composite magnetic particles 30a was prepared. In addition, DAP410L made by Daido Special Steel Co., Ltd., which is an electromagnetic stainless steel powder, is prepared as the second metal particles 10b, and an insulating coating 20b made of iron phosphate is formed on the surface of the electromagnetic stainless steel particles by a chemical conversion treatment method. B powder consisting of particles 30b was prepared. Next, the ratio of B powder to the whole is changed in the range of 0% by volume to 100% by volume, A powder, B powder, and 0.1% by mass of added resin are mixed, and the mixed powder is obtained. Produced. Next, the mixed powder was pressure-molded at a pressure of 7 to 15 t / cm 2 (686 to 1470 MPa) to produce a molded body. Next, the compact was heat-treated in a temperature range of 300 ° C. to 1000 ° C. in a nitrogen stream atmosphere to produce a dust core. The iron loss of the obtained dust core was measured. The results are shown in Table 1. In Table 1, W represents iron loss, Wh represents hysteresis loss, and We represents eddy current loss. The units of W, Wh, and We are all W / kg.

Figure 2005303006
Figure 2005303006

表1に示すように、A粉とB粉とを混合して作製した試料2〜20の各々を500℃未満の温度で熱処理した場合のヒステリシス損Whよりも、500℃以上の温度で熱処理した場合のヒステリシス損Whの方が低くなっている。たとえば試料4を400℃の温度で熱処理した場合のヒステリシス損Whは114W/kgであるのに対して、試料4を500℃で熱処理した場合のヒステリシス損Whは86W/kgとなっており、500℃で熱処理した場合の方が低くなっている。一方、試料2〜20を900℃より大きな温度で熱処理した場合の渦電流損Weは、900℃以下の温度で熱処理した場合の渦電流損Weの方が低くなっている。たとえば試料7を1000℃の温度で熱処理した場合の渦電流損Weは1976W/kgであるのに対して、試料7を900℃の温度で熱処理した場合の渦電流損Weは244W/kgとなっており、900℃の温度で熱処理した場合の渦電流損Weの方が低くなっている。これにより、500℃以上900℃以下で熱処理することにより、ヒステリシス損Whおよび渦電流損Weを低下できることが分かる。   As shown in Table 1, heat treatment was performed at a temperature of 500 ° C. or higher than the hysteresis loss Wh when samples 2 to 20 prepared by mixing A powder and B powder were heat-treated at a temperature of less than 500 ° C. In this case, the hysteresis loss Wh is lower. For example, the hysteresis loss Wh when the sample 4 is heat-treated at a temperature of 400 ° C. is 114 W / kg, whereas the hysteresis loss Wh when the sample 4 is heat-treated at 500 ° C. is 86 W / kg. It is lower when heat-treated at ℃. On the other hand, the eddy current loss We when the samples 2 to 20 are heat-treated at a temperature higher than 900 ° C. is lower than the eddy current loss We when heat-treated at a temperature of 900 ° C. or lower. For example, the eddy current loss We when the sample 7 is heat-treated at a temperature of 1000 ° C. is 1976 W / kg, whereas the eddy current loss We when the sample 7 is heat-treated at a temperature of 900 ° C. is 244 W / kg. The eddy current loss We when the heat treatment is performed at a temperature of 900 ° C. is lower. Thereby, it turns out that the hysteresis loss Wh and the eddy current loss We can be reduced by heat-treating at 500 ° C. or more and 900 ° C. or less.

また、A粉のみで作製した試料1の渦電流損Weと、A粉とB粉とを混合して作製した試料2〜20の渦電流損Weとを比較して、試料2〜20の渦電流損Weは、300℃〜1000℃のいずれの温度で熱処理した場合も試料1の渦電流損Weの値よりも低くなっている。特に、B粉を20体積%以上50体積%以下の割合で混合して作製した試料5〜11の渦電流損Weは一層低くなっている。たとえば700℃の温度で熱処理した場合で比較すると、試料1の渦電流損Weは1537W/kgであるのに対して、試料2の渦電流損Weは1395W/kgとなっており、試料2の方が低くなっている。さらに、試料11の渦電流損Weは32W/kgとなっており、試料11では一層低くなっている。したがって、B粉を混合して圧粉磁心を作製することにより、渦電流損Weを低下できることが分かる。また、混合粉末中のB粉の割合を20体積%以上とすることにより、渦電流損Weを一層低下できることが分かる。   Moreover, the eddy current loss We of sample 1 produced only with A powder and the eddy current loss We of samples 2 to 20 produced by mixing A powder and B powder were compared, and the eddy currents of samples 2 to 20 were compared. The current loss We is lower than the value of the eddy current loss We of the sample 1 when heat-treated at any temperature of 300 ° C. to 1000 ° C. In particular, the eddy current loss We of Samples 5 to 11 produced by mixing B powder at a ratio of 20 volume% or more and 50 volume% or less is even lower. For example, when the heat treatment is performed at a temperature of 700 ° C., the eddy current loss We of the sample 1 is 1537 W / kg, whereas the eddy current loss We of the sample 2 is 1395 W / kg. Is lower. Furthermore, the eddy current loss We of the sample 11 is 32 W / kg, and the sample 11 is even lower. Therefore, it turns out that eddy current loss We can be reduced by mixing powder B and producing a powder magnetic core. Moreover, it turns out that the eddy current loss We can be further reduced by making the ratio of B powder in mixed powder 20 volume% or more.

さらに、B粉を20体積%以上50体積%以下の割合で混合して作製した試料5〜11のヒステリシス損Whと、B粉を55体積%以上の割合で混合して作製した試料12〜21のヒステリシス損Whとを比較して、試料5〜11のヒステリシス損Whは、300℃〜1000℃のいずれの温度で熱処理した場合も試料12〜21のヒステリシス損Whよりも低くなっている。これは、電磁ステンレス粉末の添加量が増加すると保磁力Hcなどの交流磁気特性が低下するためである。したがって、混合粉末中のB粉の割合を20体積%以上50体積%以下とすることにより、渦電流損Weとともにヒステリシス損Whも低下できることが分かる。   Furthermore, hysteresis loss Wh of samples 5 to 11 prepared by mixing B powder at a ratio of 20% by volume or more and 50% by volume or less, and samples 12 to 21 prepared by mixing B powder at a ratio of 55% by volume or more. The hysteresis loss Wh of the samples 5 to 11 is lower than the hysteresis loss Wh of the samples 12 to 21 when heat-treated at any temperature of 300 ° C. to 1000 ° C. This is because AC magnetic characteristics such as coercive force Hc decrease as the amount of electromagnetic stainless steel powder added increases. Therefore, it can be seen that the hysteresis loss Wh as well as the eddy current loss We can be reduced by setting the ratio of the B powder in the mixed powder to 20 volume% or more and 50 volume% or less.

B粉を25体積%の割合で混合して作製した試料6を600℃の温度で熱処理した場合には、鉄損が105W/kgとなっており、試料6を700℃の温度で熱処理した場合には、鉄損が102W/kgとなっている。また、B粉を30体積%の割合で混合して作製した試料7を700℃の温度で熱処理した場合には、鉄損が111W/kgとなっており、試料7を800℃の温度で熱処理した場合には、鉄損が114W/kgとなっている。さらに、B粉を35体積%の割合で混合して作製した試料8を700℃の温度で熱処理した場合には、鉄損が116W/kgとなっている。したがって、これらの条件で圧粉磁心を作製することで、得られる圧粉磁心の鉄損が120W/kg以下となることが分かる。   When sample 6 prepared by mixing B powder at a rate of 25% by volume is heat-treated at a temperature of 600 ° C., the iron loss is 105 W / kg, and sample 6 is heat-treated at a temperature of 700 ° C. The iron loss is 102 W / kg. Further, when sample 7 prepared by mixing B powder at a ratio of 30% by volume was heat-treated at a temperature of 700 ° C., the iron loss was 111 W / kg, and sample 7 was heat-treated at a temperature of 800 ° C. In this case, the iron loss is 114 W / kg. Furthermore, when the sample 8 prepared by mixing B powder at a ratio of 35% by volume is heat-treated at a temperature of 700 ° C., the iron loss is 116 W / kg. Therefore, it can be seen that the iron loss of the obtained dust core becomes 120 W / kg or less by producing the dust core under these conditions.

以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。   The embodiments and examples disclosed above are to be considered in all respects as illustrative and not restrictive. The scope of the present invention is shown not by the above embodiments and examples but by the scope of claims, and is intended to include all modifications and variations within the meaning and scope equivalent to the scope of claims. .

本発明の一実施の形態における圧粉磁心を拡大して示す模式図である。It is a schematic diagram which expands and shows the powder magnetic core in one embodiment of this invention. 本発明の一実施の形態における軟磁性材料の製造方法を示す工程図である。It is process drawing which shows the manufacturing method of the soft-magnetic material in one embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

10a,10b 金属粒子、20a,20b 絶縁被膜、30,30a,30b 複合磁性粒子、40 有機物。   10a, 10b metal particles, 20a, 20b insulating coating, 30, 30a, 30b composite magnetic particles, 40 organic matter.

Claims (7)

Feを主成分とする第1金属粒子の表面に第1絶縁被膜が形成された形態であって、飽和磁束密度Bsが1.5T以上である第1粒子と、
Feを主成分とし、かつAl,Si,Cr,Ni,およびCoからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む第2金属粒子の表面に第2絶縁被膜が形成された形態の第2粒子とを混合した混合粉末を作製する工程と、
前記混合粉末を加圧成形して成形体を作製する工程と、
前記成形体を500℃以上900℃以下で熱処理する工程とを備える、圧粉磁心の製造方法。
A first particle having a first insulating film formed on the surface of the first metal particle containing Fe as a main component, the saturation magnetic flux density Bs being 1.5 T or more;
A second insulating film formed on the surface of the second metal particle containing Fe as a main component and containing at least one element selected from the group consisting of Al, Si, Cr, Ni, and Co. Producing a mixed powder in which particles are mixed;
A step of pressure-molding the mixed powder to produce a molded body;
And a step of heat-treating the molded body at 500 ° C. or higher and 900 ° C. or lower.
前記混合粉末を作製する工程は、
前記第1金属粒子に前記第1絶縁被膜を形成して前記第1粒子を作製する工程と、
前記第2金属粒子に前記第2絶縁被膜を形成して前記第2粒子を作製する工程と、
前記第1粒子を作製する工程および前記第2粒子を作製する工程の後に、前記第1粒子と前記第2粒子とを混合する工程とを含むことを特徴とする、請求項1に記載の圧粉磁心の製造方法。
The step of producing the mixed powder includes:
Forming the first insulating film on the first metal particles to produce the first particles;
Forming the second insulating film on the second metal particles to produce the second particles;
2. The pressure according to claim 1, comprising a step of mixing the first particles and the second particles after the step of producing the first particles and the step of producing the second particles. Manufacturing method of a powder magnetic core.
前記第1粒子の平均粒径は前記第2粒子の平均粒径よりも大きいことを特徴とする、請求項1または2に記載の圧粉磁心の製造方法。   3. The method of manufacturing a dust core according to claim 1, wherein an average particle size of the first particles is larger than an average particle size of the second particles. 4. 前記混合粉末中の前記第2粒子の割合は20体積%以上50体積%以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。   The method for producing a dust core according to any one of claims 1 to 3, wherein a ratio of the second particles in the mixed powder is 20% by volume or more and 50% by volume or less. 前記第1絶縁被膜または前記第2の絶縁被膜のいずれかがP,Si,Al,Cr,Ti,およびZrからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む化合物よりなることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。   Either the first insulating film or the second insulating film is made of a compound containing at least one element selected from the group consisting of P, Si, Al, Cr, Ti, and Zr. The manufacturing method of the powder magnetic core in any one of Claims 1-4. 前記混合粉末を作製する工程において、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、およびアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の樹脂をさらに混合することを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。   In the step of preparing the mixed powder, at least one resin selected from the group consisting of a phenol resin, a polyethylene resin, a silicone resin, a polyimide resin, an epoxy resin, a polyamide resin, and an acrylic resin is further mixed. The manufacturing method of the powder magnetic core in any one of Claims 1-5. 請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法により製造された圧粉磁心であって、励起磁束密度が1T、交流磁界の周波数が1000Hzの場合の鉄損が120W/kg以下であることを特徴とする、圧粉磁心。   A powder magnetic core manufactured by the manufacturing method according to claim 1, wherein the iron loss when the excitation magnetic flux density is 1 T and the frequency of the alternating magnetic field is 1000 Hz is 120 W / kg or less. The feature is a dust core.
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