JP2005300352A

JP2005300352A - 熱定数測定装置

Info

Publication number: JP2005300352A
Application number: JP2004117041A
Authority: JP
Inventors: Kazuya Saito; 和也斎藤; Akira Ikushima; 明生嶋; Shingo Matsushita; 信吾松下; Kensho Shimodaira; 憲昭下平
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd; Toyota Gauken
Current assignee: Toyota Gauken; AGC Inc
Priority date: 2004-04-12
Filing date: 2004-04-12
Publication date: 2005-10-27

Abstract

【課題】熱エネルギを被測定試料上に実質的に均一かつ周期的に照射することができる交流カロリメトリ法を使用した熱定数測定装置を提供する。
【解決手段】シャッター手段１４により被測定試料１６の受光面上で光源１０から熱照射される面積が変化する時間が１周期の間で５ミリ秒以下に構成し、被測定試料１６の交流的に変化する温度をロックイン増幅器２８で抽出して演算部３２で熱定数を算出する。
【選択図】図１

Description

本発明は、厚さが一定の被測定試料の熱定数を、交流カロリメトリ法により測定する熱定数測定装置に関する。

従来より、被測定試料の比熱容量、熱拡散率、熱伝導率等の熱定数の測定に、交流カロリメトリ法を使用した装置が提案されている。例えば、下記特許文献１には、交流カロリメトリ法により熱発電材料の熱電特性を表わす性能指数を測定する方法及び装置が開示されている。

このような交流カロリメトリ法により例えば比熱容量を測定するには、厚さが一定で薄い被測定試料の片側表面の全面に均一に、一定振幅の熱エネルギを種々の交流周波数ωで断続照射し、被測定試料の他方の面に温度センサを取り付けて伝播されてくる交流温度信号を検知し、被測定試料に照射される熱エネルギの交流信号を参照信号として上記交流温度信号をロックイン増幅器により増幅し、その振幅を求め、下記式により比熱容量を算出する。

ここで、Ｃｓは比熱容量、Ｑ_０は熱エネルギ振幅、ωは交流周波数、Ｔ_ＡＣは交流温度信号振幅

上記方法で一定振幅の熱エネルギを種々の交流周波数で断続照射する機構として、熱エネルギ源にキセノンランプ等の光源を使用し、一部に穴の開いた円盤をモータで回転させ、断続的かつ周期的に光の照射を遮る方法が使用されていた。
特開平７−５５７３９号公報

しかし、本発明者らが検討を進めるうちに、特に低温下で比熱が小さくなると、比熱の測定誤差が大きくなるという問題を発見した。これは、被測定試料上の熱照射を受ける面積が変動することに起因するものと推定される。

本発明は、上記従来の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、熱エネルギを被測定試料上に実質的に均一かつ周期的に照射することができる交流カロリメトリ法を使用した熱定数測定装置を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明は、厚さが一定の被測定試料の熱定数を測定するための熱定数測定装置であって、前記被測定試料の一方の面を加熱するための放射熱源と、前記放射熱源と前記被測定試料との間に配置され、前記被測定試料に到達する熱量を周期的に変化させるシャッター手段と、前記被測定試料の他方の面の温度を測定する温度測定手段と、前記温度測定手段の測定信号から交流温度信号を抽出する抽出手段と、前記抽出手段の出力信号に基づき前記被測定試料の熱定数を演算する演算手段と、を備え、前記被測定試料の前記一方の面上での熱照射を受ける面積が変化している時間が、１周期の間で５ミリ秒以下であることを特徴とする。ここで、上記抽出手段は、前記シャッター手段の開閉周波数信号を参照信号とし、前記温度測定手段の測定信号が入力されるロックイン増幅器であることが好適である。

また、上記熱定数測定装置において、前記被測定試料の前記一方の面上での熱照射を受ける面積が１周期の間で変化しないようにすることが好ましい。

また、上記熱定数測定装置において、前記シャッター手段が、固定式直線偏光板と所定の周波数で回転される回転式直線偏光板とにより構成されていることが好ましい。

比熱容量が小さいと、被測定試料に対する熱照射の均一性が時間的に変化する場合に、測定結果が影響を受けやすい。本発明者らは、このような場合であっても、被測定試料の面上での熱照射面積が変化している時間が１周期の間で５ミリ秒以内とされれば、ほとんどの材料で正確な比熱容量測定が可能であることを見出した。特に、被測定試料の面上での熱照射面積が１周期の間で変化しないことが好ましい。

このような熱照射を実現するための具体的手段としては、シャッター手段が、固定式直線偏光板と所定の周波数で回転される回転式直線偏光板とにより構成されているような場合が好ましく例示できる。この場合は、熱照射の強度が周期的に変化するだけであり、被測定試料に対する熱照射面積は変化しない。

熱照射は赤外光を含む光を照射することが最も簡便であり、好ましい。

また、熱照射量の変化パターンとしては、周期的なものであれば特に限定されない。例えば、照射、非照射を周期的に繰り返す断続的な照射パターンでも良いし、照射強度を所定の周期パターン（例えば正弦波パターン）に従って変化させても良い。

本発明によれば、周期的に開閉するシャッター手段により被測定試料の受光面に対して光を実質的に均一かつ周期的に照射できるので、比熱容量等の熱定数が小さい場合でも高精度で測定することができる熱定数測定装置を実現できる。

以下、本発明を実施するための最良の形態（以下、実施形態という）を、図面に従って説明する。

実施形態１．
図１には、本発明にかかる熱定数測定装置の実施形態１の構成のブロック図が示される。図１において、光源１０から放出された光が、レンズ等により構成される光学系１２により平行光線とされ、シャッター手段１４を介して被測定試料１６の一方の面（受光面）に照射される。光源１０は、例えばキセノンランプ等で構成され、被測定試料１６の加熱用の放射熱源として使用される。また、被測定試料１６は、厚さが一定で薄い板状に加工されており、熱浴１８に所定の熱抵抗で接続され、保持されている。熱浴１８は、大きな熱容量を有し、一定温度に保たれている中空の金属等のブロックである。

上記シャッター手段１４は、固定式直線偏光板２０と回転式直線偏光板２２とを、受光面が互いに平行になるように配置して構成される光学式シャッターであり、光源１０と被測定試料１６との間に配置される。回転式直線偏光板２２は、図示しないモータ等により所定の周波数で回転されるように構成されており、回転式直線偏光板２２が回転することにより、固定式直線偏光板２０を透過する光の強度が正弦波関数に従って変化する。固定式直線偏光板２０と回転式直線偏光板２２との偏光方向が一致したときは、固定式直線偏光板２０を透過する光の強度が最大になり、直交したときは透過する光の強度がゼロになる。この変化は、回転式直線偏光板２２の回転数によらない。これにより、被測定試料１６の受光面へは光が正弦波関数に従って一様に照射され、その際の照射光量すなわち熱エネルギ振幅が交流的に変化する。このため、本実施形態のシャッター手段１４によれば、被測定試料１６へ、交流的に光量が変化する光を均一に照射することができる。この結果、被測定試料１６の温度が交流的に変化する。

被測定試料１６の他方の面（受光面と反対の面）には、温度センサ２４が設けられ、検出した温度に応じて出力された温度信号が直流電圧増幅器２６とロックイン増幅器２８に入力される。また、ロックイン増幅器２８には、シャッター手段１４から照射される光の周期的変化を光センサ３０により検出して出力される交流信号が参照信号として入力される。光センサ３０は、図１に示されるように、固定式直線偏光板２０の下で、被測定試料１６への光照射を遮らない位置に配置される。

直流電圧増幅器２６からは、被測定試料１６の温度信号が出力される。また、ロックイン増幅器２８は、被測定試料１６に照射される光により交流的に変化する被測定試料１６の温度の振幅（以後、交流温度信号振幅という）を抽出し、出力する。これらの直流電圧増幅器２６及びロックイン増幅器２８の出力信号は、パーソナルコンピュータ等で構成される演算部３２に入力される。ここで、ロックイン増幅器２８は、本発明の抽出手段に相当する。

演算部３２では、上記入力信号に基づき、被測定試料１６の比熱容量等の熱定数を算出する。例えば、比熱容量を算出する場合、まず被測定試料１６の比熱容量が既知の温度において、

ここで、Ｃｓ_０は既知試料の比熱容量、Ｔ_ＡＣ０は交流温度信号振幅
が成立するので、その温度において、ロックイン増幅器２８の出力信号である交流温度信号振幅Ｔ_ＡＣ０と、熱エネルギの交流周波数ωと、既知試料の比熱容量Ｃｓ_０とから、被測定試料１６に照射される熱エネルギの振幅Ｑ_０を算出する。

このようにして算出した熱エネルギの振幅Ｑ_０が測定中に安定していれば、他の温度においてもロックイン増幅器２８により交流温度信号振幅Ｔ_ＡＣを求めることにより、演算部３２で以下の式から比熱容量Ｃｓを算出することができる。

本実施形態にかかる熱定数測定装置では、被測定試料１６に周期的に照射される熱エネルギの周波数がωの場合において、被測定試料１６の受光面に実質的に均一に振幅Ｑ_０で熱エネルギを照射できるので、熱エネルギの振幅Ｑ_０を測定中に安定させることができる。従って、比熱容量Ｃｓを精度よく求めることができる。なお、本実施形態にかかる熱定数測定装置によれば、比熱容量だけでなく、熱拡散率、熱伝導率等の熱定数も精度よく求めることができる。

また、交流カロリメトリ法により、比熱容量が未知の試料について、その絶対値を直接求めるのは原理的に不可能であるが、比熱容量の絶対値を近似的に求めることは可能である。

まず、ある温度において比熱容量が既知の試料を被測定試料として使用し、これに周波数ω_１で熱エネルギを照射し、ロックイン増幅器２８により交流温度信号振幅Ｔ_ＡＣ１を求めて以下の式から熱エネルギの振幅を求める。

ここで、Ｑ_１は熱エネルギの振幅、Ｃｓ_１は既知試料の比熱容量。

次に、比熱容量が未知の試料を被測定試料として使用し、これに周波数ω_２で熱エネルギを照射し、ロックイン増幅器２８により交流温度信号振幅Ｔ_ＡＣ２を求める。この場合の熱エネルギの振幅をＱ_２とすると、

ここで、Ｃｓ_２は未知試料の比熱容量。
となる。ここで、Ｑ_１＝Ｑ_２ならば、式（４）及び式（５）より未知試料の比熱容量Ｃｓ_２は、

となるので、演算部３２により未知試料の比熱容量Ｃｓ_２を算出することができる。この場合、Ｑ_１＝Ｑ_２が成立する条件は、
（Ａ）光源等の装置が安定していること
（Ｂ）試料のサイズ及び形状が未知試料と既知試料で同一であること
（Ｃ）選択した熱エネルギの周波数がωで、各試料の全面に均一に振幅Ｑ_１、Ｑ_２の光が照射されること
である。本実施形態にかかる熱定数測定装置では、被測定試料１６に周期的に照射される熱エネルギの周波数がωの場合において、被測定試料１６の受光面全面に均一な振幅の熱エネルギを照射できるので（条件Ｃ）、上記条件（Ａ）及び（Ｂ）を調整することにより、未知試料の比熱容量の絶対値を近似的に精度よく求めることができる。また、本実施形態にかかる熱定数測定装置によれば、比熱容量だけでなく、熱拡散率、熱伝導率等の熱定数の絶対値も近似的に精度よく求めることができる。

また、プロペラを回転させて被測定試料１６の受光面への光を断続的に照射するプロペラ式シャッターでも、プロペラの回転速度を高速化し、シャッターの開閉の切り換えに要する時間を５ミリ秒以内をとすれば、本発明の効果を奏することができる。なお、この場合は、試料の熱拡散率を考慮して、放熱による温度上昇を抑制できるように、被測定試料１６の厚さを薄くすることが好ましい。

実施形態２．
図２には、本発明にかかる熱定数測定装置の実施形態２の構成のブロック図が示され、図１と同一要素には同一符号を付して、その説明を省略する。図２において、シャッター手段１４は、電磁式シャッターまたは音響光学式シャッターが使用される。電磁式シャッターとしては、例えば電磁式レリーズシャッターまたは電磁式ソレノイドシャッター等がある。これらのシャッター手段１４は、高速な開閉が可能なので、被測定試料１６の面上で熱照射される面積が変化する時間を１周期の間で５ミリ秒以下とすることができる。すなわち、被測定試料１６の受光面の全面に周期的にかつ実質的に均一に光を照射できる。

上記シャッター手段１４の開閉及びその周期は、コントローラ３４により制御される。この場合のシャッターの開閉スピードは、５ミリ秒以内とするのが好適である。シャッター手段１４が電磁式シャッターの場合、コントローラ３４は、例えば電気信号を出力してシャッターの開閉を制御する。また、シャッター手段１４が音響光学式シャッターの場合は、コントローラ３４は、例えば音響波を出力してシャッターの開閉を制御する。

以下、上記実施形態の具体例を実施例として説明する。

被測定試料として３ｍｍ角、厚さ１００μｍの高純度無酸素銅を使用し、図１に示される熱定数測定装置により比熱容量を測定した。また、比較例として、プロペラ式シャッターを用いた熱定数測定装置によっても比熱容量を測定した。

まず、この被測定試料の受光面と反対の面の中央に、２５μｍ径の極細熱電対を温度センサとして固着した。被測定試料の材質（高純度無酸素銅）の室温での熱拡散率と厚さを考慮すると、交流カロリメトリ法として採用する最適な光照射の周波数は１０Ｈｚ以下となるが、周波数が高いほど被測定試料の放熱（冷却）が追いつかず、試料温度が上昇してしまうので、低周波数ほど好ましい。このため、光照射の周波数として４Ｈｚを選択した。また、比熱容量の測定温度は６〜３００Ｋの範囲とした。

以上の条件により被測定試料の比熱容量を測定した結果が図３に示される。また、図４には、図３に示された測定結果のうち、低温領域での拡大図が示される。なお、図３及び図４の結果は、室温における既知の比熱容量の値で補正規格化されている。また、黒点により、以下に示す文献に開示された値も文献値として示されている。
［文献値の出典］
"HANDBOOK of MATERIALS SCIENCE", edited by Charles T.Lynch, Ph.D. (CRC Press, Inc, 1974), p.179.

図３及び図４に示された結果から、本実施例及び比較例ともに比熱容量の比較的大きい室温から２０Ｋまでの温度範囲では文献値とよく一致しているが、比熱容量が小さくなる２０Ｋ以下の低温領域においては、比較例は文献値との不一致が大きくなるのに較べ、本実施例の結果が文献値とよく一致することがわかる。

本発明にかかる熱定数測定装置の実施形態１の構成のブロック図である。本発明にかかる熱定数測定装置の実施形態２の構成のブロック図である。本発明及び比較例の熱定数測定装置により被測定試料の比熱容量を測定した結果を示す図である。図３に示された測定結果のうち、低温領域での拡大図である。

符号の説明

１０光源、１２光学系、１４シャッター手段、１６被測定試料、１８熱浴、２０固定式直線偏光板、２２回転式直線偏光板、２４温度センサ、２６直流電圧増幅器、２８ロックイン増幅器、３０光センサ、３２演算部、３４コントローラ。

Claims

厚さが一定の被測定試料の熱定数を測定するための熱定数測定装置であって、
前記被測定試料の一方の面を加熱するための放射熱源と、
前記放射熱源と前記被測定試料との間に配置され、前記被測定試料に到達する熱量を周期的に変化させるシャッター手段と、
前記被測定試料の他方の面の温度を測定する温度測定手段と、
前記温度測定手段の測定信号から交流温度信号を抽出する抽出手段と、
前記抽出手段の出力信号に基づき前記被測定試料の熱定数を演算する演算手段と、
を備え、前記被測定試料の前記一方の面上での熱照射を受ける面積が変化している時間が、１周期の間で５ミリ秒以下であることを特徴とする熱定数測定装置。
請求項１記載の熱定数測定装置において、前記抽出手段が、前記シャッター手段の開閉周波数信号を参照信号とし、前記温度測定手段の測定信号が入力されるロックイン増幅器であることを特徴とする熱定数測定装置。
請求項１または請求項２記載の熱定数測定装置において、前記被測定試料の前記一方の面上での熱照射を受ける面積が１周期の間で変化しないことを特徴とする熱定数測定装置。
請求項１から請求項３のいずれか一項記載の熱定数測定装置において、前記シャッター手段が、固定式直線偏光板と所定の周波数で回転される回転式直線偏光板とにより構成されていることを特徴とする熱定数測定装置。