JP2005298751A - ポリエステル樹脂組成物およびポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 蛍光X線測定によって測定されるカルシウム含有率が元素比率として0.5%以下であり、かつ下記式(1)
【化1】
(式中、R1、R2、R3及びR4は、それぞれ独立に、炭素数1〜600の炭化水素基またはヘテロ原子を含む炭化水素基、Mは窒素原子またはリン原子である。また任意のR1、R2、R3及びR4は環を形成していても良い。)
で表される有機オニウムイオンが層状珪酸塩のイオン交換能対比60〜100%交換されている層状珪酸塩を灰分量として0.1〜20重量%含有する事を特徴とするポリエステル組成物、およびそれからなるポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
で表される有機オニウムイオンが層状珪酸塩のイオン交換能対比60〜100%交換されている層状珪酸塩を灰分量として0.1〜20重量%含有する事を特徴とするポリエステル組成物である。
を満足することが好ましい。
本発明で使用する層状珪酸塩は、カルシウム含有率が元素比率として0.5%以下であり、かつ式(1)で表される有機オニウムイオンが層状珪酸塩のイオン交換能対比60〜100%交換されている層状珪酸塩である。
カチオン交換率(%)={Wf/(1−Wf)}/(Morg/Msi)×100
(2)
(Wfは20℃/minの昇温速度で120℃から800℃まで測定した層状珪酸塩の示差熱天秤による重量減少率、Morgは該オニウムイオンの分子量、Msiは層状珪酸塩の陽イオン部分における1電荷あたりの分子量を表す。層状珪酸塩の陽イオン部分における1電荷あたりの分子量は、層状珪酸塩の陽イオン交換容量(単位:グラム当量/g)の逆数で算出される値である。)
を満足したフィルムであることが好ましい。
カチオン交換率(%)={Wf/(1−Wf)}/(Morg/Msi)×100
(Wfは20℃/minの昇温速度で120℃から800℃まで測定した層状珪酸塩の示差熱天秤による重量減少率、Morgは該オニウムイオンの分子量、Msiは層状珪酸塩の陽イオン部分における1電荷あたりの分子量を表す。層状珪酸塩の陽イオン部分における1電荷あたりの分子量は、層状珪酸塩の陽イオン交換容量(単位:eq/g)の逆数で算出される値である。)
フラスコにフタルイミドカリウム85重量部、1,10−ジブロモデカン1008重量部、ジメチルホルムアミド(十分脱水したもの)430重量部を入れ、攪拌し、100℃で20時間加熱した。加熱後、揮発性成分を全て除去し、残渣をキシレンで抽出した。抽出した溶液から揮発性成分を留去し、残渣を室温で放置することで10−ブロモデカメチレンフタルイミドの結晶を得た。
2−ヘプタデシルイミダゾール20重量部、参考例1で得られたフタルイミドデカメチレンイミダゾリウムブロミド24重量部を攪拌し、約100℃で8〜10h攪拌反応しN−フタルイミドデカメチレン−2−ヘプタデシルイミダゾールブロミドを得た。(下記式)
フラスコにトリオクチルホスフィン20重量部、参考例1で得られたフタルイミドデカメチレンイミダゾリウムブロミド20重量部を入れ攪拌し、約100℃で8〜10h攪拌反応し、N−フタルイミドデカメチレン−トリオクチルホスホニウムブロミドを得た。(下記式)
セパラブルフラスコにクニピアF109重量部、水3000重量部を入れ、80℃で加熱攪拌した。それとは別容器に酢酸アンモニウム141重量部をイオン交換水300重量部添加して溶解させた溶液を作製し、層状珪酸塩分散液に加えた。その後約2h攪拌し、沈殿物をろ過した。
実施例1における日本化学製PX416Bを、参考例2で得られたイミダゾリウム塩、および参考例3で得られたホスホニウム塩に変えて同様な操作で有機修飾クレイを作成しポリエステル組成物を作成した。得られたものの物性を表1に示す。
セパラブルフラスコにクニピアF109重量部、水3000重量部を入れ、80℃で加熱攪拌した。それとは別容器に酢酸アンモニウム141重量部をイオン交換水300重量部添加して溶解させた溶液を作製し、層状珪酸塩分散液に加えた。その後約2h攪拌し、沈殿物をろ過した。
実施例1で得られたストランド状チップを170℃で5時間乾燥後、押出機ホッパーに供給し、溶融温度300℃で溶融し、1.3mmのスリット状ダイを通して表面温度80℃の回転冷却ドラム上に押出し、未延伸フィルムを得た。このようにして得られた未延伸フィルムを温度150℃でMD×TD=4.0×4.0倍に同時2軸延伸を行い、厚み15μmのニ軸延伸フィルムを得た。さらに得られたニ軸延伸フィルムを205℃で1分熱固定し、ポリ(エチレン−2,6―ナフタレンジカルボキシレート)/層状珪酸塩コンポジットフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
実施例2で得られたポリエステル組成物を使用する他は、実施例5と同様にして延伸フィルムを得た。フィルムの物性を表2に示す。
フラスコにクニピアF100重量部、水3000重量部を入れ、80℃で加熱攪拌した。ここに日本化学製PX416B83重量部を水300重量部で溶解させた溶液を加え、さらに80℃で3時間攪拌した。混合物から固体を濾別し、メタノールで3回、水で3回洗浄したのち、固形分率が約20%の分散液の凍結乾燥を行った。比表面積を測定したところ5.3m2/gであった。さらに蛍光X線測定によってカルシウム量を測定したところ、カルシウム元素比率は0.6(%)であった。次にポリ(エチレンナフタレート)(還元粘度が0.78)のペレット、得られた層状珪酸塩を同方向型ニ軸押し出し機(Werner社ZSK−25)を用いて押し出し温度280℃、吐出量10kg/hr、スクリュー回転速度280rpmの条件下で混練し、ポリエステル組成物を得た。この時に得られた樹脂組成物の結果を下記の表1に示す。また透過型電子顕微鏡で樹脂組成物を観察した(図2)。層状珪酸塩の分散状況は高かったものの、粗大な珪酸塩が確認された。TEM/EDSにより、厚い層状珪酸塩の元素構成を測定したところ、カルシウム元素を多く含み、リンはほとんど検出されなかった。
比較例1で得られたストランド状チップを実施例5〜6に示す操作と同様な手続きで延伸フィルムを得た。フィルムの平坦性の尺度であるRaは48nmであり表面性の荒れが2倍程度あった。フィルムの物性を表2に示す。さらにこのフィルムをTEMで観察したところ凝集部分が見られた(図1)。この凝集部分をEDSによって組成分析を行った所カルシウムが検出された(図2)。このようにカルシウムが層状珪酸塩中に残存すると凝集の原因になることがわかる。
Claims (7)
- 有機オニウムイオンがホスフォニウムイオン、またはイミダゾリウムイオンである請求項1のポリエステル組成物。
- 請求項1記載のポリエステル組成物からなるポリエステルフィルム。
- ポリエステルがポリ(エチレンテレフタレート)、またはポリ(エチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート)である請求項4に記載のポリエステルフィルム。
- 水溶性アンモニウムでイオン交換反応を行った後、有機オニウムイオンを含有する塩でイオン交換反応する工程の前に、層状珪酸塩のイオン交換能対比1.0〜10.0当量のアルカリ金属塩でイオン交換反応を行う事を特徴とする請求項6に記載の層状珪酸塩の製造方法。
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