JP2005281546A - フィルター用樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 未反応フェノールモノマーの含有率が樹脂固形分を基準として1重量%未満であるレゾール型フェノール樹脂、好ましくは、未反応フェノールモノマーの含有率が樹脂固形分を基準として0.005〜0.05重量%であるレゾール型フェノール樹脂とメラミン樹脂と硬化促進剤とを含有することを特徴とするフィルター用樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
2.レゾール型フェノール樹脂溶液:例えば、前記の製造方法等により得られたレゾール型フェノール樹脂から、水を除いた後、メタノール等のアルコール類、メチルエチルケトン等のケトン類エーテル等の溶剤で溶解したレゾール型フェノール樹脂溶液等が挙げられる。
3.水分散型樹脂:例えば、前記の製造方法等により得られたノボラック型フェノール樹脂とアルデヒド類とを、触媒存在下で反応させる際に、例えば、ポリビニルアルコールの様なフェノール樹脂の分散に適した分散剤を用いて製造した水分散型レゾール型フェノール樹脂等が挙げられる。
攪拌機、温度計、コンデンサー及び減圧蒸留装置を有する反応装置にフェノール941gと37%ホルマリン40.3gを仕込んだ。更に、蓚酸2水和物8.82gを添加し、還流温度を100℃に昇温した。更に37%ホルマリン202.7gを1時間かけて滴下した。還流温度100℃にて5時間反応した後、蒸留を開始し180℃迄昇温した。180℃で減圧度−0.0910MPaで減圧蒸留を3時間維持し、更に220℃まで昇温し、減圧蒸留を1時間行い、環球法(B&R法)の軟化点45℃、ガスクロマトグラフィーで測定した残留フェノール量0.1%、13C−NMRで求めたフェノールとホルムアルデヒドとの結合モル比(アルデヒド/フェノール)が0.75であるノボラック型フェノール樹脂(1)を得た。前記ノボラック型フェノール樹脂(I)をメタノールで樹脂固形分の濃度が80%となるように希釈し、ノボラック型フェノール樹脂(I)のメタノール溶液を得た。ノボラック型フェノール樹脂(I)のメタノール溶液131.3gと37%ホルマリン31.8gを良く混合し、これに48%濃度の水酸化ナトリウム2.1gを添加し、70℃迄昇温した。70℃で4時間反応した後、減圧にて水分を除去し、メタノールを加え樹脂固形分濃度を50%に調整し、レゾール型フェノール樹脂の溶液(R−1)を得た。レゾール型フェノール樹脂の溶液(R−1)は、粘度150mPa・s、150℃のゲルタイム80秒、未反応のフェノールモノマーの含有率は樹脂固形分を基準として0.01%であった。13C−NMRで測定したレゾール型フェノール樹脂の溶液(R−1)のホルムアルデヒドとフェノールとの結合モル比(ホルムアルデヒド/フェノール)は1.1であった。
参考例1で得られたノボラック型フェノール樹脂(I)のメタノール溶液131.3gと92%パラホルムアルデヒド23.8gを良く混合し、これに48%濃度の水酸化ナトリウム2.1gを添加し、70℃迄昇温した。70℃で5時間反応した後、メタノールを加え樹脂濃度を50%に調整し、レゾール型フェノール樹脂の溶液(R−2)を得た。レゾール型フェノール樹脂の溶液(R−2)は、粘度180mPa・s、未反応のフェノールモノマーの含有率は樹脂分を基準として0.01%であった。13C−NMRで測定したレゾール型フェノール樹脂の溶液(R−2)のホルムアルデヒドとフェノールとの結合モル比(ホルムアルデヒド/フェノール)は1.2であった。
92%パラホルムアルデヒド16.4gを用いた以外は、参考例2と同様にしてレゾール型フェノール樹脂の溶液(R−3)を得た。レゾール型フェノール樹脂の溶液(R−3)は、樹脂固形分濃度50%、粘度210mPa・sであり、未反応のフェノールモノマーの含有率は樹脂分を基準として0.01%であった。13C−NMRで測定したレゾール型フェノール樹脂の溶液(R−3)のホルムアルデヒドとフェノールとの結合モル比(ホルムアルデヒド/フェノール)は1.4であった。
攪拌機、温度計、コンデンサー及び減圧蒸留装置を有する反応装置にフェノール850g、37%ホルマリン776g、48%水酸化ナトリウム4.1gを仕込み、80℃にて3時間反応させた後、減圧脱水を行った。脱水後、90℃まで昇温し、メタノール200gを加え、環流温度で5時間反応させた。次いでメタノールを加え樹脂固形分濃度50%に調整し、レゾール型フェノール樹脂の溶液(R−4)を得た。レゾール樹脂の溶液(R−4)は粘度95mPa・s、未反応のフェノールモノマーの含有率は樹脂分を基準として11%であった。13C−NMRで測定したレゾール型フェノール樹脂の溶液(R−4)のホルムアルデヒドとフェノールとの結合モル比(ホルムアルデヒド/フェノール)は1.1であった。
攪拌機、温度計、コンデンサー及び減圧蒸留装置を有する反応装置にメラミン384g、37%ホルマリン590g、48%水酸化カリウム4gを仕込み、60℃に昇温しメチロール化反応を行い、結晶物が析出するまで反応を続けた。結晶の析出が確認できたら50℃に降温し、50℃にて減圧蒸留を攪拌が困難になるまで実施した。その後メタノール1170g、85%蟻酸2.6gを加え、50℃で30分間エーテル化反応を行った。その後、48%水酸化カリウム1.6gを添加し中和を行い、過剰のメタノールを減圧蒸留で除去し、樹脂固形分濃度が80%のメラミン樹脂の溶液(M−1)を得た。13C−NMRで測定したメラミン樹脂の溶液(R−4)のホルムアルデヒドとメラミンとの結合モル比(ホルムアルデヒド/メラミン)は3.2であった。
37%ホルマリンを465g用いる以外は製造例5と同様にしてメラミン樹脂の溶液(M−2)の溶液を得た。メラミン樹脂の溶液(M−2)の樹脂固形分濃度は80%であり、のホルムアルデヒドとメラミンとの結合モル比(ホルムアルデヒド/メラミン)は、2.5であった。
37%ホルマリンを787g用いる以外は、製造5と同様にしてメラミン樹脂の溶液(M−3)を得た。メラミン樹脂の溶液(M−3)の樹脂固形分濃度は80%であり、のホルムアルデヒドとメラミンとの結合モル比(ホルムアルデヒド/メラミン)は、4.3であった。
レゾール型フェノール樹脂の溶液(R−1)80部、メラミン樹脂の溶液(M−1)20部を混合し、更にメタノールを加え樹脂の濃度を固形分換算で20%となるように調整し、樹脂溶液を得た。この樹脂溶液に硬化促進剤(ベッカミンP198:大日本インキ化学工業株式会社製の燐酸エステル系硬化促進剤)1.7部加え、本発明のフィルター用樹脂組成物を調製した。ここで、ベッカミンP198の添加量は樹脂固形分100部に対して3部である。この樹脂組成物をデッピングにて濾紙(135g/m2)に含浸し、風乾させた。風乾後100℃にて5分間加熱させてB化し、B化含浸紙を得た。このB化含浸紙樹脂分は35g/m2の量で含浸していた。得られたB化含浸紙の一部を用いて破裂強度の測定を行った。測定は以下に示す方法で行い、その結果を第1表に示す。
破裂強度の測定は、JIS−P−8112に準拠しミューレン破裂試験機を用いて測定した。測定値の単位はkPaであり、この値が高いほど破裂強度が強く良好であることを表す。
第1表に示す配合でレゾール型フェノール樹脂、メラミン樹脂及びベッカミンP198を用いた以外は実施例1と同様にして本発明のフィルター用樹脂組成物を得た。実施例1と同様にしてB化含浸紙の破裂強度の測定、C化含浸紙の破裂強度の測定及びC化処理する際に発生するフェノール類量を測定した。結果を第1表に示す。
第2表に示す配合でレゾール型フェノール樹脂、メラミン樹脂及びベッカミンP198を用いた以外は実施例1と同様にして比較対照用フィルター用樹脂組成物を得た。実施例1と同様にしてB化含浸紙の破裂強度の測定、C化含浸紙の破裂強度の測定及びC化処理する際に発生するフェノール量を測定した。但し、比較例1と比較例2についてはC化含浸紙を得る工程において、実施例1の条件(150℃、3分)では満足できる強度のC化含浸紙が得られなかったので、C化含浸紙を得る工程を150℃、15分の条件で行った。比較例3については実施例1と同じ150℃、3分の条件で行った。比較例3の結果を第2表に、比較例1、2の結果を第3表に示す。
Claims (6)
- 未反応フェノールモノマーの含有率が樹脂固形分を基準として1重量%未満であるレゾール型フェノール樹脂とメラミン樹脂と硬化促進剤とを含有することを特徴とするフィルター用樹脂組成物。
- 前記レゾール型フェノール樹脂中の未反応フェノールモノマーの含有率が樹脂固形分を基準として0.005〜0.1重量%である請求項1記載のフィルター用樹脂組成物。
- 前記レゾール型フェノール樹脂が、未反応フェノールモノマーの含有率が樹脂固形分を基準として0.1〜1.0重量%であるノボラック型フェノール樹脂とアルデヒド類とを反応させて得られるものである請求項1記載のフィルター用樹脂組成物。
- 前記レゾール型フェノール樹脂がフェノール類(A)とアルデヒド類(B)とを、結合のモル比〔(A)〕/〔(B)〕が1.0〜1.5となるように反応させて得られるレゾール型フェノール樹脂である請求項2記載のフィルター用樹脂組成物。
- 前記メラミン樹脂がメラミン系化合物(C)とホルムアルデヒド類(D)とを結合のモル比〔(D)/(C)〕が2.0〜5.0となるように反応させて得られるメラミン樹脂である請求項1〜4のいずれか1項記載のフィルター用樹脂組成物。
- 前記レゾール型フェノール樹脂とメラミン樹脂との混合比率(レゾール型フェノール樹脂/メラミン樹脂)が、樹脂固形分の重量比で90/10〜60/40である請求項1〜4のいずれか1項記載のフィルター用樹脂組成物。
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