JP2005272537A - 難燃剤、難燃性樹脂組成物、難燃剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 被難燃樹脂に、水分が3重量%未満のスルホン化剤でスルホン化処理することでスルホン酸基及び/又はスルホン酸塩基が導入されたアクリロニトリル−スチレン系ポリマーを含有させる。
【選択図】 なし
Description
実施サンプル1を作製する際は、先ず、アクリロニトリル−スチレン系ポリマーとして32メッシュ以下に粉砕したアクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合樹脂(アクリロニトリル単位:39モル%、スチレン単位:50モル%、ブタジエン単位:11モル%)3gを、シクロヘキサン24gを注入した丸底フラスコに投入して分散させ、スラリー状のポリマー溶液を調製した。次に、ポリマー溶液に無水硫酸7gを加えて1時間室温下で攪拌することでアクリロニトリル−スチレン系ポリマーに対してスルホン化処理を行った。次に、フラスコ中の残留ガスをエアーバブリングにて除去した後に、グラスフィルターにて固体の濾過を行った。次に、得られた固体を水に投入し水酸化カリウムでpHを7になるように調整した後に、再度、グラスフィルターで濾過を行い、乾燥(真空乾燥機:50℃×10時間)することで茶褐色の難燃剤を得た。すなわち、難燃剤としてスルホン酸基が導入されたアクリロニトリル−スチレン系ポリマーが得られた。
実施サンプル2を作製する際は、先ず、アクリロニトリル−スチレン系ポリマーとして使用済みの業務用カセット内の透明リール材を粉砕し、83メッシュパスの粉末状となったアクリロニトリル-スチレン共重合樹脂(アクリロニトリル単位:44モル%、スチレン単位:56モル%)2gを丸底フラスコに投入し、そのまま攪拌した状態で発煙硫酸3gから発生するSO3ガスを室温下で4時間かけて吹き込むことでアクリロニトリル−スチレン系ポリマーに対してスルホン化処理を行った。次に、フラスコ中にエアーを送り込むことで丸底フラスコラから残留SO3ガスを取り除き、その後、水を加えて水酸化ナトリウムで水のpHを7に調整した。次に、グラスフィルターにより固体(改質樹脂)を濾過し、乾燥(真空乾燥機:50℃×10時間)することで白色粉末状の難燃剤を得た。すなわち、実施サンプル2も、スルホン酸基が導入されたアクリロニトリル−スチレン系ポリマーである。
実施サンプル3では、スルホン化処理を行った時間を10分としたこと以外は、上述した実施サンプル2と同様にして白色粉末状の難燃剤を得た。そして、得られた難燃剤を上述した実施サンプル1と同様にして、難燃剤中に含有される硫黄成分を測定したところ、硫黄成分は0.05重量%であった。また、実施サンプルと同様に難燃剤の成分分析を行ったところ、アミド基やカルボキシル基に由来する特性吸収は確認されなかった。すなわち、実施サンプル3も、スルホン酸基が導入されたアクリロニトリル−スチレン系ポリマーである。
比較サンプル1では、アクリロニトリル−スチレン系ポリマーの代わりにポリスチレン樹脂(分子量:2万)を用いたこと以外は、上述した実施サンプル2と同じ用にして難燃剤を得た。すなわち、比較サンプル1は、各実施サンプルとは異なり、ポリスチレン樹脂にスルホン酸基が導入されたものである。
比較サンプル2では、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム(重量平均分子量:1.8万)を難燃剤として用いる。そして、この難燃剤を上述した実施サンプル1と同様にして、難燃剤中に含有される硫黄成分を測定したところ、硫黄成分は14重量%であった。また、実施サンプルと同様に難燃剤の成分分析を行ったところ、アミド基やカルボキシル基に由来する特性吸収は確認されなかった。
比較サンプル3では、スルホン化処理に用いるスルホン化剤として96重量%の濃硫酸を80℃に加熱を行い、これに実施サンプル2と同じ樹脂粉末を投入して1時間反応した。反応終了後、固形物の濾過を行い、2度目の水洗時に水酸化ナトリウムでpH7に調整した。その後、濾過した固形物を乾燥して難燃剤を得た。そして、得られた難燃剤を上述した実施サンプル1と同様にして、難燃剤中に含有される硫黄分を測定したところ、硫黄分は8重量%であった。また、実施サンプルと同様に難燃剤の成分分析を行ったところ、アミド基やカルボキシル基に由来する特性吸収が確認された。すなわち、比較サンプル3は、スルホン酸基の他に、アミド基やカルボキシル基が導入されたアクリロニトリル−スチレンポリマーである。
実施例1では、被難燃樹脂としてポリカーボネート樹脂(ビスフェノールA型)(以下、PCと記す。)を99.8重量部と、難燃剤として実施サンプル2を0.1重量部と、ドリップ抑制剤としてポリテトラフルオロエチレン(フィブリル形成性)(以下、PTFEと記す。)を0.1重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製し、この難燃性樹脂前駆体を押出機に供給して所定の温度で混練し、ペレット化した後、このペレットを射出成形機に投入して所定の温度で射出形成して厚みが1.5mmの難燃性樹脂組成物からなる短冊状の試験片を形成した。
実施例2では、被難燃樹脂としてPC84.3重量部及びアクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合樹脂(アクリロニトリル/ポリブタジエン/スチレン=24/20/56:重量比)(以下、ABS樹脂と記す。)15重量部と、難燃剤として実施サンプル1を0.1重量部と、その他の難燃剤である珪素系難燃剤としてポリメチルフェニルシロキサン(以下、SIと記す。)を0.5重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.1重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
実施例3では、被難燃樹脂としてPC89.2重量部及びゴム変性ポリスチレン(ポリブタジエン/ポリスチレン=10/90:重量比)(以下、HIPS樹脂と記す。)10重量部と、難燃剤として実施サンプル3を0.5重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.3重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
実施例4では、被難燃樹脂としてPC89.5重量部及びアクリロニトリル-スチレン共重合樹脂(アクリロニトリル/スチレン=25/75:重量比)(以下、AS樹脂と記す。)10重量部と、難燃剤として実施サンプル1を0.2重量部と、その他の難燃剤であるSIを0.1重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.2重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
実施例5では、被難燃樹脂としてPC84重量部及びポリエチレンテレフタレート(以下、PETと記す。)15重量部と、難燃剤として実施サンプル2を0.2重量部と、その他の難燃剤であるSIを0.5重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.3重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
実施例6では、被難燃樹脂としてPC48.8重量部及びポリ乳酸(以下、PLAと記す。)50重量部と、難燃剤として実施サンプル2を0.5重量部と、その他の難燃剤であるSIを0.5重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.2重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
比較例1では、被難燃樹脂としてPC99.8重量部と、難燃剤として比較サンプル1を0.1重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.1重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
比較例2では、被難燃樹脂としてPC99.8重量部と、難燃剤として比較サンプル2を0.1重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.1重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
比較例3では、被難燃樹脂としてPC99.8重量部と、難燃剤として比較サンプル3を0.1重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.1重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
比較例4では、被難燃樹脂としてPC84.3重量部及びABS樹脂15重量部と、難燃剤として比較サンプル2を0.1重量部と、その他の難燃剤であるSIを0.5重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.1重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
比較例5では、被難燃樹脂としてPC89.2重量部及びHIPS樹脂10重量部と、難燃剤として比較サンプル1を0.5重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.3重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
比較例6では、被難燃樹脂としてPC89.5重量部及びAS樹脂10重量部と、難燃剤として比較サンプル3を0.2重量部と、その他の難燃剤であるSIを0.1重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.2重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
比較例7では、被難燃樹脂としてPC84重量部及びPET15重量部と、難燃剤として比較サンプル2を0.2重量部と、その他の難燃剤であるSIを0.5重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.3重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
比較例8では、被難燃樹脂としてPC48.8重量部及びPLA50重量部と、難燃剤として比較サンプル1を0.5重量部と、その他の難燃剤であるSIを0.5重量部と、ドリップ抑制剤としてPTFEを0.2重量部とを混合して難燃性樹脂前駆体を調製したこと以外は、上述した実施例1と同様にして短冊状の試験片を形成した。
Claims (14)
- 樹脂組成物に含有させることで当該樹脂組成物に難燃性を付与する難燃剤において、
少なくともアクリロニトリルとスチレンとが含有されたアクリロニトリル−スチレン系ポリマーを有し、このアクリロニトリル−スチレン系ポリマーを水分が3重量%未満のスルホン化剤でスルホン化処理することにより、上記アクリロニトリル−スチレン系ポリマーにスルホン酸基及び/又はスルホン酸塩基が導入されていることを特徴とする難燃剤。 - 上記スルホン酸基及び/又はスルホン酸塩基の硫黄成分が0.001重量%〜16重量%の範囲で含有されていることを特徴とする請求項1記載の難燃剤。
- 上記スルホン化剤は、無水硫酸、発煙硫酸、クロルスルホン酸、ポリアルキルベンゼンスルホン酸のうちの何れか一種以上であることを特徴とする請求項1記載の難燃剤。
- 上記アクリロニトリル−スチレン系ポリマーは、所定の目的で製造及び/又は使用された樹脂回収物であることを特徴とする請求項1記載の難燃剤。
- 樹脂組成物に難燃剤が含有されることで難燃性が付与された難燃性樹脂組成物において、
上記難燃剤は、少なくともアクリロニトリルとスチレンとが含有されたアクリロニトリル−スチレン系ポリマーを有し、このアクリロニトリル−スチレン系ポリマーを水分が3重量%未満のスルホン化剤でスルホン化処理することにより、上記アクリロニトリル−スチレン系ポリマーにスルホン酸基及び/又はスルホン酸塩基が導入されていることを特徴とする難燃性樹脂組成物。 - 上記難燃剤は、上記スルホン酸基及び/又はスルホン酸塩基の硫黄成分が0.001重量%〜16重量%の範囲で含有されていることを特徴とする請求項5記載の難燃性樹脂組成物。
- 上記スルホン化剤は、無水硫酸、発煙硫酸、クロルスルホン酸、ポリアルキルベンゼンスルホン酸のうちの何れか一種以上であることを特徴とする請求項5記載の難燃性樹脂素瀬物。
- 上記樹脂組成物は、ポリカーボネート、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体、ポリスチレン、アクリロニトリル-スチレン共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリフェニレンオキシド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリスルホン、熱可塑性エラストマー、ポリブタジエン、ポリイソプレン、アクリロニトリル-ブタジエンラバー、ナイロンのうちの何れか1種類以上を3重量%以上含有していることを特徴とする請求項5記載の難燃性樹脂組成物。
- 上記樹脂組成物及び/又は上記アクリロニトリル−スチレン系ポリマーは、所定の目的で製造及び/又は使用された樹脂回収物であることを特徴とする請求項5記載の難燃性樹脂組成物。
- ドリップ抑制剤として、フルオロオレフィン樹脂が含有されていることを特徴とする請求項5記載の難燃性樹脂組成物。
- 樹脂組成物に含有させることで当該樹脂組成物に難燃性を付与する難燃剤の製造方法であって、
少なくともアクリロニトリルとスチレンとが含有されたアクリロニトリル−スチレン系ポリマーを水分が3重量%未満のスルホン化剤でスルホン化処理することにより、上記アクリロニトリル−スチレン系ポリマーにスルホン酸基及び/又はスルホン酸塩基を導入させることを特徴とする難燃剤の製造方法。 - 上記スルホン化剤として、無水硫酸、発煙硫酸、クロルスルホン酸、ポリアルキルベンゼンスルホン酸のうちの何れか一種以上を用いることを特徴とする請求項11記載の難燃剤の製造方法。
- 上記アクリロニトリル−スチレン系ポリマーとして、所定の目的で製造及び/又は使用された樹脂回収物を用いることを特徴とする請求項11記載の難燃剤。
- 樹脂組成物に含有させることで当該樹脂組成物に難燃性を付与する難燃剤の製造方法であって、
少なくともアクリロニトリルとスチレンとが含有さする粉末状のアクリロニトリル−スチレン系ポリマーをSO3ガスと反応させてスルホン化処理することにより、上記アクリロニトリル−スチレン系ポリマーにスルホン酸基及び/又はスルホン酸塩基を導入させることを特徴とする難燃剤の製造方法。
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