JP2005249897A - 静電潜像現像用キャリアおよび現像剤並びにプロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 磁性を有する微粉体表面に樹脂皮膜を設けた構成を有するキャリアであり、少なくとも該樹脂皮膜が下記一般式(1)で表される化合物Aおよび、またはその縮合生成物を含有する皮膜を有することを特徴とする静電潜像現像用キャリア。
(R1O)3SiR2NH(R3OR4) (1)
式中、R1はC1〜3のアルキル基、R2はC1〜8の直鎖アルキレン鎖、R3はC1〜2の直鎖アルキレン鎖、R4はC1〜4のアルキル基を表す。
【選択図】 なし
Description
従来から、二成分現像法は高速なプリントに適し、非磁性トナーの取り扱いが容易なため、フルカラー画像の形成装置に広く利用されてきた。しかし、二成分現像装置は、一成分現像装置にくらべ、トナー収納容積とは別に現像剤の収納容積が必要であり、その攪拌機構を具備する必要があるため、現像装置が大型化、複雑化しやすいという欠点がある。フルカラープリント装置では装置内に各色の現像装置を備える必要があるため、各現像ユニットの小型化は必須であり、そのために現像剤量の少量化が必要である。
(R1O)3SiR2NH(R3OR4) (1)
式中、R1〜R4は以下の基を表す。
R1 :C1〜3のアルキル基
R2 :C1〜8の直鎖アルキレン鎖
R3 :C1〜2の直鎖アルキレン鎖
R4 :C1〜4のアルキル基
(2)化合物Aが下記構造の化合物であることを特徴とする上記(1)記載の静電潜像現像用キャリア。
(H3CO)3Si(CH2)3NH(CH2OCH3)
(R1O)3SiR2NHR3NH(R4OR5) (2)
式中、R1〜R5は以下の基を表す。
R1 :C1〜3のアルキル基
R2,R3 :C1〜8の直鎖アルキレン鎖
R4 :C1〜2の直鎖アルキレン鎖
R5 :C1〜4のアルキル基
(4)化合物Bが下記構造の化合物および/またはその縮合生成物を含有することを特徴とする上記(3)記載の静電潜像現像用キャリア。
(H3CO)3SiC3H6NHC2H4NH(CH2OCH3)
(6)樹脂皮膜が分子量1000〜20000のであるメチルシリコーン化合物の縮合生成物を含有することを特徴とする上記(5)記載の静電潜像現像用キャリア。
(7)樹脂皮膜がさらにN−アルコキシアルキル化ポリアミド、およびまたはその縮合生成物を含有することを特徴とする上記(5)、(6)の静電潜像現像用キャリア。
(8)樹脂皮膜がアルコキシアルキル化率が20〜70mol%であるN-メトキシメチル化ポリアミドであることを特徴とする上記(7)の静電潜像現像用キャリア。
(9)樹脂皮膜が触媒として沸点が100℃以上である固体有機酸を含有することを特徴とする上記(1)〜(3)の静電潜像現像用キャリア。
(10)樹脂皮膜が、被服層を構成する樹脂成分と組成の異なる金属酸化物微粒子を含有することを特徴とする請上記(1)〜(9)の静電潜像現像用キャリア。
(12)アルミナ微粒子が皮膜樹脂量に対して1wt%から70wt%の範囲で含有することを特徴とする上記(11)の静電潜像現像用キャリア。
(13)アルミナ微粒子が0.01μm〜0.7μmの平均粒子径を有することを特徴とする上記(11)、(12)の静電潜像現像用キャリア。
(14)体積固有抵抗が10−2Ωcm〜108Ωcmの低抵抗物質を含有することを特徴とする上記(1)〜(13)の静電潜像現像用キャリア。
(15)上記(1)〜(14)のキャリアと、少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有し、該キャリアに対して相対的に負帯電性を有するトナーとからなる静電潜像現像用現像剤。
(16)現像剤に用いるトナーが有彩色の着色剤を含有することを特徴とする上記(15)の静電潜像現像用現像剤。
(18)感光体と、帯電手段、現像手段、クリ−ニング手段より選ばれる少なくとも一つの手段を一体に支持し、画像形成装置本体に着脱自在であるプロセスカ−トリッジにおいて、前記現像手段は、現像剤を保持し、該現像剤は、上記(15)〜(17)の静電潜像現像用現像剤であることを特徴とするプロセスカ−トリッジ。
また、本発明の静電潜像現像用現像剤をプロセスカ−トリッジに装着することにより、画質の優れたプロセスカ−トリッジを提供することができる。
樹脂皮膜内に含有する成分としては、従来アミノシランカップリング剤として知られる化合物の末端第一アミンを全て、もしくは一部、アルコキシアルキル化した化合物である。樹脂皮膜中に従来のアミノシラン化合物を含有する場合、先に述べたとおり、高い帯電付与能力や、温湿度による帯電量の環境変動に対しては、安定な挙動を示すものの、温湿度など製造雰囲気によって樹脂皮膜内での偏在が生じやすく、表層に偏在した活性な第一アミンは、使用するトナーや外的な雰囲気によっては容易に変質し、帯電性の変化が生じるという問題があった。
本キャリアにおいて樹脂皮膜に含有する化合物としては次のような構造の化合物が用いられる。
式中、R1〜R4は以下の基を表す。
R1 :C1〜3のアルキル基
R2 :C1〜8の直鎖アルキレン鎖
R3 :C1〜2の直鎖アルキレン鎖
R4 :C1〜4のアルキル基
(H3CO)3SiC3H6NH(CH2OCH3)
式中、R1〜R5は以下の基を表す。
R1 :C1〜3のアルキル基
R2,R3 :C1〜8の直鎖アルキレン鎖
R4 :C1〜2の直鎖アルキレン鎖
R5 :C1〜4のアルキル基
(H3CO)3SiC3H6NHC2H4NH(CH2OCH3)
アミノシラン化合物をメタノール中に溶解し、この溶液に必要に応じて液性を塩基性に保ちながらホルムアルデヒド水溶液を滴下する。反応熱による温度過上昇が生じないよう、必要に応じて冷却しながら、30℃〜60℃で約1時間還流し、メトキシメチル化アミノシランの溶液が得られる。
CH3OCH2HN(CH2)3Si(OCH3)3
CH3OCH2HN(CH2)3Si(OC2H5)3
CH3OCH2HNCH2CH2CH2Si(CH3)2(OC2H5)
CH3OCH2HNCH2CH2CH2Si(CH3)(OC2H5)2
CH3OCH2HNCH2CH2NHCH2Si(OCH3)3
CH3OCH2HNCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(CH3)(OCH3)2
CH3OCH2HNCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH3)3
C2H5OCH2HN(CH2)3Si(OC2H5)3
C2H5OCH2HNCH2CH2CH2Si(CH3)2(OC2H5)
C2H5OCH2HNCH2CH2CH2Si(CH3)(OC2H5)2
C2H5OCH2HNCH2CH2NHCH2Si(OCH3)3
C2H5OCH2HNCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(CH3)(OCH3)2
C2H5OCH2HNCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH3)3
C3H7OCH2HN(CH2)3Si(OC2H5)3
C3H7OCH2HNCH2CH2CH2Si(CH3)2(OC2H5)
C3H7OCH2HNCH2CH2CH2Si(CH3)(OC2H5)2
C3H7OCH2HNCH2CH2NHCH2Si(OCH3)3
C3H7OCH2HNCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(CH3)(OCH3)2
C3H7OCH2HNCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH3)3
C4H9OCH2HN(CH2)3Si(OC2H5)3
C4H9OCH2HNCH2CH2CH2Si(CH3)2(OC2H5)
C4H9OCH2HNCH2CH2CH2Si(CH3)(OC2H5)2
C4H9OCH2HNCH2CH2NHCH2Si(OCH3)3
C4H9OCH2HNCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(CH3)(OCH3)2
C4H9OCH2HNCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH3)3
キャリアの樹脂皮膜の構成材料としては、従来公知の樹脂組成物を用いることが出来る。なかでも下記式で表わされる繰り返し単位を含むシリコーン樹脂は好ましく用いることができる
中でもメチルシリコーン樹脂は、低スペント性、帯電量の環境変動が小さいことなどの理由から好ましく用いられる。シリコーン樹脂の分子量としては、1000〜100000、好ましくは1000〜20000程度である。用いる樹脂の分子量が100000より大きい場合、塗布時に塗布液粘度が上昇しすぎ、塗膜の均一性が十分得られなかったり、硬化後に樹脂皮膜の密度が十分に上がらない場合がある。1000より小さいと硬化後の樹脂皮膜が脆くなるなどの不具合が生じやすい。
また、樹脂皮膜の材料として、N-アルコキシアルキル化ポリアミドをシリコーン樹脂と混合、架橋して得られる相互の縮合物を用いることは、帯電の安定性、および樹脂皮膜強度の向上の両面から、好ましく用いられる。
有機酸、塩酸、硫酸、硝酸、次亜燐酸等の無機酸などを単独、もしくは、混合して用いることができるが、先の架橋反応を適切にすすめるためには、少なくとも1種類の酸触媒が100℃以上の沸点を持つものを選択すればよい。
特に、流動床型コーティング装置を用いる方法は、均一な塗付膜を形成するのに有効である。
樹脂皮膜の構成材料として、さらに樹脂成分とは異なる組成の金属酸化物微粒子を含有させることができる。樹脂皮膜の厚さに対して、適切な含有量、粒子径を選択することにより、樹脂皮膜の強度を著しく向上させることができる。
代表的にはシリカ、酸化チタン、アルミナなどがある。なかでも、トナーを負極性に帯電させるため、アルミナ粒子は好ましく用いられる。樹脂皮膜中の微粒子含有量は、皮膜材料によっても適宜選択されるが、好ましくは1〜70wt%の範囲である。1wt%以下では、皮膜強度の向上効果が十分ではなく、70wt%を超えると、皮膜から微粒子の脱離が生じやすくなり、耐久性に不具合を生ずる場合がある。
スチレン系バインダー樹脂として、ポリスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン及びその置換体の単重合体、スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体等のスチレン系共重合体;アクリル系バインダーとして、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレーが挙げられ、その他、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂肪族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックスなどが挙げられる。
離型材料としては、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、カルナウバワックス、マイクロクリスタリンワックス、ホホバワックス、ライスワックス、モンタン酸ワックス等を単独または混合して用いることができるが、これらに限定されるものではない。
図において、1はプロセスカ−トリッジ全体を示し、2は感光体、3は帯電手段、4は現像手段、5はクリーニング手段を示す。
本発明においては、上述の感光体2、帯電装置手段3、現像手段4及びクリ−ニング手段5等の構成要素のうち、複数のものをプロセスカ−トリッジとして一体に結合して構成し、このプロセスカ−トリッジを複写機やプリンタ−等の画像形成装置本体に対して着脱可能に構成する。
感光体が所定の周速度で回転駆動される。感光体は回転過程において、帯電手段によりその周面に正または負の所定電位の均一帯電を受け、次いで、スリット露光やレ−ザ−ビ−ム走査露光等の像露光手段からの画像露光光を受け、こうして感光体の周面に静電潜像が順次形成され、形成された静電潜像は、次いで現像手段によりトナ−現像され、現像されたトナ−像は、給紙部から感光体と転写手段との間に感光体の回転と同期されて給送された転写材に、転写手段により順次転写されていく。像転写を受けた転写材は感光体面から分離されて像定着手段へ導入されて像定着され、複写物(コピ−)として装置外へプリントアウトされる。像転写後の感光体の表面は、クリ−ニング手段によって転写残りトナ−の除去を受けて清浄面化され、更に除電された後、繰り返し画像形成に使用される。
(合成例1)化合物1の製造
メタノール10部に下記アミノシランカップリング剤10部を溶解した。この液を氷浴中で冷却し、液温を30℃以下に保ちながら、ホルムアルデヒド(37%)液の4部を滴下した。混合時の発熱が終了後、25℃で1時間攪拌し化合物1の溶液を得た。
(H3CO)3Si(CH2)3NH(CH2OCH3) (化合物1)
メタノール10部に下記アミノシランカップリング剤10部を溶解した。この液を氷浴中で冷却し、液温を30℃以下に保ちながら、ホルムアルデヒド(37%)液の4部を滴下した。混合時の発熱が終了後、25℃で1時間攪拌し化合物2の溶液を得た。
(H3CO)3SiC3H6NHC2H4NH(CH2OCH3) (化合物2)
メチルシリコーン樹脂トルエン溶液(分子量15000 固形分20wt%)100部に、トルエン100部、カーボンブラック(BP2000)1部を加え、ホモジナイザーで分散した。得られた分散液に、触媒としてジブチルスズジアセテート、トルエン溶液(固形分濃度40wt%)1部、先の化合物1溶液2部を加え、攪拌し、コート液を得た。この液を流動床乾燥装置にて体積平均粒子径38μm、1000ガウスにおける磁気モーメント76emu/gのフェライト芯材に塗布して樹脂皮膜を設けた。得られた粉体は、230℃にて2時間加熱乾燥し、皮膜厚さ0.6μmのキャリア粒子Aを得た。
製造例1において、化合物1に代えて、化合物2溶液を用いる以外は、すべて製造例3と同様にしてキャリアBを得た。皮膜の厚さは0.61μm、電気抵抗はLogR 14.1Ωcm(50V/mm)、13.8Ωcm(250V/mm)であった。
還流器を備えた攪拌可能なガラス容器にメトキシメチル化ポリアミド(ナガセケムテック株式会社製 EF30T)20部、クエン酸1部、メタノール80部を入れ、ウォーターバスで60℃に加熱、攪拌して、メトキシメチル化ポリアミドメタノール溶液を作成した。
得られた分散液に、触媒としてジブチルスズジアセテート、トルエン溶液(固形分濃度40wt%)1部、先の化合物2の溶液2部、アジピン酸1部を加え、攪拌し、コート液を得た。
還流器を備えた攪拌可能なガラス容器にメトキシメチル化ポリアミド(ナガセケムテック株式会社製 EF30T)20部、クエン酸1部、メタノール80部を入れ、ウォーターバスで60℃に加熱、攪拌して、メトキシメチル化ポリアミドメタノール溶液を作成した。この溶液に平均粒子径0.3μmのアルミナ粒子8部を加え、ホモジナイザーで攪拌した。
製造例4においてアジピン酸1部をパラトルエンスルホン酸のトルエン溶液(固形分濃度40wt%)1.25部、安息香酸0.5部とする以外は全て製造例6と同様にしてキャリアEを得た。 このキャリアの電気抵抗はLogR14.0Ωcm(50V/mm),13.0Ωcm(250V/mm)であった。
製造例4において、用いるアルミナ粒子を平均粒子径0.3μmのアルミナ粒子8部を加え、平均粒子径0.01μmのアルミナ粒子8部とする以外は全て製造例6と同様にしてキャリアFを得た。
製造例1において化合物1に代えて下記構造の化合物を用いた以外は全て製造例3と同様にしてキャリアGを得た。
NH2(CH2)3Si(OCH3)3
製造例1で作成したキャリアA93部とIPSIO Color8000用マゼンタトナー7部を混合し、現像剤とし、これをIPSIO Color8000に装填して、画像面積率12%、文字画像パターンを用いて1千枚の連続プリントを行った。現像剤の一部を取り出し、続けて10万枚の連続プリント試験を行った。
使用開始前、1千枚プリント後、10万枚連続プリント終了時のそれぞれ現像剤の帯電量を測定した。また、10万枚プリント終了時の画像の地肌汚れを評価した。
現像剤の帯電量は、現像装置のスリーブ上から少量の現像剤を採取し、ブローオフ法に基づいて行った。キャリアの膜厚は、キャリアを破砕し、走査型電子顕微鏡で断面像を観察して求めた。
◎:地肌汚れは全く認められない
〇:地肌汚れはほとんど認められず、ストックした紙の端面汚れなし。
△:僅かに地肌汚れが認められ、ストックした紙端面の着色がみられる。許容可能
×:許容不可
実施例1においてキャリアAに換えてキャリアB〜Fをそれぞれ用いて、同様に現像剤としこれを実施例2〜6として画像評価を行った。結果を同様に表に示す。
実施例1においてキャリアAに換えてキャリアGを用いて、実施例1と同様にして得られた現像剤について画像評価を行った。結果を同様に表1に示す。
2 感光体
3 帯電手段
4 現像手段
5 クリーニング手段
Claims (18)
- 磁性を有する微粉体表面に樹脂皮膜を設けた構成を有するキャリアであり、少なくとも該樹脂皮膜が下記一般式(1)で表される化合物Aおよび、またはその縮合生成物を含有することを特徴とする静電潜像現像用キャリア。
(R1O)3SiR2NH(R3OR4) (1)
式中、R1〜R4は以下の基を表す。
R1 :C1〜3のアルキル基
R2 :C1〜8の直鎖アルキレン鎖
R3 :C1〜2の直鎖アルキレン鎖
R4 :C1〜4のアルキル基 - 化合物Aが下記構造の化合物であることを特徴とする請求項1記載の静電潜像現像用キャリア。
(H3CO)3Si(CH2)3NH(CH2OCH3) - 磁性を有する微粉体表面に樹脂皮膜を設けた構成を有するキャリアであり、少なくとも該樹脂皮膜が下記一般式(2)で表される化合物Bおよび/またはその縮合生成物を含有することを特徴とする静電潜像現像用キャリア。
(R1O)3SiR2NHR3NH(R4OR5) (2)
式中、R1〜R5は以下の基を表す。
R1 :C1〜3のアルキル基
R2,R3 :C1〜8の直鎖アルキレン鎖
R4 :C1〜2の直鎖アルキレン鎖
R5 :C1〜4のアルキル基 - 化合物Bが下記構造の化合物および/またはその縮合生成物を含有することを特徴とする請求項3記載の静電潜像現像用キャリア。
(H3CO)3SiC3H6NHC2H4NH(CH2OCH3) - 樹脂皮膜を構成する樹脂が少なくとも、シラノールおよびまたは加水分解可能な基を有するシリコーン化合物の縮合生成物を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア。
- 樹脂皮膜が分子量1000〜20000のであるメチルシリコーン化合物の縮合生成物を含有することを特徴とする請求項5記載の静電潜像現像用キャリア。
- 樹脂皮膜がさらにN−アルコキシアルキル化ポリアミド、およびまたはその縮合生成物を含有することを特徴とする請求項5または6記載の静電潜像現像用キャリア。
- 樹脂皮膜がアルコキシアルキル化率が20〜70mol%であるN-メトキシメチル化ポリアミドであることを特徴とする請求項7記載の静電潜像現像用キャリア。
- 樹脂皮膜が触媒として沸点が100℃以上である固体有機酸を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア。
- 樹脂皮膜が、被服層を構成する樹脂成分と組成の異なる金属酸化物微粒子を含有することを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア。
- 金属酸化物微粒子がアルミナ微粒子であることを特徴とする請求項10記載の静電潜像現像用キャリア。
- アルミナ微粒子が皮膜樹脂量に対して 1wt%から70wt%の範囲で含有することを特徴とする請求項11記載の静電潜像現像用キャリア。
- アルミナ微粒子が0.01μm〜0.7μmの平均粒子径を有することを特徴とする請求項11または12記載の静電潜像現像用キャリア。
- 体積固有抵抗が10−2Ωcm〜108Ωcmの低抵抗物質を含有することを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の静電潜像現像用キャリア。
- 請求項1〜14記載のキャリアと、少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有し、該キャリアに対して相対的に負帯電性を有するトナーとからなる静電潜像現像用現像剤。
- 現像剤に用いるトナーが有彩色の着色剤を含有することを特徴とする請求項15記載の静電潜像現像用現像剤。
- 現像剤に用いるトナーがサリチル酸金属錯体化合物を含有することを特徴とする請求項15または16記載の静電潜像現像用現像剤。
- 感光体と、帯電手段、現像手段、クリ−ニング手段より選ばれる少なくとも一つの手段を一体に支持し、画像形成装置本体に着脱自在であるプロセスカ−トリッジにおいて、前記現像手段は、現像剤を保持し、該現像剤は、請求項15〜17のいずれかに記載の静電潜像現像用現像剤であることを特徴とするプロセスカ−トリッジ。
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