JP2005241580A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
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Abstract
流路切換えバルブ型スプリッタを用いたLCMSシステムにおいて、流路の切換えによって生じる圧力変動や試料の濃度変動を緩和する。
【解決手段】
バイパス流路26が流路切換えバルブ型スプリッタ2の上流側と下流側で3方ジョイント30、32によって取り付けられている。流路切換えバルブ型スプリッタ2の溝2aが分離流路4側にある場合には、検出流路8のメイクアップポンプ20からの移動相はバイパス流路26を通って流れるので、圧力変動を抑制することができる。ミクロボリュームミキサ28が検出流路8とバイパス流路26との合流点とPDA22の間に設けられている。検出流路8を流れる液体を検出器の上流側で混合してからPDA22及びMS24に送ることで、流路切換えバルブ型スプリッタ2の断続的な溶出液の導入によって生じる試料成分の濃度変動を抑制する。
【選択図】 図1
Description
配管抵抗型スプリッタは、分離カラムからの流路を2つの配管により2流路に分岐させ、その流路抵抗を利用して目的のスプリット比に調節する。しかし、配管抵抗型スプリッタではその原理から使用移動相の組成の変化によってスプリット比も変化してしまうという欠点がある。スプリット比が変化すると検出器で検出する信号強度が変動し、定量性が悪くなる。また、スプリット比が小さくなると、検出器に過大な試料が送られ、特に質量分析検出器汚染の原因となる。
ミキサの容量は任意に調節できるようになっているのが好ましい。
本発明を分取LCMSシステムに適用した場合、質量分析計で得たピーク形状が圧力変動や濃度変動の影響をほとんど受けずに滑らかになるので、正確に試料成分を分画捕集することができる。
また、本発明を分取LCMSシステムに適用した場合、ミキサの容量を調節することにより、検出ピークとフラクションコレクタ到達時のピークの幅を合わすことができる。
4は試料を各成分に分離する分離流路である。分離流路4は移動相として、例えばアセトニトリルと水との溶液が用いられ、その組成がグラジエント機構により時間的に変化させられながら一定流量で送液される。その流路上に、試料を注入するインジェクションポート12と試料を各成分に分離する分離カラム14を備えている。また、分離流路4の下流側先端はフラクションコレクタ16に接続されており、送液されてきた溶出液を分画捕集するようになっている。
PDA22は流れてくる液体に特定の波長を持つ光を照射し、その吸光度を測定することにより液体中の成分量を検出する。MS24は導かれた試料をイオン化して分析を行なう。
分離流路4を移動相が一定の流量で流れている。インジェクションポート12に試料が注入されると、分離カラム6で試料は各成分に分離されて溶出し、流路切換えバルブ型スプリッタ2に導入される。流路切換えバルブ型スプリッタ2は、例えば0.25〜2Hzの間に設定された一定周期で微少体積の切換えを行なっている。流路切換えバルブ型スプリッタ2に導入された溶出液のうちの微少量が流路切換えバルブ型スプリッタ2が切り換えられることによって検出流路8に導入され、ミキサ28内において混合された後、PDA22およびMS24に導入される。
一方、分離流路4で流路切換えバルブ型スプリッタ2の下流側に導入された溶出液は、フラクションコレクタ16によりMS24からの検出信号に基づいて所定の試料容器に分画捕集される。
この実施例のような分取LCMSシステムでは、検出器での信号強度に基づいて試料成分の分画捕集を行なっているので、信号強度が変動し、予め設定された分画捕集用の信号強度の閾値を挟んで変動すると正確に分画捕集を行なうことができなくなる。
(B)は信号取込み時間を0.1秒にした場合の検出信号である。(A)の状態よりも信号取込み時間を長くしたことで、信号強度の変動は(A)よりも抑制されているが若干の変動は検出されている。
(C)はさらに信号取込み時間を長く2秒とした場合の検出信号である。信号取込み時間を長くすることで信号強度の変動を抑制することができる。しかし、信号取込み時間を長くすると本来の検出ピークの形状とかけ離れてしまうので信号取込み時間を長くすることは好ましくない。
(D)は信号取込み時間が0.03秒である場合であるが、本発明により検出器22、24までの流路上にバイパス流路26とミキサ28を設けることで、検出信号の取込み時間が短くてもバルブ切換えによるノイズを緩和することができるので、検出器での検出信号が滑らかなピーク形状となり、試料を各成分に正確に分画捕集することができる。
2a 溝
4 分離流路
8 検出流路
12 インジェクションポート
14 分離カラム
16 フラクションコレクタ
20 メイクアップポンプ
22 フォトダイオードアレイ
24 質量分析計
26 バイパス流路
28 ミクロボリュームミキサ
30、32 三方ジョイント
Claims (2)
- 試料を注入するインジェクションポートと試料を成分に分離する分離カラムを流路上に備えて、前記インジェクションポートに注入された試料を移動相とともに前記分離カラムに移送して成分に分離する分離流路と、
検出器を流路上に備えて試料成分を前記検出器に導き試料成分の検出を行なう検出流路と、
前記分離流路の分離カラムの下流側及び前記検出流路の検出器の上流側でこれらの流路間に接続され、前記分離流路から溶出液の一部を前記検出流路に導入する切換えバルブ型スプリッタと、を備え、
前記検出流路は、検出器よりも上流において、前記切換えバルブ型スプリッタの上流側と下流側との間を直接接続するバイパス流路と、前記切換えバルブ型スプリッタの下流側の前記バイパス流路との合流点より下流側に設けられたミキサとを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフ。 - 前記ミキサは、その容量を任意に調節できるようになっている請求項1に記載の液体クロマトグラフ。
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