JP2005241392A

JP2005241392A - 分析装置

Info

Publication number: JP2005241392A
Application number: JP2004050674A
Authority: JP
Inventors: Ryohei Konakawa; 良平粉川; Toru Takashima; 徹高島
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2004-02-26
Filing date: 2004-02-26
Publication date: 2005-09-08

Abstract

【課題】磁石吸着式による試料ホルダの脱着の容易性などの利点を活かしつつ、必要に応じて大形で引っ張り力を受け易い加熱試料ホルダ等を安定して取り付け可能とする。
【解決手段】スキャナ１のピエゾチューブ１１の上部に中央に嵌入穴２３を有する台座部２２を固着し、標準的には、磁石３２を埋設したスタブ型アタッチメント３０の凸部３１を嵌入穴２３に嵌挿し固定ネジ２４を締めて固定する。試料Ｓを載せた試料ホルダ２を着座部３３上に置くと磁石３２の吸着力でホルダ２が固定される。一方、加熱試料ホルダ等の他のホルダを使用する場合にはスタブ型アタッチメント３０を取り外し、他の試料ホルダの凸部を嵌入穴２３に嵌挿し固定ネジ２４を締めれば、安定してスキャナ１上部に固定される。
【選択図】図３

Description

本発明は分析装置に関し、更に詳しくは、試料台上に載置、収容又は保持された試料に対してその上方から分析を実行する分析装置においてその試料台の構造に関する。

分析装置には、試料台の上に載置又は収容された小形の固体試料や粉体試料などに対し、その上方から接触又は非接触で分析を行うものがある。こうした分析装置の一例として、ここでは走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ＝Scanning Probe Microscope）を例に挙げて説明する。走査型プローブ顕微鏡は、微小な探針（プローブ）により試料の表面を走査しながら試料との間の何らかの相互作用を検出することで、その試料表面について高い倍率の観察画像を取得することができる顕微鏡である。走査型プローブ顕微鏡には、プローブと試料との間に流れる電流を相互作用として検出する走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ＝Scanning Tunneling Microscope）や、プローブと試料との間に作用する原子間力を相互作用として検出する原子間力顕微鏡（ＡＦＭ＝Atomic Force Microscope）などがある。

原子間力顕微鏡の検出部の原理的構成を図１に示す（例えば特許文献１など参照）。すなわち、スキャナ１の上部に取り付けられた標準試料ホルダ２上に小形の試料Ｓを載置し、カンチレバー３に取り付けられた尖鋭なプローブ４の先端を試料Ｓのごく近傍（数nm以下の間隙）に近づける。このとき、プローブ４の先端と試料Ｓの原子との間には原子間力（引力又は反発力）が作用する。この状態で、試料表面に沿ってプローブ４と試料ＳとがＸ−Ｙ平面内で相対移動するようにスキャナ１により走査を行いつつ、上記原子間力を一定に保つようにプローブ４の試料Ｓからの距離（Ｚ軸方向高さ）をフィードバック制御する。このときのＺ軸方向のフィードバック量は試料Ｓの表面の凹凸に応じたものとなるから、これに基づいて試料表面の３次元画像を得ることができる。

図１の構成においては、カンチレバー３の変位を検出するために、その上部に測光部が設けられている。すなわち、レーザダイオード５から出射したレーザ光をレンズ６で集光した後にビームスプリッタ７で反射させ、カンチレバー３の先端付近に照射する。そして、その反射光をミラー８を介して光検出器９で検出する。光検出器９はカンチレバー３の変位方向（Ｚ軸方向）に複数（通常２つ）に分割された受光面を有する。したがって、カンチレバー３が上下に変位すると複数の受光面に入射する光量の割合が変化するから、その複数の受光光量に応じた検出信号を演算処理することでカンチレバー３の変位量を算出することができる。

図２はスキャナ１上部の縦断面図である。スキャナ１において、スキャナハウジング１０の中央の開口部には、円筒形状のピエゾチューブ１１がスキャナハウジング１０の開口部内壁面と所定の間隙を有して挿設され、ピエゾチューブ１１の上端開口には試料ホルダ台１２が取り付けられている。試料ホルダ台１２はその上面に円環状の着座部１４を有しており、その内部には磁石１３が埋設されている。小形の固体試料の表面観察を行う場合には、金属製で薄い円板状の標準試料ホルダ２が試料ホルダ台１２の上にセットされる。標準試料ホルダ２は磁石１３の吸引作用によって着座部１４上に密着して保持されるから、その標準試料ホルダ２の上に試料Ｓを載置する。こうした状態でスキャナ１に印加するスキャナ電圧を適宜に制御すると、ピエゾチューブ１１の変位によって試料Ｓはプローブ４に対しＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸方向に所定範囲で微動する。

上述した磁石による吸引力を利用した試料ホルダの固定方法では、或る程度の振動が加わったりスキャナ１を傾けたりしても軽量の標準試料ホルダ２はずれたり落下したりすることがない。また、標準試料ホルダ２は簡単に着脱できるので、交換が非常に容易にである。さらにまた、標準試料ホルダ２は磁石に吸着する材料であればかなり薄くすることができ、その分だけ観察可能な試料の厚さを厚くすることができる。また、標準試料ホルダ２を金属等の導電体とすれば、標準試料ホルダ２に接続した電気配線を通して試料に電流を流すことができる。それによって電解溶液中の試料の測定や、プローブと試料との間に流れる電流の同時測定なども行える。

しかしながら、試料ホルダの重量が大きい場合や或る程度大きな力が試料ホルダに作用するような場合、すなわち試料ホルダに試料を保持する機能以外の機能を持たせた機能性試料ホルダを試料ホルダ台上に固定しようとする場合には、上記方法では固定が不十分である。そのため、試料ホルダがずれてしまって測定に支障をきたしたり、試料ホルダが試料ホルダ台から脱落して試料がこぼれたりするおそれがある。また、上記のような試料ホルダの固定方法では、磁性を利用した測定、具体的には磁化されたカンチレバーを試料表面から少し離して走査し、漏洩磁場による磁気力を検出することで試料の磁気情報を画像化するＭＦＭ測定に支障をきたす場合がある。

なお、ここで言う機能性試料ホルダの例としては、試料を加熱・冷却するための加熱ユニットを組み込んだ加熱試料ホルダ、溶液中での試料を測定するための溶液貯留型試料ホルダ、電解溶液中で電気化学反応を生じさせながら試料を測定するための電気化学用溶液貯留型試料ホルダ、背の低いスキャナを用いたときに試料の高さを調節するための嵩上げ用試料ホルダなどがあり、それ以外にも引っ張り試料ホルダ、傾斜試料ホルダ、回転試料ホルダなどがある。

特許第２８３３４９１号公報（図５、図６及び［０００３］段〜［０００５］段）

本発明はかかる課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、従来の試料ホルダの固定方法による、試料ホルダ着脱の容易性や試料ホルダの薄さ、導電性などの特長を活かしつつ、機能性試料ホルダ等の特殊な試料ホルダを使用する場合にも該試料ホルダを確実に固定することによって試料を安定的に保持し、適切な分析を行うことができる分析装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明は、試料台上に載置、収容又は保持された試料に対してその上方から分析を実行する分析装置において、
試料台は、後記上段部を容易に脱離しないように保持するための固定手段を有する下段の台座部と、該台座部の上に装着され、試料の種類や分析目的に応じて各種の形態のものに交換可能な上段部と、を含み、該上段部の１つは、埋設された磁石の吸引力によってその上面に金属製の試料又は試料ホルダを固定する磁石付き部材であることを特徴としている。

この発明に係る分析装置では、試料台は少なくとも下段の台座部と上段部とに分離可能であり、上段部は試料の種類や分析目的に応じた適宜の形態のものに交換される。標準的には、上記のように磁石が埋設された磁石付き部材を台座部に装着し、固定手段により固定しておく。このときには、例えば金属製である薄板状の試料ホルダに固体状又は粉体状の試料を載せて磁石付き部材の上に置くと、磁石の吸引力によって試料ホルダは安定的に保持される。試料を交換する際にはこの試料ホルダごと交換すればよく、磁石による磁性で保持されているだけであるので、交換もきわめて容易である。

磁性があると好ましくないような分析を行う場合、或いは試料を加熱・冷却しながら分析を行いたいような場合には、上記磁石付き部材を台座部から取り外し、それぞれの目的に見合った形態の上段部を台座部に装着して固定手段により固定する。固定手段による固定は十分に堅強であるので、例えば上段部が重いものであっても、或いは電気配線などが接続されていて引っ張り外力などが加わる場合であっても、台座部から離脱しにくく、上段部上に載置、収容又は保持されている試料がこぼれることを防止できる。

前記固定手段としては様々な態様が考え得るが、具体的な一態様として、前記上段部から下向きに設けられた凸体を受ける凹状又は穴状の保持部と、該保持部に挿入された前記凸体を押圧するように螺設された固定ネジとから成る構成とすることができる。この場合、全ての上段部は同じ形状の凸体を備える。この凸体を台座部に形成された凹状又は穴状の保持部に挿入し固定ネジを螺入することによって、上段部を台座部に固定することができる。上段部を取り外す際には固定ネジを緩めればよい。

さらにまた、上記のような特殊な機能を有する上段部の上に更に磁石付き部材を装着する構成としてもよい。このような構成によれば、例えば試料を加熱・冷却する機能を付加しつつ試料自体のセッティングや交換を容易に行うことができる。

本発明は各種の分析装置に適用することができるが、台座部が分析装置の筐体に対して固定されているのではなく、試料をいずれかの方向に移動させるために筐体に対して位置が移動する可動体に台座部が固定されている構成に特に有用である。具体的には、例えば、本発明の分析装置は走査型プローブ顕微鏡であって、試料を微動させるためのスキャナを構成するピエゾチューブの上部に前記台座部が固定されて成る構成とすることができる。

このように本発明に係る分析装置によれば、標準的な試料の分析時には、磁石の吸引力を利用して簡単に試料や試料を載せた試料ホルダをセットしたり交換したりして分析を行うことができ、試料のセッティングや交換に手間がかからずに済む。また、薄板状の試料ホルダを使用することができるので、試料ホルダの上部空間の余裕をとることができ、分析可能な試料の厚さを十分に確保することができる。また、試料ホルダを導電体として導電性を確保し、試料自体や試料を浸漬した化学溶液などに電流を流すことも可能である。一方、加熱・冷却機能を有する試料ホルダ等の特殊な試料ホルダを使用したい場合には、磁石付き部材の代わりにこうした試料ホルダを直接、台座部に固定すればよく、この状態では試料ホルダは確実に台座部に固定されるので、外力や大きな振動が加わっても試料ホルダがずれたり脱離したりして試料がこぼれることを回避することができる。

以下、本発明に係る分析装置の一実施例として、走査型プローブ顕微鏡について図面を参照して具体的に説明する。図３は本実施例の走査型プローブ顕微鏡において標準的な試料観察を行う際のスキャナ上部の縦断面図、図４は図３における試料台の分解図である。既に説明した図１、図２と同一の構成要素には同一符号を付して、特に要しない限り説明を省略する。

この実施例の構成では、スキャナ１のピエゾチューブ１１の上端面には、中央に円柱形状の嵌入穴２３を有する略ドーナツ形状の試料ホルダ台座部２２が、本発明における台座部として固着されている。この試料ホルダ台座部２２の周面には水平方向に固定ネジ２４が螺入されており、その固定ネジ２４を横方向から回すことができるようにスキャナハウジング１０には切欠き１０１が形成されている。試料ホルダ台座部２２の嵌入穴２３に、本発明における上段部として、後述する各種の試料ホルダ或いはスタブ型アタッチメントの凸部を嵌挿し、さらに固定ネジ２４を締め付けることによってその試料ホルダやアタッチメントを試料ホルダ台座部２２に安定的に固定できるようにしている。すなわち、この嵌入穴２３及び固定ネジ２４が本発明における固定手段として機能する。

図１と同様の標準的な測定を行う場合には、図４に示すような、本発明における磁石付き部材としてのスタブ型アタッチメント３０を試料ホルダ台座部２２に装着する。スタブ型アタッチメント３０は下方に凸部３１が形成されるとともに上面には円環状の着座部３３が形成されており、その内側には磁石３２が埋設されている。このスタブ型アタッチメント３０の凸部３１を台座部２２の嵌入穴２３に嵌挿して固定ネジ２４を締めると、ちょうど図２に示した従来の試料ホルダ台１２に相当する構成となる。したがって、図３に示したように、磁石３２の吸引力を利用して着座部３３の上に金属製である円板状の標準試料ホルダ２を容易に着脱することができ、その標準試料ホルダ２上に試料Ｓを載せて観察を行うことができる。

なお、ここでは、スキャナハウジング１０に対してピエゾチューブ１１の位置を僅かに下げることによって、着座部３３の上面高さが従来の試料ホルダ台１２の着座部１４と同じ高さになるように調節している。これによって、標準試料ホルダ２の使用（着脱）方法が従来と変わらないのみならず、測定可能な試料の高さなども従来と変わらない。したがって、従来と同様に標準試料ホルダ２の着脱の容易性や標準試料ホルダの薄さ、さらには導電性の確保などの利点をそのまま活かすことができる。

スタブ型アタッチメント３０は磁石３２を有するが、例えばＭＦＭ測定のように磁性の影響を受けずに試料を測定したい場合には、固定ネジ２４を緩めスタブ型アタッチメント３０を取り外して、代わりに図５に示すようなネジ止め式汎用試料ホルダ６０を装着する。この試料ホルダ６０は、下方に凸部６１を有し、その上部は上記標準試料ホルダ２と同様の形状の試料ステージ６２となっている。したがって、この試料ステージ６２の上に直接、試料Ｓを載置して観察を行うことができる。

標準的には、上述したように試料ホルダ台座部２２にスタブ型アタッチメント３０を装着しておき、試料Ｓを載せた標準試料ホルダ２を磁力の作用によって着脱すればよいが、特殊な測定を行う場合、或いは異なるサイズのスキャナを用いた測定を行う場合などには、それぞれの用途に適合した試料ホルダを試料ホルダ台座部２２に装着する。

例えば加熱・冷却が必要な試料を観察したい場合には、図６に示すような加熱試料ホルダ４０を試料ホルダ台座部２２に装着する。加熱試料ホルダ４０は試料ホルダ台座部２２の嵌入穴２３に嵌挿される凸部４１の上に、熱絶縁層４２、ヒータ４３、外部からチューブ４７を介して供給される液体窒素を利用した冷却部４４、温度センサ４５を積層し、最上部に試料ステージ４６を設けたものである。冷却部４４に液体窒素を供給した状態でヒータ４３に適宜の加熱電力を供給することにより、試料ステージ４６上に載置した試料を加熱又は冷却することができる。この加熱試料ホルダ４０はチューブ４７や電気配線が接続されているため、引っ張られることで大きな外力が作用し易いが、固定ネジ２４の締め付けによって試料ホルダ台座部２２に安定して固定されているので、ずれたり脱離したりすることがない。

また、こうした加熱試料ホルダ４０のほかに、引っ張り試料ホルダ、溶液貯留型試料ホルダ、電気化学用溶液貯留型試料ホルダ、傾斜試料ホルダ、回転試料ホルダなど、各種の機能性試料ホルダを同様の方法によって装着することができる。さらにまた、こうした機能性試料ホルダの上にスタブ型アタッチメント３０を装着できるような構造としてもよい。

また、試料のＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸方向の狭い範囲を高い分解能で測定したい場合には単位電圧当たりの変位量が小さなスキャナを使用するが、こうしたスキャナは標準的なものに比べて背が低い。そこで、試料の高さを調節するために、図７に示すような嵩上げ用アタッチメント５０を試料ホルダ台座部２２に装着する。嵩上げ用アタッチメント５０は試料ホルダ台座部２２の嵌入穴２３に嵌挿される凸部５１の上に略円筒形状の脚部５２を有し、その上部にスタブ型アタッチメント３０の凸部３１が嵌挿される嵌入穴５３と固定ネジ５４とを備える。これによって、スタブ型アタッチメント３０の位置を嵩上げすることができる。またさらに、こうした嵩上げ用アタッチメントを２段以上積み重ねる構造としてもよい。

なお、上記実施例は本発明の一例であるから、上記に記載した以外の点においても、本発明の趣旨の範囲で適宜に修正、変更、追加などを行っても本願発明に包含されることは明らかである。

例えば、上記実施例では、試料ホルダ台座部２２に各種の試料ホルダやアタッチメントを固定するために、試料ホルダやアタッチメントの凸部を台座部２２の嵌入穴２３に嵌挿して固定ネジ２４を締め付けるようにしているが、他の固定方法であってもよい。具体的には例えば、凸部の外周面と嵌入穴２３の内周面とにそれぞれ螺合するネジを切って、試料ホルダやアタッチメントを台座部に対して螺入するようにしてもよい。また、ネジによる固定でなく、板バネ等の弾性部材の付勢力を利用することで凸部を押圧して固定してもよい。もちろん、それ以外にも様々な固定方法が考え得る。

また、上記実施例は本発明を走査型プローブ顕微鏡に適用したものであるが、それ以外の各種の分析装置に適用し得ることは当然である。

一般的な走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡）の検出部の原理的構成を示す図。従来の走査型プローブ顕微鏡におけるスキャナ上部の縦断面図。本発明の一実施例である走査型プローブ顕微鏡において標準的な試料観察を行う際のスキャナ上部の縦断面図。図３における試料台の分解図。本実施例の走査型プローブ顕微鏡においてネジ止め式汎用試料ホルダを使用する場合のスキャナ上部の縦断面図。本実施例の走査型プローブ顕微鏡において加熱試料ホルダを使用する場合のスキャナ上部の縦断面図。本実施例の走査型プローブ顕微鏡において嵩上げ用アタッチメントを使用する場合のスキャナ上部の縦断面図。

符号の説明

１…スキャナ
１０…スキャナハウジング
１０１…切欠き
１１…ピエゾチューブ
２…標準試料ホルダ
２２…試料ホルダ台座部
２３、５３…嵌入穴
２４、５４…固定ネジ
３０…スタブ型アタッチメント
３１、４１、５１、６１…凸部
３２…磁石
３３…着座部
４０…加熱試料ホルダ
４２…熱絶縁層
４３…ヒータ
４４…冷却部
４５…温度センサ
４６、６２…試料ステージ
４７…チューブ
５０…嵩上げ用アタッチメント
５２…脚部
６０…ネジ止め式汎用試料ホルダ
Ｓ…試料

Claims

試料台上に載置、収容又は保持された試料に対してその上方から分析を実行する分析装置において、
試料台は、後記上段部を容易に脱離しないように保持するための固定手段を有する下段の台座部と、該台座部の上に装着され、試料の種類や分析目的に応じて各種の形態のものに交換可能な上段部と、を含み、前記上段部の１つは、埋設された磁石の吸引力によってその上面に金属製の試料又は試料ホルダを固定する磁石付き部材であることを特徴とする分析装置。
請求項１に記載の分析装置において、前記固定手段は、前記上段部から下向きに設けられた凸体を受ける凹状又は穴状の保持部と、該保持部に挿入された前記凸体を押圧するように螺設された固定ネジとから成ることを特徴とする分析装置。
請求項１に記載の分析装置は走査型プローブ顕微鏡であって、試料を微動させるためのスキャナを構成するピエゾチューブの上部に前記台座部が固定されて成ることを特徴とする分析装置。