JP7317963B2 - 計測機器用の低ドリフトシステム - Google Patents

Description

［関連出願の相互参照］
本出願は、２０１８年１１月２６日付で出願された米国仮特許出願第６２／７７１，４７３号、及び２０１８年１１月２７日付で出願された米国仮特許出願第６２／７７１，９７８号に対して３５ＵＳＣ§１．１１９（ｅ）の優先権を主張する。これらの出願の主題は、その全体が参照として本明細書に含まれる。

本発明は、一般に顕微鏡検査に関し、より具体的には、走査するサンプルへの熱伝達を制御するために、軸方向に整列して互いに隣接する加熱及び冷却モジュールを同時に活性化させることによって、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）などの走査プローブベース機器のドリフトを低減することに関する。

走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）は、表面の特性に関する高解像度の情報を提供する計測機器である。ＳＰＭは、一般に画像化に使用され、一部のＳＰＭは、個々の原子を画像化することができる。画像と共にＳＰＭを使用して、数オングストロームから数百ミクロンに達する範囲の細部情報で、様々な表面の特性を測定することができる。多くの適用例では、ＳＰＭは、任意の他の種類の装置からは一般に得られない横方向と縦方向の両方の解像度を提供することができる。

ＳＰＭのうちの１つの種類は、表面を横切って鋭いチップを走査する原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）である。チップは、カンチレバー（レバー）の自由端に装着される。チップが表面に移動して、チップと表面との力の相互作用により、カンチレバーが偏向する。カンチレバーの偏向を測定し、偏向及びそれにともなう力が実質的に一定に保たれるように、チップ又はサンプルの位置を使用して走査時にチップの垂直位置を調整することができる。水平走査に対するチップの垂直位置は、地形面図を提供する。ＡＦＭでは、チップとサンプルとの相互作用力は、生物学的分子を変形させないように非常に小さくすることができる。原子間力顕微鏡は、表面を走査するときに、反発力がカンチレバーを偏向させる非接触モードで動作することもできる。走査時のチップの偏向は、表面に対する地形情報を提供する。

原子間力顕微鏡は、カンチレバーの小さな動きを検出することができる。カンチレバーの動きを検出するためのいくつかの技術が、カンチレバーからの反射光を使用する最も一般的な方法として使用されてきた。カンチレバーの動きによる光ビームの偏向を検出することができ、またはカンチレバーの動きを用いて、動きを誘導するために使用できる干渉効果を生成することができる。原子間力顕微鏡は、個々の原子を画像化するためだけでなく、剛性などのサンプルの機械的特性を測定するためにも使用できる。

電場、磁場、光子励起、静電容量、及びイオン伝導度などの特性を測定するためのプローブ装置が開発された。どのようなプローブ機構であっても、ほとんどのＳＰＭには共通の特性があり、通常は、非常に小さい側方領域に制限され、垂直位置に非常に敏感なプローブと表面との間の相互作用で動作する。ほとんどのＳＰＭは、プローブを三次元で非常に正確に配置することができ、高性能フィードバックシステムを使用して表面に対するプローブの動きを制御する。

プローブの位置決め及び走査は、一般に圧電素子を使用して行われる。これらの装置は、電圧が印加されると拡張又は収縮し、一般に１ボルトあたり数オングストロームから数百オングストロームの感度を有する。走査は、様々な方式で実現される。一部のＳＰＭは、固定されたプローブを保持して、サンプルを走査機構に取り付け、一方、他のＳＰＭは、プローブを走査する。圧電チューブが一般に使用され、一般に三次元走査を生成することができる。圧電チューブは、機械的に硬く、高速走査に対して良好な周波数応答を有し、及び製造と組立との費用が比較的安価である。

図１は、例示的なＡＦＭ１０の簡略化されたブロック図である。ＡＦＭ１０は、他の構成要素の中で、アクチュエータアセンブリ、ＸＹＺアクチュエータアセンブリ又はスキャナ１２、及びコントローラ又は制御ステーション１４を含む。制御ステーション１４は、通常、ＡＦＭのデータ取得および制御のタスクを実行する少なくとも１つのコンピュータ及び関連する電子部品、及びソフトウェアで構成される。制御ステーション１４は、単一の統合ユニットで構成されてもよく、又は電子部品及びソフトウェアの分散アレイで構成されてもよい。制御ステーションは、典型的なデスクトップコンピュータ、ラップトップコンピュータ、産業用コンピュータ、及び／又は１つ以上の組み込みプロセッサを使用してもよい。

この場合、スキャナ１２は、サンプル１６の上に装着され、スキャナ１２の下端の可動端にプローブ１８を支持する。プローブ１８は、カンチレバー２０及びカンチレバー２０の自由端部に装着されたプローブチップ２２を有する。この場合も、場合によっては、プローブのチップ２２は、圧電スキャナ１２によって固定サンプル１６の上に配置される、又は、場合によっては、サンプル１６は、スキャナ１２に取り付けられ、チップ２２が固定されている。プローブ１８は、プローブの共振周波数又はその近くで振動するようにプローブ１８を駆動するのに使用される振動アクチュエータ又はドライブ２４に結合される。一般に、電子信号は、ＡＦＭ制御ステーション１４の制御下にあるＡＣ信号源２６から印加され、ＡＣ信号源２６を駆動して自由振動振幅（Ａ_ｏ）などでプローブ１８を振動させる。制御ステーション１４は、検出装置２８からデータを取得し、フィードバックを介して制御電圧をスキャナ１２に印加することによって、チップ２２の高さを制御する。検出装置又は検出器２８は、チップの偏向を検出する。ｘ及びｙ位置は、ｘ及びｙドライバを介してスキャナに電圧を印加することによって制御される。通常、ほとんどの適用例では、ラスター走査は、ｘ及びｙ走査方向に線形運動を生成することで生成される。スキャナの範囲内の選択した位置でラスターを開始することにより、走査領域をオフセットすることができる。この配置にて、プローブチップ２２は、スキャナの範囲内におけるｘ及びｙのどこにでも配置されることができる。

動作中に、プローブ１８が振動してサンプル１６と接触するとき、プローブ１８の振動の変化を検出することで、サンプル特性を監視することができる。特に、光のビームは、プローブ１８の裏面に向けられ、次に４象限光検出器などの検出器２８に向けて反射される。ビームが検出器を横切って移動すると、適切な信号が制御ステーション１４に送信され、制御ステーション１４は信号を処理して、プローブ１８の振動変化を決定する。制御ステーション１４は、例えば、チップ２２とサンプルとの間に実質的に一定の力を保持するための、通常、プローブ１８の振動の設定値特性を保持するための制御信号を生成する。例えば、制御ステーション１４は、多くの場合、チップ２２とサンプル１６との間で、一般に一定の力を保証するために、振動振幅を設定点の値で保持するために使用される。他の場合、設定点の位相又は周波数が使用される。制御ステーション１４によって収集されたデータは、通常、走査中に得られたデータを操作して、点選択、曲線フィッティング、距離決定の演算、及び他の機能を実行するワークステーションに提供される。一部のＡＦＭでは、ワークステーションが制御ステーションである。他のＡＦＭの場合、ワークステーションは、個別のオンボードコントローラ、個別のオフボードコントローラ、又はこれら３つの任意の組み合わせである。

既存のプローブ顕微鏡では、サンプルを横切るプローブチップのドリフトが重要な影響を及ぼす。ドリフトは、画像を歪める可能性があり、同じ特徴を経時的に画像化し続けることを困難にする可能性がある。通常、ｘ－ｙ平面でのドリフトは、設定が安定した後に、毎分数オングストロームである。サンプルが最初に接触したときのドリフトは、はるかに大きくなる可能性があり、正確な走査が行われるまでに、数時間の安定化が必要になり得る。ドリフトは、とりわけ、圧電スキャナと、サンプル自体、及びサンプルのホルダの熱膨張によるものである。圧電材料の「クリープ」及びヒステリシスによる追加のドリフトの寄与が多くの場合に存在し、通常、熱膨張によるドリフトが最も顕著である。熱効果によるドリフトなど、一部のドリフトは長期的であり、通常、単一の画像の走査全体で一定である。走査型プローブ顕微鏡で画像化するときに存在するドリフトは、原子寸法の特徴に留まる走査型プローブ顕微鏡の能力を制限する可能性があり、これは、局所的なプロセスを監視したり、固有の構造の繰り返し画像を取得したりするのに有用である。ドリフトはまた、さらに大きいサンプルの大きさに対して歪みのない画像を取得する前の安定化の時間を過度に長くする可能性がある。

従来の多くの設計では、走査プロセス中にプローブの位置を制御することによってドリフトを低減しようとする。ドリフトを低減する他の試みには、プローブ材料の熱係数の一致、又はドリフトなどの熱効果を受けやすいため、非常に安定した上部構造材料を使用することがある。例えば、鋼合金であるインバー（Ｉｎｖａｒ）（フランス、ピュトーのＩｍｐｈｙ Ａｌｌｏｙｓ（登録商標））は、熱ドリフトを最小限に抑えるために、ＡＦＭの構成に一般に使用される。インバーは、走査中に加熱されるが、インバー鋼合金は膨張しないため、ドリフトしない。

より具体的には、インバーは熱膨張係数が低いニッケル鋼合金である。その結果、一般的に科学機器の構成に使用される。インバーは、熱膨張係数が低いなどの特定の特性があり、ＡＦＭに適しているが、広く入手することができないためにコストがかかる。費用効果が高く、ドリフトの低いＡＦＭソリューションが必要とされている。

本発明者らは、最小限の温度変化を有する走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）によって走査されるサンプルを迅速に加熱するために、実質的に整列して互いに隣接する絶縁加熱及び冷却モジュールを精密に制御することによって、熱膨張によるドリフトを減らしてより正確な測定を行えることを認識した。加熱及び冷却モジュールは、各モジュールの平行な表面が互いに接触して「フラットパック（ｆｌａｔ－ｐａｃｋｅｄ）」されることができ、加熱及び冷却モジュールと軸方向に配置されたサンプルをより効率的に加熱する。これにより、サンプルを５秒未満に（屋外）摂氏２５０度以上まで加熱し、サンプルの温度を摂氏±０．００１度以内に持続して保持し、ｚ方向に毎分０．１ナノメートル未満のドリフトを保持することができる。

一態様では、低ドリフトヒータ／クーラは、セラミック発熱体（好ましくは、緻密化及び粒子成長を促進するために、独自の焼結プロセスに従って製造される－開放多開口性のない均一な粒子サイズ－高い機械的強度及び最適な熱伝導率）をフラットパックして水冷式熱伝達機構に達成される。ヒータベースには、発熱体の２０倍の熱伝導抵抗を有する異なるセラミック材料を使用することができ、セラミックボンドラインの厚さが物理的に許す限り（約０．００４インチ、すなわち約１０２マイクロメートル）、そのセラミック材料は発熱体のセラミックベースの真下の発熱体の近くに配置される。その後、ヒータモジュールは、プロセス冷却水の流れに浸された高表面積ヒートシンクに直接取り付けられることができる。発熱体とプロセス冷却装置の両方で比例積分微分（ＰＩＤ）の温度制御を活用できるため、時間の経過に伴う温度安定性が向上し、低温でのオーバーシュート（ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ－ｏｖｅｒｓｈｏｏｔ）（摂氏１度未満）、温度設定値までの高強化（ｈｉｇｈ ｒａｍｐ－ｕｐ－ｔｏ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ－ｓｅｔｐｏｉｎｔ）、及び設定値までの高速冷却（ｆａｓｔ ｃｏｏｌｉｎｇ－ｔｏ－ｓｅｔｐｏｉｎｔ）ができる。本システムは、以前のシステムの約１／１０の時間で温度安定化を行うことができる。

一態様では、中央に配置されたＫ型熱電対を統合して、ナノダイナミックメカニック分析（Ｎａｎｏ－Ｄｙｎａｍｉｃ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）（ｎＤＭＡ）に使用される磁気サンプルホルダに直接結合するのに十分な平坦性及び平行性の要件を備えた、小型（１２×１２×２ｍｍ）の高ランプレートセラミックヒータ（ｈｉｇｈ－ｒａｍｐ－ｒａｔｅ ｃｅｒａｍｉｃ ｈｅａｔｅｒ）が使用される。ＡＦＭ顕微鏡技術は、ｎＤＭＡ用の非常に低いドリフト（±０．００１℃）のヒータ／クーラを達成するために、ＰＩＤ制御プロセス冷却装置（ＰＩＤ－ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｈｉｌｌｅｒ）、低圧高精密（毎分±１０ｍＬで調整可能）蠕動ポンプ、及び熱伝達機構と共に使用する。本システムは、低熱質量設計を利用して、ヒータ要素に物理的に可能な限り近い冷却要素を提供することができる。

熱伝導率は異なるが、類似の熱膨張係数を有する、近接した異種セラミック材料を使用する。セラミックヒータのベース材料（種類）を調整することで、装置の最大／最小温度の範囲機能を正確に調整することができる。例えば、１つの機械部品を変更することにより、摂氏２５～２５０度から摂氏２５～１５０度に温度範囲を下げることで、より低い温度範囲でさらに高い温度精度を実現することができる。

システムの本質的な低熱質量は、最小限の電力要件とＡＦＭシステムへの最適に最小化された熱伝達によって、急速な加熱及び冷却を可能にする。放射方向の熱損失（Ｒａｄｉａｌ ｈｅａｔ ｌｏｓｓ）は、ヒータモジュールに対して放射状の二重薄壁の特徴を使用して、最小限に抑えられることができる。１０ｍｍの距離にわたって摂氏２００度の温度勾配を達成することができる。その結果、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の微細環境への熱損失を最小限に抑えることで、顕微鏡システム全体の温度安定化を高速にできる。放射方向及び軸方向の両方で、設計形状を介して可能な限り最小の熱エンベロープを保持することで、ａ）ヒータベース、ｂ）ヒータ要素、ｃ）磁気サンプルホルダ、ｄ）サンプルディスク、及びｅ）サンプルの相対的に小さな質量の高温ランプアップ及びランプダウンが可能になる。現在のシステムでは、前述の構成要素は約３ｇであるため、「低熱質量」になる。

この低熱質量システムは、分析機器、ハンドヘルド機器、ガスクロマトグラフィ、質量分析、マイクロエレクトロニクス、マイクロフルイディクス、集積回路、及び受動電子部品の温度制御などを含む多くの分野における適用例で「超小型化」に役立つ。

システム固有の低熱質量特性により、複数のヒータ／クーラ装置が近接している可能性があり、それらの間で大きな温度差（＞２００℃）が発生する可能性がある。
システムの機能の拡張は、プロセス冷却装置、冷却流体の流速、及びプロセス冷却装置の圧力／流量の閉ループ制御を含む、３次制御を介して達成され得る。現在のシステムは、摂氏２０度の固定プロセス冷却装置の温度と毎分約１５０ｍＬの固定流速で高精度を達成することができる。これらのパラメータのいずれかを調整すると、ヒータの最大／最小範囲が変わる可能性がある。例えば、プロセス冷却装置の温度を下げると、達成可能な最大温度が下がる可能性があり、プロセス冷却装置の温度を上げると、達成可能な最高温度が上がる可能性がある。

プロセス冷却装置を蠕動ポンプと組み合わせて使用することにより、正確な冷却水の流れを得ることができ、ここで、プロセス冷却装置の流体ループは、プレート熱交換器によって蠕動流体冷却ループから分離される。「高圧－高流量」及び「低圧－低流量」の冷却ループを連携して利用する利点は２つあり、プロセス冷却装置が高いヒートシンク機能（例えば、４００Ｗ）を備えている場合、及び連続の流れがある場合に、大量の高圧冷却水をＡＦＭ微細環境に流すことなく、熱を１つのループから他のループに迅速に送り出すことができる。本システムは、この問題を軽減することができる。さらに、高圧及び低圧の冷却水ループを分離すると、追加の機械的減衰が可能になり、粘弾性減衰材料の伝熱プレートに適用すると、プロセス冷却装置（及びポンプとびファンの回転による固有のノイズ）をさらに分離することができ、ノイズフロアを低減できる。

「低圧冷却ループ」で蠕動ポンプを使用すると、精密な冷却、ＡＦＭへの低ノイズ伝達、及び低ドリフトヒータヒートシンクを介した層流の確保が可能になる。層流を保持することで、乱流とそれに伴うノイズを最小化できる。

具体的には、本発明の一態様は、以下を含むサンプルを測定するための計測機器（ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）を提供することができる。これは、サンプルを支持するための構造を含み、この構造は、サンプルのドリフトをｚ方向に毎分０．１ナノメートル未満で保持するように動作可能な低熱質量を提供するように構成される。

本発明のまた別の態様は、以下を含む低ドリフトヒータアセンブリを提供することができる。これは、熱源を提供する加熱モジュールと、熱源を冷却するための冷却モジュールとを含み、ここで、加熱及び冷却モジュールは、軸方向に整列して互いに隣接し、加熱及び冷却モジュールが同時に活性化し、軸方向の整列によって走査されるサンプルへの熱伝達を制御する。

本発明のまた別の態様は、以下を含むＡＦＭを提供することができる。ベースと、ベースに結合して支持されるブリッジ構造と、ブリッジ構造に結合されたｚ軸アクチュエータと、ｚ軸アクチュエータに結合し、原子力プローブを含むヘッドアセンブリと、ベースによって支持される低ドリフトヒータアセンブリと、を含み、低ドリフトヒータアセンブリは、走査されるサンプルが入ったサンプルディスクを磁気的に固定するように構成されたサンプルホルダアセンブリと、熱源を提供する加熱モジュールと、熱源を冷却するための冷却モジュールとを含み、ここで、サンプルホルダアセンブリと加熱及び冷却モジュールとが軸方向に整列し、及び加熱及び冷却モジュールが軸方向の整列によって走査されるサンプルへの熱伝達を制御するために同時に活性化する。

本発明のまた別の態様は、以下を含む低ドリフト加熱方法を提供することができる。これは、熱源を生成するための加熱モジュールを提供するステップと、熱源を冷却するための冷却モジュールを提供し、加熱及び冷却モジュールを軸方向に互いに隣接するステップと、軸方向の整列によって走査されるサンプルへの熱伝達を制御するために加熱及び冷却モジュールを同時に活性化するステップと、を含む。

本発明のこれら及び他の目的、利点及び態様は、以下の説明から明白になるであろう。本明細書に記載の特定の目的及び利点は、特許請求の範囲に含まれるいくつかの実施形態にのみ適用することができ、従って、本発明の範囲を定義しない。説明において、本発明の一部を形成し、本発明の好ましい実施形態が示された添付の図面を参照する。このような実施形態は、必ずしも本発明の全範囲を示すものではなく、従って、本発明の範囲を解釈するために、本発明の特許請求の範囲を参照する。

本発明の好ましい例示的な実施形態は、添付の図面に示され、同様の参照符号は、全体を通して同様の部分を示す。

「従来技術」と適宜に表示された原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の簡略化されたブロック図である。 本発明の一態様による低ドリフトヒータアセンブリを有する例示的な走査ＡＦＭである。 図２の低ドリフトヒータアセンブリの詳細図である。 本発明の一態様による低ドリフトヒータアセンブリの等角図である。 図４の低ドリフトヒータアセンブリの加熱モジュールの分解等角図である。 図５の加熱モジュールの組み立てられた等角図である。 図６のＡ－Ａラインに沿って見た、図５の加熱モジュールの断面等角図である。 冷却モジュールが取り外され、加熱モジュールの底面が露出した状態を示した、図４の低ドリフトヒータアセンブリの底面の等角図である。 図４の低ドリフトヒータアセンブリの冷却モジュールの分解等角図である。 図９の冷却モジュールの組み立てられた等角図である。 図１０のＢ－Ｂラインに沿って見た、図９の冷却モジュールの断面等角図である。 発明の一態様による低ドリフトヒータアセンブリの動作を示す図である。 発明の一態様による低ドリフトヒータアセンブリの動作を示すフローチャートである。

図２及び図３を参照すると、本発明の一態様によるＡＦＭ３０が示されている。ＡＦＭ３０は、花崗岩又は同様の材料で作られたブロック３２を含むことができ、チャックベース３４、チャック３６、低ドリフトヒータアセンブリ３８、及びブリッジ４０を支持する。ｚステージ４２は、ヘッド４１を支持するためにブリッジ４０に装着され得る。当技術分野で知られているように、ヘッド４１は、図１に関して説明したプローブ１８などのプローブ及びプローブホルダ（例えば、走査チップ設計）を含むことができる。より具体的には、ヘッド４１は、制御電子部品を支持するハウジング４４を支持することができ、この場合、アクセサリブラケットによって支持される低ドリフトヒータアセンブリ３８に対して配置されたサンプルに対して直角に延びる圧電チューブアクチュエータ４６を支持することができる。走査プローブ又はチップ設計が使用される場合、圧電チューブアクチュエータ４６は、低ドリフトヒータアセンブリ３８によって保持されるサンプル表面と相互作用するために使用されるプローブ（図１に示す１８）を支持することができる。

ブリッジ４０の裏面によって支持されるモータは、ヘッド４１を上下して、サンプルに対するプローブチップの位置をコース制御するように動作することができ、低ドリフトヒータアセンブリ３８のサンプルホルダアセンブリ４８によって支持されるサンプルディスク（図示せず）に置くことができる。図３に最もよく示されるように、ヘッド４１は、ｚステージ４２に装着されることができ、ｚステージ４２は、プローブ１８及びチップ２２がブリッジ４０に対して水平（ｘ軸で）に中心に置かれるように、ブリッジ４０によって支持され得る。この対称性は、特にｘ軸に沿ったチップ２２のドリフトを低減するのに役立つ。この場合、チャック３６は、例えば、サンプルのロード及びアンロードのために、ヘッド４１に対する低ドリフトヒータアセンブリ３８の動きに対応するように形成されている。ＡＦＭ３０は、ブルカー（Ｂｒｕｋｅｒ）から入手可能なＤｉｍｅｎｓｉｏｎ Ｉｃｏｎ（登録商標）ＡＦＭシステムの一部であり得る。

図４をさらに参照すると、低ドリフトヒータアセンブリ３８は、熱源（図５～図８参照）を提供する加熱モジュール５２、熱源（図９～図１１参照）を冷却するための冷却モジュール５４及びサンプルホルダアセンブリ４８を保持するブラケット５０を含むことができる。本発明者らは、加熱モジュール５２を絶縁し、加熱及び冷却モジュール５２及び５４をそれぞれ精密に制御して、最小限の温度変化でサンプルを迅速に加熱するために、実質的に整列して互いに隣接させることによって熱膨張によるドリフトを低減し、サンプルのより正確な測定を行えることを認識した。加熱及び冷却モジュール５２及び５４は、前述のモジュールと軸５５に沿って軸方向に整列して配置されたサンプルをより効率的に加熱するために、各モジュールの平行な表面が互いに接触する状態でフラットパックされることができる。これにより、サンプルを５秒未満に摂氏２５０度以上まで加熱することができる。これにより、サンプルの温度を摂氏±０．００１度以内に継続して保持することもできる。

ブラケット５０は、前述の構造及び対応するファスナの幾何学的形状に基づいて、加熱及び冷却モジュール５２及び５４、並びにサンプルホルダアセンブリ４８をそれぞれ保持することができる。ブラケット５０は、好ましくは、摂氏５０度未満の温度にブラケット５０を保持することのできるインバーなどの熱膨張の少ない断熱材料を含み、サンプルを摂氏２５０度程の温度に加熱しても触ることで冷却される。そのため、ブラケット５０は、絶縁体として機能し、サンプル及び／又は冷却剤モジュールへの伝導を除く全ての形態の熱伝達を最小限に抑える。また、図８に最もよく見られるように、ブラケット５０は、軸方向の熱流を増強し、加熱モジュール５２を取り囲む２つの同心の薄い壁を含む放射状の流れを最小化する構造的形状及び特徴を有する。また、窒素を用いた液体冷却（水蒸気のない液体冷却）は、伝導による放射状の熱伝達をより減少させるためにブラケット５０を介して流れるように構成されることができる。このような液体の流れは、入口及び出口の液体冷却ブラケットクイックコネクト９８及び９９にそれぞれ接続された、ホース、チューブ、又は他のラインによって提供することができる（図４参照）。

加熱及び冷却モジュール５２及び５４、並びにサンプルホルダアセンブリ４８は、軸５５に沿って効率的かつ標的化された熱伝達システムを提供するために、熱質量の低い構造を集合的に含むように構成される。例えば、前述の構造（サンプルホルダ４８を取り囲む絶縁材料含む）の合計重量は、３ｇ未満、例えば２．７ｇであり得る。従って、前述の構造は、ブラケット５０などの絶縁材料によって分離された熱伝導性材料を含む範囲で、低い「熱質量」に寄与する（熱質量には含まれない）。一態様では、加熱及び冷却モジュール５２及び５４、並びにサンプルホルダアセンブリ４８の重量を３ｇ未満で保持することによって、低熱質量を保つことができる。低熱質量は、温度制御が必要な部品全体の比熱容量が低いことを意味する。低熱質量は、試験で可能な最も低い質量を同時に加熱及び冷却する。これにより、設定点に到達してから２分後に±０．００１Ｃ未満の温度変化が可能になる。

図５～図７を参照すると、低ドリフトヒータアセンブリ３８に統合された加熱モジュール５２の様々な図が本発明の一態様に従って提供されている。図５の分解図に最もよく見られるように、加熱モジュール５２は、熱源を提供する断熱構造によって囲まれた電気的に制御されたヒータ構成要素５６を含むことができる。断熱構造は、ヒータ構成要素５６を円周方向に取り囲むセラミックシリンダ５７と、冷却モジュール５４からヒータ構成要素５６を分離するセラミックディスク５８とを含むことができる。一態様では、セラミックシリンダ５７及びセラミックディスク５８は、互いに異なる熱伝導特性を有するが、類似の熱膨張係数を有する近接した異なるセラミック材料を含むことができる。セラミックヒータのベース材料（種類）を調整することで、装置の最大／最小温度範囲の機能を精密に調整することができる。このような機械部品の１つを変更することで、例えば、温度範囲を摂氏２５～２５０度から摂氏２５～１５０度まで下げることで、さらに低い温度範囲内でさらに高い温度の精度を実現することができる。

電気制御されるヒータ構成要素５６は、コントローラの指示の下で適用される＋１２Ｖ ＤＣ及び－１２Ｖ ＤＣの適用などの電気加熱制御のためのニッケルクロムワイヤ６０を含む正方形セラミックヒータ要素であり得る。ヒータ構成要素５６は、好ましくは、１２×１２×２ｍｍのように小さく高いランプレートを有する。また、図７に最もよく見られるように、図６の線Ａ－Ａに沿った加熱モジュール５２の断面等角図は、ヒータ構成要素５６が点線で示された中央に配置されたＫ型熱電対５９を含むことができる。熱電対５９は、高熱伝導率窒化アルミニウムセラミック（ＡＩＮ）の間に挟むことができる。熱電対５９は、温度フィードバックを受信するために、例えば、ワイヤ６２を介してコントローラによって監視されることができる。ヒータ構成要素５６は、好ましくは上面のサンプルホルダアセンブリ４８及び下面のセラミックディスク５８への直接結合を可能にするために実質的な平坦性および平行性を有する。

ＡｌＮマトリックスは、２つの部分で構成される。発熱体は、ＡｌＮ部品の１つに置かれる。次に、部品が共に焼結され、１つの均質なアセンブリになる。ＡｌＮの高い熱伝導率と最適化された回路レイアウトが結合し、ヒータ表面全体で優れた温度均一性を生み出す。窒化アルミニウム（ＡＩＮ）発熱体を使用する利点は、次のとおりである。高度なセラミックは、非常に純度の高い合成無機化合物である。セラミック化合物には、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）及びＡｌＮが含まれる。ＡｌＮは、大気又は真空用途向けの均質なアセンブリを可能にするため、セラミックヒータプラットフォームに最適である。この材料はまた、高温、高速サイクリング、及び長いヒータ寿命に必要な耐久性のあるヒータ構造及び熱伝達を提供する。ＡｌＮ構造を使用することで得られる追加の機能及び利点は、次のとおりである。アルミニウムと同様の熱伝導率を示す高い熱伝導率で、急速な熱放出を実現し、ヒータを高いワット密度で構成できるようにし、毎秒１５０℃（２７０°Ｆ）の速度の熱的傾斜を提供することができる。また、ヒータ要素は、クリーンで汚染のない材料である。注意深く制御された微細構造を使用して、高温焼結によって、非常に硬く（１１００Ｋｇ／ｍｍ２）密度の高い（理論的密度が９９％以上）、実質的に多開口性のないヒータが生成される。ＡｌＮは、「クリーン」なヒータを必要とする応用分野に最適である。ヒータは、耐湿性も提供する。特に、ＡｌＮは、従来のヒータ構造で使用される吸湿性誘電体材料とは異なり、湿気の影響を受けない。これにより、ヒータ要素自体に直接隣接する液体冷却を可能にする。ヒータはまた、高い絶縁耐力と高い絶縁抵抗を備えている。ＡｌＮは、非常に低い漏洩電流（＜１０μＡ＠５００ＶＡＣ）を特徴とする電気絶縁体であり、多くの計測適用例において非常に好ましい特性である。

サンプルホルダアセンブリ４８は、接着剤などによって加熱モジュール５２に結合し得る。サンプルホルダアセンブリ４８は、磁石６６を保持するための４つなどの複数の開口を有するサンプルホルダ６４又は「パック」を含み得る。磁石６６は、接着剤によって開口に結合されてもよい。サンプルホルダアセンブリ４８は、直径が約１．２７ｃｍ（０．５インチ）であり、重さが、磁石６６がない場合は約０．６８５ｇ、磁石６６がある場合は約０．７８ｇであるステンレス鋼ディスクであり得る。従って、サンプルホルダアセンブリ４８は、試験中に走査されるサンプルを含むサンプルディスク（図示せず）を磁気的に保持するように構成し得る。

セラミックシリンダ５７は、ヒータ構成要素５６を円周方向に取り囲むためのリング又は他の形状であり得る。セラミックシリンダ５７は、ワイヤ６０，６２に対する入口／出口を提供するための電気アクセス開口部６８を含むことができる。

セラミックディスク５８は、ヒータ構成要素５６及びセラミックシリンダ５７を受け入れるための実質的に平坦な表面を含むことができる。セラミックディスク５８は、ヒータ構成要素５６をそれに接合するときに接着剤の流れを緩和する複数の開口を含むことができる。

その結果、放射方向の熱損失は、加熱モジュール５２に放射状の二重薄壁の特徴を使用して最小化される。１０ｍｍの距離にわたって摂氏２００度の温度勾配を達成することができる。これはまた、ＡＦＭ３０の微小環境に対する熱損失を最小限に抑え、顕微鏡システム全体の温度安定化を高速化することもできる。

一態様では、ヒータ構成要素５６は、絶縁性が２０倍（２０倍の「Ｒ」値）より高いセラミック材料にカプセル化されたアルミナ窒化物ヒータ要素であり得、その結果、軸５５に沿って最適化された軸方向熱伝達を提供するシステムをもたらす。言い換えると、熱は、アセンブリの直接の中心を半径方向よりも２０倍さらに容易に（軸方向に）通過することができる。底部のセラミックディスク５８は、ヒータ構成要素５６の２０倍の断熱を提供するため、熱伝達も最適化され、冷却することよりもサンプルを加熱するために、２０倍さらに容易に流れることができる（熱伝達は、サンプルに向かって上向き）。

図９～図１１を参照すると、本発明の一態様に従って、低ドリフトヒータアセンブリ３８に統合された冷却モジュール５４の様々な図が提供されている。図９の分解図に最もよく見られるように、冷却モジュール５４は、ファスナ７３によって保持された、熱伝導性の第１及び第２冷却ブロック７２及び７４によってそれぞれ囲まれたヒートシンク７０を含むことができる。ヒートシンク７０は、好ましくは水などの液体冷却溶液中で熱を除去するために、ピン又はフィンなどの複数の放熱要素７６を含むことができる。

一態様では、第１冷却ブロック７２などの冷却ブロックの１つは、それぞれ液体入口及び出口ポート８０及び８２を含むことができ、冷却中空部８３（図１１参照）内のヒートシンク７０及び放熱要素７６の液体冷却のための貫通経路を提供する。このような液体の流れは、入口及び出口の液体冷却ブロッククイックコネクト８４，８６（図４参照）にそれぞれ接続されたホース、チューブ、又は他のラインによって提供され得る。さらに、このような液体を冷却中空部８３に保持するために、弾性シール８８は、冷却モジュール５４（図９参照）内の液体を封止するために、それぞれ第１及び第２冷却ブロック７２及び７４の間でヒートシンク７０を円周方向に取り囲むことができる。弾性シール８８は、それぞれ第１及び第２冷却ブロック７２及び７４のそれぞれの対応するチャネル８９に配置されることができ、ファスナ７３の適用時に圧縮して中空部８３の液体シールを形成することができる。

組み立てられると、加熱モジュール５２の実質的に平坦な下面９０は、冷却モジュール５４の実質的に平坦な上面８７と平行であり、それらと接触して、加熱及び冷却モジュール５２及び５４が軸５５に沿って軸方向に整列して隣接する。軸方向に整列した熱伝達を備えたこのフラットパック配置により、最小限の温度変化で、走査するサンプルの迅速な加熱が可能になり、加熱及び冷却モジュールと隣接する可能性があるが、そのような軸方向の整列がない配置よりも優れている。さらに、加熱及び冷却モジュール５２及び５４の間にそれぞれ配置され、加熱モジュール５２の下面９０及び冷却モジュール５４の上面８７に接触する熱界面材料は、熱伝達をさらに高め、システム温度範囲を調整することができる。

ここで図１２を参照すると、動作中に、軸５５に沿って軸方向に整列して互いに隣接する加熱及び冷却モジュール５２及び５４は、それぞれ軸方向の整列によって走査されるサンプルを含むサンプルディスク９１を磁気的に固定するサンプルホルダアセンブリ４８への熱伝達を制御するように同時に活性化し得る。セラミックシリンダ５７及びセラミックディスク５８によって提供される絶縁により、冷却モジュール５４から加熱モジュール５２及びサンプルホルダアセンブリ４８を介してサンプルディスク９１及びサンプルに、熱伝達を垂直又は上向きに効果的に向けることができる。さらに、加熱及び冷却モジュール５２及び５４は、それぞれ軸５５によって定義される軸方向の整列によって、温度、従って熱伝達を正確で効果的に制御するために、閉ループ制御システムによって精密に制御され得る。加熱と冷却を同時に行うことで、非常に小さな熱質量の温度を非常に正確に制御し得る。これに対する説明は、一定の冷却により一定の加熱を許容することになり得る。つまり、電源入力（ワット単位の加熱）を中程度から高い温度に保持できることを意味する。ゼロ以外のゼロに近いアンペアを制御することは、少量を制御することが難しいことがあり、持続的に冷却する場合、設定点を保持するには、比較的に制御しやすいヒータに持続的に電力を供給する必要がある。

一態様では、加熱モジュール５２は、比例積分微分（ＰＩＤ）制御加熱ループ９２などによって、閉ループ制御システムで制御され得る。加熱ループ９２は、コントローラ９４（制御ステーション１４の一部であり得る）から加熱設定点９３を受信することができる。加熱設定点９３は、加熱モジュール５２が達成するための所望の温度又はプロセス値を定義することができる。次に、加熱ループ９２は、閉ループ制御システムにおいて、温度フィードバックを提供するワイヤ６２によって提供されるフィードバックラインを介して受信されるフィードバックを調整しながら、電気加熱制御のためにワイヤ６０によって提供される制御ラインを介してヒータ構成要素５６を制御することができる。また、加熱ループ９２は、加熱及び冷却モジュール５２及び５４の間の制御をそれぞれ調整するために、コントローラ９４にフィードバック１１０を提供することができる。

さらに、一態様では、冷却モジュール５４は、ＰＩＤ制御冷却ループ９５などによって、閉ループ制御システムで制御されてもよい。冷却ループ９５は、コントローラ９４から冷却設定点９６を受信することができる。冷却設定点９６は、冷却モジュール５４に関して達成するためのプロセス冷却装置１００及びポンプ１０２の所望の温度又はプロセス値を定義することができる。冷却ループ９５は、閉ループ制御システムにおいて、フィードバックライン１０６を介したプロセス冷却装置１００からのフィードバックを調整しながら、制御ライン１０４を介してプロセス冷却装置１００を制御することができる。また、冷却ループ９５は、加熱及び冷却モジュール５２及び５４の間の制御をそれぞれ調整するために、コントローラ９４にフィードバック１１２を提供することができる。

ポンプ１０２は、好ましくは蠕動ポンプ（毎分±１０ｍＬに調整可能）であり、それぞれ入口及び出口の液体冷却クイックコネクト８４及び８６に接続された流体出力及び入力ライン１１０及び１１２を介して、個別の流体冷却ループで流体を精密に制御する。一態様では、プロセス冷却装置１００の流体冷却ループは、伝熱プレート１０３を有するプレート熱交換器によってポンプ１０２流体冷却ループから分離し得る。これにより、高圧高流量冷却ループ（プロセス冷却装置１００の流体ループ）を低圧低流量冷却ループ（ポンプ１０２の流体冷却ループ）と連携して利用することができる。そのような構成では、プロセス冷却装置１００が４００ワットなどの高いヒートシンク能力、及び連続的な流れを有する場合、熱を一方のループから他方のループに迅速にポンプ輸送することができ、所望しない大量の高圧クーラントがＡＦＭ３０の微細環境に流入する危険はごくわずかである。さらに、高圧及び低圧冷却剤ループを分離することにより、追加的な機械的減衰（例えば、粘弾性減衰材料適用）を伝熱プレート１０３に適用して、プロセス冷却装置（及び、ポンプ及び／又はファンに起因する全ての固有のノイズ）をさらに分離することができ、これにより、ノイズフロアを低減することができる。低圧冷却ループにおいて、好ましくは、蠕動ポンプであるポンプ１０２を使用することにより、正確な冷却が可能になり、ＡＦＭ３０への非常に低いノイズの伝達が可能になり、及び低ドリフトヒータアセンブリ３８を介した層流が確保される。層流の流れを保持することは、例えば、測定ノイズを誘発し得る乱流を最小限に抑えるために、システムにとって重要な場合がある。しかし、別の態様では、プロセス冷却装置１００及びポンプ１０２を使用して、上記のように冷却モジュール５４の冷却を制御することができるが、毎分約１５０ｍＬの固定流量を有するポンプ１０２などの閉ループ制御システムはない。

図１３を参照すると、フローチャート１２０は、本発明の一態様による低ドリフトヒータアセンブリの動作を示すフローチャート１２０である。ステップ１２２で、加熱モジュール５２は、閉ループ制御加熱システムで制御されることができる。次に、ステップ１２４で、冷却モジュール５４は、閉ループ制御冷却システムで制御されることができる。次に、ステップ１２６で、加熱及び冷却モジュール５２及び５４は、加熱及び冷却設定点をそれぞれ保持するように、コントローラ９４によって調整されることができ、連続的な電力がヒータ構成要素５６に供給される。最後に、ステップ１２８で、構造の低熱質量に対する持続的な電力で走査されるサンプルのドリフトは、ｚ方向に毎分０．１ナノメートル未満で保持され得る。

結果として、集合的に低熱質量を有する加熱及び冷却モジュール５２及び５４を同時に作動させて、加熱及び冷却設定点９３及び９６をそれぞれ達成することにより、軸５５に沿った熱伝達を精密に制御することができる。システムの本質的な低熱質量は、最小限の電力要件でＡＦＭ３０への熱伝達を最適な形に最小化し、迅速な加熱及び冷却を可能にする。これにより、走査するサンプルのドリフトを低く抑えて、正確な測定を行うことができる。さらに、システム固有の低熱質量の特性により、複数のヒータ／クーラモジュールは、互いに近接して配置されることができ、それらの間に大きな温度差（＞２００℃）が生じる可能性がある。

本明細書における特定の用語は、参照の目的で使用されており、従って、限定することを意図するものではない。例えば、「上側」、「下側」、「上」、「下」などの用語は、参照される図面の方向を指す。「前」、「後」、「後側」、「底」、「側面」、「左側」、及び「右側」などの用語は、論議中の構成要素を説明するテキスト及び関連図を参照することによって、明確にされている一貫性のある任意の参照フレーム内の構成要素の部分の方向を説明する。このような用語には、特に上記の単語、その派生語、及び同様の意味の単語が含まれてもよい。同様に、構造を指す用語「第１」、「第２」、及び他のそのような数値用語は、文脈によって明確に示されない限り、順序又は順序を意味するものではない。

本開示の要素又は特徴、及び例示的な実施形態を導入する場合、記事「１つ（ａ）」、「１つ（ａｎ）」、「前記（ｔｈｅ）」及び「前記（ｓａｉｄ）」は、そのような要素又は特徴のうちの１つ又は複数が存在する意味を意図する。用語の「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、及び「有する（ｈａｖｉｎｇ）」という用語は、包括的であることを意図し、具体的に言及されたもの以外の追加の要素又は特徴が存在し得ることを意味する。また、本明細書に記載の方法ステップ、プロセス、及び動作は、性能の順序として具体的に特定されない限り、説明又は図示された特定の順序でそれらの性能を必ずしも要求すると解釈されるべきではないことを理解されたい。また、追加又は代替のステップが使用され得ることを理解されたい。

本発明は、本明細書に含まれる実施形態及び図に限定されず、請求項は、以下の特許請求の範囲内にあるものとして、実施形態の一部及び異なる実施形態の要素の組み合わせを含み、それらの実施形態の修正された形態を含むものと理解されるべきである。特許及び非特許の刊行物を含む本明細書に記載の全ての刊行物は、その全体が参照として本明細書に含まれる。

Claims (19)

1. サンプルを測定するための計測機器の低ドリフトヒータアセンブリであって、
   前記低ドリフトヒータアセンブリは、前記サンプルを支持するための構造を含み、前記構造は、
   熱源を提供する加熱モジュールと、
   前記熱源を冷却するための冷却モジュールと、を含み、
   前記構造は、前記サンプルのドリフトを毎分０．１ナノメートル未満で保持するように動作可能な低熱質量を提供するように構成され、
   前記加熱モジュール及び前記冷却モジュールは、前記サンプルの表面に垂直な方向である軸方向に整列して互いに隣接し、
   前記加熱モジュール及び前記冷却モジュールは、前記軸方向の整列によって前記サンプルへの熱伝達を制御するために同時に活性化する、ヒータアセンブリ。
2. 前記加熱モジュール及び前記冷却モジュールは、それぞれ、フィードバック制御を行う少なくとも１つの閉ループ制御システムで制御される、請求項１に記載のヒータアセンブリ。
3. 前記熱伝達は、前記サンプルを５秒未満で、摂氏２５０度以上に加熱するように動作可能である、請求項１に記載のヒータアセンブリ。
4. 前記熱伝達は、前記サンプルの温度を摂氏±０．００１度以内に保持するように動作可能である、請求項１に記載のヒータアセンブリ。
5. 前記加熱モジュールの平坦な表面は、熱界面材料を間に配置して、前記冷却モジュールの平坦な表面に直接隣接する、請求項１に記載のヒータアセンブリ。
6. 前記加熱モジュールは、熱絶縁構造によって囲まれた電気的に制御されるヒータ構成要素を含む、請求項１に記載のヒータアセンブリ。
7. 前記熱絶縁構造は、前記ヒータ構成要素を円周方向に取り囲むセラミックシリンダと、
   前記冷却モジュールから前記ヒータ構成要素を分離するセラミックディスクと、
   を含む、請求項６に記載のヒータアセンブリ。
8. 前記セラミックシリンダ及び前記セラミックディスクは、互いに異なるセラミック材料を含む、請求項７に記載のヒータアセンブリ。
9. 前記冷却モジュールは、複数の放熱要素を有するヒートシンクを含む、請求項１に記載のヒータアセンブリ。
10. 前記冷却モジュールは、前記ヒートシンクを囲む第１及び第２冷却ブロックをさらに含み、前記第１及び第２冷却ブロックは、熱伝導性であり、前記第１及び第２冷却ブロックのうちの少なくとも１つは、前記ヒートシンクを冷却するための液体を提供するポートを有する、請求項９に記載のヒータアセンブリ。
11. 前記冷却モジュールに液体を封止するために、前記第１及び第２冷却ブロックの間の前記ヒートシンクを円周方向に取り囲む弾性シールをさらに含む、請求項１０に記載のヒータアセンブリ。
12. 前記サンプルが入ったサンプルディスクを磁気的に固定するように構成されたサンプルホルダアセンブリをさらに含み、
    前記サンプルホルダアセンブリと前記加熱モジュールとが互いに隣接し、
    前記サンプルホルダアセンブリは、前記加熱モジュール及び前記冷却モジュールと前記軸方向に整列し、
    前記ドリフトは、前記サンプルの表面に垂直なｚ方向にドリフトする、
    請求項１に記載のヒータアセンブリ。
13. 前記サンプルホルダアセンブリと前記加熱モジュール及び前記冷却モジュールの総重量は、３ｇ未満である、請求項１２に記載のヒータアセンブリ。
14. 走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）であって、
    ベースと、
    前記ベースに結合されるとともに該ベースによって支持されるブリッジ構造と、
    前記ブリッジ構造に結合されたｚ軸アクチュエータと、
    前記ｚ軸アクチュエータに結合し、原子間力プローブを含むヘッドアセンブリと、
    前記ベースによって支持される低ドリフトヒータアセンブリと、を含み、
    前記低ドリフトヒータアセンブリは、
    走査されるサンプルが入ったサンプルディスクを磁気的に固定するように構成されたサンプルホルダアセンブリと、
    熱源を提供する加熱モジュールと、
    前記熱源を冷却するための冷却モジュールと、を含み、
    前記サンプルホルダアセンブリと前記加熱モジュール及び前記冷却モジュールとが前記サンプルの表面に垂直な方向である軸方向に整列し、及び
    前記加熱モジュール及び前記冷却モジュールが前記軸方向の整列によって走査される前記サンプルへの熱伝達を制御するために同時に活性化する、
    走査型プローブ顕微鏡。
15. 前記加熱モジュール及び前記冷却モジュールは、それぞれ、フィードバック制御を行う閉ループ制御システムで制御される、請求項１４に記載の走査型プローブ顕微鏡。
16. 前記熱伝達は、走査される前記サンプルを５秒未満で摂氏２５０度以上に加熱するように動作可能である、請求項１４に記載の走査型プローブ顕微鏡。
17. 前記熱伝達は、走査される前記サンプルの温度を摂氏±０．００１度以内に保持するように動作可能である、請求項１４に記載の走査型プローブ顕微鏡。
18. 計測機器用の低ドリフト加熱方法であって、
    前記方法は、
    熱源を生成するための加熱モジュールを提供するステップと、
    前記熱源を冷却するための冷却モジュールを提供するステップと、
    サンプルの表面に垂直な方向である軸方向に整列して前記加熱モジュール及び前記冷却モジュールを互いに隣接するステップと、
    前記軸方向の整列によって走査される前記サンプルへの熱伝達を制御するために前記加熱モジュール及び前記冷却モジュールを同時に活性化するステップと、を含む
    方法。
19. それぞれ、フィードバック制御を行う少なくとも１つの閉ループ制御システムにおいて、前記加熱モジュール及び前記冷却モジュールを制御するステップをさらに含む、請求項１８に記載の方法。

Images