TWI838425B - 用於測量樣本的度量衡儀器之低漂移加熱器組件和加熱方法 - Google Patents
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Abstract
本發明人已認識到,藉由精確地控制彼此實質上對齊的彼此鄰接之絕緣加熱和冷卻模組,以快速加熱待由具有最小溫度變動的掃描探針顯微鏡(SPM)所掃描之樣本,可在由於熱膨脹引起的漂移較小之情況下進行更精確的測量。加熱和冷卻模組可“扁平包裝”,每一模組之平行表面彼此接觸,以更有效地加熱與加熱和冷卻模組軸向對齊地定位的樣本。這可允許在少於5秒內將樣本加熱到至少攝氏250度,將樣本之溫度持續維持在攝氏±0.001度內,並於z方向中將漂移維持在每分鐘0.1奈米以下。
Description
本發明大致上有關顯微鏡,且更特別地是,有關藉由同時啟動彼此軸向對齊地鄰接的加熱和冷卻模組來減少基於掃描探針之儀器(例如掃描探針顯微鏡(SPM))中的漂移,以控制要掃描之樣本的熱傳。
本申請案主張在35 USC§1.119(e)之下對2018年11月26日提出的美國臨時專利申請案第62/771,473號和2018年11月27日提出之美國臨時專利申請案第62/771,978號的優先權。這些申請案之主題在此全部以引用的方式併入本文中。
掃描探針顯微鏡(SPM)是度量衡儀器,其提
供關於表面性質之高解析度資訊。SPM通常用於成像,有些SPM可成像單個原子。與影像一起,SPM可用於測量諸多表面性質,其細節範圍從幾埃到幾百微米不等。對於許多應用,SPM可提供通常無法從任何其他類型的裝置獲得之橫向和縱向解析度兩者。
SPM的一類型是原子力顯微鏡(AFM),其可掃描整個表面上之尖銳尖端。所述尖端安裝在懸臂(槓桿)的自由端上。所述尖端帶至表面,且尖端與表面之力量相互作用造成懸臂偏轉。測量懸臂的偏轉,且在掃描尖端時可使用尖端或樣本之位置來調整尖端的直立位置,以使偏轉、及由此之力量實質上保持恆定。與水平掃描相對的尖端直立位置提供地形表面圖。於AFM中,尖端-樣本之相互作用力量可為很小,以便小到不會使生物分子變形。原子力顯微鏡亦可在非接觸模式下操作,於此排斥力在掃描表面時使懸臂偏轉。當掃描時,尖端的偏轉提供關於表面之地形資訊。
原子力顯微鏡可偵測懸臂的微小運動。懸臂動作偵測之幾種技術已與採用來自懸臂的反射光之最普通的方法一起使用。可偵測由於懸臂動作引起之光束的偏轉,或可使用懸臂之運動來產生可用來導出動作的干涉效應。原子力顯微鏡可用於成像單個原子以及測量樣本之機械性能(例如剛性)。
已開發用於測量例如電場、磁場、光子激發、電容、和離子電導率的性質之探測裝置。無論採用哪
種探測機制,大多數SPM都具有共同的特性,通常在探針和表面之間的相互作用下操作,所述相互作用受限於很小之橫向面積,且對直立位置極為敏感。大多數SPM可在三維空間中非常精確地定位探針,並使用高性能反饋系統來控制探針相對表面的動作。
探針之定位和掃描通常由壓電元件所完成。這些裝置在施加電壓時會膨脹或收縮,且通常具有每伏特幾埃到幾百埃的靈敏度。以多種方式實施掃描。一些SPM使探針保持固定,並將樣本附接至掃描機構,而另一些則掃描探針。壓電管是常用的,且通常能夠產生三維掃描。它們在機械上是剛硬的;對快速掃描具有良好之頻率響應;且製造和組裝相對便宜。
圖1係示範AFM 10的簡化方塊圖。除其他部件外,AFM 10更包括致動器組件、XYZ致動器組件、或掃描器12、及控制器、或控制站14。控制站14通常由至少一電腦及相關聯之電子元件和軟體所組成,其施行AFM的資料收集和控制之任務。控制站14可由單一積體單元所組成,或可由電子元件和軟體的分佈式陣列所組成。控制站可使用典型之桌上型電腦、膝上型電腦、工業電腦及/或一或更多嵌入式處理器。
於此案例中,掃描器12安裝在樣本16上方,並於其下移動端部上支承有探針18。探針18具有懸臂20和安裝在懸臂20的自由端部上之探針尖端22。再者,於一些案例中,探針尖端22由壓電掃描器12定位在固定不動樣本
16上方;或,於一些案例中,樣本16附接至掃描器12,且尖端22係固定不動的。探針18耦接至振盪致動器或驅動器24,所述致動器或驅動器24用於驅動探針18以在探針的共振頻率或靠近探針之共振頻率振盪。通常,於AFM控制站14的控制之下,將電子信號從AC信號源26施加至AC信號源26的驅動器,以使探針18振盪、例如在自由振盪幅度A0。控制站14從感測裝置28獲取資料,並藉由將控制電壓施加至掃描器12而經過反饋來控制尖端22的高度。感測裝置或偵測器28感測尖端偏轉。藉由經過x和y驅動器將電壓施加至掃描器來控制x和y位置。通常,對於大多數應用,藉由在x和y掃描方向中產生線性運動來生成光柵掃描。藉由從掃描器範圍內之選定位置開始逐行掃描,可偏置所述掃描區域。於此配置中,探針尖端22可定位在掃描器範圍內的x和y中之任何位置。
在操作中,當探針18振盪並將其帶入與樣本16接觸時,可藉由偵測探針18的振盪中之變化來監控樣本特性。尤其是,光束指向探針18的背面,其接著反射朝偵測器28、例如四象限光偵測器。當光束橫越偵測器上平移時,適當之信號傳輸至控制站14,控制站14處理信號以判定探針18的振盪中之變化。控制站14產生控制信號,以維持例如尖端22和樣本之間的實質上恆定之力量,以典型維持探針18的振盪之設定點特性。例如,控制站14通常用於將振盪幅度維持在一設定點值,以確保尖端22和樣本16之間的大致上恆定之力量。於其他案例中,使用設定點相位
或頻率。典型由控制站14所收集的資料提供給工作站,所述工作站操縱在掃描期間所獲得之資料以施行點選擇、曲線擬合、距離判定操作、和其他功能。對於某些AFM,工作站係控制站。對於其他AFM,工作站是單獨的機載控制器、單獨之非機載控制器、或這三種的任意組合。
在現有的探針顯微鏡中,探針尖端橫越樣本之漂移是明顯的影響。漂移可使影像變形,並可使其難以隨著時間之推移持續將相同的特徵部成像。典型地,於設置已穩定之後,x-y平面中的漂移為每分鐘幾埃。當首次接觸樣本時,漂移可為遠較大,有時候在能發生準確掃描之前需要數小時的穩定作用。除此之外,漂移是由於壓電掃描器以及樣本本身和其夾具之熱膨脹引起的。通常存在由於壓電材料的“蠕變”和磁滯引起之其他漂移貢獻,但由於熱膨脹引起的漂移通常最為明顯。一些漂移(例如由於熱效應引起之漂移)是長期的,且典型在掃描單一影像時為恆定的。當使用掃描探針顯微鏡成像時出現之漂移可限制其停留於原子尺寸特徵部上的能力,這對於監控局部製程或獲取獨特結構之重複影像很有用。對於較大的樣本大小,在可獲取未失真影像之前,漂移亦可造成過長的穩定時間。
許多現存設計試圖藉由在掃描過程期間控制探針之位置來減少漂移。減少漂移的其他嘗試包括匹配探針材料之熱係數或使用主要受熱效應(例如漂移)影響並因此非常穩定的上部結構材料。例如,鋼合金Invar®(是法
國Puteaux Imphy合金之註冊商標)通常用於AFM的建造,以使熱漂移減至最小。當Invar在掃描期間將變得加熱時,Invar合金鋼將不會膨脹,且因此不會漂移。
更具體地說,Invar係具有低熱膨脹係數之鎳鋼合金。結果是,其通常用於科學儀器的建造。儘管Invar具有某些特性、例如低的熱膨脹係數,使其非常適合於AFM,但Invar之應用並不廣泛,且因此價格昂貴。想要一種經濟有效的低漂移AFM解決方案。
本發明人已認識到可藉由精確地控制在實質上對齊之彼此鄰接的絕緣加熱和冷卻模組,以快速加熱要由溫度變動最小之掃描探針顯微鏡(SPM)掃描的樣本,可在由於熱膨脹引起的漂移較小之情況下進行更準確的測量。加熱和冷卻模組可為“扁平包裝”,使每一模組之平行表面相互接觸,以更有效地加熱與加熱和冷卻模組軸向對齊地定位的樣本。這可在不到5秒之時間內(於露天環境中)將樣本加熱到至少攝氏250度,將樣本的溫度持續維持在攝氏±0.001度內,並在z方向中維持每分鐘小於0.1奈米之漂移。
在一態樣中,藉由扁平包裝陶瓷加熱元件達成低漂移加熱器/冷卻器(較佳地是根據專有的燒結製程所製成,以促進緻密化和晶粒生長-無開口孔隙率之均勻晶粒尺寸-高機械強度及最佳的熱導率),具有水冷式熱傳
機構。不同之陶瓷材料可用於加熱器基座,具有20倍的加熱元件之熱導電阻,並放置為接近加熱元件,因陶瓷熔合線厚度物理地允許(大約.004”)、直接在加熱元件的陶瓷基座下方。隨後,加熱器模組可直接附接至浸入製程冷卻劑流中之高表面積散熱器。加熱元件和製程冷卻器兩者可利用比例積分微分(PID)溫度控制、導致隨著時間的推移提高溫度穩定性、降低溫度過衝(大約小於攝氏1度)、上升至高溫度設定點、及快速冷卻至設定點。與以前的系統相比,此系統允許溫度穩定在大約1/10的時間內發生。
於一態樣中,採用小型(12x12x2mm)高升載率陶瓷加熱器,其併入位於中心之K型熱電偶,且具有足以將其直接結合至奈米動態材料分析(nDMA)中所使用的電磁樣本夾具之平坦度和平行度需求。AFM顯微技術可與PID控制的製程冷凍器、低壓高精度(每分鐘可調整至±10mL)蠕動泵、及熱傳機構會同使用,以達成用於nDMA之極低漂移(攝氏±0.001度)加熱器/冷卻器。此系統可利用低熱質量設計的優勢,提供在物理上儘可能接近加熱器元件之冷卻元件。
緊密接近地使用具有不同的熱導率能之不同陶瓷材料,但是採用相似的熱膨脹係數。調整陶瓷加熱器基座材料(類型)允許精確調整裝置之最高/最低溫度範圍能力。經過改變一機械零件,將溫度範圍從例如攝氏25-250度降低至攝氏25-150度可在較低的溫度範圍內允許甚至更高之溫度精度。
系統的固有低熱質量可允許快速加熱和冷卻,具有最小之功率需求,且具有至AFM系統的最佳-最小之熱傳。使用至加熱器模組的徑向雙薄壁特徵部可最大程度地減少徑向熱損失。可在10mm之距離上方達到攝氏200度的溫度梯度。結果是,最大程度地減少對原子力顯微鏡(AFM)之微環境的熱損失,允許整個顯微鏡系統之更快溫度穩定。經過設計幾何形狀徑向和軸向地維持最小可能的熱包層,允許針對a)加熱器基座,b)加熱器元件,c)磁性樣本夾具,d)樣本盤片,和e)樣本之相當小的質量,實現較高之溫度上升和下降。於當前系統中,上述成分大約為3克,因此為“低熱質量”。
此低熱質量系統亦可使其自身實現“微小型化”,在許多領域中的應用包括分析儀器、手持儀器、氣相色譜法、質譜法、微電子元件、微流體元件、積體電路、和無源電子部件溫度控制。
由於系統固有之低熱質量本質,多數加熱器/冷卻器單元可為非常接近,並且它們之間可具有明顯的溫差(>攝氏200度)。
擴展系統之能力可經過製程冷卻器、冷卻流體的流速之三級控制,且包括製程冷卻器壓力/流量的封閉迴路控制。當前系統能以攝氏20度之固定製程冷卻器溫度、和每分鐘~150mL的固定流速達成高精度;這些參數之任一者的調整能改變加熱器之最大/最小範圍。例如,降低製程冷卻器溫度可降低能達到的最高溫度,且增加製
程冷卻器溫度可提高可達到之最高溫度。
可經過將製程冷卻器與蠕動泵結合使用來達成精確的冷卻劑流量,其中製程冷卻器流體迴路藉著板式熱交換器與蠕動流體冷卻迴路隔離。串聯利用“高壓-高流量”和“低壓-低流量”冷卻迴路之優點是雙重的:如果製程冷卻器具有高散熱能力(例如400瓦)及連續流動,熱量可迅速從一迴路泵送到另一迴路,而無需將大體積、高壓之冷卻劑運行進入AFM微環境。此系統可緩解此問題。此外,將高壓和低壓冷卻劑迴路分開可允許額外的機械阻尼:將黏彈性阻尼材料施加至熱傳板可進一步隔離製程冷卻器(及由於泵和風扇旋轉而產生之固有噪音),從而允許較低的噪音基底。在“低壓-冷卻迴路”中使用蠕動泵可允許精確之冷卻,從而將較低的噪音傳送至AFM,並經過低漂移加熱器之散熱器確保層流。維持層流可最大程度地減少亂流和所得的噪音。
然後,具體地,本發明之一態樣可提供用於測量樣本的度量衡儀器,包括:用於支撐樣本之結構,所述結構建構為提供低熱質量,可操作所述低熱質量,以在z方向中將樣本的漂移維持至每分鐘小於0.1奈米。
本發明之另一態樣可提供低漂移加熱器組件,其包括:提供熱源的加熱模組;及用於冷卻熱源之冷卻模組,其中加熱模組和冷卻模組在軸向對齊中彼此鄰接,且其中加熱模組和冷卻模組同時啟動,以控制經過軸向對齊至待掃描樣本的熱傳。
本發明之另一態樣可提供AFM,包括:基座;橋接結構,耦接至基座並由基座所支撐;z軸致動器,耦接至橋接結構;頭部組件,耦接至z軸致動器,所述頭部組件包括原子力探針;及低漂移加熱器組件,其由基座所支撐,所述低漂移加熱器組件包括:樣本夾具組件,其建構為磁性地固持含有要掃描的樣本之樣本盤片;加熱模組,提供熱源;及冷卻模組,用於冷卻熱源,其中樣本夾具組件與加熱和冷卻模組軸向對齊,且其中加熱和冷卻模組同時啟動以控制經過軸向對齊至待掃描樣本的熱傳。
本發明之另一態樣可提供低漂移加熱方法,包括:提供用於產生熱源的加熱模組;提供用於冷卻熱源之冷卻模組,使加熱模組和冷卻模組軸向對齊地彼此鄰接;及同時啟動加熱和冷卻模組,以控制經過軸向對齊至待掃描樣本的熱傳。
本發明之這些和其他目的、優點、和態樣將由以下敘述變得顯而易見。本文所敘述之特定目的和優點僅可適用於落入請求項內之一些實施例,且因此不限定本發明的範圍。在說明書中,參考形成其一部分之附圖,且其中顯示有本發明的較佳實施例。此實施例不一定代表本發明之全部範圍,且因此參考本文用於解釋本發明的範圍之請求項。
10:原子力顯微鏡
12:掃描器
14:控制站
16:樣本
18:探針
20:懸臂
22:探針尖端
24:致動器
26:信號源
28:感測裝置
30:原子力顯微鏡
32:塊件
34:卡盤基座
36:卡盤
38:低漂移加熱器組件
40:橋接件
41:頭部
42:z架台
44:殼體
46:壓電管致動器
48:樣本夾具組件
50:托架
52:加熱模組
54:冷卻模組
55:軸線
56:加熱器部件
57:陶瓷圓柱體
58:陶瓷盤片
59:熱電偶
60:鎳鉻線
62:電線
64:樣本夾具
66:磁鐵
68:進出開口
70:散熱器
72:冷卻塊件
73:緊固件
74:冷卻塊件
76:散熱元件
80:入口
82:出口
83:冷卻孔腔
84:快速連接件
86:快速連接件
87:上表面
88:彈性密封件
89:通道
90:下表面
91:樣本盤片
92:加熱迴路
93:加熱設定點
94:控制器
95:冷卻迴路
96:冷卻設定點
98:快速連接件
99:快速連接件
100:製程冷凍器
102:泵浦
103:熱傳板
104:控制線
106:反饋線
110:反饋
112:反饋
120:流程圖
在附圖中說明本發明的較佳示範實施例,於附圖中之相像參考數字始終表示相像零件,且其中:[圖1]係適當標記為“先前技術領域”的原子力顯微鏡(AFM)之簡化方塊圖;[圖2]係根據本發明的態樣之具有低漂移加熱器組件的示範性掃描AFM;[圖3]係圖2之低漂移加熱器組件的詳細視圖;[圖4]係根據本發明之態樣的低漂移加熱器組件之立體圖;[圖5]係圖4的低漂移加熱器組件之加熱模組的分解立體圖;[圖6]係圖5之加熱模組的組裝立體圖;[圖7]係取自沿著圖6之剖線A-A的圖5之加熱模組的橫截面立體圖;[圖8]係圖4之低漂移加熱器組件的底側之立體圖,顯示有移除的冷卻模組,從而暴露加熱模組之底側;[圖9]係圖4的低漂移加熱器組件之冷卻模組的分解立體圖;[圖10]係圖9之冷卻模組的組裝立體圖;[圖11]係取自沿著圖10之剖線B-B的圖9之加熱模組的橫截面立體圖;[圖12]係說明根據本發明之態樣的低漂移加
熱器組件之操作的圖解;和[圖13]係說明根據本發明之態樣的低漂移加熱器組件之操作的流程圖。
現在翻至圖2和3,顯示根據本發明之態樣的AFM 30。AFM 30可包括由花崗岩或類似材料所製成之塊件32,所述塊件32支撐卡盤基座34、卡盤36、低漂移加熱器組件38、和橋接件40。z架台42可安裝至橋接件40以支撐頭部41。如本技術領域中已知的,頭部41可包括探針和探針夾具(例如,於掃描尖端設計),例如相對於圖1所敘述之探針18。更特別地是,頭部41可支撐殼體44,所述殼體44支撐控制電子元件,且在此案例中,支撐壓電管致動器46,所述壓電管致動器46相對於由附件托架所支撐的低漂移加熱器組件38所放置之樣本正交地延伸。當採用掃描探針或尖端設計時,壓電管致動器46可支撐探針(圖1中所示的18),所述探針用於與由低漂移加熱器組件38所固持之樣本表面相互作用。
由橋接件40的背面所支撐之馬達可操作來升高和降低頭部41,以連續控制探針尖端相對樣本的位置,所述樣本尖端可就坐在由低漂移加熱器組件38之樣本夾具組件48所支撐的樣本盤片(未示出)上。如圖3中所最佳顯示,頭部41可安裝至z架台42,且z架台42可由橋接件40所支撐,使得探針18和尖端22相對橋接件40水平地(於x軸
中)位在中心的。此對稱性有助於減少尖端22之漂移,尤其是沿著x軸的漂移。於此案例中,卡盤36形成為容納低漂移加熱器組件38相對頭部41之運動,例如,用於裝載和卸載樣本。AFM 30能為如可用來自Bruker公司的Icon®200 AFM系統之一部分。
另外參考圖4,低漂移加熱器組件38可包括夾持提供熱源的加熱模組52之托架50(見圖5-8)、用於冷卻熱源的冷卻模組54(見圖9-11)、和樣本夾具組件48。本發明人已認識到,藉由使加熱模組52絕緣並分別準確地控制加熱和冷卻模組52和54、用實質對齊方式彼此緊靠而以最小之溫度變動來快速加熱樣本,能以較少之由於熱膨脹的漂移對樣本進行更精確的測量。加熱和冷卻模組52和54分別可為扁平包裝,使每一模組之平行表面彼此接觸,沿著軸線55以與上述模組軸向對齊地定位來更有效地加熱樣本。這可允許在不到5秒的時間內將樣本加熱到至少攝氏250度。這也可允許將樣本之溫度持續維持在攝氏±0.001度內。
基於上述結構和對應緊固件的幾何形狀,托架50可分別夾持加熱和冷卻模組52和54、及樣本夾具組件48。托架50較佳地係包含具有低熱膨脹之絕熱材料、例如Invar,其可將托架50保持在小於攝氏50度的溫度下,且由此即使將樣本加熱至大約攝氏250度之溫度也可冷卻到觸摸的溫度。托架50由此充當絕緣體,從而最小化除了傳導至樣本及/或冷卻模組之外的所有形式的熱傳。另外,如
可從圖8中最好地看到,托架50具有結構形狀和特徵部,其增強軸向熱流,並最小化徑向流,包括環繞加熱模組52之二同心薄壁。亦可建構來使用氮氣進行液體冷卻(無水蒸氣的液體冷卻),以使液體流經托架50,以經過傳導進一步減少徑向熱傳。可藉由分別連接至入口和出口液體冷卻托架快速連接件98和99之軟管、管子或其他管線來提供此液體流(見圖4)。
加熱和冷卻模組52和54、及樣本夾具組件48分別構造成共同地包含具有低熱質量的結構,以沿著軸線55提供有效之目標熱傳系統。譬如,上述結構(包括環繞樣本夾具組件48的絕緣材料)之組合重量可為小於3克、例如2.7克。因此,前述結構在其包含由絕緣材料(例如,托架50)分開的導熱材料(不計入朝熱質量)之程度上有助於低“熱質量”。在一態樣中,藉由分別將加熱和冷卻模組52和54、及樣本夾具組件48的重量保持至小於3克,可維持低熱質量。低熱質量意指需要溫度控制之所有零件的低比熱容量。低熱質量同時提供加熱和冷卻可能用於實驗之最低質量。這可在抵達設定點之後2分鐘允許小於+/-.001C的溫度變動。
現在參考圖5-7,根據本發明之態樣提供併入低漂移加熱器組件38的加熱模組52之諸多視圖。如可於圖5的分解圖中最佳看出,加熱模組52可包含由提供熱源之絕熱結構所圍起的電控加熱器部件56。絕熱結構可包含周向環繞加熱器部件56的陶瓷圓柱體57和將加熱器部件56
與冷卻模組54分開之陶瓷盤片58。在一態樣中,陶瓷圓柱體57和陶瓷盤片58可包含很接近的不同陶瓷材料,具有不同之導熱率性質,但熱膨脹係數相似。陶瓷加熱器基底材料(類型)的調整可允許精確調整裝置之最高/最低溫度範圍能力。經過改變一個此機械零件,將溫度範圍從例如攝氏25-250度降低至攝氏25-150度,可於較低溫度範圍內允許甚至更高的溫度精度。
電控加熱器部件56可為含有用於電加熱控制之鎳鉻線60的方形陶瓷加熱器元件,例如在控制器的引導下施加+12V DC和-12V DC之應用。加熱器部件56較佳地係小的、例如12×12×2mm,具有高斜率。另外,如可於圖7中最佳看出,取自沿著圖6之剖線A-A的加熱模組52之橫截面立體圖,加熱器部件56可包括以虛線顯示的位於中心之K型熱電偶59。熱電偶59可夾在高熱導率的氮化鋁陶瓷(AIN)之間。可由控制器、例如經過電線62監控熱電偶59以接收溫度反饋。加熱器部件56較佳地係具有實質上平坦度和平行度,以允許直接結合至上表面上的樣本夾具組件48和下表面上之陶瓷盤片58。
AIN矩陣由兩零件所構成。加熱元件放置在AIN零件的其中一者上。然後,將零件燒結在一起,使它們成為一均質之組件。AIN的高熱導率和最佳化之電路佈局相結合,以於整個加熱器表面產生極好的溫度均勻性。使用氮化鋁(AIN)加熱元件之好處包括:高級陶瓷係具有優越純度的合成、無機化合物。陶瓷化合物包括氧化鋁
(Al2O3)、氮化矽(Si3N4)和AIN。AIN是陶瓷加熱器平台之絕佳選擇,因為其允許用於大氣或真空應用的均質組件。所述材料亦提供耐久之加熱器構造和用於高溫、快速循環和較長加熱器壽命所需的熱傳。藉由使用AIN結構所承接之額外功能和利益包括:高熱導率-呈現類似於鋁的熱導率提供快速散熱、使加熱器能夠以高瓦特密度構建,並使其能夠以每秒150℃(270℉)之速率熱斜升。加熱元件也是清潔、無污染的材料:使用精心控制之微觀結構、高溫燒結產生一加熱器,其非常堅硬(1100Kg/mm2)且緻密(理論密度>99%),實際上沒有孔隙率。AIN係需要“清潔”加熱器的應用之理想選擇。加熱器亦提供防潮性;尤其是,與傳統加熱器結構中所使用的許多吸濕性介電材料不同,AIN係防潮的。這也允許直接在加熱元件本身附近之液體冷卻。加熱器亦具有高介電強度和高絕緣電阻。AIN係電絕緣體,具有極低的洩漏電流(<10μA @ 500VAC)特徵、用於很多儀器應用之高度較佳特性。
樣本夾具組件48可例如藉由黏著劑接合至加熱模組52。樣本夾具組件48可包含具有多數孔口(例如四個)的樣本夾具64或“定位盤”,用於固持磁鐵66。磁鐵66可藉由黏著劑接合進入孔口。樣本夾具組件48可為具有約0.5英寸直徑之不銹鋼盤片,其不具有磁鐵66的重量為約0.685克,或具有磁鐵66之重量為約0.78克。因此,樣本夾具組件48可建構為磁性地固持樣本盤片(未示出),其含有要在實驗期間掃描的樣本。
陶瓷圓柱體57可為用以周向地環繞加熱器部件56之環形或其他形狀。陶瓷圓柱體57可包括用於為導線60、62提供進入/外出的電進出開口68。
陶瓷盤片58可包含用於承接加熱器部件56和陶瓷圓柱體57之實質上平坦的表面。陶瓷盤片58可包括多數孔口,當將加熱器部件56接合至陶瓷盤片時,所述孔口提供用於黏著劑流動之釋放。
結果是,使用徑向於加熱模組52的雙薄壁特徵部使徑向熱損失最小化。可在10mm之距離上方達成攝氏200度的溫度梯度。這也可使對AFM 30之微環境的熱損失最小化,以允許整個顯微鏡系統之溫度更快穩定。
於一態樣中,加熱器部件56可為封裝在陶瓷材料中的氧化鋁-氮化物加熱元件,其絕緣性提高20倍(20 x‘R’值),從而導致沿著軸線55提供最佳軸向熱傳之系統。換句話說,熱可比徑向更容易地(20倍)行進經過組件的直接中心(軸向地)。因為於底部上之陶瓷盤片58提供加熱器部件56的20倍之熱絕緣,所以熱傳也最佳化,且與冷卻相比,可20倍更容易地流動以加熱樣本(向上引導朝樣本的熱傳)。
現在參考圖9-11,根據本發明之態樣提供併入低漂移加熱器組件38的冷卻模組54之諸多視圖。如可於圖9的分解圖中最佳看出,冷卻模組54可包含分別由緊固件73所固持之導熱的第一和第二冷卻塊件72和74所圍起之散熱器70。散熱器70可包括多數散熱元件76、例如用於較
佳地係在例如水的液體冷卻溶液中移去熱之栓銷或鰭片。
於一態樣中,冷卻塊件的其中一者、例如第一冷卻塊件72可分別包括液體入口和出口80和82,從而在冷卻孔腔83中提供用於散熱器70和散熱元件76之液體冷卻的直通路徑(參見圖11)。可藉由分別連接至進入和外出液體冷卻塊件快速連接件84和86的軟管、管件、或其他管線來提供此液體流(見圖4)。另外,為了將此液體保留在冷卻孔腔83中,彈性密封件88可分別於第一冷卻塊件72和第二冷卻塊件74之間周向地環繞散熱器70,用以將液體密封在冷卻模組54中(見圖9)。彈性密封件88可分別定位於第一冷卻塊件72和第二冷卻塊件74之每一者的對應通道89中,並可在施加緊固件73時壓縮以形成孔腔83之液體密封。
當組裝時,加熱模組52的實質上平坦之下表面90平行於冷卻模組54的實質上平坦之上表面87並與之接觸,使得加熱模組52和冷卻模組54分別與沿著軸線55軸向對齊地彼此鄰接。此具有軸向對齊的熱傳之扁平包裝配置允許在最小的溫度變動之情況下對待掃描的樣本進行快速加熱,此配置優於可鄰接加熱和冷卻模組但沒有此軸向對齊之配置。另外,設置在加熱模組52和冷卻模組54之間的熱界面材料分別接觸加熱模組52之下表面90和冷卻模組54的上表面87,可進一步增強熱傳並調整系統溫度範圍。
現在參考圖12,於操作中,分別沿著軸線55軸向對齊地彼此鄰接之加熱和冷卻模組52和54可同時啟
動,以控制經過對樣本夾具組件48的軸向對齊之熱傳,並磁性地固持含有要掃描的樣本之樣本盤片91。利用由陶瓷圓柱體57和陶瓷盤片58所提供的絕緣,可有效地直立或向上地將熱傳從冷卻模組54經過加熱模組52和樣本夾具組件48引導至樣本盤片91和樣本。此外,加熱和冷卻模組52和54可分別由封閉迴路控制系統精確地控制,以經過由軸線55所定義之軸向對齊,準確及有效地控制溫度,且因此控制熱傳。藉由同時地加熱及冷卻,可非常精確地控制非常小的熱質量之溫度。對此的解釋是,恆定之冷卻允許恆定的加熱,這依序意指功率輸入(以瓦特為單位之加熱)可為適中至較高,以維持溫度。雖然由於難以控制少量電流而難以控制非零、接近零的安培數,當恆定地冷卻時,維持設定點可需要向加熱器連續地供電,這比較容易控制。
在一態樣中,加熱模組52可於封閉迴路控制系統中進行控制、例如藉由比例積分微分(PID)控制之加熱迴路92。加熱迴路92可從控制器94接收加熱設定點93(其可為控制站14的一部分)。加熱設定點93可定義加熱模組52要達到之期望溫度或製程值。然後,在封閉迴路控制系統中,加熱迴路92可經過由電線60所提供的用於電加熱控制之控制線來控制加熱器部件56,同時調整經過由提供溫度反饋的電線62所提供之反饋線所接收的反饋。加熱迴路92亦可向控制器94提供反饋110,用以分別協調加熱和冷卻模組52和54之間的控制。
另外,於一態樣中,可在封閉迴路控制系統
中控制冷卻模組54、例如藉由PID控制之冷卻迴路95。冷卻迴路95可從控制器94接收冷卻設定點96。冷卻設定點96可定義製程冷凍器100和泵浦102相對於冷卻模組54要達到的期望溫度或製程值。冷卻迴路95可經過控制線104控制製程冷凍器100,同時調整在封閉迴路控制系統中經過反饋線106來自製程冷凍器100之反饋。而且,冷卻迴路95可向控制器94提供反饋112,用以分別協調加熱和冷卻模組52和54之間的控制。
較佳地係蠕動泵(每分鐘可調至±10mL)之泵浦102進而經過在單獨的流體冷卻迴路中分別連接至入口和出口液體冷卻快速連接件84和86之流體輸出和輸入管線110和112精確地控制流體。於一態樣中,可由具有熱傳板103的板式熱交換器將製程冷凍器100之流體冷卻迴路與泵浦102的流體冷卻迴路隔離。這允許利用與低壓-低流量冷卻迴路(泵浦102流體冷卻迴路)串聯之高壓-高流量冷卻迴路(製程冷凍器100流體迴路)。在此配置中,如果製程冷凍器100具有高散熱能力(例如400瓦)、及連續流動,則熱量可從一迴路迅速泵送至另一迴路,而不期望有的大體積、高壓冷卻劑運行進入AFM 30之微環境的風險可忽略不計。此外,將高壓和低壓冷卻劑迴路分開可允許額外之機械阻尼(例如將黏彈性阻尼材料施加至熱傳板103)來進一步隔離製程冷卻器(及由於泵浦及/或風扇的任何固有噪音),從而允許噪音基底降低。在低壓冷卻迴路中使用泵浦102(較佳地係蠕動泵)允許精確之冷卻、傳輸至AFM
30的超低噪音、並確保經過低漂移加熱器組件38之層流。維持層流對系統可為重要的,例如,最小化可導致測量噪音之任何亂流。然而,於另一態樣中,如上所述,製程冷凍器100和泵浦102可用於控制冷卻模組54的冷卻,但是沒有封閉迴路控制系統、例如具有每分鐘約150mL之固定流速的泵浦102。
現在參考圖13,流程圖120說明根據本發明之態樣的低漂移加熱器組件之操作。於步驟122,可在封閉迴路控制加熱系統中控制加熱模組52。然後,於步驟124,可在封閉迴路控制冷卻系統中控制冷卻模組54。然後,於步驟126,可由控制器94調整加熱和冷卻模組52和54,以分別維持加熱和冷卻設定點,並向加熱器部件56提供連續的功率。最後,在步驟128,通過對結構之低熱質量提供連續的功率,可將要掃描之樣本於z方向中的漂移維持在每分鐘小於0.1奈米。
結果是,藉由同時啟動共同地具有低熱質量之加熱和冷卻模組52和54,以分別達成加熱和冷卻設定點93和96,可精確地控制沿著軸線55的熱傳。系統之固有低熱質量允許快速加熱和冷卻,而具有最小的功率要求,且至AFM 30具有最佳最小化之熱傳。這依序確保待掃描樣本的低漂移供進行更精確之測量。再者,由於對系統固有的低熱質量本質,多數加熱器/冷卻器模組可坐落成彼此緊鄰,並在它們之間可具有明顯的溫差(>攝氏200度)。
某些術語於本文中僅用於參考之目的,且因
此不意欲受限制。例如,上”、“下”、“上方”和“下方”之類的術語意指附圖中所參考之方向。例如“前”、“後”、“背面”、“底部”、“側面”、“左側”和“右側”之類的術語敘述在一致但任意之參考系中的部件之各個部分的定向,通過參考敘述所討論之部件的文本和相關聯附圖可清楚地理解本發明。此術語可包括以上具體提到之字詞、其衍生詞、及類似含義的字詞。類似地,除非上下文明確地指出,否則術語“第一”、“第二”及其他有關結構之數值術語並不暗示順序或次序。
當導入本揭示內容和示範實施例的元件或特徵部時,冠詞“一(a)”、“一(an)”、“該”和“所述”意欲意指存在有此等元件或特徵部之一或更多個。“包含”、“包括”和“具有”等詞意欲為包括性的,且意指可存在除明確指出之那些以外的額外元件或特徵部。進一步理解的是,除非明確地標識為施行之順序,否則本文所敘述的方法步驟、製程、和操作不應解釋為必須以所討論或說明之特定順序來施行。還應理解,可採用額外或替代步驟。
明確地是,其意欲使本發明不限於本文所包含的實施例和圖示,且請求項應理解為包括那些實施例之修改形式,包括實施例的諸多部分及不同實施例之元件的組合,如落入以下請求項之範圍內。本文所敘述的包括專利之所有公告和非專利公告據此全部以引用的方式併入本文中。
38:低漂移加熱器組件
48:樣本夾具組件
52:加熱模組
54:冷卻模組
55:軸線
57:陶瓷圓柱體
58:陶瓷盤片
60:鎳鉻線
62:電線
91:樣本盤片
92:加熱迴路
93:加熱設定點
94:控制器
95:冷卻迴路
96:冷卻設定點
100:製程冷凍器
102:泵浦
103:熱傳板
104:控制線
106:反饋線
110:反饋
112:反饋
Claims (15)
- 一種用於測量樣本(16)的度量衡儀器之低漂移加熱器組件(38),該低漂移加熱器組件(38)包含:結構,用於支撐該樣本(16),該結構包括提供熱源的加熱模組(52)和用於冷卻該熱源的冷卻模組(54);及該結構建構為提供低熱質量,可操作該低熱質量以將該樣本(16)的漂移維持至每分鐘小於0.1奈米,其中該結構、該加熱模組(52)、和該冷卻模組(54)具有小於3克的總重量,以提供該低熱質量。
- 如請求項1的加熱器組件,其中該加熱模組(52)和冷卻模組(54)彼此鄰接,且其中該加熱模組(52)和冷卻模組(54)同時啟動,以經過對該樣本(16)之軸向對齊來控制熱傳。
- 如請求項2的加熱器組件,其中可操作該熱傳以在少於5秒內將該樣本(16)加熱到至少攝氏250度。
- 如請求項2的加熱器組件,其中可操作該熱傳以將該樣本(16)之溫度保持在攝氏±0.001度內。
- 如請求項2的加熱器組件,其中該加熱模組(52)之平坦表面直接與該冷卻模組(54)的平坦表面鄰接,並使熱界面材料設置於該等平坦表面之間。
- 如請求項2的加熱器組件,其中該加熱模組(52)包含由絕緣結構所圍起之電控加熱器部件(56),且其中該加熱模組(52)和冷卻模組(54)於至少一封閉迴路控 制系統中控制。
- 如請求項6的加熱器組件,其中該絕緣結構包含周向地環繞該加熱器部件(56)之陶瓷圓柱體(57)、及將該加熱器部件(56)與該冷卻模組(54)分開的陶瓷盤片(58)。
- 如請求項7的加熱器組件,其中該陶瓷圓柱體(57)和該陶瓷盤片(58)包括不同之陶瓷材料。
- 如請求項2的加熱器組件,其中該冷卻模組(54)包括具有複數個散熱元件(76)之散熱器(70)。
- 如請求項9的加熱器組件,其中該冷卻模組(54)更包括圍起該散熱器(70)之第一和第二冷卻塊,該第一和第二冷卻塊係導熱的,且其中該第一和第二冷卻塊之至少一者具有提供用於冷卻該散熱器(70)的液體之埠口。
- 如請求項10的加熱器組件,更包含彈性密封件(88),其在該第一冷卻塊和該第二冷卻塊之間周向地環繞該散熱器(70),用以將該液體密封於該冷卻模組(54)中。
- 如請求項2的加熱器組件,更包含建構為磁性地固持含有該樣本(16)之樣本盤片(91)的樣本夾具組件(48),其中該樣本夾具組件(48)和該加熱模組(52)彼此鄰接,且其中該樣本夾具組件(48)與該加熱和冷卻模組(54)軸向對齊,且其中該漂移為正交於該樣本(16)的表面之漂移。
- 如請求項12的加熱器組件,其中該樣本夾具組件(48)及該加熱和冷卻模組(54)具有小於3克之總重量。
- 一種用於度量衡儀器的低漂移加熱方法,該方法包含:提供建構為磁性地固持含有樣本(16)之樣本盤片(91)的樣本夾具組件(48)提供用於產生熱源之加熱模組(52);提供用於冷卻該熱源的冷卻模組(54);使該加熱和冷卻模組(52、54)鄰接彼此軸向對齊;及同時啟動該加熱和冷卻模組(52、54),以經由軸向對齊來控制至待掃描之該樣本(16)的熱傳;其中該樣本夾具組件(48)及該加熱和冷卻模組(54)具有小於3克之總重量,以提供低熱質量。
- 如請求項14的低漂移加熱方法,更包含控制在至少一封閉迴路控制系統中之該加熱和冷卻模組(52、54),其中該樣本夾具組件(48)和該加熱模組(52)彼此鄰接,其中該樣本夾具組件(48)與該加熱和冷卻模組(52、54)軸向對齊,和其中該漂移為正交於該樣本(16)的表面之漂移。
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