JP2001524692A - 顕微鏡検査サンプルの温度制御装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 温度制御ユニットは顕微鏡検査のサンプルを非常な高温および非常な低温の下で観察するための手段を提供する。この温度制御ユニットは、サンプルを周囲の温度から絶縁する一方、サンプルへの、またサンプルからの急速な熱の伝達をもたらすような高度に熱伝導性の基板をサンプルに対して設けるように作られている。乾燥したガスはサンプルの周りに大気圧より高い圧力をもたらし、サンプルと大気との接触を防いでいる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 本発明は顕微鏡検査のための温度制御に関する。

【０００２】 （発明の背景） 材料技術の熟練者は大部分の物質は異なる温度では異なる特性を示すことを認
識している。異なる温度における物質の観察可能な特性を比較すれば、異なる温
度における製品の中の物質が如何に作用するかについて貴重な知識を得ることが
できる。本発明は、光学的顕微鏡検査のみならず、原子力顕微鏡検査（ａｆｍ）
のような顕微鏡検査を用い、そのような物質を異なる温度で観察できるような装
置及び方法を目指している。

【０００３】 （発明の要約） 顕微鏡検査のサンプルの温度を制御するための装置は、高熱絶縁性の材料から
なる外部ハウジングと、上記の外部ハウジングの中にあって高熱伝導性の材料か
らなり、顕微鏡検査の対象であるサンプルを保持するための内部ハウジングと、
これら外部及び内部のハウジングの中を通って温度制御用ガスを流す管路手段と
、温度制御用ガスの流れをサンプルの周辺に導くための手段とからなっている。

【０００４】 サンプルの温度を測定するため、サンプルには熱電対が結合されている。また
、サンプルを加熱するためサンプルにはヒーターが結合され、かつ温度制御用ガ
スを加熱するため内部及び外部ハウジング内にヒーターが配置される。また、温
度制御用ガスの温度を下げるための冷却手段が設けられる。

【０００５】 内部及び外部ハウジングは温度制御を最適化し、かつサンプルの温度の変動を
最小ならしめるように設計された特定の熱伝導特性を有する材料で作られる。外
部ハウジングは熱伝導率 0.00001-0.25 W/m-K(watt per meter Kelvin)の範囲を
有する物質及び構造物から作られ、そして内部ハウジングは熱伝導率20-2000 W/
m-K(watt per meter Kelvin)の範囲を有する物質から作られる。図示の実施例で
は、外部ハウジングはポリビニールクロライド(ＰＶＣ)で作られ、内部ハウジン
グはアルミニュームで作られている。サンプルの温度は-270゜Ｃ-200゜Ｃに維持
することが出来る。

【０００６】 サンプルは高度の熱伝導性物質で出来たサンプルホールダの上に搭載され、そ
して熱電対がサンプル及びサンプルホールダの近傍に搭載される。サンプルの温
度を監視し、温度を一定に維持するため、装置内で使用されるあらゆるヒータの
みならず温度制御用ガスの流れを制御するためにコンピュータの使用が可能であ
る。

【０００７】 （発明の開示） 図１に関し、図示の本発明の可変温度制御装置は、サンプル支持部１２、温度
制御センタ１４及び流体源１６を備えている。図２および３に関し、サンプル支
持部１２は、熱伝導率が 0.00001−0.25、望ましくは O.02−0.15 W/m-K(watt p
er meter Kelvin)を有する高度に熱絶縁性の材料から出来た外部ハウジング２０
と、熱伝導率が 20−2000、望ましくは50−400 W/m-Kを有する低熱絶縁性の材料
で出来た内部ハウジング２２と、サンプルホールダ２４とを有する。

【０００８】 外部ハウジング２０に用いられる高度に熱絶縁性の物質の例は、ポリビニール
クロライド(ＰＶＣ)、セルロイド、パーティクルボード、コルク、および発泡ポ
リウレタンである。内部ハウジングに用いる低熱絶縁性の材料の例は、アルミニ
ューム、銅,炭素鋼、熱分解黒鉛、金および真鍮である。

【０００９】 外部ハウジング２０に用いる高度に熱絶縁性の材料は、外部ハウジング２０か
ら周辺に熱が伝達しないようにし，エネルギを節約し、外部ハウジング２０内の
温度を殆ど変動させず一定温度に保つのを助けるために用いられる。内部ハウジ
ング２２に用いられる低熱絶縁性の材料(即ち高度に熱伝導性の材料)は、サンプ
ルから熱を速やかに引き出し、またはサンプルに熱を速やかに伝達されるのを助
け、それにより温度制御センタ１４に配置された温度制御装置を用い、概ね一定
のサンプル温度が速やかに達成され、かつ維持されることが可能に成る。

【００１０】 外部ハウジング２０の構造はハウジングに用いられる材料の絶縁効果を高める
ことが出来る。例えば、もし熱伝導性が上記の範囲外にある材料が用いられ、か
つその材料が二重壁を有する外部ハウジングを作るのに用いられれば，たとえそ
の使用された材料が前述の範囲外の特性であっても、その外部ハウジングの実効
的な絶縁性は上述の範囲内にあることが出来る。

【００１１】 顕微鏡試験中にサンプルが維持される温度もまた本発明の温度制御装置を製造
するために選択される材料と若干の関係がある。例えばもしサンプルが２００゜
Ｃに維持されればＰＶＣは柔らかくなり、分解される。そしてコーティングされ
たコルクやパーティクルボードが外部ハウジングを用いるには適している。他の
材料の選択につぃては当業者には明らかであろう。

【００１２】 図示の実施例では、温度制御は平衡型の温度上昇および下降装置を用いて達成
される。低温度が望まれるときは、窒素ガスのような流体１６aが冷凍手段２６ 内の冷却手段２６aに通される。冷却手段２６aは、窒素、二酸化炭素、ヘリウム
、またはアルゴンのような液化または固体化されるガスが使用できれば好都合で
ある。当業者は、特に緩やかな冷却だけが求められるときは、冷却手段26aには 機械的な冷却が使用できることを認めるであろう。高温度が求められるときは、
温度制御流体の温度を上げるためヒータ３０，３４、３６が用いることができる
。

【００１３】 温度制御流体１６aとして加圧ガスが使用されるときは、ガスの流れは圧力制 御バルブ５６、流れ調整用ソレノイドバルブ５０、および流れ緩衝器４８によっ
て制御される。流れ緩衝器４８は、ソレノイドバルブ５０が単にガスを流したり
止めたりするだけなのに対し、ガスの圧縮と膨張のための溜りを提供してガスの
流れを平滑にする。システムにおける温度制御用ガスの圧力は５〜３０プサイ（
psi，ポンド／平方インチ）が好ましく、この範囲の最も低い圧力が望ましい。

【００１４】 制御されたガスの流れはつぎに冷凍手段２６を通過する。もし冷却が必要なと
きは、ガスは冷却手段２６aを通り、冷凍手段２６を出て管路２８aを通る。又、
ヒータ３４を冷凍手段２６の下流において管路２８ａの近傍に配置し、そして熱
電対３２ｂを管路２８a内で、ヒータ３４の近傍に置いてもよい。

【００１５】 追加として、例えば熱電対３２aを外部ハウジング２０の、温度制御用流体１ ６aの流路に、必要に応じて設けてもよい。

【００１６】 流体１６aの温度は、冷却手段２６ａの選択と、流体１６ａが冷却手段２６ａ 中で費やす時間量により、ある程度制御することが可能であり、なお、この時間
は流体１６ａの流速と、冷却手段２６ａが通過する管路２８ａの量に依存する。
温度制御センタ１４、外部ハウジング２０、および内部ハウジング２２内のヒー
タ３０，３４，３６は冷却手段２６ａと共同して、流体１６の温度を厳密に調整
するために用いられる。流体１６ａの温度は熱電対３２，３２ａ、３２ｂによっ
て監視される。ヒータ３０，３４，３６および流体調整装置５０は、熱電対３２
，３２ａ、３２ｂおよびフローメータ４６からの入力に応じて、コンピュータ４
２と、必要に応じ他のコンピュータにより制御される。

【００１７】 もし装置の異なる部分で異なる熱電対が使用されるときは、各熱電対から集め
られる情報を処理するために別個のコンピュータが必要になることもある。図示
された実施例では、オメガ エンジニアリング Ｉｎｃ．（Omega Engineering,
Inc,Stamford,Conn.）から入手できるANSI 型 T超小型熱電対が使用されている 。

【００１８】 図示された実施例では、熱制御用流体１６aとして窒素が使用され、窒素ガス がタンク１６から管路２８を通り、冷凍手段２６を通過する管路２８ａに入る。
管路２８には、ゴムまたはポリプロピレンのような重合体又は、銅などの金属を
用いることができるが、管路２８ａは、冷凍手段の中で遭遇する可能性のある極
低温に耐えることが出来る材料、すなわち銅のような金属であることが望ましい
。

【００１９】 冷凍手段２６は当該技術で知られる機械的冷却手段でも良く、あるいはたんに
、液化ガスあるいは固体化されたガスまたは液体を収容できるデューァびんとし
て知られる絶縁二重壁容器でも良い。この実施例では、流体１６ａの温度制御用
の冷凍手段２ｂとしてデューァびんの中で液体窒素が使用されている。

【００２０】 温度制御装置１４から温度制御用流体１６ａは外部ハウジング２０内に向け、
図示の実施例では導管３８を通り、ヒータ３６に沿ってチャンバ４４の内部に流
れる。チャンバ４４は、温度制御用ガスのある量を望まれる温度で集めることに
より、サンプルの周囲の温度を一定にする。ヒータ３０はサンプルホールダ２４
の直近の位置に配置される。

【００２１】 極めて低い温度での顕微鏡検査のときは、大気はサンプルから隔離し、大気の
水分によりサンプルが氷結するのを避けなければならない。サンプルの周りに乾
燥したガスの層を維持するため、サンプルの上部に空間を作る手段を設け、また
はサンプルの上端に追加の乾燥ガスを送るフローチューブ４０を設けることもで
きる。

【００２２】 図示の実施例では、サンプルホールダ２４(内部ハウジング２２の一部)にある
通気孔２６が、温度制御用流体１６ａがサンプル周辺のチャンバ４４から流れ出
ることを可能にし、サンプルの温度を制御し、サンプルを乾燥したガスで包み、
大気気中の水分をサンプルから遠ざけることを可能にしている。

【００２３】 次に、本発明の望ましい実施例における図４および５に関連し、ハウジング１
２ａは、図２で述べられたものとほとんど同じ内部ハウジング２２を有する、図
２で述べたものと類似の外部ハウジング２０ａを有する。ハウジング１２ａはま
た絶縁されたリング５３の内部に含まれたデフレクタ５２を有する。デフレクタ
５２はサンプルホールダ２４の上に支持され、サンプルの周辺に、サンプルの大
気への露出を減少させる防護領域を作り出している。

【００２４】 図４に示された実施例では、通気孔２６は、そらせ板５４がデフレクタ５２の
上方に位置してガスの流れをサンプル５５から遠ざけるように制御するときは、
サンプルから湿気を充分に遠ざけることが分かった。図示の実施例では、そらせ
板５４は平坦な半円形の、例えばポリカーボネートのようなプラスチック片から
なり、それらは絶縁リング５３の上部に円を取り囲むように設計されている。サ
ンプルは原子力顕微鏡その他の顕微鏡のヘッドにより、半円形の片によって形成
された円の中心を通って接近可能であり、温度制御用流体は円の中心を通って流
出し、サンプル上に大気圧に比し正の圧力を創出し、大気の水分がデフレクタか
ら入り、サンプルに到達することを防止する。

【００２５】 当業者は湿気をサンプルから遠ざけるために用いられる他の手段を知っている
であろう。

【００２６】 熱電対３２はサンプルの温度を監視するため、サンプルの近傍に置かれる。

【００２７】 コンピュータ４２およびその他のコンピュータは、装置内で使用される各種の
熱電対からの入力を受けるために配置され、集められたデータを、各種のヒータ
、温度制御流体１６ａの流速、および冷凍手段２６を制御し、温度を自動的に制
御するために使用される。 図示される実施例では、冷凍手段２６内の冷却手段２６ａで使用される液体窒素
は-１９６゜Ｃの沸騰点を有し、ＰＶＣの外部ハウジング２０とアルミニューム の内部ハウジング２２が使用される時は-１００゜Ｃ±０．４゜Ｃが達成された 。更に低い温度が達成可能と思われるが、これは、(本実験で使用の)ａｆｍ顕微
鏡のヘッドの低温における耐久性能がこの時点で不明だったため更なる実験に委
ねられた。この試験ではヒータ３０，３４，３６を使用しなくても温度の維持が
可能であることが分かったが、ヒータ３０、３４，３６は他の応用では有用と思
われる。

【００２８】 本発明ははっきり限定して示され、記述されているが、当業者は本発明はその
精神から離脱すること無しに種々に修正されまた実施されることを知るであろう
。本発明は特許請求の範囲によってのみ限定される。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の温度制御装置の一実施例を示す。

【図２】 本発明の温度制御装置のハウジングの側面図を示す。

【図３】 図２に示すハウジングの上面図である。

【図４】 サンプルの温度制御用ハウジングの望ましい実施例を示す。

【図５】 図４のハウジングのサンプルホルダの上面図である。

【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書

【提出日】平成１１年９月１５日（１９９９．９．１５）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００３

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００３】 （発明の要約） 顕微鏡検査のサンプルの温度を制御するための装置１０は、高熱絶縁性の材料
からなる外部ハウジング２０と、上記の外部ハウジングの中にあって高熱伝導性
の材料からなり、顕微鏡検査の対象であるサンプルを保持するための内部ハウジ
ング２２と、これら外部及び内部のハウジングの中を通って温度制御用ガス１６
ａを流す管路手段２８、２８ａと、温度制御用ガス１６ａの流れをサンプルの周
辺に導くための空気抜き孔２６ｂを有するチャンバ手段４４とからなっている。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００４

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００４】 サンプルの温度を測定するため、サンプルには熱電対３２が結合されている。
また、サンプルを加熱するためサンプルにはヒーター３６が結合され、かつ温度
制御用ガスを加熱するため内部及び外部ハウジング内にヒーター３０、３４が配
置される。また、温度制御用ガス１６ａの温度を下げるための冷却手段２６が設
けられる。

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００５

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００５】 内部及び外部ハウジングは温度制御を最適化し、かつサンプルの温度の変動を
最小ならしめるように設計された特定の熱伝導特性を有する材料で作られる。外
部ハウジングは熱伝導率 0.00001-0.25 W/m-K(watt per meter Kelvin)の範囲を
有する物質及び構造物から作られ、そして内部ハウジングは熱伝導率20-2000 W/
m-K(watt per meter Kelvin)の範囲を有する物質から作られる。図示の実施例で
は、外部ハウジング２０はポリビニールクロライド(ＰＶＣ)で作られ、内部ハウ
ジング２２はアルミニュームで作られている。サンプルの温度は-270゜Ｃ-200゜
Ｃに維持することが出来る。

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００６

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００６】 サンプルは高度の熱伝導性物質で出来たサンプルホールダ２４の上に搭載され
、そして熱電対３２がサンプル及びサンプルホールダ２４の近傍に搭載される。
サンプルの温度を監視し、温度を一定に維持するため、装置内で使用されるあら
ゆるヒータのみならず温度制御用ガスの流れを制御するためにコンピュータの使
用が可能である。

【手続補正６】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２２】 図示の実施例では、サンプルホールダ２４(内部ハウジング２２の一部)にある
通気孔２６ｂが、温度制御用流体１６ａがサンプル周辺のチャンバ４４から流れ
出ることを可能にし、サンプルの温度を制御し、サンプルを乾燥したガスで包み
、大気気中の水分をサンプルから遠ざけることを可能にしている。

【手続補正７】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２４

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２４】 図４に示された実施例では、通気孔２６ｂは、そらせ板５４がデフレクタ５２
の上方に位置してガスの流れをサンプル５５から遠ざけるように制御するときは
、サンプルから湿気を充分に遠ざけることが分かった。図示の実施例では、そら
せ板５４は平坦な半円形の、例えばポリカーボネートのようなプラスチック片か
らなり、それらは絶縁リング５３の上部に円を取り囲むように設計されている。
サンプルは原子力顕微鏡その他の顕微鏡のヘッドにより、半円形の片によって形
成された円の中心を通って接近可能であり、温度制御用流体は円の中心を通って
流出し、サンプル上に大気圧に比し正の圧力を創出し、大気の水分がデフレクタ
から入り、サンプルに到達することを防止する。

【手続補正８】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図１

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

【手続補正９】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図３

【補正方法】変更

【補正内容】

【図３】

【手続補正１０】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図５

【補正方法】変更

【補正内容】

【図５】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，Ｓ Ｄ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ， ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，Ｆ Ｉ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ， ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，Ｎ Ｏ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ， ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ (71)出願人 1144 Ｅａｓｔ Ｍａｒｋｅｔ Ｓｔｒｅ ｅｔ，Ａｋｒｏｎ，Ｏｈｉｏ 44316− 0001，Ｕ．Ｓ．Ａ． (72)発明者 マーテニー、 ペリー アメリカ合衆国 44224 オハイオ州 ス トー トリーサイド ドライヴ 850 (72)発明者 マーセリィー、 アンジェラ、 マリー アメリカ合衆国 44720 オハイオ州 ノ ース カントン クーンス ロード 1842 Ｆターム(参考） 2F063 AA43 EA16 2H052 AD23 AD24

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 高度に熱絶縁性の物質で作られた外部ハウジングと、前記外
   部ハウジングの内部に設けられ、高度に熱伝導性の物質で作られ、顕微鏡試験の
   対象であるサンプルを保持するための内部ハウジングと、前記外部および内部ハ
   ウジングを通る温度制御用ガスの流れのための導管手段と、前記温度制御用ガス
   の流れを前記サンプルの周辺に導く手段とからなる顕微検査サンプルの温度制御
   装置。
2. 【請求項２】 サンプルの温度を測定するための、前記サンプルと組み合わ
   された熱電対をさらに有する請求項１に記載の温度制御装置。
3. 【請求項３】 サンプルを加熱するための、前記サンプルと組み合わされた
   ヒータをさらに有する請求項２に記載の温度制御装置。
4. 【請求項４】 前記温度制御用ガスを加熱するための、外部および内部ハウ
   ジング内に設けられたヒータをさらに有する請求項３に記載の温度制御装置。
5. 【請求項５】 温度制御用ガスの温度を下げるための冷却手段をさらに有す
   る請求項１に記載の温度制御装置。
6. 【請求項６】 外部ハウジングがポリビニールクロライド(ＰＶＣ)から作ら
   れる請求項１に記載の温度制御装置。
7. 【請求項７】 内部ハウジングがアルミニュームから作られる請求項１に記
   載の温度制御装置。
8. 【請求項８】 サンプルの温度が−２７０゜Ｃから２００゜Ｃの範囲内に維
   持される請求項１に記載の温度制御装置。
9. 【請求項９】 サンプルが高度に熱伝導性の物質から作られたサンプルホー
   ルダに搭載され、熱電対が前記サンプルと前記サンプルホールダの間に搭載され
   る請求項２に記載の温度制御装置。
10. 【請求項１０】 サンプルの温度を監視し、かつ温度を一定のレベルに維持
    するため温度制御用ガスの流れを制御するコンピュータをさらに有する請求項１
    に記載の温度制御装置。
11. 【請求項１１】 サンプルの温度を監視し、温度を一定のレベルに維持する
    ため温度制御用のガスの流れおよびヒータ出力を制御するコンピュータをさらに
    有する請求項４に記載の温度制御装置。
12. 【請求項１２】 外部ハウジングが熱伝導度が０．００００１−０．２５Ｗ
    ／ｍ−Ｋである請求項１に記載の温度制御装置。
13. 【請求項１３】 外部ハウジングが、ポリビニクロライド，セルロイド、コ
    ルク、パーティクルボードおよび発泡ポリウレタンからなるグループから選択さ
    れたれた物質からなる請求項１に記載の温度制御装置。
14. 【請求項１４】 内部ハウジングが２０−２０００Ｗ／ｍ−Ｋの熱伝導率を
    有する請求項１の温度制御装置。
15. 【請求項１５】 内部ハウジングがアルミニューム、炭素鋼、熱分解黒鉛、
    金および真鍮からなるグループから選択された物質からなる請求項１に記載の温
    度制御装置。
16. 【請求項１６】 冷却手段が液化また固体化された窒素、二酸化炭素、ヘリ
    ウム、アルゴンからなる請求項１に記載の温度制御装置。
17. 【請求項１７】 サンプルホールダがサンプルを部分的に取り囲む手段を有
    する請求項１に記載の温度制御装置。
18. 【請求項１８】 サンプルの周りに大気圧を越す圧力を維持する手段を有す
    る請求項１記載の温度制御装置。
19. 【請求項１９】 （ａ）水分をほとんどまたは全く含まないガスを供給する
    工程 （ｂ）前記ガスの温度を顕微鏡検査に求められる温度に調節する工程 （ｃ）前記ガスを前記サンプル周りに必要とされる温度で流す手段を提供する
    工程、および （ｄ）前記ガスを使用して、前記サンプル周りを大気圧を越える圧力に維持す
    る手段を提供する工程からなる制御された温度における顕微鏡検査の方法。