JP2005233960A

JP2005233960A - マイクロプローブ並びにその製造装置及び方法

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Publication number: JP2005233960A
Application number: JP2005041142A
Authority: JP
Inventors: Naoto Tsunoda; 直人角田; Naoki Okuyama; 直樹奥山; Mayu Watanabe; まゆ渡邊; Yukio Yamada; 幸生山田
Original assignee: University of Electro Communications NUC
Current assignee: University of Electro Communications NUC
Priority date: 2004-02-17
Filing date: 2005-02-17
Publication date: 2005-09-02

Abstract

【課題】
表面に有用な保護層をもったマイクロプローブを実現する。
【解決手段】
プローブ芯材の表面に、炭化水素ガスをソースガスとして用いた高周波プラズマ化学気相析出法によって水素含有アモルファス状炭素（ＤＬＣ）膜層を形成することにより、電気絶縁性、かつ高硬度性をもった均一な厚さの保護膜層を形成してなるマイクロプローブを実現できる。
【選択図】図２

Description

本発明はマイクロプローブ並びにその製造装置及び方法に関し、特に先端径が微小で、テーパ部が比較的長い針形状の棒又は管のマイクロプローブに適用して好適なものである。

従来、この種のマイクロプローブとして、先端の内径が７．５〔ｎｍ〕の先細りのガラス管でなるマイクロピペットの周囲に、アルミニウム又は金でなる付着層を蒸着により付着させたものが提案されている（特許文献１参照）。

また、マイクロ熱電対の構成として、先端の外径が数〔ｎｍ〕のマイクロピペットであって、円錐状の金属コア上に引張加工によって非導電性材料層を形成し、その上に半導体又は金属層を成膜することにより熱電対を構成したものが提案されている（特許文献２参照）。
特表平９−５０２０１８号公報特表平１１−５０５０１６号公報

バイオテクノロジ分野や、ＭＥＭＳ（Microelectromechanical Systems) 分野のようなマイクロ・ナノ領域を対象とする分野では、先細り形状で、かつ微小な先端径をもつ針形状の棒又は管のマイクロプローブは有用な操作ツールとなっている。

ところが、その用途として、電子放出や電位測定などの計測用電極として使用する場合、マイクロプローブを構成する導電性材料の表面を電気絶縁することが必要となることが多く、しかも計測用のみならず、例えば単一の細胞を吸着したり、細胞に注入剤を注入したり、生体組織に刺入したりするといった処理操作をするために用いられる場合には、高硬度の膜層を形成したものが望まれる。

また、生体への用途として、生体表面や微小生体の処理操作をしたり、生体組織に比較的長い時間の間刺入するような場合には、マイクロプローブの先端部の材料として、生体適合性を有するものが望まれる場合がある。

本発明は以上の点を考慮してなされたもので、先端径が小さくかつ先端のテーパ部が比較的長い針形状であっても、電気絶縁性が優れかつ高硬度の膜層を有するマイクロプローブを提案しようとするものである。

かかる課題を解決するため本発明においては、先端にテーパ部１Ｂを有しかつ針形状のガラス材２上に第１の金属膜層３を形成してなる第１のプローブ芯材１６の表面に、炭化水素ガスをソースガスＳＧとして用いた高周波プラズマ化学気相析出法によって水素含有アモルファス状炭素（ＤＬＣ）膜層４を形成する。

本発明によれば、プローブ芯材の表面に、炭化水素ガスをソースガスとして用いた高周波プラズマ化学気相析出法によって水素含有アモルファス状炭素（ＤＬＣ）膜層を形成することにより、電気絶縁性、かつ高硬度性をもった均一な厚さの保護膜層を形成してなるマイクロプローブを実現できる。

以下図面について、本発明の一実施の形態を詳述する。

（１）マイクロプローブの構造
図１（Ａ）において、１は全体として針形状を有するマイクロプローブを示し、外形が１〔ｍｍ〕の本体部１Ａの先端に比較的長いテーパを有する先端部１Ｂを有し、本体部１Ａの後端から先端部１Ｂの先端までの長さＬ１が５０〔ｍｍ〕に選定されている。

マイクロプローブ１は中空の管状ガラス材でなるマイクロピペット２の表面に、導電性金属材料でなる金属膜層３が例えばスパッタリングによって５０〔ｎｍ〕程度の厚さで堆積されている。

この金属膜層３の表面には、絶縁性を有する水素含有アモルファス状炭素である、ＤＬＣ（Diamond-Like Carbon）をコーティング材料として、高周波プラズマ化学気相析出法（高周波プラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition））を用いて１００〔ｎｍ〕程度の厚さで堆積してなるＤＬＣ膜層４が形成され、これが電気絶縁性を呈する保護膜層として機能するようになされている。

先端部１Ｂは、図１（Ｂ）に示すように、先端外径Ｌ２が１〔μｍ〕程度に選定され、マイクロピペット２の中空部への開口２Ａと連通するように、金属膜層３及びＤＬＣ膜層４に開口３Ａ及び４Ａが形成されている。

かくしてマイクロプローブ１は、ガラス材でなるマイクロピペット２の中空部を利用して、例えば微小外径の端面に微細物体である細胞（１０〔μｍ〕程度の大きさをもつ）を吸着保持して移動操作をしたり、細胞電位の測定操作をしたり、細胞に注入剤を注入する注入操作をしたりするために用いられる。

このような操作をする際に、ＤＬＣ膜層４が優れた電気絶縁性を有すると共に、高硬度性や生体に対する生体適合性を有することにより、細胞のような微小生体に対する計測や、移動や、注入などの処理操作を安全かつ確実に行い得る。

（２）ＤＬＣ膜層形成装置
図１のマイクロプローブ１において、絶縁膜層であるＤＬＣ膜層４は図２に示すＤＬＣ膜層形成装置１１によって成膜コーティングされる。

ＤＬＣ膜層形成装置１１は、真空ポンプ１２によって、上板部１３Ａの中心部からソースガスＳＧを導入・排気する円形形状の真空チャンバ１３を有し、真空チャンバ１３の底板部１３Ｂ上の中心部に円盤状の電極設置盤１４が配設されている。

電極設置板１４は絶縁材料でなるテフロンにより構成され、その中心位置に上下方向に厚みを貫通するようにカソードロッド取付孔１４Ａが穿設され、図３に示すように、このカソードロッド取付孔１４Ａ内にカソードロッド１５が嵌め込まれている。

カソードロッド１５の上端には、取付孔１５Ａが穿設され、この取付孔１５Ａに成膜対象であるプローブ芯材１６が差込み保持されている。

プローブ芯材１６は、図４に示すように、マイクロプローブ１（図１（Ａ））のうち、マイクロピペット２の表面に金属膜層３を形成した構成（ＤＬＣ膜層４を形成する直前の構成）を有し、これによりプローブ芯材１６がカソードロッド１５の取付孔１５Ａに差し込まれたとき、プローブ芯材１６は、カソードロッド１５と電気的に一体に接続された状態において、カソードロッド１５の先端からその中心線上を上方に延長することにより真空チャンバ１３の中心位置に垂直方向に立設される。

この実施の形態の場合、カソードロッド１５の先端部は電極設置盤１４の上面から上方に突出し、当該突出端部にテフロンチューブでなる円環状の補助絶縁部材１７が嵌め込まれている。

プローブ芯材１６の周囲には、当該プローブ芯材１６と同心的に円筒状のアノード電極１８が、その上端が丁度プローブ芯材１６の上端と一致するように、電極設置盤１４上に配設位置決めされている。

アノード電極１８は、ステンレス製の導電性線材を縦横１〔ｍｍ〕間隔で網目状に編んだ構成を有し、これにより図５に示すようにプローブ芯材１６の上下方向の各部分が水平方向にアノード電極１８とほぼ同じ間隔を保って対向すると共に、真空チャンバ１３内にソースガスＳＧが導入されたとき、当該導入されたソースガスＳＧが円筒状のアノード電極１８に邪魔されることなく網目を通って内部に入ったり出たりすることができるように構成されている。

かくして、アノード電極１８と同心位置に立設されているプローブ芯材１６の周囲に、実用上十分に均一な濃度のソースガスＳＧを保持できるような構成が得られる。

アノード電極１８は、アース線１９（図２）によって、接地に接続された真空チャンバ１３に電気的に接続される。

これに対して、一端にプローブ芯材１６が接続されたカソードロッド１５の他端は、真空チャンバ１３から外部に導出されて直流阻止用コンデンサ２０を介して高周波プラズマ電源回路２１に接続される。

高周波プラズマ電源回路２１は一端を接地された高周波電源回路２２を有し、この高周波電源回路２２から、パーソナルコンピュータ構成の電圧出力制御回路２３の制御出力Ｓ２によって電圧レベルとその発生時間が制御されたＭＨｚオーダの高周波出力Ｓ１を発生して、マッチング回路２４を介して高周波プラズマ電源回路２１の成膜駆動出力Ｓ３として送出し、これを直流阻止用コンデンサ２０を介してカソードロッド１５に供給する。

かくしてプローブ芯材１６及びアノード電極１８間に発生されるプラズマの状態は、
制御出力Ｓ２によって制御され、これにより、プローブ芯材１６上に適正なＤＣＬ膜層４（図１（Ａ））を成膜できるように構成されている。

この実施の形態の場合、ソースガスＳＧとして炭化水素であるメタンＣＨ４が用いられ、当該ソースガスＳＧは、ソースガスタンク２５から流速調整装置２６を通じて真空チャンバ１３に１０〔ｓｃｃｍ〕で導入され、真空チャンバ１３内の圧力が２５〔Ｐａ〕に設定される。

（３）成膜制御動作
以上の構成において、電圧出力制御回路２３は制御出力Ｓ２によって高周波出力Ｓ１を制御することにより、カソード電極を構成するプローブ芯材１６とアノード電極１８との間に、図６に示す電極間成膜電圧ＶＣを発生させる。

電極間成膜電圧ＶＣは、成膜周期Ｔ０ごとに、プローブ芯材１６及びアノード電極１８間にプラズマを順次発生、保持、消失させることにより、繰り返し成膜処理をするように電圧レベルを可変する。

電圧出力制御回路２３は、成膜周期Ｔ０の開始時点ｔ１において、高周波出力Ｓ１の電圧を短い時間の間パルス波形状に立ち上げることにより、電極間成膜電圧ＶＣとして放電開始電圧Ｖ１（−４００〔Ｖ〕前後の値に選定されている）を与え、これにより図７に示すように、プローブ芯材１６とアノード電極１８との間にプラズマ空間２７を発生させる。

このプラズマ動作状態においては、ソースガスＳＧとして真空チャンバ１３に導入された中性原子は、アノード電極１８の網目や上部開口を通ってアノード電極１８内に入り、プラズマ空間２７内において放電による絶縁破壊を受けてイオン及び電子に電離し、この結果プラズマ空間２７においてイオン化された気体分子と電子と励起原子とが混在した状態になる。

この結果カソード電極を形成しているプローブ芯材１６の金属膜層６上に励起原子が沈着することによりＤＬＣ膜層４が形成される。

このとき形成されるＤＬＣ膜層４は、図８に示すように、３本の足によって互いに結合している炭素原子の一部に水素原子が結合したアモルファス構造（炭素原子が４本の足によって互いに結合しているダイヤモンド結晶構造ＳＰ^３と、炭素原子が３本の足によって互いに結合しているグラファイト結晶構造ＳＰ^２との中間的構造をもつ）の水素含有アモルファス状炭素、すなわちＤＬＣの組成をもつ。

この放電開始電圧Ｖ１レベルのパルス電圧波形に続いて、電圧出力制御回路２３は、電極間成膜電圧ＶＣの電圧レベルを一旦プラズマ保持電圧Ｖ２（−２０〔Ｖ〕に選定されている）に低下させて、プラズマ保持時間Ｔ１（５〔秒〕に選定されている）の間、当該プラズマ保持電圧Ｖ２を維持させるような波形に切り換える。

かくしてプローブ芯材１６及びアノード電極１８間に発生したプラズマ状態は、時間Ｔ１の間、そのまま維持されることにより、プローブ芯材１６上の沈着積層動作が続く。

やがてプラズマ保持時間Ｔ１が時点ｔ２において終了すると、電圧出力制御回路２３は電極間成膜電圧ＶＣの電圧レベルを放電休止時間Ｔ２（３０〔秒〕に選定されている）の間、０〔Ｖ〕レベルに保持する。

このときプローブ芯材１６とアノード電極１８との間のプラズマは消失することにより、プローブ芯材１６へのＤＬＣの沈着が生じない状態になる。

やがて、放電休止時間Ｔ２が経過した時点ｔ３になると、電圧出力制御回路２３は１回分の成膜周期Ｔ０を終了する。

このように１回分の成膜周期Ｔ０が終了すると、電圧出力制御回路２３はその終了時点ｔ３を次の成膜周期Ｔ０の開始時点ｔ１として、電極間成膜電圧ＶＣの電圧レベルを再度放電開始電圧Ｖ_１に立ち上げ、その後電圧レベルをプラズマ保持電圧Ｖ_２のレベルに低下させ、続いて電圧レベルを放電休止電圧すなわち０〔Ｖ〕に低下させる動作を繰り返す。

かくして電圧出力制御回路２３を有する高周波プラズマ電源回路２１は、成膜周期Ｔ０の成膜動作を繰り返すことにより、プローブ芯材１６上にＤＬＣ膜層４を成膜して行く。

（４）実施の形態の効果
以上の構成によれば、マイクロプローブ１として、先端径が１〔μｍ〕程度に微小でかつ先端のテーパ部が比較的長い針形状の構成のものを得るのに際して、高周波プラズマ電源回路２１が、プローブ芯材１６及びアノード電極１８間に、図６のように電圧レベルが切り換わる電極間成膜電圧ＶＣを発生させるようにしたことにより、特に細い先端のテーパ部に対して膜厚が実用上十分に均一なＤＬＣ膜層４を形成することができる。

実験によれば、電圧出力制御回路２３が、各成膜周期Ｔ０の時点ｔ１において放電開始電圧Ｖ１の電圧レベルの電極間成膜電圧ＶＣを発生させたとき、当該電圧レベルをプラズマ保持電圧Ｖ２まで低下させずにそのまま保持すると、プローブ芯材１６とアノード電極１８との間のプラズマ空間２７のエネルギーが大きくなるために、沈着したＤＬＣがはがれ落ちたり、温度が上昇してＤＬＣが成膜できなくなる結果になることが確認できた。

ＤＬＣは２５０〔°Ｃ〕程度で変性を開始し、５００〔°Ｃ〕を超えるとＤＬＣではなくグラファイト状態（すす状態）になるので、プローブ芯材１６へのＤＬＣ膜層４の成膜はできなくなる。

この点高周波プラズマ電源回路２１は、電極間成膜電圧ＶＣの電圧レベルを一旦プラズマ保持電圧Ｖ２にまで低下させたプラズマ保持時間Ｔ１の間、ＤＬＣ成膜条件を保持できる。

実際上、プラズマ保持期間Ｔ１の間にもプラズマ空間２７の温度上昇が続くが、高周波プラズマ電源回路２１はプラズマ保持時間Ｔ１が終了した時点ｔ２から、電極間成膜電圧ＶＣの電圧レベルをさらに０〔Ｖ〕にまで低下させて放電休止期間Ｔ２の動作に入る。

このときプローブ芯材１６とアノード電極１８との間のプラズマ空間２７は消失するので、当該空間が周囲の温度（常温）によって冷却され、かくして次の成膜周期Ｔ０に入る条件が成り立つことになる。

実験によれば、マイクロプローブ１のように先端径が微小でかつ先端のテーパ部が比較的長い針形状の成膜対象の場合には、例えば、スパッタリングを用いて絶縁膜層を成膜しようとしても、均一な膜厚が得られにくく、かつ先端部分の曲率が大きいため、クラックが入りやすかったり、膜が剥がれやすくなり、安定な絶縁膜層を成膜することはできなかった。

また、この実施の形態の場合、カソードロッド１２上に立設されたプローブ芯材１６の先端の高さは、アノード電極１８の先端の高さと一致するように、プローブ芯材１６に対するアノード電極１８の設置位置が決められている。

これにより先端に行くに従って微小直径になって行くテーパ部分にも、適正な厚さのＤＬＣ膜層４を成膜できるような適正な濃度のプラズマを当該プローブ芯材１６の先端部分の周囲に発生させることができる。

因みに実験によれば、プローブ芯材１６の先端がアノード電極１８の先端より上方に突出すると、当該突出部分の周囲に生ずるプラズマの濃度が薄くなるため、適正な成膜動作が得られない。

これとは逆に、プローブ芯材１６の先端がアノード電極１８の先端より低い位置に位置決めされると、プローブ芯材１６の頭上部分を覆うプラズマが発生することにより、プローブ芯材１６の先端に向うソースイオンの数が多くなるため、プローブ芯材１６の先端部分の温度が適正な成膜温度より高くなり、その結果、適正な成膜動作が得られなくなる。

このように、マイクロプローブ１として、先端部分に均一な膜厚のＤＬＣ膜層４を成膜できるようにしたことにより、ＤＬＣ材がもっている電気絶縁性、高硬度性、生体適合性などの特性を有効に利用して、微小対象に対する計測（電極として用いる）や、吸着（吸引ツールとして用いる）や、移動（機械的な接触ツールとして用いる）や、注入（注入剤の注入ツールとして用いる）などの処理操作を安全かつ確実になし得るものが実現できる。

（５）第２の実施の形態
図９は第２の実施の形態を示すもので、マイクロプローブ３１は、図９（Ａ）に示すように、マイクロピペット３１Ａ上に順次ニッケル膜層３１Ｂ、ＤＬＣ膜層３１Ｃ、コンスタンタン膜層３１Ｄ及びＤＬＣ膜層３１Ｅを順次積層することにより、熱電対型マイクロプローブを構成している。

かかる構成のマイクロプローブ３１は、複数の膜層を成膜をする手順として、先ず図９（Ｂ１）に示すように、マイクロピペット３１Ａ上に、例えばスパッタリングにより５０〔ｎｍ〕のニッケル膜層３１Ｂを熱電対の第１の導体として成膜してなる第１のプローブ芯材３２を得る。

この第１のプローブ芯材３２は、図２について上述したＤＬＣ膜層形成装置１１のアノード電極１８内にプローブ芯材１６として取り付けられ、上述の場合と同様にして、ソースガスＳＧによるプラズマ成膜加工を受けることにより、図９（Ｂ２）に示すように、ニッケル膜層３１Ｂ上にＤＬＣ膜層３１Ｃを成膜してなる中間芯材３３を得る。

この中間芯材３３の先端部分は、例えばイオンビーム加工装置を用いて切り落とされ（１〔μｍ〕の長さ分だけ切り落とされる）、これにより図９（Ｂ３）に示すように、熱電対の第１の導体となるニッケル膜層３１Ｂの先端を露出させてなる中間芯材３４を得る。

次に当該中間芯材３４のＤＬＣ膜層３１Ｃ上には、例えばスパッタリングによって熱電対の第２の導体となるコンスタンタンを５０〔ｎｍ〕程度の厚さに堆積させることにより、図９（Ｂ４）に示すように、中間芯材３４の先端を覆うように、コンスタンタン膜層３１Ｄを成膜してなる第２のプローブ芯材３５を得る。

この第２のプローブ芯材３５の先端部において、第１の導体となるニッケル膜層３１Ｂと第２の導体となるコンスタンタン膜層３１Ｄとが接触することにより、熱電対としての機能をもつ。

当該第２のプローブ芯材３５は、次にＤＬＣ膜層形成装置１１（図２）のアノード電極１８内にプローブ芯材１６として取り付けられ、ソースガスＳＧによるプラズマ成膜加工を受けることにより、図９（Ｂ５）に示すように、コンスタンタン膜層３１Ｄ上にＤＬＣ膜層３１Ｅを成膜してなるマイクロプローブ３１を得る。

図９のマイクロプローブ３１によれば、第１及び第２の導体となるニッケル膜層３１Ｂ及びコンスタンタン膜層３１Ｄ間を絶縁する絶縁層としてＤＬＣ膜層３１Ｃを成膜すると共に、第２の導体となるコンスタンタン膜層３１Ｄを外部と絶縁保護するＤＬＣ膜層３１Ｅを成膜する際に、図１ないし図９について上述したＤＬＣ膜層形成装置１１を用いるようにしたことにより、ＤＬＣ膜層３１Ｃ及び３１Ｅによって摩擦係数が少なく、かつ高硬度の絶縁膜層を形成してなる熱電対型のマイクロプローブを実現できる。

（６）実施例
ＤＬＣ膜層形成装置１１（図２）における電極取付構造（図３）の各部材の寸法を次のように選定したところ、良好なＤＬＣ膜層４を成膜することができた。

プローブ芯材１６の本体部１Ａの直径１〔ｍｍ〕、先端径１〔μｍ〕、長さ５０〔ｍｍ〕のとき、アノード電極１８の直径４０〔ｍｍ〕、高さ５０〔ｍｍ〕、テフロンでなる電極設置盤１４の厚さ５０〔ｍｍ〕、直径１５０〔ｍｍ〕、取付孔１５Ａの直径（従ってカソードロッド１５の直径）２〔ｍｍ〕、テフロンでなる補助絶縁部材１７の外径４〔ｍｍ〕、高さ８〔ｍｍ〕。

各部材の寸法をこのように選定したところ、アノード電極１８内に発生したプラズマの濃度の均一性は、垂直方向及び半径方向ともに良好であった。

このことは、電極設置盤１４及び補助絶縁部材１７による絶縁効果によって、アノード電極１８内のプラズマの濃度の均一性を乱すような電界の漏れを有効に防止できたことを意味する。

（７）他の実施の形態
（ａ）上述の実施の形態においては、ガラス材料でなる中空のマイクロピペット２（図１）又は３１Ａ（図９）の表面に金属膜層を設けるようにしたが、マイクロピペットに代えて、中空をもたないガラス針を用いる場合にも、上述の場合と同様の効果を得ることができる。

（ｂ）上述の実施の形態においては、ガラス材料を中心部材としてその表面に金属膜を設けてこれをプラズマ放電の電極として用いるようにしたが、これに代え、金属針を用いてその表面周囲に直接ＤＬＣ膜層を形成するようにしても良い。

（ｃ）上述の実施の形態の電極間成膜電圧ＶＣ（図６）においては、プラズマ保持時間Ｔ１を５秒、放電休止時間Ｔ２を３０秒とした場合について述べたが、プラズマ保持時間Ｔ１を短くしても良く、この場合には冷却熱量を小さくできることにより、放電休止時間Ｔ２を短くすることができる。

（ｄ）上述の実施の形態における電極間成膜電圧ＶＣ（図６）の場合は、放電休止時間Ｔ２における冷却を室温（常温）によって行うようにした場合について述べたが、これに代え、冷却装置を用いるようにしても良く、この場合には冷却装置による冷却の分、放電休止時間Ｔ２を短くすることができる。

（ｅ）上述の実施の形態においては、真空チャンバ１３に導入するソースガスＳＧとして、メタンＣＨ_４を用いるようにしたが、ソースガスとしてはこれに限らず、炭素及び水素を含む炭化水素ガス、例えばＣ_３Ｈ_８、Ｃ_２Ｈ_６、Ｃ_６Ｈ_６を用いるようにしても良い。

（ｆ）またソースガスに不純物をドープすることにより、成膜されたＤＬＣ膜層の電気絶縁性に電気導電特性を与えるように制御したり、ＤＬＣ膜層に光透過性を与えるように制御するようにしても良い。

（ｇ）さらに、図９の実施の形態においては、熱電対を構成する第１及び第２の導体３１Ｂ及び３１Ｄとしてニッケル及びコンスタンタンを用いるようにしたが、第１及び第２の導体の材料としてはその他の熱電対材料を用いても良い。

（ｈ）さらに、上述の実施の形態においては、先端径が１〔μｍ〕程度のプローブ芯材にＤＬＣ膜層を成膜する場合について述べたが、これに限らず、０．１〔μｍ〕程度の細さのプローブ芯材に成膜する場合においても、上述の場合と同様の効果を得ることができる。

（８）マイクロプローブの使用例
上述のように、ＤＬＣ膜層形成装置１１（図２）によってプローブ芯材に成膜されるＤＬＣ膜層４又は３１Ｃ、３１Ｅは電気絶縁性をもっていると共に、高硬度性と生体適合性をもっているので、マイクロプローブ１、３１を、例えば図１０に示すように、マイクロピペット型電極として用いて、培養槽４１の培養液４２内において培養している細胞４３（１０〔μｍ〕程度の大きさをもつ）の電位を測定するような操作に使用できる。

この場合、マイクロプローブ１の先端のテーパ部は比較的長いにも関わらず、ＤＬＣ膜層４は高硬度性をもちながら均一に成膜されていることにより、保護膜層として機能し、これにより多数の細胞のなかから特定の細胞を選択操作をする際に壊れたりせずに確実に作業することができる。

また、マイクロプローブ１として、例えば図１１に示すように、金属針４５の表面にＤＬＣ膜層４６を成膜したものを用いて、その先端部を生体組織４７の生体表面から刺入することにより、組織表面４８側から複数の組織４９Ａ及び４９Ｂの内側にある組織４９Ｃに先端を届かせて電位の測定をする（金属針４５の先端をＤＬＣ膜層４６から露出させて電極として用いる）ような操作をするときにも、ＤＬＣ膜層４６を構成するＤＬＣが高硬度性、かつ低摩擦係数特性、かつ生体適合性をもっていることにより、生体組織４７へのマイクロプローブ１の操作を確実かつ安全に行うことができる。

本発明は、１〜数〔μｍ〕程度の微小処理対象に対して、計測処理や注入処理などを行う場合に使用するマイクロプローブに適用できる。

（Ａ）は本発明の一実施の形態によるマイクロプローブ１を示す側面図である。（Ｂ）はマイクロプローブ１の先端部分の詳細構成を示す部分的拡大断面図である。ＤＬＣ膜層形成装置の構成を示す略線的縦断面図である。電極構造の詳細構成を示す略線的縦断面図である。プローブ芯材を示す側面図である。カソード及びアノード電極の位置関係を示す平面図である。電極間成膜電圧を示す信号波形図である。アノード電極１８内のプラズマ動作状態の説明に供する略線図である。ＤＬＣ膜層の分子構造を示す略線図である。（Ａ）は第２の実施の形態によるマイクロプローブ３１を示す側面図である。（Ｂ１）〜（Ｂ５）はマイクロプローブ３１の成膜手順を示す部分的拡大断面図である。マイクロプローブの使用例を示す略線図である。マイクロプローブの使用例を示す略線図である。

符号の説明

１……マイクロプローブ、１Ａ……本体部、１Ｂ……先端部、２……マイクロピペット、３……金属膜層、４……ＤＬＣ（水素含有アモルファス状炭素）膜層、１１……ＤＬＣ膜層形成装置、１２……真空ポンプ、１３……真空チャンバ、１３Ａ……上板部、１３Ｂ……底板部、１４……電極設置盤、１４Ａ……カソードロッド取付孔、１５……カソードロッド、１６……プローブ芯材、１７……補助絶縁部材、１８……アノード電極、１９……アース線、２０……直流阻止用コンデンサ、２１……高周波プラズマ電源回路、２２……高周波電源回路、２３……電圧出力制御回路、２４……マッチング回路、２５……ソースガスタンク、２６……流速調整装置、３１……マイクロプローブ、３１Ａ……マイクロピペット、３１Ｂ……ニッケル膜層、３１Ｃ……ＤＬＣ膜層、３１Ｄ……コンスタンタン膜層、３１Ｅ……ＤＬＣ膜層、３２、３５……第１、第２のプローブ芯材、３３、３４……中間芯材、４１……培養槽、４２……培養液、４３……細胞、４５……金属針、４６……ＤＬＣ膜層、４７……生体組織、４８……組織表面、４９Ａ〜４９Ｄ……組織。

Claims

先端にテーパ部を有しかつ針形状のガラス材上に第１の金属膜層を形成してなる第１のプローブ芯材の表面に、炭化水素ガスをソースガスとして用いた高周波プラズマ化学気相析出法によって第１の水素含有アモルファス状炭素膜層を形成した
ことを特徴とするマイクロプローブ。
さらに上記第１の水素含有アモルファス状炭素膜層上に、先端が上記第１の金属膜層に接触して熱電対を構成する第２の金属膜層を形成してなる第２のプローブ芯材の表面に、炭素水素ガスをソースガスとして用いた高周波プラズマ化学気相析出法によって形成した第２の水素含有アモルファス状炭素膜層を形成した
ことを特徴とする請求項１に記載のマイクロプローブ。
先端にテーパ部を有しかつ針形状のガラス材上に第１の金属膜層を成膜する第１のステップと、
上記ガラス材上に上記第１の金属膜層を形成してなる第１のプローブ芯材の表面に、炭化水素ガスをソースガスとして用いた高周波プラズマ化学気相析出法によって第１の水素含有アモルファス状炭素膜層を成膜する第２のステップと
を具えることを特徴とするマイクロプローブの製造方法。
さらに、上記第１の金属膜層及び上記第１の水素含有アモルファス状炭素膜層を積層してなる上記ガラス材の先端を切り落す第３のステップと、
上記第１の水素含有アモルファス状炭素膜層上に、先端が上記第１の金属膜層の切落し端面に接触して当該第１の金属膜層と共に熱電対を構成する第２の金属膜層を成膜する第４のステップと、
上記第１のプローブ芯材上に上記第１の水素含有アモルファス状炭素膜層及び上記第２の金属膜層を形成してなる第２のプローブ芯材の表面に、炭化水素ガスをソースガスとして用いた高周波プラズマ化学気相析出法によって第２の水素含有アモルファス炭素膜層を成膜する第５のステップと
を具えることを特徴とするマイクロプローブの製造方法。
炭化水素ガスをソースガスとして導入する真空チャンバと、
上記真空チャンバ内にプローブ芯材を一方の電極として立設すると共に、高周波プラズマ電源回路の成膜駆動出力を上記プローブ芯材に供給する第１の電極部材と、
上記第１の電極部材を絶縁するように覆う電極設置盤と、
上記電極設置盤上に上記プローブ芯材を囲むように他方の電極として配設され、上記ソースガスを通過させる円筒状網目構造を有し、上記プローブ芯材との間にプラズマを発生させることにより上記プローブ芯材上に上記ソースガスを用いた高周波プラズマ化学気相析出法による水素含有アモルファス炭素膜層を成膜する第２の電極部材と
を具えることを特徴とする成膜装置。
上記高周波プラズマ電源回路は、順次繰り返す成膜周期ごとに、当該成膜周期の開始時点においてパルス波形状に放電開始電圧レベルとなり、続いて所定のプラズマ保持時間の間プラズマ保持電圧レベルとなり、続いて上記成膜周期の終了時点までの放電休止時間の間冷却電圧レベルとなる電極間成膜電圧を、プロープ芯材及び上記第２の電極部材間に与える
ことを特徴とする請求項５に記載の成膜装置。