JP2005224727A - 変性光触媒 - Google Patents
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- Catalysts (AREA)
Abstract
【解決手段】 光触媒(a)を、トリオルガノシラン単位、モノオキシジオルガノシラン単位、ジオキシオルガノシラン単位、及びフッ化メチレン(―CF2−)単位よりなる群から選ばれる少なくとも1種の構造単位を有する化合物類よりなる群から選ばれる少なくとも1種の変性剤化合物(b)を用いて変性処理されたワックス性状を有する変性光触媒(A)。
【選択図】 選択図なし。
Description
即ち、上記のような物質は、励起光照射下において触媒のように用いることができる。そのため、上記のような物質は光触媒と呼ばれており、その最も代表的な例として酸化チタンが知られている。
一方、ある種の光触媒に光を照射すると、その光触媒の表面の親水性が高まることが知られている。従って、この光触媒を種々の基材の表面に固定化させれば、光の照射によりその基材の表面の親水性を高めることができるようになる。
近年、上記のような光触媒の特性を、環境浄化、種々の基材の表面への汚れの付着防止や曇りの防止を始めとする、種々の分野に応用するための研究が盛んになってきている。この場合、光触媒を種々の基材の表面に固定化するための方法が非常に重要な役割を担う。
コーティングによって光触媒を固定化する方法については、これまでに種々の提案がなされている。
例えば、特開昭60−118236号公報では、光触媒の前駆体、例えば有機チタネートを含有するゾルを基材の表面に塗布した後、焼成によって光触媒の前駆体をゲル化させ、光触媒に変換すると共に、生成した光触媒を基材の表面に固定化する方法が提案されている。しかしこの方法は、光触媒の微粒子状結晶を基材の表面で生成させる工程を含んでおり、この工程には高温での焼成が必要である。そのため、基材の表面積が広い場合には光触媒の固定化が困難になる、という欠点がある。
また、光触媒を混合した樹脂塗料を用いて基材の表面をコーティングする方法も提案されている。例えば、特開平7−171408号公報、特開平9−100437号公報および特開平11−188271号公報では、フッ素樹脂やシリコーン樹脂等の、光触媒の作用によって分解されにくい樹脂を塗膜形成要素として含む樹脂塗料に光触媒を混合し、この樹脂塗料を用いて基材の表面をコーティングする方法が提案されている。しかしこれらの方法では、樹脂塗料に対する光触媒の分散性が悪いため、樹脂塗料が白濁してしまう。
即ち、従来の光触媒コーティング剤において、簡便な方法で、穏和な条件において、外観良く光触媒をコーティングする技術は未だ完成されていない。
発明の第1は光触媒(a)を式(1)で表されるトリオルガノシラン単位、式(2)で表されるモノオキシジオルガノシラン単位、式(3)で表されるジオキシオルガノシラン単位、及びフッ化メチレン(―CF2−)単位よりなる群から選ばれる少なくとも1種の構造単位を有する化合物類よりなる群から選ばれる少なくとも1種の変性剤化合物(b)を用いて変性処理されたワックス性状を有する変性光触媒(A)である。
R3Si− (1)
(式中、Rは各々独立に直鎖状または分岐状の炭素数1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、直鎖状または分岐状の炭素数1〜30個のフルオロアルキル基、直鎖状または分岐状の炭素数2〜30個のアルケニル基、フェニル基、炭素数1〜20のアルコキシ基、又は水酸基を表す)
−(R2SiO)− (2)
(式中、Rは式(1)で定義した通りである。)
発明の第2は、下記方法で測定した塗り伸ばし性が10cm以上あることを特徴とする発明の第1の変性光触媒(A)である。
1)5質量%となるように溶媒(沸点150℃以下の溶媒)に分散させた変性光触媒の分散液を約0.03g(スポイトで1滴)ガラス板の上に滴下する。
2)サンプルを滴下したガラス板を105℃で30分間乾燥させる。
3)23℃、55%湿度の状態で30分冷却する。
4)乾燥した変性光触媒を、プラスチック製のヘラで伸ばし、形成する変性光触媒皮膜が途切れ始めるまでの長さを測定し、変性光触媒質量0.01gあたりの伸び(cm)を計算し、この値を塗り伸ばし性とする。
H−(R2SiO)m−SiR2−Q (4)
(式中、Rは各々独立して直鎖状または分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、直鎖状または分岐状の炭素数が1〜30個のフルオロアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基、フェニル基、炭素数1〜20のアルコキシ基、水酸基から選ばれた1種以上からなる基を表す。
(あ)カルボキシル基あるいはその塩、リン酸基あるいはその塩、スルホン酸基あるいはその塩、アミノ基あるいはその塩、ポリオキシアルキレン基からなる群から選ばれた少なくとも1つの親水性基。
(い)エポキシ基、アクリロイル基、メタアクリロイル基、(環状)酸無水物基、ケト基、カルボキシル基、ヒドラジン残基、イソシアネート基、イソチオシアネート基、水酸基、アミノ基、環状カーボネート基、チオール基、エステル基からなる群から選ばれた少なくとも1つの反応性基。
(う)少なくとも1つの分光増感基。mは整数であり、0≦m≦1000である。)
(RHSiO)p(R2SiO)q(RQSiO)r(R3SiO1/2)s (5)
(式中、RおよびQは式(4)で定義した通りである。
p及びrは1以上の整数であり、qは0又は1以上の整数であり、(p+q+r)≦10000であり、そしてsは0又は2である。但し、(p+q+r)が2以上の整数であり且つs=0の場合、該Hシリコーン化合物は環状シリコーン化合物であり、s=2の場合、該Hシリコーン化合物は鎖状シリコーン化合物である。)
発明の第5は、可視光応答型であることを特徴とする発明の第1〜第4のいずれかの変性光触媒(A)である。
発明の第6は、発明の第1〜第5のいずれかの変性光触媒(A)と可塑剤を含んでなる変性光触媒組成物である。
発明の第7は、該可塑剤がシリコーン誘導体及び/またはアルキレンオキサイド誘導体であることを特徴とする発明の第6の変性光触媒組成物である。
本発明の変性光触媒はワックス性状であることを特徴とする。
ここで、本発明におけるワックス性状とはJIS K 2236試験における塗り広げやすさ及びふき取りやすさの評価に合格するものを意味する。
また、本発明におけるワックス性状を有する変性光触媒は、下記方法で測定した塗り伸ばし性が10cm以上あるものが好ましく、さらに塗り伸ばし性が50cm以上のものが好ましく、塗り伸ばし性が200cm以上のものが非常に好ましい。
1)5質量%となるように溶媒(沸点150℃以下の溶媒、好ましくは水)に分散させた変性光触媒の分散液を約0.03g(スポイトで1滴)ガラス板の上に滴下する。
2)サンプルを滴下したガラス板を105℃で30分間乾燥させる。
3)23℃、55%湿度の状態で30分冷却する。
4)乾燥した変性光触媒を、プラスチック製のヘラで伸ばし、形成する変性光触媒皮膜が途切れ始めるまでの長さを測定し、変性光触媒質量0.01gあたりの伸び(cm)を計算し、この値を塗り伸ばし性とする。
本発明において変性とは、後述する少なくとも1種の変性剤化合物(b)を、光触媒(a)の表面に固定化することを意味する。上記の変性剤化合物の光触媒粒子の表面への固定化は、ファン・デル・ワールス力(物理吸着)、クーロン力または化学結合によるものである。と考えられる。特に、化学結合を利用した変性は、変性剤化合物と光触媒との相互作用が強く、変性剤化合物が光触媒粒子の表面に強固に固定化されるので好ましい。
本発明において上記光触媒(a)とは、光照射によって酸化、還元反応を起こす物質のことを言う。すなわち伝導帯と価電子帯との間のエネルギーギャップよりも大きなエネルギー(すなわち短い波長)の光(励起光)を照射したときに、価電子帯中の電子の励起(光励起)が生じて、伝導電子と正孔を生成しうる物質であり、このとき、伝導帯に生成した電子の還元力および/または価電子帯に生成した正孔の酸化力を利用して、種々の化学反応を行うことができる。例えば、種々の有機物の酸化分解反応を挙げることができる。
また、本発明に使用する光触媒(a)として、可視光(例えば約400〜800nmの波長)の照射により光触媒活性及び/又は親水性を発現することが出来る可視光応答型光触媒を選択すると、本発明の防汚被覆用組成物で処理された防汚性部材は、室内等の紫外線が十分に照射されない場所等においても防汚効果を十分に発現することが出来るため好ましい。
本発明において特に好適に使用できるオキシナイトライド化合物は、遷移金属を含むオキシナイトライドであり、光触媒活性が大きいものとして、好ましくは遷移金属がTa、Nb、Ti、Zr、Wからなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とするオキシナイトライドであり、より好ましくは、アルカリ、アルカリ土類及びIIIB族の金属からなる群から選択される少なくとも1つの元素を更に含むことを特徴とするオキシナイトライドであり、更に好ましくはCa、Sr、Ba、Rb、La、Ndからなる群から選ばれる少なくとも1つの金属元素を更に含むことを特徴とするオキシナイトライドである。
上記遷移金属を含むオキシサルファイドの例としては、Sm2Ti2S2O5、Nd2Ti2S2O5、La6Ti2S8O5、Pr2Ti2S2O5、Sm3NbS3O4等を挙げることができる。これらの中で、Sm2Ti2S2O5、Nd2Ti2S2O5が可視光での光触媒活性が非常に大きいため非常に好ましい。
更に、上述した光触媒(a)は、好適にPt、Rh、Ru、Nb、Cu、Sn、Ni、Feなどの金属及び/又はこれらの酸化物を添加あるいは固定化したり、多孔質リン酸カルシウム等で被覆したり光触媒(例えば特開平10−244166号公報参照)して使用することもできる。
上記酸化チタンヒドロゾル中の固形分は好ましくは50質量%以下、より好ましくは30質量%以下である。さらに好ましくは30質量%以下0.1質量%以上である。
また、酸化セリウムゾル(例えば特開平8−59235号公報参照)やTi、Nb、Ta、Vよりなる群から選ばれた少なくとも1種の元素を有する層状酸化物のゾル(例えば特開平9−25123号公報、特開平9−67124号公報、特開平9−227122号公報、特開平9−227123号公報、特開平10−259023号公報等参照)等、様々な光触媒ゾルの製造方法についても酸化チタンゾルと同様に知られている。
また、実質的に有機溶媒を分散媒とし、その中に光触媒粒子が分散された光触媒オルガノゾルは、例えば上記光触媒ヒドロゾルをポリエチレングリコール類の如き相間移動活性を有する化合物(異なる第1の相と第2相との界面に第3の相を形成し、第1の相、第2の相、第3の相を相互に溶解及び/又は可溶化する化合物)で処理し有機溶媒で希釈したり(例えば特開平10−167727号公報)、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等の陰イオン界面活性剤で水に不溶性の有機溶剤中に分散移行させてゾルを調整する方法(例えば特開昭58−29863号公報)やブチルセロソルブ等の水より高沸点のアルコール類を上記光触媒ヒドロゾルに添加した後、水を(減圧)蒸留等によって除去する方法等により得ることができる。
本発明においては、用いる光触媒粒子(a)の性状が、変性光触媒(A)の分散安定性、成膜性、及び種々の機能の発現にとって重要な因子となる。本発明に使用される光触媒(a)としては、1次粒子と2次粒子との混合物(1次粒子、2次粒子何れかのみでも良い)の数平均分散粒子径が400nm以下の光触媒粒子がワックス性状が非常に良好となるため、望ましい。特に数平均分散粒子径が100nm以下の光触媒粒子を使用した場合、生成する変性光触媒(A)からは透明性に優れた皮膜を得ることができるため非常に好ましい。より好ましくは80nm以下3nm以上、さらに好ましくは50nm以下3nm以上の光触媒が好適に選択される。なお、従来、二酸化チタンなどで単に粒径として表示されている数値は、その多くは一次粒子の径(結晶粒子径)であり、凝集による二次粒子径を考慮した数値ではない。
R3Si− (1)
(式中、Rは各々独立に直鎖状または分岐状の炭素数1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、直鎖状または分岐状の炭素数1〜30個のフルオロアルキル基、直鎖状または分岐状の炭素数2〜30個のアルケニル基、フェニル基、炭素数1〜20のアルコキシ基、又は水酸基を表す)
−(R2SiO)− (2)
(式中、Rは式(1)で定義した通りである。)
本発明において、光触媒(a)の変性剤化合物(b)による変性処理は、水及び/又は有機溶媒の存在、あるいは非存在下において、前述した光触媒(a)と変性剤化合物(b)を好ましくは質量比(a)/(b)=1/99〜99.99/0.01、より好ましくは(a)/(b)=10/90〜99/0.1の割合で混合し、好ましくは0〜200℃、より好ましくは10〜80℃にて加熱、または(減圧)蒸留等により該混合物の溶媒組成を変化させる等の操作をすることにより得ることができる。
また、上記変性剤化合物(b)の他の例としては、例えば光触媒粒子(a)とファン・デル・ワールス力、クーロン力等により相互作用する構造、例えばポリオキシアルキレン基、スルホン酸基、カルボキシル基等を有する、ケイ素化合物、フルオロアルキル化合物、フルオロオレフィン重合体等を挙げることができる。
また、上記変性剤化合物(b)として、式(4)及び/または式(5)で表されるSi−H基含有ケイ素化合物(b1)を用いると、生成する変性光触媒(A)のワックス性が非常に良好(塗り伸ばし性が非常に良好)となると共に、種々の機能性基を光触媒(a)に有効に導入することもできるため好ましい。
H−(R2SiO)m−SiR2−Q (4)
(式中、Rは各々独立して直鎖状または分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、直鎖状または分岐状の炭素数が1〜30個のフルオロアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基、フェニル基、炭素数1〜20のアルコキシ基、水酸基から選ばれた1種以上からなる基を表す。
(あ)カルボキシル基あるいはその塩、リン酸基あるいはその塩、スルホン酸基あるいはその塩、アミノ基あるいはその塩、ポリオキシアルキレン基からなる群から選ばれた少なくとも1つの親水性基。
(い)エポキシ基、アクリロイル基、メタアクリロイル基、(環状)酸無水物基、ケト基、カルボキシル基、ヒドラジン残基、イソシアネート基、イソチオシアネート基、水酸基、アミノ基、環状カーボネート基、チオール基、エステル基からなる群から選ばれた少なくとも1つの反応性基。
(う)少なくとも1つの分光増感基。mは整数であり、0≦m≦1000である。)
(RHSiO)p(R2SiO)q(RQSiO)r(R3SiO1/2)s (5)
(式中、RおよびQは式(4)で定義した通りである。
本発明において、上述した機能性付与基含有基(Q)を有するSi−H基含有ケイ素化合物を得る方法としては、下記一般式(6)で表されるSi−H基含有化合物と、機能性付与基[式(4)(5)中の(あ)〜(う)]を有する炭素−炭素不飽和結合化合物をヒドロシリル化反応させる方法が挙げられる。
HxRySiO(4−x−y)/2 (6)
(式中、Rは各々独立して直鎖状または分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、直鎖状または分岐状の炭素数が1〜30個のフルオロアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基、フェニル基、炭素数1〜20のアルコキシ基、水酸基から選ばれた1種以上からなる基を表す。
上記式(6)で表されるSi−H基含有ケイ素化合物に、機能性付与基として親水性基を導入するのに用いる炭素−炭素不飽和結合化合物としては、カルボキシル基あるいはその塩、リン酸基あるいはその塩、スルホン酸基あるいはその塩、アミノ基あるいはその塩、ポリオキシアルキレン基、環状酸無水物からなる群から選ばれた少なくとも1つの親水性基を有するオレフィン類、アリルエーテル類、ビニルエーテル類、ビニルエステル類、(メタ)アクリル酸エステル類、スチレン誘導体等が挙げられる。
CH2=CHCH2O(CH2CH2O)tR4 (7)
(式中、tは1〜1000の整数を表す。R4は、水素原子或いは直鎖状または分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基を表す。)
また、上記式(6)で表されるSi−H基含有ケイ素化合物に反応性基を導入するのに用いる炭素−炭素不飽和結合化合物としては、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基、(環状)酸無水物基、ケト基、カルボキシル基、ヒドラジン残基、イソシアネート基、イソチオシアネート基、水酸基、アミノ基、環状カーボネート基、エステル基からなる群から選ばれた少なくとも1種の反応性基を有するオレフィン類、アリルエーテル類、アリルエステル類、ビニルエーテル類、ビニルエステル類、(メタ)アクリル酸エステル類、スチレン誘導体等が挙げられる。
上記炭素−炭素不飽和結合化合物と上記式(6)で表されるSi−H基含有ケイ素化合物とのヒドロシリル化反応は、好ましくは触媒の存在下、有機溶媒の存在下あるいは非存在下において0〜200℃で炭素−炭素不飽和結合化合物(E)と式(6)で表されるSi−H基含有ケイ素化合物(b1’)を、好ましくは質量比(E)/(b1’)=0.01以上、より好ましくは(E)/(b1’)=0.01〜2、さらに好ましくは(E)/(b1’)=0.01〜1で接触させることにより行うことができる。
また、光触媒(a)として酸化チタンを用いた場合、上記変性の操作により、Ti−OH基の減少がIRスペクトルにおける3630〜3640cm−1の吸収の減少、あるいは消失として観測される。
これらのことより、変性剤化合物(b)として式(4)及び/または式(5)で表されるSi−H基含有ケイ素化合物(b1)を選択した場合は、変性光触媒(A)はSi−H基含有ケイ素化合物(b1)と光触媒(a)との単なる混合物ではなく、両者の間には化学反応に伴う何らかの相互作用を生じていることが予測できる。
本発明の変性光触媒(A)の好ましい形態は、変性光触媒の一次粒子と二次粒子(1次粒子、2次粒子何れかのみでも良い)との混合物の数平均分散粒子径が400nm以下、さらに好ましくは1nm以上100nm以下、特に好ましくは5nm以上80nm以下である。ゾルまたは水分散体の状態であることが好ましい。数平均分散粒子径が小さいほど、少量で大きな面積をカバーでき、表面に付着したとき目立たないのでより望ましい。
本発明の変性光触媒(A)は、可塑剤をさらに添加するとワックス性がより向上し非常に好ましい。
これらの中で、下式(8)で表されるエチレングリコール誘導体、下式(9)で表されるプロピレングリコール誘導体が、本発明の変性光触媒(A)との相溶性が良好で好ましい。
R3O(CH2CH2O)aR4 (8)
(式中、aは1〜20の整数を表す。R3及びR4は各々独立に水素原子或いは一価の有機基を表す。)
R3O(CH2CH(CH3)O)bR4 (9)
(式中、bは1〜15の整数を表す。R3及びR4は各々独立に水素原子或いは一価の有機基を表す。)
本発明の変性光触媒(A)に好適に使用できる分散媒としては、例えば水及び/又は有機溶剤を挙げることができる。
本発明の変性光触媒(A)は、それ自身に成膜性を有するため、部材に密着性の良い皮膜を形成し、優れた防臭性能を発現できる。
また、本発明の変性光触媒(A)は、光触媒(a)表面が光触媒活性によって骨格構造が変化しない変性剤化合物(b)で変性処理されているため、光触媒(a)が直接に部材等に接触しにくい。そのため、本発明の変性光触媒(A)を有機部材の処理に用いる場合においても、有機部材を保護するためのベースコートを必要とせずに、変性光触媒(A)のバンドギャップエネルギーよりも高いエネルギーの光を照射することにより優れた汚れ分解性能を発現すると共に、環境浄化機能を長期にわたり発現することができる。
本発明の防汚被覆用組成物を部材に定着させる場合、その量は、前記変性光触媒(A)の部材への付着量によって決定され、該変性光触媒(A)の付着量は、汚れに接触する面積に対して、好ましくは0.0001g/m2〜100g/m2であり、より好ましくは0.001g/m2〜10g/m2である。
この際、変性光触媒(A)の付着状態は、連続膜であっても、不連続膜、島状分散膜等の態様であっても構わない。
さらに、本発明の変性光触媒(A)は、その特異なワックス性状を利用して、部材に塗り伸ばしながら付着する方法や、部材に過剰に塗布した後に布等で余剰分を拭き取る方法で、変性光触媒(A)を好適に部材に付着させることができる。
本発明の防汚被覆組成物を用いて変性光触媒(A)を付着させる部材の基材は、特に限定されるものではなく、幅広く様々な基材に適用できる。それらの基材としては、例えば合成樹脂、天然樹脂等の有機基材や、金属、セラミックス、ガラス、石、セメント、コンクリート等の無機基材や、それらの組み合わせや複合体、さらにはそれらが樹脂塗装もしくは金属メッキされた表面等を挙げることができる。
この際、本発明の変性光触媒(A)は、汚れ物質に親和力を持つことも可能であるため、汚れ物質を効率よく分解することができる。
本発明の変性光触媒(A)は、上記汚れ物質分解作用を利用して、汚れ物質で汚染された衣類等の繊維製品、例えばYシャツの襟首の汚れ等に塗布して太陽光にあてることにより汚れを分解することができる。また、たばこのヤニがついた壁紙等に塗布し、蛍光灯等の光をあてることによりヤニを分解することもできる。
本発明の変性光触媒(A)で汚れ分解処理及び/または汚れ防止処理をする部材としては、例えば繊維製品の場合、繊維の種類、織り方、繊維布の用途は限定されず、例えば寝具用シ−ツ、タオル、靴下、パンティ−ストッキング、下着、上着、カ−テン、テ−ブルクロス、スリッパ、帽子、マットレス、カ−ペット等や不織布、テント、帆、幌、ロ−プ、壁紙等に適用することができる。
更に、本発明の変性光触媒(A)は、例えば建材、建物外装、建物内装、窓枠、窓ガラス、構造部材、住宅等建築設備、特に便器、浴槽、洗面台、照明器具、照明カバー、台所用品、食器、食器洗浄器、食器乾燥器、流し、調理レンジ、キッチンフード、換気扇等、また、乗物の外装、車両用照明灯のカバー、窓ガラス、計器、表示盤等透明性が要求される部材での使用に効果があり、また、機械装置や物品の外装、防塵カバーおよび塗装、表示機器、そのカバー、交通標識、各種表示装置、広告塔等の表示物、道路用、鉄道用等の遮音壁、橋梁、ガードレールの外装および塗装、トンネル内装および塗装、碍子、太陽電池カバー、太陽熱温水器集熱カバー等外部で使用される電子、電気機器の外装部、ビニールハウス、温室等の外装、医療用や体育用の施設、装置等に適用することもできる。
1.粒径分布及び数平均粒子径
試料中の光触媒含有量が1〜20質量%となるよう適宜溶媒を加えて希釈し、湿式粒度分析計(日機装製マイクロトラックUPA−9230)を用いて測定した。
ポリスチレン標品を用いて作成した検量線を用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって求めた。
GPCの条件は以下の通りである。
・装置:東ソー製HLC−8020 LC−3A型クロマトグラフ
・カラム:TSKgel G1000HXL、TSKgel G2000HXLおよびTSKgel G4000HXL(いずれも東ソー製)を直列に接続して用いた。
・データ処理装置:島津製作所製CR−4A型データ処理装置
・移動相:
テトラヒドロフラン(フェニル基含有シリコーンの分析に使用)
クロロホルム(フェニル基を含有しないシリコーンの分析に使用)
・流速:1.0ml/min.
・サンプル調製法
移動相に使用する溶媒で希釈(濃度は0.5〜2重量%の範囲で適宜調節した)して分析に供した。
日本分光製FT/IR−5300型赤外分光計を用いて測定した。
4.透明性
日本電色工業製ヘーズメーター(NDH2000)を用い、Haze値を測定することにより評価した。
5.ワックス性状(塗り広げやすさ、ふき取りやすさ)
JIS K 2236に準じて実施した。
6.ワックス性状(塗り伸ばし性)
下記手順に従い、評価した。
1)0.03gに秤量したの5質量%変性光触媒水分散液をスポイトでガラス板の上に滴下した。
2)サンプルを滴下したガラス板を105℃で30分間乾燥させた。
3)23℃、55%湿度の状態で30分冷却した。
4)乾燥した変性光触媒を、プラスチック製のヘラで伸ばし、形成する変性光触媒皮膜が途切れ始めるまでの長さを測定し、変性光触媒質量0.01gあたりの伸び(cm)を計算し、この値を塗り伸ばし性とした。
試料の表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で1分間放置した後、協和界面科学製CA−X150型接触角計を用いて測定した。
8.光触媒活性
試料表面にメチレンブルーの5質量%エタノール溶液を塗布した後、東芝ライテック製FL20S BLB型ブラックライトの光を24時間照射後、光触媒の作用によるメチレンブルーの分解の程度(皮膜表面の退色の程度に基づき、目視で評価)に基づき、光触媒の活性を以下の3段階で評価した。
なおこのとき、トプコン製UVR−2型紫外線強度計{受光部として、トプコン製UD−36型受光部(波長310〜400nmの光に対応)を使用}を用いて測定した紫外線強度が1mW/cm2となるよう調整した。
◎:メチレンブルーが完全に分解。
△:メチレンブルーの青色がわずかに残る。
×:メチレンブルーの分解はほとんど観測されず。
試料の表面にオレイン酸を塗布し、試料表面を水平に保持しながら水槽に満たした水の中に浸漬した際の、オレイン酸の様子(目視で評価)に基づき、耐汚染性を以下の2段階で評価した。
○:オレイン酸は丸くなり、軽くこすることにより試料表面から離脱する。
×:オレイン酸は、試料表面から容易に離脱しない。
還流冷却器、温度計および撹拌装置を有する反応器に、LS−8600[1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサンの商品名(信越化学工業製)]474g、LS−8620[オクタメチルシクロテトラシロキサンの商品名(信越化学工業製)]76.4g、LS−8490[1,3,5−トリメチル−1,3,5−トリフェニルシクロトリシロキサンの商品名(信越化学工業製)408g、LS−7130[ヘキサメチルジシロキサンの商品名(信越化学工業製)40.5g、及び硫酸化ジルコニア20gを仕込み、50℃で3時間攪拌した後、さらに80℃に加熱したまま5時間攪拌した。硫酸化ジルコニアをろ過したのち、130℃、真空下で低沸分を除去し、重量平均分子量6600、Si−H基含量7.93mmol/gのメチルハイドロジェンシロキサン−メチルフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(合成シリコーン化合物)780gを得た。
得られたSi−H基含有ケイ素化合物溶液(1)4gに水100gを加えると、透明な水溶液となった。
還流冷却器、温度計および撹拌装置を取りつけた反応器に、TKS−203[酸化チタンヒドロゾルの商品名(テイカ製)、中性、TiO2濃度19.2質量%、平均結晶子径6nm(カタログ値)のもの]78.1gと水221.9gを入れた後、これに合成したSi−H基含有ケイ素化合物溶液(3)41.3gを40℃にて攪拌下約30分かけて添加し、さらに40℃にて12時間撹拌を続けた後、減圧蒸留によりメチルエチルケトンを除去し、水を加えて5質量%の非常に分散性の良好な変性光触媒ヒドロゾル(A1)を得た。この時、Si−H基含有ケイ素化合物溶液(1)の反応に伴い生成した水素ガス量は20℃において210mlであった。また、得られた変性酸化チタンヒドロゾル(A1)をKBr板上にコーティングしIRスペクトルを測定したところ、Ti−OH基の吸収(3630〜3640cm−1)の消失が観測された。
得られた変性光触媒ヒドロゾル(A1)は、JIS K 2236における塗り広げやすさ、ふき取りやすさの試験に合格し、ワックス性状であることが確認できた。また、塗り伸ばし試験は450cmで有り、非常に良好であった。
還流冷却器、温度計および撹拌装置を取りつけた反応器に、TSS4110[可視光応答型酸化チタンゾルの商品名(住友化学工業製)、光触媒濃度10質量%]15gと水15gを入れた後、これに実施例1で合成したSi−H基含有ケイ素化合物溶液(1)4.1gを40℃にて攪拌下約30分かけて添加し、さらに40℃にて12時間撹拌を続けた後、減圧蒸留によりメチルエチルケトンを除去し、水を加えて5質量%の非常に分散性の良好な変性光触媒ヒドロゾル(A2)を得た。この時、Si−H基含有ケイ素化合物溶液(1)の反応に伴い生成した水素ガス量は20℃において25mlであった。
また、得られた変性光触媒ヒドロゾル(A2)の粒径分布は単一分散(数平均粒子径は29nm)であり、さらに変性処理前のTSS4110の単一分散(数平均粒子径は13nm)の粒径分布が大きな粒径側に平行移動していることが確認できた。
得られた変性光触媒ヒドロゾル(A2)は、JIS K 2236における塗り広げやすさ、ふき取りやすさの試験に合格し、ワックス性状であることが確認できた。また、塗り伸ばし試験は400cmで有り、非常に良好であった。
実施例1で合成した変性光触媒ヒドロゾル(A1)をスプレー缶に入れ、10cm×10cmのガラス板に吹き付け、室温で30分乾燥させた後、タオルで拭き伸ばすことにより光触媒担持試料(C1)を作成した。
得られた試料(C1)は、非常に透明であり(ヘイズ値は0.1)、水の接触角は10゜であった。試料(C1)に東芝ライテック製FL20SBLB型ブラックライトの光[トプコン製UVR−2型紫外線強度計(受光部:トプコン製UD−36型受光部)を用いて測定した紫外線強度が2mW/cm2となるよう調整]を2時間照射すると、水の接触角は100゜となり、更に2時間照射すると水の接触角は0゜となった[試料(D1)]。
また、試料(D1)の光触媒活性は非常に良好(◎)であり、耐汚染性も良好(○)であった。
実施例1で得られた変性光触媒ヒドロゾル(A1)の代わりに、実施例2で得られた変性光触媒ヒドロゾル(A2)用いる以外は実施例3と同様の操作を行って光触媒担持試料(C2)を作成した。
また、試料(D2)の光触媒活性は非常に良好(◎)であり、耐汚染性も良好(○)であった。
実施例1で合成した変性光触媒ヒドロゾル(A1)10gにユニオックスM550[ポリオキシエチレンモノメチルエーテルの商品名(日本油脂社製)、重量平均分子量550]を0.1g添加し、塗り伸ばし試験をしたところ600cmで有り、非常に良好であった。これを、スプレー缶に入れ、10cm×10cmのガラス板に吹き付け、室温で30分乾燥させた後、タオルで拭き伸ばすことにより光触媒担持試料(C3)を作成した。
得られた試料(C3)は、非常に透明であり(ヘイズ値は0.02)、水の接触角は5゜であった。試料(C3)に東芝ライテック製FL20SBLB型ブラックライトの光[トプコン製UVR−2型紫外線強度計(受光部:トプコン製UD−36型受光部)を用いて測定した紫外線強度が2mW/cm2となるよう調整]を2時間照射すると、水の接触角は105゜となり、更に2時間照射すると水の接触角は0゜となった[試料(D3)]。
また、試料(D3)の光触媒活性は非常に良好(◎)であり、耐汚染性も良好(○)であった。
TKS203(実施例1と同じ)を5質量%に水で希釈したものをスプレー缶に入れ、10cm×10cmのガラス板に吹き付け、室温で30分乾燥させた後、タオルで拭き伸ばそうとしたが不可能であった。
Claims (7)
- 光触媒(a)を式(1)で表されるトリオルガノシラン単位、式(2)で表されるモノオキシジオルガノシラン単位、式(3)で表されるジオキシオルガノシラン単位、及びフッ化メチレン(―CF2−)単位よりなる群から選ばれる少なくとも1種の構造単位を有する化合物類よりなる群から選ばれる少なくとも1種の変性剤化合物(b)を用いて変性処理されたワックス性状を有する変性光触媒(A)。
R3Si− (1)
(式中、Rは各々独立に直鎖状または分岐状の炭素数1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、直鎖状または分岐状の炭素数1〜30個のフルオロアルキル基、直鎖状または分岐状の炭素数2〜30個のアルケニル基、フェニル基、炭素数1〜20のアルコキシ基、又は水酸基を表す)
−(R2SiO)− (2)
(式中、Rは式(1)で定義した通りである。)
- 下記方法で測定した塗り伸ばし性が10cm以上あることを特徴とする請求項1に記載の変性光触媒(A)。
1)5質量%となるように溶媒(沸点150℃以下の溶媒)に分散させた変性光触媒の分散液を約0.03g(スポイトで1滴)ガラス板の上に滴下する。
2)サンプルを滴下したガラス板を105℃で30分間乾燥させる。
3)23℃、55%湿度の状態で30分冷却する。
4)乾燥した変性光触媒を、プラスチック製のヘラで伸ばし、形成する変性光触媒皮膜が途切れ始めるまでの長さを測定し、変性光触媒質量0.01gあたりの伸び(cm)を計算し、この値を塗り伸ばし性とする。 - 該変性剤化合物(b)が、式(4)及び/または式(5)で表されるSi−H基含有ケイ素化合物(b1)であることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の変性光触媒(A)。
H−(R2SiO)m−SiR2−Q (4)
(式中、Rは各々独立して直鎖状または分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、直鎖状または分岐状の炭素数が1〜30個のフルオロアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基、フェニル基、炭素数1〜20のアルコキシ基、水酸基から選ばれた1種以上からなる基を表す。
また、式中Qは、下記(あ)〜(う)からなる群より選ばれる少なくとも1つの機能性付与基を含有する基である。
(あ)カルボキシル基あるいはその塩、リン酸基あるいはその塩、スルホン酸基あるいはその塩、アミノ基あるいはその塩、ポリオキシアルキレン基からなる群から選ばれた少なくとも1つの親水性基。
(い)エポキシ基、アクリロイル基、メタアクリロイル基、(環状)酸無水物基、ケト基、カルボキシル基、ヒドラジン残基、イソシアネート基、イソチオシアネート基、水酸基、アミノ基、環状カーボネート基、チオール基、エステル基からなる群から選ばれた少なくとも1つの反応性基。
(う)少なくとも1つの分光増感基。mは整数であり、0≦m≦1000である。)
(RHSiO)p(R2SiO)q(RQSiO)r(R3SiO1/2)s (5)
(式中、RおよびQは式(4)で定義した通りである。
p及びrは1以上の整数であり、qは0又は1以上の整数であり、(p+q+r)≦10000であり、そしてsは0又は2である。但し、(p+q+r)が2以上の整数であり且つs=0の場合、該Hシリコーン化合物は環状シリコーン化合物であり、s=2の場合、該Hシリコーン化合物は鎖状シリコーン化合物である。) - 該変性剤化合物(b)がポリオキシアルキレン基を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の変性光触媒(A)。
- 可視光応答型であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の変性光触媒(A)。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の変性光触媒(A)と可塑剤を含んでなる変性光触媒組成物。
- 該可塑剤がシリコーン誘導体及び/またはアルキレンオキサイド誘導体であることを特徴とする請求項6に記載の変性光触媒組成物。
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