JP2005220030A - 化粧料の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 トリテルペン誘導体やスフィンゴシン誘導体のような難溶性の成分と、フェノキシエタノールやフェネチルアルコールなどの芳香族基を有する脂肪族アルコールとを含有する化粧料の製造に於いて、特殊な機械を使用することなく、均一で安定な化粧料を製造する、製造方法を提供する。
【解決手段】 １）下記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを含有する化粧料に於いて、前記トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを混合し、相溶させた後、化粧料を構成する他の成分と混合し、化粧料を製造する。
【化１】

一般式（１）
（但し、式中Ａは酸素原子又はメチレン基を表し、Ｒは炭素数１〜４のアルキレン基を表す。）
【選択図】 なし

Description

本発明は化粧料の製造方法に関し、更に詳細には、トリテルペン誘導体やスフィンゴシン誘導体のような難溶性の成分と、フェノキシエタノールやフェネチルアルコールなどの芳香族基を有する脂肪族アルコールとを含有する化粧料の製造方法に関する。更に、かかる製造方法に好適な、中間原料組成物に関する。

トリテルペン誘導体或いはスフィンゴシン誘導体は、化粧料の分野に於いては、種々の生理的作用を有しているため、有用な成分として化粧料中に含有されている。（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３を参照）しかしながら、これらの成分は化粧料原料との相溶性が良いとは言えず、即ち、油性成分にも、水性成分にも溶けにくく、この為、系の中で微細な分散体となることが存した。又、これらの成分自身が生物に存する成分であるため、この様な成分が不均一に存在している場合には、資化性により、微生物汚染などを起こしやすい問題が存する。この様な傾向は、乳化系などの油相と水相とが存在する系においては特に顕著であった。この為、この様な成分を化粧料に含有させるためには、高圧乳化法や、キャビテーションと剪断力を併用した乳化法などの特殊な機械を用いる製造方法をとらなければならなかった。（例えば、特許文献４、特許文献５、特許文献６、特許文献７、特許文献８、特許文献９、特許文献１０を参照）

一方、エタノール乃至はメチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベンなどの安息香酸の炭素数１〜４のアルキルエステルは、化粧料の分野に於いて微生物に対する安定性向上の目的で用いられてきていたが、これらの成分については、環境に対する配慮、或いは、敏感肌の人などの刺激に対する配慮から使用が控えられつつある。この為、これに代わる微生物汚染対策として、フェノキシエタノールが使用されるようになってきている。（例えば、特許文献１１を参照）又、フェネチルアルコールはバラの香気成分であり、香料として化粧料に広く使用されている成分である。

他方、フェノキシエタノールとフェネチルアルコールとを油相の可溶化担体として用い、油相の分散安定性を向上させる試みは為されているが、（例えば、特許文献１２を参照）油性成分にも、水性成分にも溶けにくく、この為、系の中で微細な分散体となりやすい成分の可溶化担体として用い、前記油性成分にも、水性成分にも溶けにくい成分を安定に系に均一に存在させる試みは全く為されていない。又、化粧料の構成として、１）下記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを含有するものも全く知られていない。

一般式（１）
（但し、式中Ａは酸素原子又はメチレン基を表し、Ｒは炭素数１〜４のアルキレン基を表す。）

特開２００２−２０２３０号 特開２００１−１６３７６６号 特開２００２−３２６９２０号 特開２００２−１２８７０２号 特開平０９−３０１８２０号 特表２００２−５４１２１６号 特開２０００−１２８７６０号 特開２００２−３３８４４９号 特開２００１−３４０７５２号 特開２００２−１２８６３４号 特開平０３−６３２０８号 特開平１１−２７９０４４号

本発明は、この様な状況下為されたものであり、トリテルペン誘導体やスフィンゴシン誘導体のような難溶性の成分と、フェノキシエタノールやフェネチルアルコールなどの芳香族基を有する脂肪族アルコールとを含有する化粧料の製造に於いて、特殊な機械を使用することなく、均一で安定な化粧料を製造する、製造方法を提供することを課題とする。

この様な状況に鑑みて、本発明者らは、トリテルペン誘導体やスフィンゴシン誘導体のような難溶性の成分と、フェノキシエタノールやフェネチルアルコールなどの芳香族基を有する脂肪族アルコールとを含有する化粧料の製造に於いて、特殊な機械を使用することなく、均一で安定な化粧料を製造する、製造方法を求めて、鋭意研究努力を重ねた結果、１）上記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを含有する化粧料に於いて、前記トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを混合し、相溶させた後、化粧料を構成する他の成分と混合することにより、この様な製造が可能であることを見出し、発明を完成させるに至った。即ち、本発明は以下に示す技術に関するものである。
（１）１）上記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを含有する化粧料に於いて、前記トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを混合し、相溶させた後、化粧料を構成する他の成分と混合することを特徴とする、前記化粧料の製造方法。
（２）１）上記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを含有する化粧料が、乳化形態を取る場合に於いて、前記トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを混合し、相溶させた後、前記成分以外の化粧料を構成する成分のうち油相を構成する成分と、前記１）上記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体との相溶物とを混合し、しかる後に水相と混合して乳化することを特徴とする、（１）に記載の製造方法。
（３）１）上記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを相溶させてなる、化粧料を製造するための中間原料組成物。

本発明によれば、トリテルペン誘導体やスフィンゴシン誘導体のような難溶性の成分と、フェノキシエタノールやフェネチルアルコールなどの芳香族基を有する脂肪族アルコールとを含有する化粧料の製造に於いて、特殊な機械を使用することなく、均一で安定な化粧料を製造する、製造方法を提供することができる。

（１）本発明の製造方法の対象とする化粧料の必須成分である一般式（１）に表される化合物
本発明の製造方法の対象とする化粧料は、上記一般式（１）に表される化合物を含有することを特徴とする。前記一般式（１）において、Ａで示される基は、酸素原子乃至はメチレン基を表す。又、Ｒで示される基は炭素数１〜４のアルキレン基を表し、具体的にはメチレン基、エチレン基、１−メチルエチレン基、２−メチルエチレン基、プロピレン基、ブチレン基、１−メチルプロピレン基、２−メチルプロピレン基、３−メチルプロピレン基、２，２−ジメチルエチレン基、１，１−ジメチルエチレン基などが好適に例示できる。具体的な好ましい化合物としては、フェノキシエタノール乃至はフェネチルアルコールが好ましく、フェノキシエタノールが特に好ましい。本発明の製造方法の対象とする化粧料に於いては、かかる成分は後記油性成分にも、水性成分にも溶けにくい原料である、トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体を溶媒和し、系に均一に乳化或いは分散させると同時に、このものが系の水との相互作用によって資化されて、微生物の汚染源となることを防ぐ作用を発揮する。Ａがメチレン基である脂肪族アルコールについては、既に市販品が存するので、それを利用すれば良く、酸素原子である脂肪族アルコールは、フェノールとグリコールから誘導したアセチルアルコールを塩化チオニルをアルカリ存在下縮合させ、エーテルを形成させればよい。フェノキシエタノール、フェネチルアルコールについては既に化粧料原料として市販されているので、かかる市販品を利用することが出来る。本発明の製造方法の対象とする化粧料に於いては、一般式（１）に表される化合物は唯一種を含有させることも出来るし、二種以上を組み合わせて含有させることも出来る。本発明の製造方法の対象とする化粧料に於けるかかる成分の好ましい含有量は、総量で化粧料全量に対して、０．０５〜３質量％であり、より好ましくは０．１〜１質量％である。

（２）本発明の製造方法の対象とする化粧料の必須成分であるトリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体
本発明の製造方法の対象とする化粧料は、トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体を含有することを特徴とする。トリテルペン誘導体としては、カンペステロール、シトステロール、スティグマステロールなどのフィトステロール、オレアノール酸、ベツリン酸、ウルソール酸、アジア酸などのトリテルペン酸、これらのグルコシド、ラムノシド、リボシド、グリセリドなどの配糖体、メチルエステル、オクチルエステル、ステアリルエステル、オレイルエステル、ベンジルエステル、フェネチルエステル等のエステル類或いはこれらの塩などが好ましく例示できる。具体的にはフィトステロール配糖体、ウルソール酸βグルコシド、ウルソール酸ステアリル、ウルソール酸ベンジルなどが好適に例示できる。又、スフィンゴシン誘導体としては、スフィンゴシンの構造を分子内に有するものであれば特段の限定無く適用できる。これは、スフィンゴシン構造を有することにより、水とも、油脂とも相溶性が悪くなり、化粧料などに含有させにくくなるからであり、本発明の製造方法の対象とする化粧料では、これらを他の化粧料成分と相溶させ、生体利用率を向上させる作用が存するためである。かかるスフィンゴシン誘導体としては、例えば、スフィンゴミエリン、スフィンゴリン脂質、スフィンゴ糖脂質などが好適に例示できる。これらの成分は、何れも、優れた肌荒れ改善効果や、しわ抑制効果などの生理活性を有するが、水にも、油剤にも相溶しにくい。この為、化粧料に含有させるには、溶解のために長時間を要したり、経時的な変化で結晶などを析出し、トラブルの原因になったりする場合が存した。これらは唯一種を含有することも出来るし、二種以上を組み合わせて含有することも出来る。かかる成分の、本発明の製造方法の対象とする化粧料に於ける好ましい含有量は、総量で、化粧料全量に対して、０．０５〜３質量％であり、より好ましくは０．１〜１質量％である。又、かかる成分は、前記一般式（１）に表される化合物との質量比で、１：１〜１：１０００であることが好ましい。即ち、一般式（１）に表される化合物が、過剰か当量であることが好ましい。

（３）本発明の製造方法の対象とする化粧料
本発明の製造方法の対象とする化粧料は、前記必須成分を含有することを特徴とする。本発明の製造方法の対象とする化粧料が適用できる化粧料としては、前記必須成分を含有する必要のあるものであれば特段の限定はなく、例えば、ローション、乳液、クリーム、パック化粧料、洗顔料の様な基礎化粧品、ファンデーション、アンダーメークアップ、コントロールカラー、シャンプー、リンス等の洗浄化粧料、ヘアトニック、ヘアクリームなどの毛髪用化粧料などが好ましく例示できる。特に好ましいものは、基礎化粧料であり、中でも乳化形態のものが好ましい。又、本発明の製造方法の対象とする化粧料の効果が、エタノールなどの溶剤成分の非存在下でも、前記のトリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体を可溶化させる効果を有するため、エタノールを実質的に含有しない形態であることも好ましい。又、一般式（１）で表される化合物においては、防腐作用が存するため、あらためて安息香酸の炭素数１〜４のアルキルエステルを含有させる必要もなく、実質的に安息香酸の炭素数１〜４のアルキルエステルを含有しない形態であることも好ましい。

本発明の製造方法の対象とする化粧料に於いては、前記に挙げた成分以外に、通常化粧料で使用される任意成分を含有することが出来る。この様な任意成分としては、例えば、マカデミアナッツ油、アボガド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、ホホバ油、ヤシ油、パーム油、液状ラノリン、硬化ヤシ油、硬化油、モクロウ、硬化ヒマシ油、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、イボタロウ、ラノリン、還元ラノリン、硬質ラノリン、ホホバロウ等のオイル、ワックス類、流動パラフィン、スクワラン、プリスタン、オゾケライト、パラフィン、セレシン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類、オレイン酸、イソステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸等の高級脂肪酸類、セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オクチルドデカノール、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコール等の高級アルコール等、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸ヘキシルデシル、アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタンエリトリット等の合成エステル油類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の変性ポリシロキサン等のシリコーン油等の油剤類、脂肪酸セッケン（ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等）、ラウリル硫酸カリウム、アルキル硫酸トリエタノールアミンエーテル等のアニオン界面活性剤類、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン界面活性剤類、イミダゾリン系両性界面活性剤（２−ココイル−２−イミダゾリニウムヒドロキサイド−１−カルボキシエチロキシ２ナトリウム塩等）、ベタイン系界面活性剤（アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等）、アシルメチルタウリン等の両性界面活性剤類、ソルビタン脂肪酸エステル類（ソルビタンモノステアレート、セスキオレイン酸ソルビタン等）、グリセリン脂肪酸類（モノステアリン酸グリセリン等）、プロピレングリコール脂肪酸エステル類（モノステアリン酸プロピレングリコール等）、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル、ＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル類（ＰＯＥソルビタンモノオレエート、モノステアリン酸ポリオキエチレンソルビタン等）、ＰＯＥソルビット脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−ソルビットモノラウレート等）、ＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−グリセリンモノイソステアレート等）、ＰＯＥ脂肪酸エステル類（ポリエチレングリコールモノオレート、ＰＯＥジステアレート等）、ＰＯＥアルキルエーテル類（ＰＯＥ２−オクチルドデシルエーテル等）、ＰＯＥアルキルフェニルエーテル類（ＰＯＥノニルフェニルエーテル等）、プルロニック型類、ＰＯＥ・ＰＯＰアルキルエーテル類（ＰＯＥ・ＰＯＰ２−デシルテトラデシルエーテル等）、テトロニック類、ＰＯＥヒマシ油・硬化ヒマシ油誘導体（ＰＯＥヒマシ油、ＰＯＥ硬化ヒマシ油等）、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグルコシド等の非イオン界面活性剤類、ポリエチレングリコール、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、エリスリトール、ソルビトール、キシリトール、マルチトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、イソプレングリコール、１，２−ペンタンジオール、２，４−ヘキシレングリコール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−オクタンジオール等の多価アルコール類、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウム等の保湿成分類、グアガム、クインスシード、カラギーナン、ガラクタン、アラビアガム、ペクチン、マンナン、デンプン、キサンタンガム、カードラン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、コンドロイチン硫酸、デルマタン硫酸、グリコーゲン、ヘパラン硫酸、ヒアルロン酸、ヒアルロン酸ナトリウム、トラガントガム、ケラタン硫酸、コンドロイチン、ムコイチン硫酸、ヒドロキシエチルグアガム、カルボキシメチルグアガム、デキストラン、ケラト硫酸，ローカストビーンガム，サクシノグルカン，カロニン酸，キチン，キトサン、カルボキシメチルキチン、寒天、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチレングリコール、ベントナイト等の増粘剤、表面を処理されていても良い、マイカ、タルク、カオリン、合成雲母、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無水ケイ酸（シリカ）、酸化アルミニウム、硫酸バリウム等の粉体類、表面を処理されていても良い、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化コバルト、群青、紺青、酸化チタン、酸化亜鉛の無機顔料類、表面を処理されていても良い、雲母チタン、魚燐箔、オキシ塩化ビスマス等のパール剤類、レーキ化されていても良い赤色２０２号、赤色２２８号、赤色２２６号、黄色４号、青色４０４号、黄色５号、赤色５０５号、赤色２３０号、赤色２２３号、橙色２０１号、赤色２１３号、黄色２０４号、黄色２０３号、青色１号、緑色２０１号、紫色２０１号、赤色２０４号等の有機色素類、ポリエチレン末、ポリメタクリル酸メチル、ナイロン粉末、オルガノポリシロキサンエラストマー等の有機粉体類、パラアミノ安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、桂皮酸系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、糖系紫外線吸収剤、２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、４−メトキシ−４’−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン等の紫外線吸収剤類、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール類、ビタミンＡ又はその誘導体、ビタミンＢ6塩酸塩，ビタミンＢ6トリパルミテート，ビタミンＢ6ジオクタノエート，ビタミンＢ2又はその誘導体，ビタミンＢ12，ビタミンＢ15又はその誘導体等のビタミンＢ類、α−トコフェロール，β−トコフェロール，γ−トコフェロール，ビタミンＥアセテート等のビタミンＥ類、ビタミンＤ類、ビタミンＨ、パントテン酸、パンテチン、ピロロキノリンキノン等のビタミン類などが好ましく例示できる。

（４）本発明の化粧料の製造方法のための中間原料組成物
前記成分を処理して、化粧料を製造するためには、以下に示す本発明の中間原料組成物を作成し、このものを中間原料として用い製造することが好ましい。本発明の中間原料組成物は、１）上記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを相溶させてなることを特徴とする。一般式（１）に表される化合物とトリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体の質量比が、１：１〜１：１０００である場合に於いては、かかる成分を混合したものは均一で相溶した組成物を形成する。かかる組成物が本発明の中間原料組成物である。この様な中間原料組成物の形態を一度通ることにより、最終製造物に於いて、トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体等の難溶性成分が、経時的な析出を見ることなく、安定に化粧料中に存在するようになる。この様な均一性と相溶性を損なわない限りに於いて、本発明の中間原料組成物は、油性成分、界面活性剤、多価アルコールなどの成分を含有することも出来る。

（５）本発明の化粧料の製造方法
本発明の化粧料の製造方法は、１）上記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを含有する化粧料に於いて、前記トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを混合し、相溶させた後、化粧料を構成する他の成分と混合することを特徴とする。即ち、前記本発明の化粧料製造のための中間原料組成物を、化粧料を構成する他の成分、特に好ましくは、中間原料組成物に使用された以外の油相構成成分に混合し、これと水相成分とを混合する工程を取ることを特徴とする。この様な混合工程は、通常知られている化粧料の製造工程に準じて行えば良く、油相、水相をそれぞれ６０〜９０℃、より好ましくは６５〜８５℃に加熱し、攪拌下油相に徐々に水相を添加することが好適に例示できる。この場合、例えば、質量比１：９９以上に、水相量が油相量に比して、非常に多ければ可溶化系を形成し、少なければ乳化系を形成する。本発明の化粧料の製造方法に於いては、乳化系を形成するような化粧料に適用することが特に好ましい。又、本発明の中間原料組成物を通らず直接的に製造することも出来る。即ち、乳化系においては、一般式（１）に表される化合物と、トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを混合し、加熱溶解させた後、これを油相成分と合わせ、７０℃付近の乳化温度まで加熱し、これに、別途乳化温度まで加温しておいた水相成分を攪拌下徐々に加え、乳化し、攪拌冷却する方法である。可溶化形態においては、一般式（１）に表される化合物と、トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを混合し、加熱溶解させた後、界面活性剤を加え、７０℃付近の可溶化温度まで加熱し、予め７０℃付近の可溶化温度に調整しておいた他の成分と混合し、可溶化させる方法が好ましく例示できる。

以下に、実施例を挙げて、本発明の化粧料について更に詳細に説明を加えるが、本発明が、かかる実施例にのみ限定されないことは言うまでもない。

＜実施例１＞
以下に示す処方に従って、本発明の中間原料組成物１を作成した。即ち、処方成分を８０℃に加熱して相溶させ、攪拌冷却して中間原料組成物１を得た。この操作は２分で完了し、均一で相溶した組成物が得られた。
シトステロール−β−グルコシド ０．０１質量部
フェノキシエタノール ０．４ 質量部

＜実施例２＞
実施例１と同様に、本発明の中間原料組成物２を得た。この操作は２分で完了し、均一で相溶した組成物が得られた。
スフィンゴ糖脂質 ０．０１質量部
フェノキシエタノール ０．４ 質量部

＜実施例３＞
実施例１と同様に、本発明の中間原料組成物３を得た。この操作は２分で完了し、均一で相溶した組成物が得られた。
ウルソール酸ベンジル ０．０１質量部
フェノキシエタノール ０．４ 質量部

＜実施例４＞
実施例１と同様に、本発明の中間原料組成物４を得た。この操作は２分で完了し、均一で相溶した組成物が得られた。
ウルソール酸ベンジル ０．０１質量部
フェネチルアルコール ０．４ 質量部

＜実施例５＞
以下に示す処方に従って、本発明の製造方法により、化粧料を作成した。即ち、別途、ロ、ハの成分を８０℃に温度調整しておく。イをロに加え、溶解させた後、これに攪拌下、徐々にハを加えて乳化し、攪拌冷却して、クリーム１を得た。このものは５℃、２０℃、４０℃で１ヶ月間保存しても何の変化も認められなかった。

（イ）
中間原料組成物１ ０．４１質量部
（ロ）
セチルアルコール ２ 質量部
グリセリルトリイソオクタネート １０ 質量部
ワセリン １５ 質量部
ポリグリセリンポリオキシブチレンステアリル ０．５ 質量部
グリセリルモノステアレート ２ 質量部
ヘプタグリセリンモノステアレート ４ 質量部
（ハ）
１．３−ブタンジオール １０ 質量部
グリセリン ５ 質量部
水 ６１．０９質量部

＜比較例１＞
実施例５と同様に、下記の処方に従って、クリームを作成した。この処方においてはイの成分を相溶させるのに２８時間の加熱を要した。又、５℃、２０℃、４０℃で１ヶ月間保存したところ、２０℃に不溶物の小さな塊が認められた。

（イ）
シトステロール−β−グルコシド ０．０１質量部
メチルパラベン ０．３ 質量部
ブチルパラベン ０．１ 質量部
（ロ）
セチルアルコール ２ 質量部
グリセリルトリイソオクタネート １０ 質量部
ワセリン １５ 質量部
ポリグリセリンポリオキシブチレンステアリル ０．５ 質量部
グリセリルモノステアレート ２ 質量部
ヘプタグリセリンモノステアレート ４ 質量部
（ハ）
１．３−ブタンジオール １０ 質量部
グリセリン ５ 質量部
水 ６１．０９質量部

＜比較例２＞
下記の処方に従って、クリームを作成した。即ち、イを加熱して相溶させ、別途、ロの成分を８０℃に温度調整しておく。イにロを攪拌下、徐々に加えて乳化し、攪拌冷却してクリームを得た。この処方においてはイの成分を相溶させるのに４７時間の加熱を要した。又、５℃、２０℃、４０℃で１ヶ月間保存したところ、５℃及び２０℃に不溶物の小さな塊が認められた。

（イ）
シトステロール−β−グルコシド ０．０１質量部
メチルパラベン ０．３ 質量部
ブチルパラベン ０．１ 質量部
セチルアルコール ２ 質量部
グリセリルトリイソオクタネート １０ 質量部
ワセリン １５ 質量部
ポリグリセリンポリオキシブチレンステアリル ０．５ 質量部
グリセリルモノステアレート ２ 質量部
ヘプタグリセリンモノステアレート ４ 質量部
（ロ）
１．３−ブタンジオール １０ 質量部
グリセリン ５ 質量部
水 ６１．０９質量部

＜実施例６＞
以下に示す処方に従って、本発明の製造方法により、化粧料を作成した。即ち、イの成分を８０℃に加温して、別途、ロ、ハの成分を８０℃に温度調整しておく。イをロに加え、溶解させた後、これに攪拌下、徐々にハを加えて乳化し、攪拌冷却して、クリーム２を得た。このものは５℃、２０℃、４０℃で１ヶ月間保存しても何の変化も認められなかった。

（イ）
中間原料組成物２ ０．４１質量部
（ロ）
セチルアルコール ２ 質量部
グリセリルトリイソオクタネート １０ 質量部
ワセリン １５ 質量部
ポリグリセリンポリオキシブチレンステアリル ０．５ 質量部
グリセリルモノステアレート ２ 質量部
ヘプタグリセリンモノステアレート ４ 質量部
（ハ）
１．３−ブタンジオール １０ 質量部
グリセリン ５ 質量部
水 ６１．０９質量部

＜比較例３＞
実施例６と同様に、下記の処方に従って、クリームを作成した。この処方においてはイの成分を相溶させるのに１９時間の加熱を要した。又、５℃、２０℃、４０℃で１ヶ月間保存したところ、２０℃に不溶物の小さな塊が認められた。

（イ）
スフィンゴ糖脂質 ０．０１質量部
メチルパラベン ０．３ 質量部
ブチルパラベン ０．１ 質量部
（ロ）
セチルアルコール ２ 質量部
グリセリルトリイソオクタネート １０ 質量部
ワセリン １５ 質量部
ポリグリセリンポリオキシブチレンステアリル ０．５ 質量部
グリセリルモノステアレート ２ 質量部
ヘプタグリセリンモノステアレート ４ 質量部
（ハ）
１．３−ブタンジオール １０ 質量部
グリセリン ５ 質量部
水 ６１．０９質量部

＜実施例７＞
以下に示す処方に従って、本発明の製造方法により、化粧料を作成した。即ち、イの成分を８０℃に加温して、別途、ロ、ハの成分を８０℃に温度調整しておく。イをロに加え、溶解させた後、これに攪拌下、徐々にハを加えて乳化し、攪拌冷却して、クリーム３を得た。このものは５℃、２０℃、４０℃で１ヶ月間保存しても何の変化も認められなかった。

（イ）
中間原料組成物３ ０．４１質量部
（ロ）
セチルアルコール ２ 質量部
グリセリルトリイソオクタネート １０ 質量部
ワセリン １５ 質量部
ポリグリセリンポリオキシブチレンステアリル ０．５ 質量部
グリセリルモノステアレート ２ 質量部
ヘプタグリセリンモノステアレート ４ 質量部
（ハ）
１．３−ブタンジオール １０ 質量部
グリセリン ５ 質量部
水 ６１．０９質量部

＜比較例４＞
実施例７と同様に、下記の処方に従って、クリームを作成した。この処方においてはイの成分を相溶させるのことはできなかった。又、５℃、２０℃、４０℃で１ヶ月間保存したところ、５℃、２０℃、４０℃に不溶物の小さな塊が認められた。

（イ）
ウルソール酸ベンジル ０．０１質量部
メチルパラベン ０．３ 質量部
ブチルパラベン ０．１ 質量部
（ロ）
セチルアルコール ２ 質量部
グリセリルトリイソオクタネート １０ 質量部
ワセリン １５ 質量部
ポリグリセリンポリオキシブチレンステアリル ０．５ 質量部
グリセリルモノステアレート ２ 質量部
ヘプタグリセリンモノステアレート ４ 質量部
（ハ）
１．３−ブタンジオール １０ 質量部
グリセリン ５ 質量部
水 ６１．０９質量部

＜実施例４＞
以下に示す処方に従って、本発明の製造方法により、化粧料を作成した。即ち、イの成分を８０℃に加温して、別途、ロ、ハの成分を８０℃に温度調整しておく。イをロに加え、溶解させた後、これに攪拌下、徐々にハを加えて乳化し、攪拌冷却して、クリーム３を得た。このものは５℃、２０℃、４０℃で１ヶ月間保存しても何の変化も認められなかった。

（イ）
中間原料組成物４ ０．４１質量部
（ロ）
セチルアルコール ２ 質量部
グリセリルトリイソオクタネート １０ 質量部
ワセリン １５ 質量部
ポリグリセリンポリオキシブチレンステアリル ０．５ 質量部
グリセリルモノステアレート ２ 質量部
ヘプタグリセリンモノステアレート ４ 質量部
（ハ）
１．３−ブタンジオール １０ 質量部
グリセリン ５ 質量部
水 ６１．０９質量部

本発明によれば、難溶性成分を安定に含有する化粧料を、容易に製造する工程に応用できる。

Claims (3)

1. １）下記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを含有する化粧料に於いて、前記トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを混合し、相溶させた後、化粧料を構成する他の成分と混合することを特徴とする、前記化粧料の製造方法。
   

   

   一般式（１）
   （但し、式中Ａは酸素原子又はメチレン基を表し、Ｒは炭素数１〜４のアルキレン基を表す。）
2. １）上記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを含有する化粧料が、乳化形態を取る場合に於いて、前記トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを混合し、相溶させた後、前記成分以外の化粧料を構成する成分のうち油相を構成する成分と、前記１）上記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体との相溶物とを混合し、しかる後に水相と混合して乳化することを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。
3. １）上記に示す一般式（１）に表される化合物と、２）トリテルペン誘導体及び／又はスフィンゴシン誘導体とを相溶させてなる、化粧料を製造するための中間原料組成物。