JP2005213124A - 被覆粒状肥料の製造装置および製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 被覆肥料の品質を維持しながら、高い生産性を持つ被覆肥料の製造装置および製造方法を提供する。
【解決手段】 粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置ａと、ポリマーを含む被覆剤溶液を粒状肥料の表面に吹き付けるためのスプレーノズルｉと吹き付けられた溶液を乾燥させるための熱風の入り口および出口を有する被覆装置ｂとを有する被覆肥料製造装置。
【選択図】 図１

Description

粒子の表面に被膜剤を被覆して内部に存在する粒子成分の外部環境への溶出速度を調節するなど、溶出を制御した機能を持たせた製品が医薬品、食品、肥料などの分野で広く応用されている。
本発明は、良好な品質の被覆粒状肥料を効率よく製造する装置、方法に関する。

肥料をポリマーで被覆する方法としては、例えば特許文献１（特公昭５４−３１０４号公報）や特許文献２（特公昭５６−８９号公報）に記載のように、ポリマー溶液を転動または噴流状態にある肥料粒子にスプレーすると同時に肥料粒子に高速の熱風流を当て瞬間的に乾燥させる方法などが知られている。
また、近年では被覆肥料の溶出パターンに対する要求は多様化しており、従来からある溶出率がほぼ直線的に増加するリニア溶出型やこれよりも初期の溶出率が高いレギュラー溶出型ばかりでなく、最近では、初期の溶出率が抑制されたシグモイド溶出型が販売されている。シグモイド溶出型の被覆肥料は作物の栄養吸収パターンと肥料の溶出がほぼ一致し、肥料の有効利用率が高いことから好まれて使用されるようになってきている。これらのシグモイド溶出型肥料を作る方法としては、例えば特許文献３（特公平５−２９６３４号公報）、特許文献４（特開平９−１３２４９３号公報）に開示されている。

被覆粒状肥料を製造する装置については、特許文献５（特公昭５６−３８２５５号公報）に被覆装置、サイクロン、冷却器、ブロワー、空気加熱器等からなる装置が例示されている。また、特許文献６（特開２０００−２０６０８８号公報）には、上記の装置のほかに粉塵除去装置を備えた被覆粒状肥料の製造装置が示されている。さらに初期の溶出を抑えた、溶出精度の高い時限溶出型の被覆肥料を製造する方法として、特許文献７（特開２００３−１９２４８３号公報）には肥料粒子を静止状態で加温する予熱工程と肥料粒子を被覆する被覆工程とを有する被覆肥料の製造方法が開示されている。

しかしながら、上記記載の静止状態で加熱する予熱方式では窒素、燐酸、カリ等の肥料成分を２成分以上含むいわゆる化成肥料を予熱した場合には、化成肥料に含まれる少量の水分と温度分布により化成肥料が予熱装置内で固結するため、被覆肥料に適さない大きな塊が生成し、時には予熱した化成肥料が予熱装置から排出できないような大きなトラブルが発生する問題があった。
特公昭５４−３１０４号公報 特公昭５４−３１０４号公報 特公平５−２９６３４号公報 特開平９−１３２４９３号公報 特公昭５６−３８２５５号公報 特開２０００−２０６０８８号公報 特開２００３−１９２４８３号公報

被覆粒状肥料の品質は、肥料の有効成分の含有量が高いこと、初期、中期、後期の溶出率が目標値に近く、溶出パターンがロット間で一定であること、強い実用的な機械強度を有することなどで判断される。また、被覆粒状肥料の生産性は、上記の品質を保ちつつ、生産時のトラブルが少なく時間当たりの生産量の多いことで判断される。
本発明が解決しようとする課題は、被覆粒状肥料の品質を維持しながら、高い生産性をもつ被覆肥料の製造装置および製造方法を提供することにある。

本発明者は、被覆粒状肥料の品質と生産性の向上について鋭意検討を行った結果、粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置と、被覆剤としてポリマーを含む溶液を転動または噴流状態の粒状肥料に吹き付けるためのスプレーノズルと溶液を乾燥させるための熱風の入り口および出口を有する被覆装置とを組み合わせることにより、シグモイド溶出型被覆肥料を安定的に効率良く生産でき、また、リニア溶出型被覆肥料等の被覆肥料についてもロット間溶出のバラツキの少ない肥料をトラブルも少なく安定的に高生産レートで生産できることを見出し、本発明を完成するに至った。

本発明は下記の通りである。
１）粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置と、ポリマーを含む被覆剤溶液を粒状肥料の表面に吹き付けるためのスプレーノズルと吹き付けられた溶液を乾燥させるための熱風の入り口および出口を有する被覆装置とを有することを特徴とする被覆粒状肥料の製造装置。
２）粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置が、固定された予熱槽の内部に粒状肥料を撹拌する回転翼を有する装置であることを特徴とする１）記載の被覆粒状肥料の製造装置。
３）粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置が、外部加熱型であることを特徴とする１）または２）記載の被覆粒状肥料の製造装置。
４）水分を０．５〜２重量パーセント含む粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置と被覆装置とを設けた装置を用いて、被覆粒状肥料を製造することを特徴とする被覆粒状肥料の製造方法。

本発明の製造装置を用いることにより、被覆肥料の生産性が向上し、かつ、被覆肥料の品質も向上する。被覆肥料の品質としては、被膜の強度や肥料の成分含量は変わらないが、溶出のバラツキが少なくなり、また初期の溶出率が目標値に近く低く押さえられる。この溶出のバラツキが少なくなる等の特徴は、粒状肥料の形状が良くないときに顕著に現れる。

以下、本発明について、特にその好ましい形態を中心に、説明する。
本発明の被覆粒状肥料製造装置の構成例を、図１に基づいて詳細に説明する。
この被覆粒状肥料製造装置は、原料となる粒状肥料を流動または転動させながら被覆温度近くまで予熱するための予熱装置ａと、被覆剤としてポリマーを含む溶液を流動または転動状態の粒状肥料の表面に吹き付けるためのスプレーノズルｉと吹き付けられた溶液を乾燥させるための熱風の入り口および出口とを有する被覆装置ｂであり、これらの他に熱風を発生、循環使用するためのガス加熱装置ｆ、粉塵除去装置ｃ、冷却凝縮器ｄ、ガス循環ブロワーｅ等の設備を含むことが好ましい。被覆装置から排出された溶剤を含む熱風を冷却溶剤分離し、加熱再使用することは、ポリマーの溶解に使用した溶剤の回収が容易であること、および環境への溶剤の放出を少なくしやすいこと等から好ましい方法である。

本発明で使用する粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置ａは、被覆される粒状肥料を流動または転動させながら被覆温度近くまで加熱できるものならどのような装置でも良い。このような予熱装置としては、予熱容器自体が回転する形式の装置、例えば、円筒型混合型予熱装置、Ｖ型混合型予熱装置、二重円錐型混合型予熱装置と、予熱容器は固定されており内部の粒状肥料を回転翼で撹拌する形式の装置、これらの装置は装置の形式や撹拌翼の形状によりいくつかの種類があり、例えば、リボン形混合型予熱装置、スクリュー混合型予熱装置、円錐スクリュー混合型予熱装置および流動床式予熱装置などである。加熱の方式はそれぞれの装置において外部加熱方式、内部加熱方式、外部加熱と内部加熱の併用方式をとることが出来る。ここで外部加熱方式とは、装置の外壁に加熱の熱源を設けた方式であり、内部加熱方式とは内部に高温の空気などの気体を送気することにより内部の粒状肥料を加熱する方式である。

本発明の粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置においては、静置型の予熱装置に比較して伝熱係数が高く肥料を均一な温度に加熱出来る。また、伝熱係数が高いため、外部加熱、内部加熱の方式の差による温度均一性は殆ど差がなく、空気などの気体を加熱する装置が不要である外部加熱装置が好ましい。
予熱容器自体が回転する装置や流動床式の予熱装置においては、回転数や流動状態をむやみに高めると粒子の粉化が起こることがあるので穏やかな動きをするよう回転数を調節、間欠的な運転等を行うことが好ましい。また、予熱容器が固定され内部の粒状肥料を回転翼で撹拌する装置においては、撹拌翼の回転数を穏やかな動きをするように調節することが好ましく、さらに撹拌翼と固定された容器の壁面との最小間隔を肥料粒子の最大径よりも大きくすることが好ましく、肥料粒子の最大径の２倍から４倍にすることが特に好ましい。具体的には容器壁面と撹拌翼との最小間隔は、肥料の粒子の最大径は５ｍｍ程度が多いので、５ｍｍ以上に設定することが好ましい。

このような粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置のなかでも、固定槽内に撹拌翼を有し、撹拌により粒状肥料を動かす形式の装置は、構造が比較的簡単であり、また同一容積あたりの肥料粒子の充填率を高めることが可能であることから好ましい予熱装置である。
粒状肥料を動かすタイプの予熱装置は静置型の予熱装置に比べ熱伝導率が高いことによる熱効率が高いばかりでなく、固結によるトラブルが無いこと、更にはこの装置で予熱した粒状肥料を被覆した被覆粒状肥料は驚くべきことに品質が良くなる等の大きな特徴を有する。詳細は実施例で示すが、これらの粒状肥料を動かすタイプの予熱装置で予熱した場合には、被覆粒状肥料の初期の溶出率が目標値にまで低下すること、また、比較的形状の悪い粒状肥料を被覆した場合と形状の良い肥料を被覆した場合の初期溶出率の差が小さくなること等が見いだされた。

本発明で使用されるスプレーノズルｉは、液体の圧力で微細な液滴を形成させる旋回流加圧ノズルや気体の圧力により微細な液滴を形成させる二流体ノズルなどが好ましい。ノズルにより形成される液滴の平均粒径が、被覆される肥料粒子の平均径の１／８以下になるようにノズルおよび操作条件を選定することが好ましい。また、スプレー液滴の噴霧形状はフルコーン型、ホローコーン型のいずれであってもかまわない。
本発明で使用する被覆装置ｂは従来から知られている被覆装置を使用することが出来る。具体的には熱風の入り口と出口を有する転動型、流動層型、噴流層型のなどの被覆装置を使用することが可能であり、被膜を瞬間的に乾燥できる点で流動層型や噴流層型被覆装置が好ましい。また、噴流層の内部に噴流のためのガイド管ｊを有しているものが特に好ましい。

本発明で使用する粉塵の除去措置ｃとしては、サイクロン、バグフィルター、電気集塵機などの粉塵除去装置を用いることができる。
本発明で使用するガス循環ブロワーｅとしては、所定の送風量、吐出圧力を満たせば従来から知られている装置を使用することが出来る。例えば、ターボファン型遠心送風機、可動翼型回転圧縮機、ルーツ式送風機、ナッシュポンプなどがあげられる。
本発明で使用するガス加熱装置ｆとしては、ガスを所定の温度にまで加熱することが出来れば従来から知られている通常の気体用熱交換器を使用することが出来る。例えば、フィン付き多管式で、管外にガス、管内に加圧蒸気を流す形式の熱交換器を使用することが出来る。

本発明で使用する冷却凝縮器ｄとしては、有機溶剤を含むガスを所定の温度にまで冷却することが出来る性能を持つもので有れば、従来から知られている通常の冷却凝縮器を使用することが出来る。例えば、ガス加熱装置と同様なフィン付き多管式で管内に冷却水を流す形式の熱交換器を使用することが出来る。
本発明で使用する被覆液調整槽ｇは、ポリマーを使用する溶剤に溶解させることおよび無機粉体を溶剤に分散させることが出来る装置であることが好ましく、撹拌装置および加熱装置が付いた槽がより好ましい。
本発明で使用使用する送液ポンプｈとしては、被覆剤としてポリマーを含む液を被覆装置内のスプレーノズルｉから噴霧出来る送液圧力と所定の送液能力を持つものであれば、従来から知られている通常の送液ポンプを使用することができる。例えば、プランジャーポンプ、ギヤポンプ、スクリューポンプなどを使用することができる。

また、品質の高い被覆肥料を製造するには上記の装置の他に製品被覆肥料と破砕された肥料粒子や大きな粉塵および被覆中に発生した大きな肥料の固まりなどを分離するための篩等を設けることが好ましい。
なお、図１において、ｃｗは冷却水、ｓｏｌは凝縮した有機溶剤、ｓｔは蒸気、ｄｒは凝縮水を表す。

次に本発明の被覆粒状肥料の製造方法であるが、本発明に於ける粒状肥料に特に制限はなく、従来公知のものが使用できる。具体例をあげるならば、尿素、ホルムアルデヒド縮合尿素などのアルデヒド縮合尿素類、硫酸グアニル尿素類、石灰窒素、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウムなどのアンモニウム化合物、硝酸カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウムなどのカリウム塩、リン酸カルシウム、硫酸カルシウム、硝酸カルシウム、塩化カルシウムなどのカルシウム塩、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、リン酸マグネシウムなどのマグネシウム塩、硝酸第一鉄、硝酸第二鉄、リン酸第一鉄、リン酸第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩酸第一鉄、塩酸第二鉄等の鉄塩、及びこられの複塩、ないしはこれらを二つ以上複合したものがあげられる。

これらの粒状肥料は球形に近い形状を示すものが好ましく、粒径分布も狭いものが溶出特性の面から好ましい場合がある。
本発明に於けるポリマーに特に制限はなく、熱硬化性樹脂ないしは熱可塑性樹脂を使用することができる。熱可塑性樹脂としてはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−オクテン共重合体などのα−オレフィン（共）重合体、{括弧内の文字は読んでも読まなくても良いものとする。以下同じ}エチレン−酢酸ビニル共重合体などのα−オレフィン−ビニルエステル共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのハロゲン化ビニル重合体、ポリ（メタ）アクリル酸メチルをはじめとするポリ（メタ）アクリル酸アルキル類及びそれらの共重合体、エチレン−エチル（メタ）アクリレートなどのα−オレフィン−（メタ）アクリレート共重合体、スチレンなどの芳香族ビニル化合物の重合体、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、脂肪族ジカルボン酸とジオールのポリエステル類、さらには石油ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の天然ないしは石油系ワックス、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂などをあげることができる。これらの中でもα−オレフィン（共）重合体およびα−オレフィン−ビニルエステル共重合体は溶出制御性、強度の面から好ましい。α−オレフィン（共）重合体の中でもポリエチレンは好ましく、低分子量ポリエチレンは生分解性を有する点から更に好ましい。低分子量ポリエチレンを含む場合にはこのもの単独では力学的強度に問題を生じるため、他のエチレン−オクテン共重合体などのα―オレフィン（共）重合体ないしはエチレン−酢酸ビニル共重合体などのα−オレフィン−ビニルエステル共重合体などが共存していることが好ましい。

熱硬化性樹脂としては従来公知のウレタン樹脂、アルキッド樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などがあげられる。
被覆肥料の場合、これらの中でも熱可塑性樹脂は被覆剤として好ましい態様例である。
ポリマーの量は全被覆剤中の２０〜９７重量％であることが好ましく、更に好ましくは４０〜８０重量％である。

被覆剤はポリマーの他に無機充填剤または有機充填剤を含むことができる。無機充填剤とは、タルク、クレー、炭酸カルシウム、ケイソウ土、酸化チタン等の金属酸化物、硫黄粉末などの粉体状の無機化合物をいう。無機充填剤の量は全被覆剤組成物中において３重量％以上８０重量％以下であることが好ましく、更に好ましくは２０〜６０重量％である。この範囲を上回ると被覆肥料の物理的強度が低下する傾向となる。また、有機充填剤としては、澱粉、酸化澱粉、及び変性澱粉、セルロース及びカルボキシ変性セルロース、寒天、キサントンなどが好ましい。これらの有機充填剤の量は全被覆剤重量に対し４０％以下であることが好ましい。これ以上では溶出の制御が難しくなる。有機充填剤は初期溶出抑制型被覆肥料の溶出速度調節剤としても用いられる場合がある。

有機充填剤と無機充填剤は共存していても構わないが、無機充填剤が含まれることが、本発明の効果の点、溶出の温度依存性の見地、経済性の見地などから好ましいといえる。
本発明における被覆剤組成物はこれらの他に、溶出調整剤、着色剤、固結防止剤、その他の添加剤等を含むことができる。
溶出調整剤としては、従来公知のカチオン、ノニオン、ないしはアニオン界面活性剤が使用できる。ノニオン界面活性剤の例としては、ポリエチレンオキサイドのアルキルエステルないしはアルキルエーテル類、ポリプロピレンオキサイドのアルキルエステルないしはアルキルエーテル類などがあげられる。これらの中でもノニオン、及びアニオン系界面活性剤は好適に使用することができる。これらの界面活性剤は１種ないしは２種以上を混合して使用することができる。かかる界面活性剤の量は被覆剤に対し０．０１〜２０重量％であることが好ましく更に好ましくは０．１〜１０重量％である。

ポリマーを初めとする被覆剤はスプレーする場合には必要により溶剤に溶解、ないしは分散させる。選ばれる溶剤に特に制限はないが、ポリマー成分を溶解するものであることが好ましい。具体的には、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、テトラクロロエチレン、ジクロルエタン、トリクロロエタンなどのハロゲン化炭化水素類等を使用することができる。
被覆する方法は従来公知の方法を使用することができる。例えば溶剤により溶解、ないしは分散された被覆剤溶液を噴流状態にある粒状肥料に噴霧して被覆する方法等が採用できる。

被覆の温度に特に制限はないが、粒子表面温度が５０℃〜１２０℃の範囲が好ましい。通常使用した溶剤が充分蒸発するだけの温度、風量の条件を設定するのが好ましい。
粒状肥料の予熱温度は被覆の温度以下の温度であり、被覆温度よりも０から５℃低い温度にまで予熱することが好ましい。
本発明の粒状肥料の粒子径に特に制限はないが、好ましくは０．５〜１０ｍｍ、更に好ましくは１〜５mmである。
粒状肥料に対する被膜の量は３〜３０重量％が好ましく、より好ましくは４〜２０重量％である。

以下実施例をもって本発明の構成と効果を説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（粒状肥料の粒子形状の測定）
粒径２〜４ｍｍの粒状肥料１００粒を画像解析装置５００ＩＷ（商品名、ライカ（株）製、解析可能画素数、３５万）により、平面画像として取り入れたときの粒子の面積Ｓおよび粒子の周長Ａを測定し、各粒子の円型度計数（＝４πＳ／Ａ^２）を求めた。

（実施例１）
本実施例は、被覆粒状肥料の製造装置の一例と、該装置を用いて被覆粒状肥料を製造する方法について記載する。
１）被覆粒状肥料の製造装置
図１に基づいて説明する。予熱装置ａとして、高さ８３０ｍｍ、上部最大径５００ｍｍ、内容積５０リットルの逆円錐型の外部蒸気ジャケット付きヘリカルリボン型予熱装置（大川原製作所製、リボコーンＲＭ−５０Ｄ型）、被覆装置ｂとして、塔径４００ｍｍ、高さ３０００ｍｍ、下部円錐角６０゜、下部オリフィス部内径６０ｍｍの噴流塔で、塔の下部オリフィス部が熱風の入り口であり塔頂部に熱風の出口を有する噴流塔を用いた。なお、塔の中段部に粒状肥料投入口を有し、塔下部オリフィス部より被覆物を排出する。

粉塵除去装置ｃはバグフィルターとし、内部に内径２００ｍｍ、長さ２０００ｍｍ、１ミクロンの微粒子除去能力９９．５％のフィルター３本を内蔵している。冷却凝縮器ｄは有効伝熱面積５６平方ｍのフィンチューブ式冷却凝縮器を用い、ガス循環ブロワーｅは６００Ｎ立方ｍ／ｈｒ、０．３５ａｔｍの送風能力のルーツ型ブロワーを用いた。ガス加熱装置ｆは有効伝熱面積７．５平方ｍのフィンチューブ式ガス加熱装置とし、被覆液調整槽ｇは内径８００ｍｍ、高さ７００ｍｍの撹拌機付き内容積３５０リットルの被覆液調整槽であり、撹拌装置と加熱のためのスチームジャケットおよび温度調節器がついている。槽液ポンプｈは２．５Ｌ／ｍｉｎのプランジャー型送液ポンプである。ｉはスプレーノズル、ｊは内径１２０ｍｍ径のガイド管である。

２）被覆粒状肥料の製造例（リニア溶出型被覆肥料 １００日タイプ）
上記の粒状肥料被覆装置を使用し、下記の操作により被覆粒状肥料を製造した。パークロルエチレン４５０ｋｇを被覆液調整槽に投入し、ジャケットにスチームを通じ１２０℃に加温する。この槽に撹拌機を起動しタルク２５．０ｋｇを投入する。５分後、ポリエチレン（商品名 サンテックＭ２２７０、旭化成ケミカルズ（株）製）１２．５ｋｇ、エチレン酢酸ビニル共重合体（商品名 エバフレックス３６０、三井デュポンポリケミカル（株）製）１２．５ｋｇを投入し１２０℃に加温溶解させる。
肥料投入前にガス循環ブロワーを起動し、７０℃の熱風を噴流塔、バグフィルターを含む系に約１時間循環させ噴流塔、バグフィルターを予熱する。

また、ヘリカルリボン型予熱装置に窒素２９％およびク溶性リン３％を含む粒状肥料Ａ（商品名 くみあい燐硝安２９０３、旭化成ケミカルズ（株）製、円型度計数の平均値０．８７０、水分率０.３％）を４０ｋｇ投入し、外部ジャケットに低圧蒸気を通し、４５回転／分の回転数で攪拌しながら内部の粒状肥料が６５℃に達するまで加熱した。粒状肥料が昇温するまでの時間は約７分であった。
ブロワーの送風量を４５０Ｎ立方ｍ／ｈｒとし、予熱した粒状肥料を噴流塔に徐々に投入し肥料を噴流状態にする。投入口を閉じ、ガス加熱装置出口の熱風温度を１６０℃に昇温し、噴流塔内の肥料の温度が７０℃になった時点で送液ポンプを起動し３．３ｋｇ／ｍｉｎの送液速度で被覆液を送り、スプレーを開始した。投入開始からスプレー開始までの時間は１．５分であった。

噴流塔内肥料の温度は、スプレー開始直後やや低下したものの、ほぼ７０℃で一定であった。１２．２分間スプレーした後、送液ポンプを停止し、熱風を冷風に切り替えた。噴流塔内の肥料の温度が５０℃になったのち、ブロワーを停止し、できた被覆粒状肥料を噴流塔下部の排出バルブより抜き出した。冷却された被覆粒状肥料の抜き出しにかかる時間は５分であった。この被覆粒状肥料を製品とした。
２バッチ目からは同様な操作で被覆を繰り返し、合計５バッチを生産した。製品被覆粒状肥料の収量は、各バッチとも４４ｋｇであり、被覆物を切断し、被膜の重量を測定したところ、各バッチともに被覆粒状肥料に含まれる被膜の割合は９．１重量％であった。
５バッチの被覆の平均的なサイクルタイムは１８．７分／バッチであった。

３）被覆粒状肥料の評価
製造した被覆粒状肥料の溶出率を測定した。ポリ瓶に被覆粒状肥料５．００ｇをポリエチレンのネットに詰めて入れる。この瓶に蒸留水２００ｍｌを加え、２５℃のインキュベーターに所定の日数放置する。所定の日数になったならば、ポリエチレンネットを取り出して水洗し、残りの液と併せて５００ｍＬとし、硝酸態窒素およびアンモニア態窒素を肥料分析法に基づき分析する。ポリエチレンネットは再びポリ瓶に入れ、蒸留水２００ｍＬを加え、２５℃で放置する。この操作を繰り返す。下記の式により溶出率％を求めた。
溶出率％＝水中に溶けだした窒素量／被覆肥料に含まれる窒素量＊１００
溶出率の測定結果を表１にまとめて示す。

（実施例２）
実施例１と同様な装置を用い、粒状肥料を円形度計数の平均が０．９２１、水分率０.７％のくみあい燐硝安である粒状肥料Ｂを使用した以外は、実施例１と同様な操作で、粒状肥料の予熱および被覆の操作を行った。被膜重量および平均サイクルタイムは実施例１と同一であった。
溶出率の測定結果を表１にまとめて示す。

（比較例１）
１）被覆粒状肥料の製造装置
粒状肥料予熱装置をはずした以外は実施例１と同様の装置を使用した。
２）被覆粒状肥料の製造方法
常温の粒状肥料４０ｋｇを直接噴流塔に投入した以外は、実施例１と同様な方法で粒状肥料Ａを被覆した。肥料の投入開始からスプレー開始までの時間は７．５分であった。同様な操作により被覆粒状肥料を合計５バッチを生産した。被覆物の重量は各バッチともに４４ｋｇであり、被覆物を切断し、被膜の重量を測定したところ各バッチともに９．１重量％の被膜がついていた。
５バッチの被覆のサイクルタイムは平均２４．７分／バッチであり、実施例１および実施例２に比べて生産性は約７６％と低かった。
３）被覆物の評価
実施例１と同様な操作により、被覆肥料中の窒素成分の溶出率を測定した。測定結果をまとめて表２に示す。

（比較例２）
比較例１と同様な装置を用い、粒状肥料Ｂを使用した以外は比較例１と同様な操作で、粒状肥料の被覆の操作を行った。被膜重量および平均サイクルタイムは比較例１と同一であった。溶出率の測定結果をまとめて表２に示す。

（比較例３）
１）被覆粒状肥料の製造装置
粒状肥料予熱装置として、内径３００ｍｍ、高さ７００ｍｍ、内容積５０リットルの外部蒸気ジャケット付き円筒形静置型粒状肥料予熱装置とした以外は実施例１と同様の装置を使用した。
２）被覆粒状肥料の製造方法
実施例１と同様な方法で粒状肥料Ａを被覆した。粒状肥料が６５℃に昇温するまでの時間は９．５分であった。同様な操作により被覆粒状肥料を合計５バッチ生産した。被覆物の重量は各バッチともに４４ｋｇであり、被覆物を切断し、被膜の重量を測定したところ各バッチともに９．１重量％の被膜がついていた。
粒状肥料予熱時間が、９．５分と実施例に比較し、約１．３５倍と長かった。５バッチの被覆のサイクルタイムは平均１８.７分／バッチであり、実施例と同等であった。
３）被覆物の評価
実施例１と同様な操作により、被覆肥料中の窒素成分の溶出率を測定した。測定結果をまとめて表３に示す。

（比較例４）
比較例３と同様な装置を用い、粒状肥料Ｂを使用した以外は比較例３と同様な操作で、粒状肥料の予熱および被覆の操作を行った。初回の被覆物の重量は４２ｋｇと少なく、被覆物中に粒状肥料が固結した数ｍｍから１０ｍｍ程度塊があった。粒状肥料予熱装置を分解点検したところ、直径１０ｃｍ程度の肥料の塊が数個残っており、予熱中に肥料が固結したことが観察された。粒状肥料予熱装置内の粒状肥料を除去し、予熱装置を洗浄、乾燥し、再度粒状肥料の予熱、被覆の操作を実施した。２回目の被覆物の重量は４１ｋｇと初回よりも少なく、初回と同様に数ｍｍの塊が混ざっていた。再度粒状肥料予熱装置を分解点検したところ、直径数ｃｍから１０ｃｍの肥料の塊が残っていた。
初回被覆物中の被膜の割合は、９.５％であり、２回目の被膜の割合は、１０.８％と多くなっていた。
サイクルタイムは粒状肥料予熱装置の解体、洗浄、乾燥のため実施例や他の比較例よりも大幅に長くなった。溶出率の測定結果をまとめて表３に示す。

実施例１および２で製造した被覆粒状肥料は１００日目の溶出率が目標値である８０％にほぼなっており、かつ、１０日目の溶出率はリニア溶出型の肥料の目標である８％に近く、さらに初期の３日目の溶出率は円形度係数の低い粒状肥料を使用した実施例１においても４．１％と比較的低い値をしめし、実施例全体として円形度係数の異なる粒状肥料でも溶出率の差は少ない。（リニア溶出型１００日タイプの目標は、肥料の成分の溶出率が経過日数に対して直線的であり、１００日目の溶出率が８０％である。）さらに、粒状肥料形状の悪い比較例１、３と実施例１を比較すると、実施例１の溶出率のばらつきを示す標準偏差値は、比較例１、３の１／２程度と低く、溶出の揃った均一性の高いものが製造されていることが明らかである。

比較例で製造した被覆粒状肥料は、１００日目の溶出率が、円形度係数が１に近い丸い粒状肥料を使用したときには（比較例２）ほぼ８０％であるが、丸みの低い粒状肥料を使用した場合（比較例１）にはこれよりも高くなる。また、比較例１に示した丸みの低い粒状肥料を使用した製造例の、初期の３日目および１０日目の溶出率は、丸みの高い粒状肥料を使用した比較例２よりもかなり高くなっており、粒状肥料予熱装置を使用しない場合には、粒状肥料の形状により製造された被覆肥料の溶出が大きく異なることが明らかである。

また、比較例３に示した静置型の粒状肥料予熱装置で製造した被覆粒状肥料の溶出は形状の同じ粒状肥料を使用した比較例１と同じ溶出を示し、実施例１で製造した被覆粒状肥料のような初期溶出率が低くなる効果を示さなかった。また、比較例４で製造したものは、形状が良い粒状肥料を使用したに関わらず初期の溶出率は高く、静置型予熱装置内の固結が粒状肥料形状を悪くしたためと思われる。

本発明は、被覆粒状肥料の製造装置として好適に利用できる。

本発明の製造装置の一例を示す模式図である。

符号の説明

ａ）ヘリカルリボン型予熱装置
ｂ）噴流塔型被覆装置
ｃ）バグフィルター
ｄ）フィンチューブ式冷却凝縮器
ｅ）ルーツ型ブロワー
ｆ）フィンチューブ式ガス加熱装置
ｇ）攪拌機付き被覆液調整槽
ｈ）プランジャー式送液ポンプ
ｉ）スプレーノズル
ｊ）ガイド管
ｃｗ）冷却水
ｓｏｌ）凝縮した有機溶剤
ｓｔ）蒸気
ｄｒ）凝縮水

Claims (4)

1. 粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置と、ポリマーを含む被覆剤溶液を粒状肥料の表面に吹き付けるためのスプレーノズルと吹き付けられた溶液を乾燥させるための熱風の入り口および出口を有する被覆装置とを有することを特徴とする被覆粒状肥料の製造装置。
2. 粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置が、固定された予熱槽の内部に粒状肥料を撹拌する回転翼を有する装置であることを特徴とする請求項１記載の被覆粒状肥料の製造装置。
3. 粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置が、外部加熱型であることを特徴とする請求項１または２記載の被覆粒状肥料の製造装置。
4. 水分を０．５〜２重量パーセント含む粒状肥料を流動または転動させながら加熱する方式の予熱装置と被覆装置とを設けた装置を用いて、被覆粒状肥料を製造することを特徴とする被覆粒状肥料の製造方法。

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