CN104474969A - 含硝酸钾的高温熔盐塔式造粒方法 - Google Patents

Abstract

本发明为一种含硝酸钾的高温熔盐塔式造粒方法，解决了现有高温熔盐产品混合不均匀或造粒后的颗粒流散性差的问题，包括溶液配备、混合溶液浓缩和造粒、干燥等步骤。本发明采用含硝酸钾的二元、三元和四元混合原料制备球状的高温熔盐颗粒，提高了原料的混合均匀性，并方便了使用，同时还能避免粉状物料的结块现象。本发明方法具有产品流散性好、不易结块、硬度高、质量稳定、组分均匀等特点，得到的高温熔盐颗粒外形为球形或近球形，表面光滑，粒径范围主要集中在0.5-5.0mm范围，含硝酸钾及一种以上其他硝酸盐或亚硝酸盐。

Description

含硝酸钾的高温熔盐塔式造粒方法

技术领域

本发明涉及高温导热熔盐制造技术领域，具体是一种含硝酸钾的高温熔盐塔式造粒方法。

背景技术

现有的高温熔盐产品，主要是采用几种无机盐简单混合而成的，即使经过粉碎、混合，其均匀性依然不够理想。使用前，在融化过程中由于局部高温，会出现部分物料分解，从而会导致管路堵塞，这种情况如果不能及时发现，还会发生不可预估的严重事故。因此，实现熔盐的均匀混合是避免使用过程中发生意外事故的有效方法。

实现熔盐的均匀混合和造粒的现有工艺主要是将组成熔盐的各组分混合后，通过直接加热熔融，然后经过冷却后得到块状固体，再将块状固体物料经过粉碎后包装。这种方法生产工序较多，得到的颗粒的粒径不容易控制、颗粒的流散性差，不便于使用，处理不好还容易出现二次结块的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有高温熔盐产品混合不均匀或造粒后的颗粒流散性差的问题，而提供一种含硝酸钾的高温熔盐塔式造粒方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种含硝酸钾的高温熔盐塔式造粒方法，包括如下步骤：

1）将硝酸钾及一种或一种以上的硝酸盐或亚硝酸盐混合溶解到水中，得到含硝酸钾的水溶液；其中，所述的硝酸盐或亚硝酸盐包括硝酸钠、硝酸锂、硝酸钙、亚硝酸钙及亚硝酸钠；

2）将步骤1）中配制得到的含硝酸钾的水溶液浓缩至水分含量小于10%，形成均匀的熔融物料；

3）将步骤2）中得到的熔融物料输送到造粒塔的高位槽中，并控制熔融物料的温度为100-180℃，然后连续地将熔融物料从孔径为1-5.0mm的喷头喷出，喷出的液滴在下落过程中与向上输送的空气发生热量交换，冷却凝固成球形或近球形的固体颗粒；

4）将步骤3）中得到的固体颗粒在50-100℃的温度下干燥，控制水分含量小于2%，即得到球状的高温熔盐产品。

进一步的，步骤4）中得到的所述高温熔盐产品中硝酸钾的质量百分含量为40%-90%，余量为另外一种或一种以上的硝酸盐或亚硝酸盐。硝酸钾的含量是试验优选的结果，如果硝酸钾的含量超过90%，熔盐的综合性能会变差，熔融温度显著提高，硝酸盐还有分解的可能性，对使用造成很多不便。硝酸钾含量低于40%时，熔盐的稳定性变差，部分配方原料成本也提高。除了硝酸钾外，在熔盐配方中加入其他的硝酸盐或亚硝酸盐，主要作用是能够大幅度降低物料的熔融温度，同时又能保证熔盐在更高的使用温度下仍然具有良好的稳定性，同时作为导热介质，具有较低的粘度和成本。硝酸盐或亚硝酸盐包括硝酸钠、硝酸锂、硝酸钙、亚硝酸钙及亚硝酸钠，这些硝酸盐或亚硝酸盐与硝酸钾共同组成盐的成分，在熔融状态下具有良好的稳定性和较的粘度，这些组成的成本和理化性能差异较大，需要根据具体的使用场合和环境来选择组分和配比，可以选用二组分、三组分或四组分的配方，即为二元、三元或四元体系的熔盐配方。

步骤3）中，向上输送的空气的速度为0.1-3.0m/s，喷出的液滴的下落的距离为10-50m。

液滴下落距离或塔高和空气速度是综合考虑设备造价和产品效果而优选的参数，如液滴下落距离太高，相应地造粒塔造价大幅度提高，生产环节的物料输运成本会大幅度提高，同时对生产安全也是不利的，液滴下落距离太小，来不及形成坚硬的颗粒，得到的产品质量下降，会出现颗粒团聚甚至无法造粒的情况。空气的流速是根据液滴下落过程与空气热量交换所需要的时间和热量交换速度确定的，空气流速快，带走的热量就多，产品的产量提高，颗粒的球形度提高，同时由于空气浮力作用，下落时间延长，对颗粒的冷却效果更好，空气流速小于0.1m/s时，液滴冷却下落过程中热量交换效率大幅度下降，颗粒球形度下降，产品的质量和产量都下降。针对不同配方的熔盐经过大量的试验，优选得到了以下工艺参数，向上输送的空气的速度为0.1-3.0m/s，喷出的液滴下落的距离为10-50m。

本发明方法具有产品流散性好、不易结块、硬度高、质量稳定、组分均匀等特点，得到的高温熔盐颗粒外形为球形或近球形，表面光滑，粒径范围主要集中在0.5-5.0mm范围，含硝酸钾及一种以上其他硝酸盐或亚硝酸盐。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1）本发明方法制备的高温熔盐，外形近球状，流散性能远比其他方法得到的熔盐产品好，为产品的使用带来很多便利；

2）通过将不同的原料在水中溶解的方法，安全高效地实现原料的完全混合，不会发生由于物料混合不均匀而发生的组分意外分解，确保了使用安全；

3）通过塔式造粒得到的熔盐颗粒，表面光滑，硬度高，不容易由于吸湿而发生结块，避免了粉状产品的结块问题。

具体实施方式

为了能更好地说明本发明的技术方案，下面进行举例阐述，这些实施例的过程和工艺条件并不代表本发明的全部，只要不违反本发明的创新思想的措施都可以被采用。

实施例1

预先按亚硝酸钠43%、硝酸钠7%、硝酸钾50%的比例准备300公斤混合盐，在溶解槽中准备100L水，在搅拌和加热条件下将准备好的混合盐逐步加入，用蒸汽或其它加热介质进行溶解彻底，然后将溶解好的含有硝酸钾的溶液转入浓缩装置中进行浓缩脱水操作，当水分含量低于10%时，将形成的熔融物料趁热输送到造粒塔顶部的保温高位槽内，控制熔融物料的温度在180℃之间；然后将熔融物料由喷孔直径为2mm的喷头喷出进行造粒，塔高为40m，即喷出的液滴的下落距离为40m，塔内向上输送的空气速度为0.3m/s；经过造粒得到的固体颗粒直径基本在0.5-3.0mm范围内，平均粒径为2.3mm，外观为规则的球形，表面光滑，球形率大于95%。将固体颗粒在80℃烘干，控制水分含量小于2%，将烘干后的高温熔盐产品进行包装，该高温熔盐产品使用温度最高可达500℃。

实施例2

预先按四水硝酸钙45%、硝酸钠15%、硝酸钾40%的比例准备300公斤混合盐，在溶解槽中准备100L水，在搅拌和加热条件下将准备好的混合盐逐步加入，用蒸汽或其它加热介质进行溶解彻底，然后将溶解好的含有硝酸钾的溶液转入浓缩装置中进行浓缩脱水操作，当水分含量低于10%时，将形成的熔融物料趁热输送到造粒塔顶部的保温高位槽内，控制熔融物料的温度在160℃之间；然后将熔融物料由喷孔直径为3mm的喷头喷出进行造粒，塔高为20m，即喷出的液滴的下落距离为20m，塔内向上输送的空气速度为1.0m/s；经过造粒得到的固体颗粒直径基本在0.5-5.0mm范围内，平均粒径为3.5mm，外观为规则的球形，表面光滑，球形率大于95%。将固体颗粒在50℃烘干，控制水分小于2%，将烘干后的高温熔盐产品进行包装，该高温熔盐产品可以在400-500℃的温度下长期使用。

实施例3

预先按亚硝酸钙10%、硝酸钾90%的比例准备300公斤混合盐，在溶解槽中准备100L水，在搅拌和加热条件下将准备好的混合盐逐步加入，用蒸汽或其它加热介质进行溶解彻底，然后将溶解好的含有硝酸钾的溶液转入浓缩装置中进行浓缩脱水操作，当水分含量低于10%时，将形成的熔融物料趁热输送到造粒塔顶部的保温高位槽内，控制熔融物料的温度在150℃之间；然后将熔融物料由喷孔直径为1mm的喷头喷出进行造粒，塔高为10m，即喷出的液滴的下落距离为20m，塔内向上输送的空气速度为2.5m/s；经过造粒得到的固体颗粒直径基本在0.5-5.0mm范围内，平均粒径为3.5mm，外观为规则的球形，表面光滑，球形率大于95%。将固体颗粒在100℃烘干，控制水分小于2%，将烘干后的高温熔盐产品进行包装，该高温熔盐产品可以在400-500℃的温度下长期使用。

实施例4

预先按亚硝酸钠20%、硝酸锂10%、硝酸钾70%的比例准备300公斤混合盐，在溶解槽中准备100L水，在搅拌和加热条件下将准备好的混合盐逐步加入，用蒸汽或其它加热介质进行溶解彻底，然后将溶解好的含有硝酸钾的溶液转入浓缩装置中进行浓缩脱水操作，当水分含量低于10%时，将形成的熔融物料趁热输送到造粒塔顶部的保温高位槽内，控制熔融物料的温度在170℃之间；然后将熔融物料由喷孔直径为4mm的喷头喷出进行造粒，塔高为20m，即喷出的液滴的下落距离为30m，塔内向上输送的空气速度为3.0m/s；经过造粒得到的固体颗粒直径基本在0.5-5.0mm范围内，平均粒径为3.5mm，外观为规则的球形，表面光滑，球形率大于95%。将固体颗粒在70℃烘干，控制水分小于2%，将烘干后的高温熔盐产品进行包装，该高温熔盐产品可以在400-500℃的温度下长期使用。

实施例5-12

采用与上述实施例相同的工艺过程和方法制备高温熔盐产品，改变原料种类和配比，并改变部分造粒条件，工艺条件及造粒得到的产品性能数据对比结果如下表1。

表1  实施例3-10主要工艺条件和产品性能数据

从以上实施例可以看出，本发明方法可以采用含硝酸钾的二元、三元和四元混合原料制备球状的高温熔盐颗粒，提高了原料的混合均匀性，并方便了使用，同时还能避免粉状物料的结块现象。

Claims (3)

1.一种含硝酸钾的高温熔盐塔式造粒方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将硝酸钾及一种或一种以上的硝酸盐或亚硝酸盐混合溶解到水中，得到含硝酸钾的水溶液；其中，所述的硝酸盐或亚硝酸盐包括硝酸钠、硝酸锂、硝酸钙、亚硝酸钙及亚硝酸钠；

2）将步骤1）中配制得到的含硝酸钾的水溶液浓缩至水分含量小于10%，形成均匀的熔融物料；

3）将步骤2）中得到的熔融物料输送到造粒塔的高位槽中，并控制熔融物料的温度为100-180℃，然后连续地将熔融物料从孔径为1-5.0mm的喷头喷出，喷出的液滴在下落过程中与向上输送的空气发生热量交换，冷却凝固成固体颗粒；

4）将步骤3）中得到的固体颗粒在50-100℃的温度下干燥，控制水分含量小于2%，即得到高温熔盐产品。

2.根据权利要求1所述的含硝酸钾的高温熔盐塔式造粒方法，其特征在于：步骤4）中得到的所述高温熔盐产品中硝酸钾的质量百分含量为40%-90%，余量为另外一种或一种以上的硝酸盐或亚硝酸盐。

3.根据权利要求1或2所述的含硝酸钾的高温熔盐塔式造粒方法，其特征在于：步骤3）中，向上输送的空气的速度为0.1-3.0m/s，喷出的液滴的下落的距离为10-50m。