JP2005200372A - 油性成分被覆ｌ−カルニチン塩粉末およびその用途 - Google Patents

Abstract

【課題】油性成分で被覆されたＬ−カルニチン塩の粉末を得ることによって、吸湿を防止したＬ−カルニチン塩の油性成分被覆粉末を提供する。さらに油性成分で被覆されたＬ−カルニチン塩の粉末を用いた圧縮成形体を提供する。
【解決手段】Ｌ−カルニチン塩の粉末を融点が４０℃以上の油性成分で被覆してなることを特徴とする油性成分被覆Ｌ−カルニチン粉末。
Ｌ−カルニチン塩の粉末７０〜９７重量部に対して、被覆油性成分が３〜３０重量部を被覆してなる前記の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末。
【選択図】 なし

Description

本発明は、油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末、該粉末を含む圧縮成形物、その用途に関する。

Ｌ−カルニチンは、生体内に含まれるアミノ酸の１種であり、脂肪酸を細胞内のミトコンドリアに運搬する役割を持ち、生体内の脂肪をエネルギーへ変換するダイエット素材として注目を浴びている。また、Ｌ−カルニチンは、体内でリジンとメチオニンから合成され、食事、特に食肉から摂取される。Ｌ−カルニチンは、中性脂肪やコレステロールの低下作用、肝脂肪蓄積の抑制作用、運動能力の向上作用など、種々の生理活性機能を示すことが知られており、糖尿病患者の糖代謝を改善することや慢性疲労症候群患者の症状を改善することなどが報告されている。
しかしながら、Ｌ−カルニチンは、吸湿、潮解性があり、粉末や固形製剤には利用しにくい性質がある。

Ｌ−カルニチンを不溶性の塩としないで、そのままで使用する場合、前処理する技術が開示されている。例えば、特公表２００２−５４０１５３号（特許文献１）には、Ｌ-カルニチン分子内塩、アルカノイルＬ−カルニチン分子内塩に対して、４〜８重量％の顆粒化／結合物質（ポリビニルピロリドン等の水溶性高分子）を含有することを特徴とする顆粒化生成物、さらに前記顆粒化生成物の重量に対して０．１〜１重量％の無定形シリカを含有する顆粒化生成物を得る製造方法が開示されている。
しかしながら、この方法は、Ｌ−カルニチン粉末を用いて、その粉末を流動層内に投入し、顆粒化物質／あるいは結合物質を溶媒に溶かした液体を直接Ｌ−カルニチン粉末に噴霧、顆粒化するため、吸湿、潮解性を考慮しながらの工程管理が困難であることや、得られた顆粒化生成物は、水溶性高分子等の腸溶性材料を使用しており、吸湿を十分防止することができない。
したがって、前記の方法で得られた顆粒化生成物を用いて錠剤等の圧縮成形物中に高含有にすることは種々の打錠障害を引き起こす可能性が高い問題がある。
また、一般的には圧縮成形物を得るためには、原料粉末を造粒または粉砕工程をとることや賦形剤等の調整により圧縮率をコントロールするが、これらの技術により得られた圧縮成形物は吸湿を防止することはできない。
したがって、一般には、Ｌ−カルニチンそのままでは、水等に溶解し、ドリンク剤等に配合されて使用されることが多い。

一方、粉末や固形製剤には、Ｌ−カルニチンそのままでは使用できず、吸湿、潮解性の少ないＬ−カルニチンの不溶性塩である酒石酸塩等の材料に変換して使用されている（例えば、カルニチンの酒石酸塩；特公表２００１−５２４０７８号（特許文献２）、カルニチンのクエン酸マグネシウム塩；特公表２００１−５１９８０４号（特許文献３）、カルニチンのマグネシウムフマル酸塩；特公表２００１−５２４１０６号（特許文献４）、カルニチンのアミノエタンスルホン酸塩；特公表２００１―５１７２２７号（特許文献５））。
しかし、前記のＬ−カルニチン酒石酸塩等であっても、吸湿性は皆無でなく、成形体等に配合した場合、表面がべとつきを帯びたり、場合によっては、褐変を起こしたり、高含有にした際の打錠障害発生などの問題がある。前記の打錠障害としては、例えば、キャッピング、ラミネーティング、バインディング、スティッキング、クラムシェル等が挙げられる。
以上のような状況で、（ｉ）吸湿防止性に優れる、（ii）Ｌ−カルニチン塩を高含有できる、（iii）直接圧縮成型できる、等の物性に優れた成形体に使用できるＬ−カルニチン塩の粉末が望まれていたが、長期に吸湿性を抑制できる粉末、さらにはＬ−カルニチン塩を高含有にした圧縮成形体が未だ得られていないのが現状である。

特公表２００２−５４０１５３号 特公表２００１−５２４０７８号 特公表２００１−５１９８０４号 特公表２００１−５２４１０６号 特公表２００１―５１７２２７号

本発明は、前記のような背景のもとでなされたもので、本発明の第１の目的は、油性成分で被覆されたＬ−カルニチン塩の粉末を得ることによって、吸湿を防止した油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末を提供することにある。
本発明の第２の目的は、油性成分被覆Ｌ−カルニチン含有粉末の圧縮度Ｃをコントロールし、前記の打錠障害がほとんどなく、圧縮成型でき、良好な打錠性を付与することができるの油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末を提供することにある。
本発明の第３の目的は、前記の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末を用いて、吸湿、潮解性を抑制した圧縮成形物を提供することにある。
本発明の第４の目的は、前記の圧縮成形体である食品、または医薬品の用途を提供することにある。
本発明の第５の目的は、前記の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末を用いてなる食品、医薬品の用途を提供することにある。

本発明者らは、前記の問題点に鑑み、鋭意検討した結果、粉末中に、Ｌ−カルニチンの不溶性塩を芯材として含み、前記の芯材の表面に融点４０℃以上である油性成分を所定量被覆させてなる油性成分被覆Ｌ−カルニチン粉末を製造すると十分な吸湿防止性が得られ、その粉末を用いて圧縮成型すると、前記の問題点が解決できることの知見を得て、本発明を完成した。すなわち、本発明は、次の[１]〜[１０]である。
[１] Ｌ−カルニチン塩の粉末を融点が４０℃以上の油性成分で被覆してなることを特徴とする油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末。
[２] Ｌ−カルニチン塩の粉末７０〜９７重量部を芯材として、油性成分３〜３０重量部で被覆してなる前記の［１］記載の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末。
[３] Ｌ−カルニチン塩が、Ｌ−カルニチン酒石酸塩、Ｌ−カルニチンフマル酸塩およびＬ−カルニチン塩酸塩からなる群より選択される１種または２種以上である前記の［１］または［２］の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末。
[４] Ｌ−カルニチン塩の粉末が平均粒径２５〜９５０μｍの粉末であり、それを芯材とし、融点が４０℃以上の油性成分が平均粒径５〜５０μｍの粉末で、これを用いてＬ−カルニチン塩の粉末を被覆し、被覆された粉末が、平均粒径３０〜１０００μｍで、かつ、下記の式で示される圧縮度Ｃが１５〜２５％である前記［１］〜［３］のいずれかに記載の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末。
圧縮度Ｃ（％）＝［（ρP−ρA／ρP）×１００
（ただし：ρA＝疎充填の状態のかさ密度、ρP＝タッピング後の密充填した場合のかさ密度）

[５] 前記［４］記載の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末を圧縮成形してなる圧縮成形体。
[６] 成形体が、その硬度が３〜２０ｋｇｆであり、大きさが５〜２０ｍｍ径である前記［５］に記載の圧縮成形体。
[７] 前記［１］〜［４］のいずれかに記載の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末を用いてなる食品。
[８] 前記［１］〜［４］のいずれかに記載の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末を用いてなる医薬品。
[９] 前記［５］または［６］記載の圧縮成形体である食品。
[１０] 前記［５］または［６］記載の圧縮成形体である医薬品。

本発明の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末は、長期保存における吸湿を防止でき、かつ打錠障害なしに圧縮成形体中にＬ−カルニチンを高含有に配合することでき、さらには直接、賦形剤、滑沢剤とともに、打錠することができ、容易に成形体を得ることができる。
また、本発明のＬ−カルニチン塩の圧縮成形体は、錠剤またはチュアブルな食品、医薬品等として、好適に使用することができる。

本発明の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末は、Ｌ−カルニチン塩の粉末を融点が４０℃以上の油性成分で被覆してなることを特徴とする。
Ｌ−カルニチンは、ビタンミンＴとも言われ、次式の構造式で表される。
（ＣＨ₃ ）_３Ｎ^＋ＣＨ₂−ＣＨ（ＯＨ）―ＣＨ₂ＣＯＯＨ
なおここで、Ｌ−カルニチンとは、前記式のカルニチンおよび式の水酸基がアルカノイル基で変性された誘導体も含めて言う。また本発明で用いられるＬ−カルニチンの塩としては、酒石酸、フマル酸、クエン酸マグネシウム、アミノエタンスルホン酸、塩酸、クエン酸、リンゴ酸などの塩が挙げられる。
Ｌ−カルニチンの塩としては、天然の牛肉や豚肉などから抽出されたＬ−カルニチンを原料に前記の有機酸や無機酸と塩としたものでも工業的に化学合成されたものでもよいが、Ｌ−カルニチン塩としては工業的に化学合成されたものが入手性の点から好ましい。これらの中でも、Ｌ−カルニチン酒石酸塩、Ｌ−カルニチンフマル酸塩、Ｌ−カルニチン塩酸塩がより好ましい。さらに好ましくはＬ−カルニチン酒石酸である。前記のＬ−カルニチン塩の形態は、粉末であって、平均粒径およそ２５〜９５０μｍのＬ−カルニチン塩粉末が好ましい。芯材の平均粒径２５μｍより小さい場合には、表面積が大きくなり、吸湿、潮解しやすくなり、平均粒径が９５０μｍより大きい場合には、ハンドリング性が悪くなるので好ましくない。より好ましくは、芯材の平均粒径が５０μｍ〜５００μｍのＬ−カルニチン塩の粉末である。

また、本発明で用いる油性成分に用いる原料としては、例えば、食用油脂、脂肪酸エステル、ワックス、高級アルコール、その他の脂質などが挙げられる。本発明で用いる融点４０℃以上の油性成分としては、前記の食用油脂、脂肪酸エステル、ワックス、高級アルコール、その他の脂質などの中で融点が４０℃以上のものであればよく、好ましくは４０℃〜９０℃の融点のものが挙げられる。前記の成分の分別したもの、水素添加した硬化物等が挙げられる。前記の成分は、適宜１種単独で、または２種以上のものを配合して選定することができる。また、前記の油性成分は平均粒径が約５〜５０μｍの粉末が好ましい。油性成分の平均粒径を５μｍより小さくするには工業的に困難であり、平均粒径が５０μｍより大きい場合には、被覆効率が悪くなるので好ましくない。より好ましくは、被覆する油性成分の平均粒径は５μｍ〜３０μｍである。

食用油脂としては、具体的には例えば、豚脂、牛脂、鶏油、鯨油、マグロ油、イワシ油、サバ油、サンマ油、カツオ油、ニシン油、肝油、大豆油、綿実油、サフラワー油、米油、コーン油、ナタネ油、パーム油、シソ油、エゴマ油、カカオ脂、落花生油、ヤシ油、月見草油、ボラージ油、ホホバ油、乳脂肪、バターなど、および、中鎖脂肪酸トリグリセリドなどの合成トリグリセリドなどを配合した油脂が挙げられる。これらの油脂のなかで融点の低い食用油脂は、前記の融点４０℃以上の油性成分と配合して融点を４０℃以上にして使用してもよい。また、前記の食用油脂の水素添加した硬化油が好ましくは挙げられる。

脂肪酸エステルとしては、例えば、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル等が挙げられる。

ワックスとしては、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、木ロウ、ミツロウ、鯨ロウ等が挙げられる。

高級アルコールとしては、例えば、炭素数２０ないし３８の直鎖、もしくは分岐鎖を持つアルコールである。このようなものとしては、具体的には例えば、エイコサノール（炭素数２０）、ドコサノール（炭素数２２）、運動能力増強などの生理活性があるヘキサコサノール（炭素数２６）、オクタコサノール（炭素数２８）、トリアコンタノール（＝ミリシルアルコール、炭素数３０）、テトラトリアコンタノール（炭素数３４）などが挙げられる。

またさらに、その他の脂質などの例としては、具体的には例えば、グリコシルセラミド、ホスファチジルコリン、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジルイノシトール、フィトステロール、リコピン、ベータ（β）カロチン、ルテインなどが挙げられる。
油性成分は、その融点が４０℃より低い場合は、常温で融解する可能性があり、良好な被覆物を得ることができない。
好ましくは、大豆油、サフラワー油、ナタネ油、パーム油等の硬化油が挙げられる。

＜油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末の製造方法＞
次に、本発明の成形体に含まれるＬ−カルニチン塩粉末粒子の表面を油性成分で被覆する製造方法（油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末の製造方法）について説明する。
油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩の粉末は、Ｌ−カルニチン塩の粉末を芯材として、その粉末の表面に、被覆剤として前記の融点４０℃以上の油性成分を用いて被覆物を作製することができる。
粉末の被覆にあたっては、前記の芯物質のＬ−カルニチン塩と融点４０℃以上の油性成分の粉状体とを互いに接触・衝突させる方法が挙げられる。具体的には公知のミキサー、ボールミル、電気乳鉢、高能率粉体混合装置、高速気流の対流により粉体を混合接触させる装置等を使用し、これにより粉体を互いに接触・衝突させるとともに、装置内壁および補助具と接触・衝突させ油性成分を芯物質に付着・被覆させる。使用する油性成分の粉体平均粒径は、芯物質の粉末と同程度以下の粒径であることが好ましい。
前記の方法で作製された油性成分被覆Ｌ-カルニチン塩の油性成分含量は、３〜３０重量部、好ましくは５〜１５重量部である。油性成分含量が３重量部より少ない場合には、被覆効率が悪くなり、吸湿・潮解性を十分に抑制することができず、流動性が悪くなり好ましくない。またＬ-カルニチン塩の油性成分含量が３０重量部より多い場合には、吸湿・潮解性は十分抑制でき、流動性も保持することができるが、圧縮成形物にする際、配合にもよるが、特に高含有にした際、スティッキング等の打錠障害が発生しやすくなり好ましくない。また、圧縮成形物が得られても、１錠中、Ｌ−カルニチン塩含有粉末の含量が低くなり、所望の量を摂取するには成形物を多く取る必要があり好ましくない。
本発明の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩の粉末は、表面に融点４０℃以上である油性成分を被覆させてなる平均粒径３０〜１０００μｍであることが好ましい。より好ましくは平均粒径は５０〜５００μｍである。

本発明の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末の圧縮度Ｃ（％）は１５〜２５％が好ましい。圧縮度Ｃ（％）は、粉末の流動性や打錠性を表わす流動性指数として用いられ、通常次式で示される。
圧縮度Ｃ（％）＝［（ρP−ρA／ρP）］×１００
（ただし：ρa＝疎充填の状態のかさ密度（ｇ／ｃｍ^３）、ρP＝タッピング後の密充填した場合のかさ密度（ｇ／ｃｍ^３））
圧縮度Ｃが１５％より低い場合は、特に成形体を作製する際、圧縮限界への到達が早く、所望の硬度が得られにくいことや種々の打錠障害を発生しやすくなるため好ましくない。圧縮度Ｃが２５％より高い場合、流動性が悪く、打錠機内の臼への充填が安定せず、１粒あたりの重量が不均一になるばかりか、クラック発生の原因ともなり、粉末をフィードすることさえもできないことがあり好ましくない。
なお、圧縮度Ｃの定義や測定条件等は、日経技術図書株式会社出版、粉体工学会編集「改訂増補、粉体物性図説 昭和６０年１２月発行、第１５１−１５２頁記載の方法である。
圧縮度Ｃをコントロールするためには、前記のような芯材のＬ−カルニチン塩の粉末の粒径と被覆する油性成分の粉末の粒子径と、さらには、それらの配合比のバランスや機械的な処理条件により適宜調節して行われる。

本発明で成形体を製造する際には、前記の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末と、所望によっては、賦型剤および滑沢剤とを適宜選択して使用することができる。
成形体１００重量部中における油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末の含量は、所望により適宜選択することができるが、１０〜８０重量部、好ましくは２０〜７０重量部である。油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩の含量が、１０重量部より少ない場合には、目的とするＬ−カルニチン塩を所定量摂取する場合に含量が少なくなり多量に成形体を摂取しなければならなくなる。油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩の含量が８０重量部より多い場合には、圧縮成形後の保存性が悪くなるばかりか、打錠障害などが発生しやすくなり、成形体の製造歩留まりが低くなるため好ましくない。

賦型剤としては、例えば、乳糖、デキストリン、結晶セルロース、でんぷん、コーンスターチ、マルチトール、ラクチトール、キシリトール、エリスリトール等の還元糖；果糖、ショ糖、ブドウ糖などの糖；アラビアガム、キサンタンガム、トラガントガム、グアガム、ジェランガム、ローカストビーンガム等のガム質；カゼインナトリウム、脱脂粉乳、乳タンパク、乳清タンパクなどのたんぱく質等が挙げられ、これらの賦型剤は、１種単独でまたは２種以上の賦型剤を適宜選択して使用してもかまわない。それらの賦型剤の中で好ましくは、乳糖、デキストリン、結晶セルロース、マルチトール等が挙げられる。

本発明で適宜用いられる滑沢剤としては、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、レシチン、酵素分解レシチン、脂肪酸グリセリド、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸カルシウム塩やマグネシウム塩、硬化油、ワックス等が挙げられ、これらの滑沢剤は、１種単独でもしくは２種以上を配合して使用してもかまわない。それらの滑沢剤の中で好ましくは、ショ糖脂肪酸エステルや、ステアリン酸マグネシウムが挙げられる。

前記の賦型剤、滑沢剤の配合量は、他の配合する材料や目的に応じて、適宜選択することができ、特に限定されないが、通常、賦形剤は、成形体１００重量部中に、１０〜８９重量部、滑沢剤は０．１〜１０重量部配合することが望ましい。その他成分が配合される場合にも前記配合比率は、打錠性等を考慮し適宜選択すればよい。

＜成形体の製造方法＞
前記の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末および賦形剤、滑沢剤等を配合したものは、直接圧縮成型して圧縮成形体を得ることができる。圧縮成形体の製造方法としては、例えば、前記の各成分の粉末をできるだけ均一に混合し、打錠機に直接フィードして打錠する方法が挙げられる。
ここで、前記打錠機としては、特に限定されないが、ロータリー打錠機コレクト１２ＨＵ（菊水製作所製）等の打錠機が挙げられ、低圧力で、成形することができる。その圧力としては、例えば１〜３ｔ／ｃｍ^２程度の低圧力で成形が可能である。

本発明の圧縮成形体の錠剤硬度は、３〜２０ｋｇｆで、好ましくは５〜１５ｋｇｆである。錠剤硬度が３ｋｇｆより低い場合は、得られた圧縮成形物が製造ライン上もしくは流通過程で壊れやすくなり好ましくない。また、錠剤硬度が２０ｋｇｆより高い場合は、硬すぎて、テクスチャーが悪いばかりでなく内容物が溶出しにくいことから吸収率が悪くなる可能性もあり好ましくない。なお、このようにして得られた圧縮成形体の大きさは、特に限定されないが、Ｌ−カルニチン塩の摂取量、その他の配合物の配合量や摂取回数により、適宜選択することが好ましい。例えば、服用の点から、１錠の大きさは通常直径５〜２０ｍｍが好ましく、またその重量は２００〜２０００ｍｇが好ましい。また前記圧縮成形体の形状は、丸型、四角型、六角型、円柱型さらには碁石型等様々あるが特に限定されるものではない。

本発明の圧縮成形体を、吸湿抑制をさらに向上させる目的として、さらに吸湿防止性の材料で表面コーティングすることもできる。
前記の吸湿防止のための材料としては、例えば、マルチトール等の糖アルコール類、天然多糖類、蛋白質、シェラック（豆科等の植物に寄生するラック貝殻虫の分泌する天然樹脂）等の樹脂類などが知られており、また医薬品として使用の場合には医薬品添加剤に指定される化学合成コーティング材料が知られており、いずれのコーティング材料を用いてもよい。また、前記コーティング材料の成形体に対しての比率は特に限定されないが、通常、素錠１００重量部に対して１重量部以上用いられる。コーティング剤によるコーティング工程では、コーティング剤を、水または、水と溶媒の混合液もしくは溶媒に懸濁したものをコーティングすることにより行なうことができる。具体的には例えば、ドリアコーター（株式会社パウレック製）などのコーティング機を用いて、成形体にコーティング剤の懸濁液をスプレーコーティングすることにより行われる。公知のコーティング方法や公知のコーティング装置であればどのような方法や装置も用いることができる。コーティング工程における乾燥温度、すなわちコーティング剤の懸濁液により成形体をコーティングした後の乾燥温度は特に限定されるものでなく、適宜設定することもできるが、通常６０〜９０℃の温度で乾燥することが好ましい。

＜その他成分＞
また、本発明のＬ−カルニチン含有成形体には、本発明の効果を損なわない範囲において、その他の成分を配合することができる。その他の成分としては、呈味料、香料、着色料、ビタミン類、ミネラル類等を挙げることができる。

本発明の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末は、そのままで、顆粒剤、散剤、その他一般的な食品への添加することができ、食品、健康補助食品、医薬品、医薬部外品等として、適宜使用することができる。

本発明の圧縮成形体は、そのままの錠剤として、チュアブルな食品、健康補助食品、医薬品、医薬部外品等に適用することができる。

Ｌ−カルニチン塩の摂取量は、粉末や成形体の含量や食事から摂取するＬ−カルニチンの量にもよるが、通常Ｌ−カルニチンとして、５〜５０ｍｇ／ｋｇ／ｄａｙで、好ましくは、健康食品等としての摂取量は、２０ｍｇ／ｋｇ／ｄａｙ前後を目安とすることが望ましい。

本発明を具体例に基づいて、さらに詳細に説明する。
実施例１
＜油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末の製造＞
Ｌ−カルニチン酒石酸塩粉末〔ロンザ（株）商品名Ｌ−カルニチン酒石酸塩、Ｌ−カルニチン純度６８％、平均粒径３００μｍ〕９０重量部、油性成分として融点６７℃のナタネ硬化油１０重量部を用いて、奈良ハイブリダイゼーションシステム（（株）奈良機械製作所製）で２０分間処理して油性成分被覆Ｌ−カルニチン酒石酸塩粉末（Ａ）を得た。
＜油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末の吸湿評価方法＞
油性成分で被覆されたＬ−カルニチン酒石酸粉末の吸湿性を４０℃、７５％ＲＨ環境下で３日間、遮蔽しないシャーレに放置し、次の評価基準で官能評価した。
吸湿性が十分に防止できているものを◎、吸湿性が防止できているものを○、吸湿性が防止できていないものを×とした。
結果を表１に示す。
以上の結果、得られた本発明の実施例の油性成分被覆Ｌ−カルニチン酒石酸塩粉末については、吸湿性が完全に抑えられ◎であった。
＜油性成分被覆Ｌ−カルニチン酒石酸塩の圧縮度Ｃ測定方法＞
前記で得られた油性成分被覆Ｌ−カルニチン酒石酸塩粉末（Ａ）をパウダーテスター（ホソカワミクロン（株）製）で測定した。測定方法は直径５．０３ｃｍ、高さ５．０３ｃｍ（容積１００ｇ／ｃｍ^３）の円筒容器へ２４メッシュの篩いを通して上方から均一に供給し、上面をすり切って秤量することによって疎充填の状態のかさ密度（見かけのかさ密度）＝０．６５を得た。次にこの容器の上に円筒キャップをはめ、この上縁まで粉体を加えてタップ高さ１．８ｃｍのタッピングを１８０回行なう。終了後、キャップを外して容器の上面で粉体をすり切って秤量し、タッピング後の密充填した場合のかさ密度（タッピング密度）＝０．８３を得た。得られた数値は下記の式に代入することによって圧縮率を求めた。
圧縮度Ｃ（％）＝［（ρP−ρA／ρP）］×１００
（ただし：ρA＝疎充填の状態のかさ密度（ｇ／ｃｍ³）、ρP＝タッピング後の密充填した場合のかさ密度（ｇ／ｃｍ³））
得られたＡの粉末試料の圧縮度Ｃは次のとおりであった。
圧縮度Ｃ（％）＝（０．８３−０．６５）／（０．８３）×１００≒２１．７（％）

実施例２〜１３
実施例１と同様にして表１に示す配合組成で油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩の粉末（Ｂ）〜（Ｍ）を製造し、前記に示したように吸湿試験および圧縮率を測定した。結果を表１に示す。

実施例１４
＜圧縮成形体の製造＞
前記実施例１で得られた油性成分被覆Ｌ−カルニチン酒石酸塩粉末（Ａ）を４０重量部、結晶セルロース［旭化成（株）商品名セオラスＳＴ−２］１５重量部、乳糖造粒物［旭化成（株）商品名ＳＵＰＥＲ-ＴＡＢ］４０重量部、ショ糖脂肪酸エステル［三菱化学フーズ（株）商品名シュガーエステルＳ３７０Ｆ］５重量部を用いて、１０分間よく混合し、回転式打錠機８Ｆ３型（菊水製作所（株）製）を使用して、直径が９ｍｍφ、打錠圧１．５ｔ／ｃｍ^２、錠剤重量３００ｍｇ／錠の条件で圧縮成型し、Ｌ−カルニチン酒石酸塩圧縮成形体を得た。
＜打錠性の評価試験方法＞；
前記の打錠条件で１００００錠成形し、次の打錠障害の各項目について、目視で観察して各個数を計測した。
評価基準は各項目全てに対して、０個の場合；打錠性○、１個以上の場合；×として示した。
また、連続打錠不可能な状態になったものも×とした。
キャッピング；錠剤の凸部が帽子状に剥離する現象をいう。
ラミネーティング；錠剤が層状に割れる現象をいう
バインディング；錠剤の表面の一部が、杵、臼またはロールに付着する現象をいう。
スティッキング；杵、臼面に粉末が付着し、錠剤の表面が曇りを生じる現象をいう。
前記の打錠条件で１００００錠成形し、前記の打錠性の評価試験方法に従い障害の各項目について、目視で観察して各個数を計測した。
結果を表２に示す。
得られた１００００錠のキャッピング、ラミネーティング、バインディング、スティッキング等打錠障害はいずれも観察されず良好であった。
＜錠剤硬度の測定方法＞
成形して得られた錠剤は、富山産業(株)製の錠剤硬度計ＴＨ−２０３ＣＰを使用して、その硬度を測定し、各錠剤につき任意に採取した１０錠の測定平均値を示した。
結果を表２に示す。
＜圧縮成形物の吸湿評価方法＞
油性成分で被覆されたＬ−カルニチン粉末を含んだ成形体の吸湿性を４０℃、７５％ＲＨの環境下で３日間遮蔽しないシャーレに放置し、下記の評価方基準で官能評価した。
吸湿性が十分に防止できているものを◎、吸湿性が防止できているものを○、吸湿性が防止できていないものを×とした。
結果を表２に示す。
得られた１００錠について、前記の圧縮成型体の吸湿評価方法に従い測定した結果は、いずれも良好で、吸湿性が十分防止できた。

実施例１５〜２４
実施例１４と同様にして表２に示す配合組成で圧縮成形物を作製し、その打錠性の評価、錠剤硬度、吸湿評価を測定した。結果を表２に示す。

比較例１
＜Ｌ−カルニチン酒石酸塩粉末の製造＞
Ｌ−カルニチン酒石酸塩粉末〔ロンザ（株）商品名Ｌ−カルニチン酒石酸塩、Ｌ−カルニチン純度６８％〕９９重量部、油性成分として融点６７℃のナタネ硬化油１重量部を用いて、奈良ハイブリダイゼーションシステム（（株）奈良機械製作所製）で２０分間処理して油性成分被覆Ｌ−カルニチン粉末（Ｎ）を得た。
＜油性成分被覆Ｌ−カルニチン酒石酸塩粉末の吸湿評価方法＞
実施例１と同様にしてＬ−カルニチン酒石酸粉末の吸湿性を官能評価した。
前記で得られた油性成分被覆Ｌ−カルニチン酒石酸塩粉末については、吸湿し、固結した。結果を表２に示す。
＜油性成分被覆Ｌ−カルニチン酒石酸塩の圧縮度Ｃ測定＞
前記で得られた油性成分被覆Ｌ−カルニチン酒石酸塩を前記の方法で測定した。
圧縮度Ｃ（％）＝（０．８１−０．７１）／（０．８１）×１００≒１２．３（％）

比較例２〜１３
比較例１と同様にして表３に示す配合組成で油性成分被覆Ｌ−カルニチンおよび塩の粉末（Ｏ〜Ｚ）を製造し、前記に示したように吸湿試験および圧縮率を測定した。結果を表３に示す。

比較例１４
＜圧縮成形体の製造＞
前記比較例１で得られた油性成分被覆Ｌ−カルニチン酒石酸塩粉末（Ｎ）を４０重量部、結晶セルロース［旭化成（株）商品名セオラスＳＴ−２］１５重量部、乳糖造粒物［旭化成（株）商品名ＳＵＰＥＲ-ＴＡＢ］４０重量部、ショ糖脂肪酸エステル［三菱化学フーズ（株）商品名シュガーエステルＳ３７０Ｆ］５重量部を用いて、１０分間よく混合し、回転式打錠機８Ｆ３型（菊水製作所（株）製）を使用して、直径が９ｍｍφ、打錠圧１．５ｔ／ｃｍ^２、錠剤重量３００ｍｇ／錠の条件で圧縮成型し、Ｌ−カルニチン酒石酸塩圧縮成形体を得た。
＜打錠性の評価試験＞
前記の打錠条件で１００００錠を成形し、前記の打錠性の評価試験方法に従い障害の各項目について、目視で観察して各個数を計測したところ、キャッピングが９０００錠観察された。結果を表４に示す。
＜錠剤硬度の測定＞
成形して得られた錠剤は、富山産業(株)製の錠剤硬度計ＴＨ−２０３ＣＰを使用して、その硬度を測定し、各錠剤につき任意に採取した１０錠の測定平均値を示した。結果を表４に示す。
＜圧縮成形物の吸湿評価＞
油性成分で被覆されたＬ−カルニチン酒石酸塩粉末を含んだ成形体の吸湿性を前記と同様な方法で、官能評価した。
結果を表４に示す。
その結果、吸湿性が防止できていなかった。

比較例１５〜２３
比較例１４と同様にして表４に示す配合組成で圧縮成形物を作製し、その打錠性の評価、錠剤硬度、吸湿評価を測定した。結果を表４に示す。

なお、表中用いた材料は、次のとおりである。
Ｌ−カルニチン酒石酸塩：ロンザジャパン（株）製 商品名 Ｌ−カルニチン酒石酸塩、純度１００％平均粒径３００μｍ、
Ｌ−カルニチンフマル酸塩：伊藤ライフサイエンス（株）製 商品名 Ｌ−カルニチンフマル酸塩、純度１００％平均粒径２００μｍ、
Ｌ−カルニチン塩酸塩：田辺製薬（株）製 商品名 塩化カルニチン、純度１００％平均粒径１００μｍ、
ナタネ硬化油（融点６７℃）：日本油脂（株）製 商品名ＴＰ−９、平均粒径１００μｍ、
パーム硬化油（融点６０℃）：横関油脂工業（株）製 商品名パーム極度硬化油、平均粒径１０μｍ、
大豆硬化油（融点６３℃）：横関油脂工業（株）製 商品名大豆極度硬化油、平均粒径２０μｍ、
混合油（融点５５℃）：日本油脂（株）製 商品名粉末油脂Ｃ７０、平均粒径１００μｍ、
ポリビニルピロリドン：ＢＡＳＦジャパン（株）製 商品名コリドン９０Ｆ、５重量％水溶液を噴霧して使用した。
結晶セルロース；旭化成工業（株）製 商品名セオラスＳＴ−２
乳糖造粒物：旭化成工業（株）製 商品名 ＳＵＰＥＲ−ＴＡＢ
ショ糖脂肪酸エステル：三菱化学フーズ（株）製 商品名シュガーエステルＳ３７０Ｆ

実施例１の粉末、比較例１の粉末、および実施例１４および比較例１５の成型体をそれぞれアルミ製袋に入れ、４０℃、７５％ＲＨで３カ月保存して吸湿性を評価した。
吸湿性が防止できているものを○、吸湿性が防止できていないものを×とした。
その結果は、実施例１の粉末および実施例１４の成型体は○、比較例１の粉末、比較例１５の成型体は×であった。

以上の結果から、本発明の組成である実施例１〜１４記載の粉末は、組成の範囲外である比較例１に比べて、流動性や吸湿防止の点で優れていることが分かる。また、本発明の組成である実施例１５〜２４の成形体は、組成の範囲外である比較例１２に比べて、成形された成形物の表面吸湿性防止効果の点でさらに優れていることが分かる。

Claims (10)

1. Ｌ−カルニチン塩の粉末を融点が４０℃以上の油性成分で被覆してなることを特徴とする油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末。
2. Ｌ−カルニチン塩の粉末７０〜９７重量部を芯材として、油性成分３〜３０重量部で被覆してなる請求項１記載の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末。
3. Ｌ−カルニチン塩が、Ｌ−カルニチン酒石酸塩、Ｌ−カルニチンフマル酸塩およびＬ−カルニチン塩酸塩からなる群より選択される１種または２種以上である請求項１または２に記載の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末。
4. Ｌ−カルニチン塩の粉末が平均粒径２５〜９５０μｍの粉末であり、それを芯材とし、融点が４０℃以上の油性成分が平均粒径５〜５０μｍの粉末で、これを用いて前記のＬ−カルニチン塩の粉末を被覆し、被覆された粉末が、平均粒径３０〜１０００μｍで、かつ、下記の式で示される圧縮度Ｃが１５〜２５％である請求項１〜３のいずれか１項に記載の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末。
   圧縮度Ｃ（％）＝［（ρP−ρA／ρP）］×１００
   （ただし：ρA＝疎充填の状態のかさ密度、ρP＝タッピング後の密充填した場合のかさ密度）
5. 請求項４記載の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末を圧縮成形してなる圧縮成形体。
6. 成形体が、その硬度が３〜２０ｋｇｆであり、大きさが５〜２０ｍｍ径である請求項５に記載の圧縮成形体。
7. 請求項１〜４のいずれか１項に記載の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末を用いてなる食品。
8. 請求項１〜４のいずれか１項に記載の油性成分被覆Ｌ−カルニチン塩粉末を用いてなる医薬品。
9. 請求項５または６記載の圧縮成形体である食品。
10. 請求項５または６記載の圧縮成形体である医薬品。